CN115420595A - 原位表征压痕区域的微纳米级压痕测试装置及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置及测试方法，实现对压痕测试过程中压痕微区材料的相变与应变过程实现显微拉曼的动态原位测试，具有良好的应用前景；所述的装置包括宏动单元、微动单元、信号检测单元和控制单元，通过宏动单元调整试件相对于透光压头的相对位置；通过微动单元带动透光压头实现对试验样品的精密压入、压出运动；通过信号检测单元检测获取测试过程中压入载荷、压入位移与显微拉曼测试数据，压入位移的获取直接来自透光压头与试件间的运动，消除了由力传感器带来的柔度误差；通过控制单元对宏动单元、微动单元、检测单元进行上位机控制。

Description

原位表征压痕区域的微纳米级压痕测试装置及测试方法
技术领域
本发明属于材料微纳米力学性能测试领域，具体涉及一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置及测试方法。
背景技术
随着精密、超精密加工技术的发展，材料在微纳米尺度下的力学特性引起人们的极大关注，对微电子、微电子加工等方面的研究表明，材料在该尺度下往往表现出与宏观条件下完全不同的特性。
纳米压痕法是材料测试的重要组成部分，它用于确定材料的塑性和弹性性能，如压痕弹性模量、压痕硬度及压痕蠕变等一系列力学信息，且根据选择测试区域的不同，能够实现针对同一试件的不同组织进行针对性测试，广泛应用于微机电系统中微构件、薄膜涂层、特殊功能材料和生物组织等的力学性能研究，是目前国际上最为主流的材料微纳米力学测试技术之一。在压痕法测试过程中，透光压头按预定的加载曲线压入被测物，当达到设定的最大力值时，透光压头再次以可控的方式进行卸载。在加载和卸载过程中记录压入深度，通过施加的载荷、透光压头的形状和压痕深度就可以计算出各种性能参数。
原位纳米力学性能测试是纳米力学性能测试是纳米力学性能测试未来的发展趋势之一，结合光学显微镜、原子力显微镜、电子扫描显微镜和透射电子显微镜等观测技术不断发展，原位观测可以直观的了解材料的受力变形过程及损伤机理。但是，压痕测试为微区力学性能测试，且透光压头与试件测试区域紧密接触，所以难以集成其他原位观测方式。目前与压痕测试结合最为紧密的扫描电镜，其仅能在特定角度观测压痕区域周围的材料状态，无法对测试核心区域材料状态进行有效表征，而透射电镜需将试件打薄至百纳米级别，操作繁琐且破坏材料原有的三维固体结构。现有的联合拉曼技术的微纳米压痕测试方法，其拉曼照射方向为平行与试件表面，与压入方向垂直，因此仅能针对微柱试样进行原位微柱压缩测试的原位表征。
若能够实现以拉曼方法对压痕测试过程的核心区域进行直接的原位表征，将大幅拓展微纳米压痕测试这一测试技术的应用范围与表征信息量，为材料微纳米力学性能测试技术的发展具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种原位表征压痕区域的微纳米级压痕测试装置，在压痕测试过程中集成显微拉曼光谱测试，针对压痕区域进行原位光谱表征，解决现有微纳米压痕测试难以附加其他原位表征的方法和表征效果不显著等问题，测试过程简单，能有效为微纳米压痕测试过程提供更为丰富的原位表征信息。
本发明的通过以下技术方案实现，
一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，包括宏动单元、微动单元、信号检测单元和基座9；所述的宏动单元包括X/Y轴向驱动平台和Z轴向工作台12，所述的Z轴向工作台12固定在X/Y轴向驱动平台上表面，所述的X/Y轴向驱动平台固定连接在基座9上；所述的微动单元包括促动器11和柔性铰链10，所述的促动器11预紧固定在柔性铰链10的内部，所述的柔性铰链10固定在Z轴向工作台12上，所述的信号检测单元包括U型固定架7和由上之下布置的显微拉曼探头1、透光压头3、中空型力传感器5、载物台16、载物台安装套筒18和激光干涉仪探头6；所述的U型固定架7底部通过连接块8固定在柔性铰链10上端部，中空型力传感器5固定在U型固定架7内部，所述的载物台安装套筒18穿过中空型力传感器5内部并固定为一体，所述的载物台16底部凸起固定在载物台安装套筒18内；激光干涉仪探头6通过探头固定杆23与Z轴向工作台连接；所述的显微拉曼探头1和透光压头3固定连接在基座9上，显微拉曼探头1的激光焦点位置穿过透光压头3并聚焦在其下方，所述的载物台16底部凸起位于激光干涉仪探头6的工作区域内。
作为本发明的更优的技术方案，所述的X/Y轴向驱动平台包括X轴向驱动平台14和Y轴向驱动平台13，所述的Y轴向驱动平台13固定连接在X轴驱动平台14上。
作为本发明更优的技术方案，所述的显微拉曼探头1为外部的显微拉曼测试仪的常规镜头或外光路引出镜头。
作为本发明更优的技术方案，所述的激光干涉仪探头6为外部的激光干涉仪的探头。
作为本发明更优的技术方案，所述的探头固定杆23通过探头固定杆套筒25与Z轴向工作台12固定连接。
作为本发明更优的技术方案，所述的透光压头3通过压头固定杆2与基座9侧方固定连接，透光压头3插入压头固定杆2的通孔内并被侧方的压头紧定螺钉15压紧固定。
作为本发明更优的技术方案，所述的中空力传感器5通过紧定螺钉19固定于U型固定架7的内部。所述的中空力传感器5适时检测透光压头3压入材料内部的压力，并将检测到的信号作为促动器11电源的反馈信号，形成闭环控制。
作为本发明更优的技术方案，所述的中空型力传感器5利用轴肩和法兰20固定于载物台套筒18外部。
作为本发明更优的技术方案，所述的载物台16通过紧定螺钉17固定于载物台套筒18内部。
作为本发明更优的技术方案，所述的透光压头3为蓝宝石或其他能达到使拉曼光穿过其轴线方向的目的材质。
作为本发明更优的技术方案，还包括控制单元，所述的控制单元与宏动单元、微动单元和信号检测单元控制连接。
本发明还有一个目的是提供一种原位压痕区域的微纳米压痕测试方法，包括如下步骤：
首先使透光压头3处于显微拉曼探头1的正下方位置，通过调整透光压头3在压头固定杆2内的纵向位置，使拉曼激光能够穿过透光压头3并聚焦于其下方；
再进行激光干涉仪探头6的位置与角度调整，通过旋松探头固定杆套筒螺钉26，可调整探头固定杆23在z方向上的位置，同时由于探头固定杆23与探头固定杆套筒25内壁存在间隙，可使探头固定杆23在绕x方向进行小幅偏转，通过旋松探头固定杆套筒螺钉26，可调整探头固定杆套筒25使其在绕y方向进行偏转；
将试件4抛光面向上粘接固定于载物台16上，将载物台16通过其下部螺纹与力传感器5固定连接，驱动X轴向驱动平台14、Y轴向驱动平台13与Z轴向工作台12，使试件4位于相对于透光压头3可进行压痕测试的宏观位置；
最后，调节促动器11的输入电压带动试件4沿z方向运动，实现透光压头3对试件4的微纳米压痕过程，通过采集中空型力传感器5与激光干涉仪探头6的数据获取压痕测试曲线，根据测试需要，在每一次压痕测试的特定阶段进行约60秒左右的保载过程，该过程中开启显微拉曼探头1并进行拉曼采集与分析过程。
有益效果如下：
本发明提供的装置在微纳米压痕测试过程附加拉曼光的原位表征能力，且该拉曼光直接照射在压痕测试的核心区域，能够直接针对压痕测试过程中材料的分子结构进行表征，丰富了微纳米压痕测试材料信息获取的丰富度；本发明所采用的位移获取方式可直接获取测试过程中透光压头与试件间的相对位移，消除力传感器柔性变形所带来的误差，为压痕测试过程的原位观测提供了崭新的技术手段。
本发明的有益之处在于：
本发明所提出的装置与方法可针对微纳米压痕测试过程附加拉曼光的原位表征能力，且该拉曼光直接照射在压痕测试的核心区域，能够直接针对压痕测试过程中材料的分子结构进行表征，丰富了微纳米压痕测试材料信息获取的丰富度，所采用的位移获取方式可直接获取测试过程中透光压头与试件间的相对位移，消除力传感器柔性变形所带来的误差，为压痕测试过程的原位观测提供了崭新的技术手段。
附图说明
图1为本发明的轴测图；
图2为图1的主视图；
图3为图1的左视图；
图4为本发明的信号检测单元结构示意图；
图5为本发明涉及的拉曼原位表征压痕测试过程原理示意图；
图6为本发明中激光干涉仪探头夹持与调整结构的主视图；
图7为图6的左视图；
图8为图6的俯视图；
图9为本发明中激光干涉仪探头可相对试件进行调整的自由度示意图；
图中：1-显微拉曼探头；2-压头固定杆；3-透光透光压头；4-试件；5-中空型力传感器；6-激光干涉仪探头；7-U型固定架；8-连接块；9-基座；10-柔性铰链；11-促动器；12-Z轴向工作台12；13-Y轴向驱动平台13；14-X轴向驱动平台14；15-压头紧定螺钉；16-载物台；17-载物台紧定螺钉；18-载物台套筒；19-力传感器紧定螺钉；20-法兰；21-法兰固定螺钉；22-探头紧定螺钉；23-探头固定杆；24-固定杆紧定螺钉；25-探头固定杆套筒；26-探头固定杆套筒螺钉。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参照图1至图5，本发明提供一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，包括宏动单元、微动单元、信号检测单元、基座9和控制单元；所述的宏动单元包括X/Y轴向驱动平台和Z轴向工作台12，所述的Z轴向工作台12固定在X/Y轴向驱动平台上表面，所述的X/Y轴向驱动平台固定连接在基座9上；所述的微动单元包括促动器11和柔性铰链10，所述的促动器11预紧固定在柔性铰链10的内部，控制促动器11的输入电压可使柔性铰链10上部发生不同程度的弹性变形，即可实现柔性铰链10上端部在z方向的运动；所述的柔性铰链10固定在Z轴向工作台12上，所述的信号检测单元包括U型固定架7和由上之下布置的显微拉曼探头1、透光压头3、中空型力传感器5、载物台16、载物台安装套筒18和激光干涉仪探头6；所述的U型固定架7底部通过连接块8固定在柔性铰链10上端部，可随促动器11输入电压的施加实现z方向的运动，中空型力传感器5固定在U型固定架7内部，所述的载物台安装套筒18穿过中空型力传感器5内部并固定为一体，所述的载物台16底部凸起固定在载物台安装套筒18内；激光干涉仪探头6通过探头固定杆23与Z轴向工作台连接；所述的显微拉曼探头1和透光压头3固定连接在基座9上，显微拉曼探头1的激光焦点位置穿过透光压头3并聚焦在其下方，所述的载物台16底部凸起位于激光干涉仪探头6的工作区域内，所述的控制单元与宏动单元、微动单元和信号检测单元控制连接。
如图3至7所示，本发明压痕测试过程中信号检测单元各部件的相对位置如下：显微拉曼探头1位于透光压头3上方，显微拉曼探头1的激光焦点位置穿过透光压头3并聚焦在其下方，透光压头3位于试件4上方，试件4位于相对于透光压头3可进行压痕测试的宏观位置，试件4固定放置于载物台16上，激光干涉仪探头6位于载物台16的下方，透光压头3与试件4之间的相对位移。所述的激光干涉仪探头6位于载物台16的正下方，激光干涉仪探头6放置于探头固定杆23上部的圆柱通孔内，二者间隙配合，探头紧定螺钉22通过探头固定杆23上部一侧的通孔旋入另一侧的螺纹孔内，旋紧后产生的压力使探头固定杆23上部产生弹性变形进而将激光干涉仪探头6完全固定，探头固定杆23的下部插入探头固定杆套筒25的下部内，固定杆紧定螺钉24旋入探头固定杆套筒25下部的螺纹孔内将探头固定杆23与探头固定杆套筒25完全固定，探头固定杆套筒螺钉26插入探头固定杆套筒25下部的通孔内旋入Z轴向工作台12的螺纹孔内将探头固定杆套筒25与Z轴向工作台12完全固定，由于完全固定前可改变探头固定杆套筒25与Z轴向工作台12间绕y轴的相对角度、探头固定杆23与探头固定杆套筒25绕x轴的相对角度以及探头固定杆23与探头固定杆套筒25在z方向上的相对位置，因此可调整激光干涉仪探头6相对透光压头3具备z方向、绕x轴方向与绕y轴方向的三个调整自由度，保障激光干涉仪探头6可接受到信号并正常工作。
测试过程如下：激光从显微拉曼探头1发出后，经过一段空气，进入透明材质的透光压头3内部，透光压头3上端面应足够光滑，由于在透光压头3内部的激光并未呈现聚焦状态且透光压头材料透明，因此激发的透光压头材料拉曼散射光十分微弱，不对后续过程产生影响，在试件方面，由于其宏观与微观驱动均在下方，因此本发明所涉及的压痕测试过程为试件向上接触透光压头实现，中空型力传感器5的活动端向上放置，压痕测试过程中透光压头3与试件4之间的相对位移直接由激光干涉仪探头6采集，因此测试过程中产生的力传感器柔度变形并不会被激光干涉仪探头6采集，可有效提升测试数据的准确性与稳定性。
如图4所示，本发明涉及的拉曼原位表征压痕测试过程原理：由显微拉曼探头1发出的拉曼激光进入透明材质的透光压头3后，从透光压头下方的特定几何尖端位置穿过透光压头3，为得到更为优秀的显微拉曼表征结果，可选择尖端为微小平面的透光压头类型，在压痕测试其与试件接触的过程中可使接触部分的试件也保证为平面，达到能够反射拉曼光的目的。
在一些实施例中，所述的X/Y轴向驱动平台包括X轴向驱动平台14和Y轴向驱动平台13，所述的Y轴向驱动平台13固定连接在X轴驱动平台14上。所述的X轴向驱动平台14放置于基座9下部的平面上方并固定连接，Y轴向驱动平台13放置于X轴向驱动平台14上方并固定连接，Z轴向工作台12放置于Y轴向驱动平台13上方并固定连接，通过上述三个驱动平台的运动，可使Z轴向工作台12上固定的部件进行x、y与z三个方向的宏观运动。
在一些实施例中，所述的显微拉曼探头1为外部的显微拉曼测试仪的常规镜头或外光路引出镜头。最上方的显微拉曼探头1为外部仪器显微拉曼测试仪的一部分，其位置基本不可移动或难以移动，可为常规镜头或外光路引出镜头，后者具有更为开放的空间用于集成微纳米压痕测试组件部分，为实现拉曼光顺利穿过透光压头3，透光压头3为固定状态，其位于显微拉曼探头1的正下方位置，且所处高度可让显微拉曼激光的焦点位置足以穿过透光压头本体并至少聚焦在其下方1微米位置处。
在一些实施例中，所述的激光干涉仪探头6为外部的激光干涉仪的探头。
在一些实施例中，所述的探头固定杆23通过探头固定杆套筒25与Z轴向工作台12固定连接。
在一些实施例中，所述的透光压头3通过压头固定杆2与基座9侧方固定连接，透光压头3插入压头固定杆2的通孔内并被侧方的压头紧定螺钉15压紧固定。
在一些实施例中，所述的中空力传感器5通过紧定螺钉19固定于U型固定架7的内部。所述的中空力传感器5适时检测透光压头3压入材料内部的压力，并将检测到的信号作为促动器11电源的反馈信号，形成闭环控制。
在一些实施例中，所述的中空型力传感器5利用轴肩和法兰20固定于载物台套筒18外部。所述的载物台套筒18穿过中空型力传感器5内部且下方与法兰20通过螺纹固定，法兰20与载物台套筒18组件通过法兰固定螺钉21-1与螺钉21-2通过压力固定于中空型力传感器5内部。
在一些实施例中，所述的载物台16通过紧定螺钉17固定于载物台套筒18内部。
在一些实施例中，所述的透光压头3采用通体的透光材质，如蓝宝石或其他能达到使拉曼光穿过其轴线方向的目的材质。
本发明在具体的测试过程为：
首先通过调整基座9的位置，使透光压头3处于显微拉曼探头1的正下方位置，通过调整透光压头在压头固定杆2内的纵向位置，使拉曼激光能够穿过透光压头3并聚焦于其下方。
再根据图4进行激光干涉仪探头6的位置与角度调整，通过旋松探头固定杆套筒螺钉26，可调整探头固定杆23在z方向上的位置，同时由于探头固定杆23与探头固定杆套筒25内壁存在间隙，可使探头固定杆23在绕x方向进行小幅偏转，通过旋松探头固定杆套筒螺钉26，可调整探头固定杆套筒25使其在绕y方向进行偏转，由此可实现如图5所示的激光干涉仪探头6相对于试件4在z方向、绕x方向与绕y方向三个方向的调整自由度，实现激光发出与接收信号的可行。
待测试件4在进行微纳米压痕测试前，应进行单面打磨抛光处理，获得较好的表面粗糙度，然后将试件4抛光面向上以石蜡等方式粘接固定于载物台16上，将载物台通过其下部螺纹与力传感器5固定连接，驱动X轴向驱动平台14、Y轴向驱动平台13与Z轴向工作台12，使试件4位于相对于透光压头3可进行压痕测试的宏观位置。所述的透光压头3与显微拉曼探头1均为固定且不可移动状态，应当在基座9放置时小心调整透光压头3与显微拉曼探头1间的相对位置，使拉曼光能顺利穿过透光压头，在压痕测试过程中透光压头3与试件4之间的相对宏观与微观与移动均为试件侧运动进行实现；
调节促动器11的输入电压带动试件4沿z方向运动，实现透光压头3对试件4的微纳米压痕过程，通过采集中空型力传感器5与激光干涉仪探头6的数据获取压痕测试曲线，根据测试需要，在每一次压痕测试的特定阶段进行约60秒左右的保载过程，该过程中开启显微拉曼探头1并进行拉曼采集与分析过程，如，针对单晶硅材料进行最大加载载荷100mN的微纳米压痕测试，在其加载过程每隔10mN，即10mN、20mN，…，100mN进行保载，并进行显微拉曼测试，在其卸载过程每隔10mN，即100mN、90mN，…，10mN进行保载，并进行显微拉曼测试，如此便可实现单晶硅材料微纳米压痕测试加载与卸载过程压痕区域的原位显微拉曼表征。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵”“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多种实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：包括宏动单元、微动单元、信号检测单元和基座(9)；所述的宏动单元包括X/Y轴向驱动平台和Z轴向工作台(12)，所述的Z轴向工作台(12)固定在X/Y轴向驱动平台上表面，所述的X/Y轴向驱动平台固定连接在基座(9)上；所述的微动单元包括促动器(11)和柔性铰链(10)，所述的促动器(11)预紧固定在柔性铰链(10)的内部，所述的柔性铰链(10)固定在Z轴向工作台(12)上，所述的信号检测单元包括U型固定架(7)和由上之下布置的显微拉曼探头(1)、透光压头(3)、中空型力传感器(5)、载物台(16)、载物台安装套筒(18)和激光干涉仪探头(6)；所述的U型固定架(7)底部通过连接块(8)固定在柔性铰链(10)上端部，中空型力传感器(5)固定在U型固定架(7)内部，所述的载物台安装套筒(18)穿过中空型力传感器(5)内部并固定为一体，所述的载物台(16)底部凸起固定在载物台安装套筒(18)内；激光干涉仪探头(6)通过探头固定杆(23)与Z轴向工作台连接；所述的显微拉曼探头(1)和透光压头(3)固定连接在基座(9)上，显微拉曼探头(1)的激光焦点位置穿过透光压头(3)并聚焦在其下方，所述的载物台(16)底部凸起位于激光干涉仪探头(6)的工作区域内。
2.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的X/Y轴向驱动平台包括X轴向驱动平台(14)和Y轴向驱动平台(13)，所述的Y轴向驱动平台(13)固定连接在X轴驱动平台(14)上。
3.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的显微拉曼探头(1)为外部的显微拉曼测试仪的常规镜头或外光路引出镜头。
4.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的激光干涉仪探头(6)为外部的激光干涉仪的探头。
5.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的探头固定杆(23)通过探头固定杆套筒(25)与Z轴向工作台(12)固定连接。
6.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的透光压头(3)通过压头固定杆(2)与基座(9)侧方固定连接，透光压头(3)插入压头固定杆(2)的通孔内并被侧方的压头紧定螺钉(15)压紧固定。
7.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的中空力传感器(5)通过紧定螺钉(19)固定于U型固定架(7)的内部；所述的中空型力传感器(5)利用轴肩和法兰(20)固定于载物台套筒(18)外部。
8.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的载物台(16)通过紧定螺钉(17)固定于载物台套筒(18)内部。
9.如权利要求1所述的一种原位压痕区域的微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的透光压头(3)为蓝宝石或其他能达到使拉曼光穿过其轴线方向的目的材质。
10.本发明还有一个目的是提供一种原位压痕区域的微纳米压痕测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先使透光压头处于显微拉曼探头的正下方位置；
再进行激光干涉仪探头的位置与角度调整：旋松探头固定杆套筒螺钉调整探头固定杆在z方向上的位置，同时由于探头固定杆与探头固定杆套筒内壁存在间隙，使探头固定杆在绕x方向进行偏转，旋松探头固定杆套筒螺钉调整探头固定杆套筒使其在绕y方向进行偏转；
将试件固定于载物台上，将载物台通过其下部螺纹与力传感器固定连接，驱动X轴向驱动平台、Y轴向驱动平台与Z轴向工作台，使试件位于相对于透光压头可进行压痕测试的宏观位置；
最后，调节促动器的输入电压带动试件沿z方向运动，透光压头对试件进行微纳米压痕测试，采集中空型力传感器与激光干涉仪探头的数据获取压痕测试曲线，同时开启显微拉曼探头并进行拉曼采集与分析过程。
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