CN111463095B - 一种超高时间分辨原位5d tem测试装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法，属于纳米原位5D TEM测试技术领域，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块，激光模块包括飞秒激光器、纳秒激光器、数字延迟生成器和反射镜片，原位操作模块包括样品杆和综合操作台，成像模块包括光电阴极、偏转线圈、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜，观察和记录模块包括荧光屏和高速摄像机。本发明提供的装置和使用方法将对样品的三维空间变换、360°旋转与纳秒级超高时间分辨相结合，同时还能进行力电性能测试，实现了在超高的空间和时间分辨下对样品的原位TEM测试与表征，具有极大的灵活性和精确度。
Description
技术领域
本发明属于纳米原位5D TEM测试技术领域，更具体地，涉及一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法。
背景技术
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)是一种能在纳米尺度下对样品进行结构观察和表征的重要装置，是纳米技术中研究材料的组织结构和性能、设计制备新型材料最为有力的研究工具之一，通过发展TEM技术来更全面的剖析材料的晶粒尺寸、相分布、界面特征、杂质分布及动态加载条件下的反应等信息是现代显微技术的重要发展方向。
在传统的TEM观察过程中，样品杆是简单的用来支撑被测样品的，在将样品用螺钉固定在样品杆后将样品杆插入真空室，进行抽真空等初始准备工作后进入调节过程，进行合轴、操作荧光屏和摄像机在不同的观察区进行图像捕捉和记录。但这种方式只能在固定的方向和区域对样品进行观察，随着纳米技术等科学研究的不断发展，在TEM中对固定不动的样品进行单纯的高分辨观察已经不能满足实验的需求，大量新兴的材料制备研究迫切需要在TEM进行原位表征以揭示材料的生长机制及外载下的动态反应。而样品是放置在样品杆上的，对样品进行操作必须通过样品杆进行，这就对TEM的样品杆提出了更高的要求，需要实现对样品的多维空间移动操作。
TEM中的原位分析方法可以在纳米尺度下实时、连续、动态地观测样品的变化过程以及形貌特征。对样品进行原位操纵时，在某些特殊情况下单一的三维空间位置变化不能全面的实现对样品的无死角测试与表征。现有技术中已经设计出了双倾样品杆等装置，能够实现对样品的大角度变换，但未能实现360°全方位旋转，而且由于没有固定的转轴，很难保证在转动过程中观察目标区域始终处于旋转轴上，容易移出视野和失焦。
此外，随着各种结合TEM的原位表征技术的不断发展，直观的在纳米尺度下研究材料在载荷作用下的微观结构变形、损伤、破坏机理与力学、电学、热学等的相关性逐渐成为现实，对材料科学的发展具有重要的现实意义。如专利申请CN201320574347.8公开了一种透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪，设计了一种可以在透射电镜中实现双轴倾转条件下的原位纳米压痕的平台，设计简单，成本低廉，能够实现样品位置的控制和力学性能的压缩测试，但是对样品位置的控制仅限于X轴和Y轴两个自由度，控制范围有限，而且不能在压入样品的过程中对样品进行精确定位。
但是，想要进一步探究样品更深入的机理，光靠空间上的高分辨调节、观察和测试还不足以完全达到这一目的，诸多本质性的现象都发生在极短的时间范围内。在超高的空间和时间分辨下观察和捕捉样品材料内部复杂的瞬态过程和动力学行为，是理解材料科学中众多基本现象的关键，而对于一些时间较短较快的反应现象和过程，现有技术还难以达到足够的时间分辨来进行观察和捕捉记录，缺乏能实现原位、实时、实空间高分辨的显微结构测试装置和方法。
发明内容
针对现有技术对样品的观察在空间和时间上的局限性，本发明的目的是提供一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法，能够在原位操作系统中通过样品杆实现对样品在X轴、Y轴、Z轴方向移动和绕X轴转动的4D空间分辨操纵，通过激光模块、成像模块、观察和记录模块实现纳秒级别的超高时间分辨成像记录，最终实现对样品全方位、高分辨的观察。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块；
其中，所述激光模块包括飞秒激光器、纳秒激光器、数字延迟生成器和反射镜片；所述原位操作模块包括样品杆和综合操作台；所述成像模块包括光电阴极、偏转线圈、聚光镜、物镜、中间镜及投影镜；所述观察和记录模块包括荧光屏和高速摄像机；
所述飞秒激光器产生的红外飞秒激光脉冲经过所述反射镜后激发样品，所述纳秒激光器产生的紫外纳秒激光脉冲用于激发所述光电阴极，以使所述光电阴极收到所述紫外纳秒激光脉冲的激发后产生超快电子脉冲，所述电子脉冲经过所述偏转线圈后通过所述聚光镜、并穿过所述样品、所述物镜、所述中间镜及所述投影镜后，在所述荧光屏上对所述样品进行成像，所述高速摄像机安装在所述荧光屏下方，用于在超高时间分辨上拍摄所述荧光屏上的样品成像，从而在纳秒级时间尺度上捕捉所述样品中的微观结构组织和纳米粒子的运动；所述数字延迟生成器用于控制所述红外飞秒激光脉冲和所述紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；
所述样品杆用于装载所述样品，并在所述综合操作台的控制下对所述样品进行三维空间变换、360°旋转和力电性能的原位测试。
优选地，所述红外飞秒激光脉冲由所述飞秒激光器通过二次谐波产生，脉冲的宽度为350fs～360fs，在被引导至所述样品后激发所述样品，以观察所述样品中的微观结构演变、所述样品中纳米粒子的平移运动以及旋转运动。
优选地，所述紫外纳秒激光脉冲由所述纳秒激光器产生，被引导至所述成像模块的所述光电阴极后激发所述光电阴极生成120keV～130keV超快电子脉冲，所述电子脉冲穿过所述样品，在纳秒级超高时间分辨上揭示所述样品中的动力学效应。
优选地，所述纳秒激光器由所述数字延迟生成器触发，所述数字延迟生成器由所述飞秒激光器触发。
优选地，所述样品杆包括手柄、杆身、杆头和金属压环，所述手柄用于所述样品杆的拿取和装卸操作，所述杆身内部设有转轴、轴承及旋转驱动机构，所述转轴由一对所述轴承支撑，所述转轴的一端连接所述旋转驱动机构，另一端连接所述杆头，所述旋转驱动机构驱动所述转轴带动所述杆头绕X轴进行灵活的360°旋转，所述杆头设有压电陶瓷管模块、硬质小球及样品盘座，所述压电陶瓷管模块通过带动所述硬质小球的转动来驱动所述杆头在X轴、Y轴、Z轴方向进行纳米级的三维空间位置变换，最终实现对所述样品的4个自由度的原位操纵，所述样品盘座用于装载所述样品并与所述金属压环配合进行力电性能测试，所述金属压环固定在所述杆身末端，所述金属压环包括含金刚石区和非含金刚石区，分别用于样品的力学和电学性能测试，所述含金刚石区正对于所述杆头，占所述金属压环总周长的5％～10％。
优选地，所述压电陶瓷管模块的一端与所述转轴固定连接，另一端与所述硬质小球固定连接，所述压电陶瓷管模块的外表面直径小于所述硬质小球的直径，所述压电陶瓷管模块对X轴、Y轴和Z轴方向最大的驱动位移均为2.5mm，所述压电陶瓷管模块对X轴、Y轴和Z轴方向的粗调精度达100nm，精调精度达1nm。
优选地，所述样品盘座包括样品卡座和样品卡盘，所述样品卡座和所述样品卡盘的直径均小于所述硬质小球的直径，所述样品卡座和所述样品卡盘相对固定，并夹紧在所述硬质小球上，被所述硬质小球带动后实现对所述样品的三维空间位置变换的驱动，所述样品卡盘上设有样品格栅的安装孔，以用于安装所述样品格栅。
优选地，所述成像模块对纳米粒子运动的捕捉在时间分辨上最低能达到1ns。
按照本发明的另一个方面，提供了一种利用上述任意一项所述的超高时间分辨原位5D TEM测试装置的使用方法，包括：
S1：对待测试的样品进行预处理后，将所述样品固定到样品格栅，并将所述样品格栅安装在所述样品杆杆头的样品卡盘上；
S2：启动飞秒激光器，对所述样品发射红外飞秒激光脉冲，激发所述样品反应；
S3：启动纳秒激光器产生紫外纳秒激光脉冲，通过数字延迟生成器控制所述红外飞秒激光脉冲和所述紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；
S4：通过所述紫外纳秒激光脉冲激发光电阴极产生超快电子脉冲，所述电子脉冲通过偏转线圈和聚光镜后，穿过所述样品，在物镜、中间镜和投影镜作用下于荧光屏上成像；
S5：通过综合操作台操纵所述样品杆的杆头对所述样品进行三维空间内的位置变换与360°旋转变化，通过激光模块和成像模块对所述样品在纳秒的时间尺度上进行时间分辨，用高速摄像机以图片和视频的形式快速记录样品内部各个角度的组织和结构动态变化过程，实现对所述样品进行三维空间变换、360°旋转的原位操作和纳秒级精度的超高时间分辨上的5D TEM高分辨测试表征；
S6：通过所述综合操作台操纵样品杆的杆头对所述样品进行三维空间内的位置变换，将所述样品靠近金属压环上的非含金刚石区，对所述金属压环通电以研究所述样品的电学性能，或者，将所述样品靠近所述金属压环上的含金刚石区，接触后进行压缩力学性能测试。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、通过激光模块、成像模块及观察和记录模块的协调配合，在样品杆的空间4D(三维空间变换、360°旋转)基础上引入了纳秒级的时间尺度进行超高时间分辨，以图片和视频的形式快速记录样品纳米粒子的动态变化过程，成像模块对纳米粒子运动的捕捉在时间分辨上最低能达到1ns，最终实现了对样品进行三维空间变换、360°旋转的原位操作和纳秒级精度的超高时间分辨上的5D TEM高分辨测试表征。
2、对原位操作模块中的样品杆进行设计，在三维空间的3个自由度变换的基础上引入转轴对样品进行绕X轴的360°旋转，获得样品各个位置和角度的信息，而且固定的转轴不会让观察区域移出视野或失焦，实现了对样品的空间高分辨4D全方位表征，同时还可以对样品进行原位变形和通电测试，应用范围广。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种激光模块、成像模块与观察和记录模块的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种样品杆的结构示意图；
图3是本发明实施例1提供的一种PbS样品池进行电学性能测试的过程示意图，PbS纳米粒子对在受到电子激发后产生平移和旋转运动；
图4是本发明实施例2提供的一种Ag样品进行力学性能测试的过程示意图，包括未接触金属压环的含金刚石区、接触金属压环的含金刚石区和压紧金属压环的含金刚石区；
其中，1-飞秒激光器、2-纳秒激光器、3-数字延迟生成器、4-反射镜片、5-光电阴极、6-偏转线圈、7-聚光镜、8-物镜、9-中间镜、10-投影镜、11-荧光屏、12-高速摄像机；
131-手柄、132-杆身、1321-转轴、1322-轴承、1323-旋转驱动机构、133-杆头、1331-压电陶瓷管模块、1332-硬质小球、1333-样品盘座、13331-样品卡座、13332-样品卡盘、134-金属压环、1341-含金刚石区、1342-非含金刚石区。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1和图2所示，一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块；
其中，激光模块包括飞秒激光器1、纳秒激光器2、数字延迟生成器3和反射镜片4，飞秒激光器1产生的红外飞秒激光脉冲经过反射镜片4后用于激发样品，纳秒激光器2产生的紫外纳秒激光脉冲用于激发成像模块并实现对样品中纳米尺度结构的纳秒级超高时间分辨，反射镜片4用于改变激光脉冲的方向；
在本发明实施例中，超高时间分辨表示在纳秒级别的时间分辨。
原位操作模块包括样品杆和综合操作台，样品杆用于装载样品并对样品进行三维空间变换、360°旋转和力电性能的原位测试等操作，综合操作台能够完成TEM的开关、荧光屏和摄像头的成像调节、控制样品杆带动样品的移动和力电的添加等所有相关操作；
成像模块包括光电阴极5、偏转线圈6、聚光镜7、物镜8、中间镜9及投影镜10，光电阴极5收到紫外纳秒激光脉冲的激发后产生超快电子脉冲，电子脉冲经过偏转线圈6后通过聚光镜7穿透样品成像，在纳秒级时间尺度上捕捉样品中的微观结构组织和纳米粒子的运动，偏转线圈6能够微调整电子脉冲运动轨迹，此后电子脉冲通过聚光镜7并穿过样品、物镜8、中间镜9和投影镜10通过协调配合完成焦距调节和像的大小调节；
在本发明实施例中，超快电子脉冲指：120keV～130keV的电子脉冲。
观察和记录模块包括荧光屏11和高速摄像机12，高速摄像机12安装在荧光屏11下方10cm～20cm处，用于在纳秒级超高时间分辨上拍摄荧光屏11上的样品成像。
在本发明实施例中，高速摄像机指：能实时显示和拍摄多张相隔纳秒甚至飞秒的时间尺度的图像以供后期分析的摄像机。
作为一种可选的实施方式，红外飞秒激光脉冲由飞秒激光器1通过二次谐波产生，脉冲的宽度为350fs，在被引导至样品后激发样品，利于观察样品中的微观结构演变，甚至样品中纳米粒子的平移运动以及旋转运动。
作为一种可选的实施方式，紫外纳秒激光脉冲由纳秒激光器2产生，被引导至成像模块的光电阴极5后激发其生成120keV～130keV超快电子脉冲，电子脉冲穿过样品，可以在纳秒级超高时间分辨上，揭示样品中的动力学效应。
作为一种可选的实施方式，数字延迟生成器3控制红外飞秒激光脉冲和紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟，具体来说，纳秒激光器2由数字延迟生成器3触发，而数字延迟生成器3由飞秒激光器1触发。
作为一种可选的实施方式，如图2所示，样品杆包括手柄131、杆身132、杆头133和金属压环134，手柄131用于样品杆的拿取和装卸操作，杆身132内部设有转轴1321、轴承1322、旋转驱动机构1323，转轴1321由一对轴承1322支撑，一端连接旋转驱动机构1323，一端连接杆头133，旋转驱动机构1323驱动转轴1321带动杆头133绕X轴进行灵活的360°旋转，杆头133设有压电陶瓷管模块1331、硬质小球1332及样品盘座1333，压电陶瓷管模块1331通过带动硬质小球1332的转动来驱动杆头133在X轴、Y轴、Z轴方向进行纳米级的三维空间位置变换，最终实现对样品4个自由度的原位操纵，样品盘座1333用于装载样品并与金属压环134配合进行力电性能测试，金属压环134固定在杆身132末端，包括含金刚石区1341和非含金刚石区1342，分别用于样品的力学和电学性能测试，含金刚石区1341正对于杆头133，约占金属压环134总周长的5％～10％。
作为一种可选的实施方式，压电陶瓷管模块1331一端与转轴1321固定连接，另一端与硬质小球1332固定连接，外表面直径(优选1mm)小于硬质小球1332的直径(优选2mm)，对X轴、Y轴和Z轴方向最大的驱动位移均为2.5mm，粗调精度达100nm，精调精度达1nm。
作为一种可选的实施方式，样品盘座1333包括样品卡座13331、样品卡盘13332，样品卡座13331和样品卡盘13332的直径(优选1.5mm)略小于硬质小球1332的直径(优选2mm)，通过3个均布的螺钉固定夹紧在硬质小球1332上，被硬质小球1332带动后实现对样品三维空间位置变换的驱动，样品卡盘13332上设有样品格栅的安装孔并通过精密螺钉安装样品格栅。
作为一种可选的实施方式，成像模块对纳米粒子运动的捕捉在时间分辨上最低能达到1ns。
在本发明的另一实施例中，还提供了一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置的使用方法，包括以下步骤：
S1：对待测试的样品进行离心或减磨等预处理，将样品固定到样品格栅，并将样品格栅安装在样品杆杆头133的样品卡盘13332上；
S2：启动飞秒激光器1，对样品发射红外飞秒激光脉冲，激发样品反应；
S3：启动纳秒激光器2产生紫外纳秒激光脉冲，通过数字延迟生成器3控制红外飞秒激光脉冲和紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；
S4：通过紫外纳秒激光脉冲激发光电阴极5产生超快电子脉冲，电子脉冲通过偏转线圈6、聚光镜7后，穿过样品，在物镜8、中间镜9和投影镜10作用下于荧光屏上成像；
S5：通过综合操作台操纵样品杆的杆头133对样品进行三维空间内的位置变换与360°旋转变化，通过激光模块和成像模块对样品在纳秒的时间尺度上进行时间分辨，用高速摄像机12以图片和视频的形式快速记录样品内部各个角度的组织和结构动态变化过程，最终实现了对样品进行三维空间变换、360°旋转的原位操作和纳秒级精度的超高时间分辨上的5D TEM高分辨测试表征；
S6：通过综合操作台操纵样品杆的杆头133对样品进行三维空间内的位置变换，将样品靠近金属压环134上的非含金刚石区1342，对金属压环134通电研究样品的电学性能，同时还可以将样品靠近金属压环134上的含金刚石区1341，接触后进行压缩力学性能测试。
结合上述的一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法，以下将结合2个实施例样品作进一步的详细说明。
实施例1
通过离心等预处理获得PbS并制作PbS样品池，样品池包括含有PbS纳米粒子对的薄层溶液、对称分布于薄层溶液上下的两块相同的Si3N4圆片(直径800nm，厚度20nm)、对称包裹Si3N4圆片的两块相同的Si圆片(直径800nm，厚度200nm)，Si3N4圆片中间设有300nm×300nm的方形通孔，Si圆片中间设有对应的300nm×300nm的方形凹槽，薄层溶液被密封于通孔和凹槽的空间中，整体由环氧粘合剂封装以保证气密性和真空度。
将PbS样品池装载到样品格栅后安装在杆头133的样品卡盘13332上，对Ag样品进行移动并使其慢慢靠近金属压环134的非含金刚石区1342，在接触到金属压环134的非含金刚石区1342后通过原位操作模块对金属压环134通电，由于液体池本身是可以导电的，因此可以使PbS纳米粒子对得到电子产生运动。其中，运动由自身的旋转和平移所组成，如图3所示为在不同时间下PbS纳米粒子对的运动位置变化状态。
此时通过成像模块与观察和记录模块即可实时观察PbS纳米粒子对的运动，由此得到在通电状态下PbS材料的纳米粒子对的运动规律与加电载荷之间的关系。
实施例2
通过减磨等预处理获得Ag样品并制作Ag样品棒，将Ag样品棒装载到样品格栅后安装在杆头133的样品卡盘13332上。
通过原位操作模块对Ag样品棒进行移动并使其慢慢靠近金属压环134的含金刚石区1341，在接触到金属压环134的含金刚石区1341后继续压紧并逐渐开始产生微观变形。其中，主要包括未接触金属压环134的含金刚石区1341、接触金属压环134的含金刚石区1341和压紧金属压环134的含金刚石区1341共3种状态，如图4所示。
此时通过成像模块与观察和记录模块即可实时观察材料内部组织和结构的变化，由此得出测量应力状态下材料的力学性能与微观结构之间的关系。
需要指出，根据实施的需要，可将本申请中描述的各个步骤/部件拆分为更多步骤/部件，也可将两个或多个步骤/部件或者步骤/部件的部分操作组合成新的步骤/部件，以实现本发明的目的。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置，其特征在于，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块；
其中，所述激光模块包括飞秒激光器、纳秒激光器、数字延迟生成器和反射镜片；所述原位操作模块包括样品杆和综合操作台；所述成像模块包括光电阴极、偏转线圈、聚光镜、物镜、中间镜及投影镜；所述观察和记录模块包括荧光屏和高速摄像机，所述纳秒激光器由所述数字延迟生成器触发，所述数字延迟生成器由所述飞秒激光器触发；
所述飞秒激光器产生的红外飞秒激光脉冲经过所述反射镜后激发样品，所述纳秒激光器产生的紫外纳秒激光脉冲用于激发所述光电阴极，以使所述光电阴极收到所述紫外纳秒激光脉冲的激发后产生超快电子脉冲，所述电子脉冲经过所述偏转线圈后通过所述聚光镜、并穿过所述样品、所述物镜、所述中间镜及所述投影镜后，在所述荧光屏上对所述样品进行成像，所述高速摄像机安装在所述荧光屏下方10cm～20cm处，用于在纳秒级超高时间分辨上拍摄所述荧光屏上的样品成像，从而在纳秒级时间尺度上捕捉所述样品中的微观结构组织和纳米粒子的运动；所述数字延迟生成器用于控制所述红外飞秒激光脉冲和所述紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；
所述样品杆用于装载所述样品，并在所述综合操作台的控制下对所述样品进行三维空间变换、360°旋转和力电性能的原位测试；
所述样品杆包括手柄、杆身、杆头和金属压环，所述手柄用于所述样品杆的拿取和装卸操作，所述杆身内部设有转轴、轴承及旋转驱动机构，所述转轴由一对所述轴承支撑，所述转轴的一端连接所述旋转驱动机构，另一端连接所述杆头，所述旋转驱动机构驱动所述转轴带动所述杆头绕X轴进行灵活的360°旋转，所述杆头设有压电陶瓷管模块、硬质小球及样品盘座，所述压电陶瓷管模块通过带动所述硬质小球的转动来驱动所述杆头在X轴、Y轴、Z轴方向进行纳米级的三维空间位置变换，最终实现对所述样品的4个自由度的原位操纵，所述样品盘座用于装载所述样品并与所述金属压环配合进行力电性能测试，所述金属压环固定在所述杆身末端，所述金属压环包括含金刚石区和非含金刚石区，分别用于样品的力学和电学性能测试，所述含金刚石区正对于所述杆头，占所述金属压环总周长的5％～10％；
所述综合操作台能够完成TEM的开关、荧光屏和摄像头的成像调节、控制样品杆带动样品的移动和力电的添加所有相关操作；
其中，所述高速摄像机指：能实时显示和拍摄多张相隔纳秒甚至飞秒的时间尺度的图像以供后期分析的摄像机。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述红外飞秒激光脉冲由所述飞秒激光器通过二次谐波产生，脉冲的宽度为350fs～360fs，在被引导至所述样品后激发所述样品，以观察所述样品中的微观结构演变、所述样品中纳米粒子的平移运动以及旋转运动。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述紫外纳秒激光脉冲由所述纳秒激光器产生，被引导至所述成像模块的所述光电阴极后激发所述光电阴极生成120keV～130keV超快电子脉冲，所述电子脉冲穿过所述样品，在纳秒级超高时间分辨上揭示所述样品中的动力学效应。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述压电陶瓷管模块的一端与所述转轴固定连接，另一端与所述硬质小球固定连接，所述压电陶瓷管模块的外表面直径小于所述硬质小球的直径，所述压电陶瓷管模块对X轴、Y轴和Z轴方向最大的驱动位移均为2.5mm，所述压电陶瓷管模块对X轴、Y轴和Z轴方向的粗调精度达100nm，精调精度达1nm。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述样品盘座包括样品卡座和样品卡盘，所述样品卡座和所述样品卡盘的直径均小于所述硬质小球的直径，所述样品卡座和所述样品卡盘相对固定，并夹紧在所述硬质小球上，被所述硬质小球带动后实现对所述样品的三维空间位置变换的驱动，所述样品卡盘上设有样品格栅的安装孔，以用于安装所述样品格栅。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述成像模块对纳米粒子运动的捕捉在时间分辨上最低能达到1ns。
7.一种利用权利要求1至6任意一项所述的超高时间分辨原位5D TEM测试装置的使用方法，其特征在于，包括：
S1：对待测试的样品进行预处理后，将所述样品固定到样品格栅，并将所述样品格栅安装在所述样品杆杆头的样品卡盘上；
S2：启动飞秒激光器，对所述样品发射红外飞秒激光脉冲，激发所述样品反应；
S3：启动纳秒激光器产生紫外纳秒激光脉冲，通过数字延迟生成器控制所述红外飞秒激光脉冲和所述紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；
S4：通过所述紫外纳秒激光脉冲激发光电阴极产生超快电子脉冲，所述电子脉冲通过偏转线圈和聚光镜后，穿过所述样品，在物镜、中间镜和投影镜作用下于荧光屏上成像；
S5：通过综合操作台操纵所述样品杆的杆头对所述样品进行三维空间内的位置变换与360°旋转变化，通过激光模块和成像模块对所述样品在纳秒的时间尺度上进行时间分辨，用高速摄像机以图片和视频的形式快速记录样品内部各个角度的组织和结构动态变化过程，实现对所述样品进行三维空间变换、360°旋转的原位操作和纳秒级精度的超高时间分辨上的5DTEM高分辨测试表征；
S6：通过所述综合操作台操纵样品杆的杆头对所述样品进行三维空间内的位置变换，将所述样品靠近金属压环上的非含金刚石区，对所述金属压环通电以研究所述样品的电学性能，或者，将所述样品靠近所述金属压环上的含金刚石区，接触后进行压缩力学性能测试。
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