CN115418043A - 一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料及其成型工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及滚塑领域，提供了一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料及其成型工艺，解决了现有技术中滚塑成型材料难以具备大尺寸的多样化花纹的技术问题。本发明提供的滚塑复合材料力学性能优异，表面无气泡、无缺料、具有宽度达4mm、长度5~100mm的大流星状花纹，且花纹具有清晰、美观的视觉效果。本发明提供的滚塑复合材料的制备方法简单，无需复杂设备，易实现工业化操作，且生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及滚塑领域，尤其涉及一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料及其成型工艺。
背景技术
滚塑成型是一种利用旋转的模具进行加工的塑料加工方式，其加工过程是，将塑料粉末或浆料投入模具，闭合后的模具在设备上进行旋转或摇摆，同时通过明火或热风对模具外部进行加热，塑料粉末或浆料在受热的状态下在模内部翻转、流动，温度达到软化点后逐步涂布到模具内表面，熔融并凝结，将模具放于自然环境下或通过水、雾、风等介质进行冷却后拆模取出制品。
滚塑制品往往会存在不均匀、有缺料等缺点，因此，滚塑制品需要获得有一定花纹的成品是有一定难度的。授权公告号为CN113308037B的本公司在先专利公开了一种具有不同花色表面效果的大颗粒滚塑复合材料及其制备方法，其提供的滚塑复合材料能形成直径大于1mm的花纹，但是仍然存在不足之处：(1)形成花纹形状仅为颗粒状，花纹过于单调；(2)花纹颗粒的直径尺寸虽然能大于1mm，但是不超过4mm，尺寸仍然较小。
因此，滚塑复合材料如何形成大尺寸多样化花纹样貌表面的问题尚未解决，
发明内容
为了解决上述滚塑成型材料难以具备大尺寸的多样化花纹的技术问题，本发明提供了一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料及其成型工艺，制造出的滚塑制品无气泡、无缺料、具有宽度达4mm、长度5mm～100mm的大流星状花纹，且花纹具有清晰、美观的视觉效果。
本发明的具体技术方案为：
一方面，本发明提供了一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，该滚塑复合材料包括以下表观体积份数的组分：A料颗粒3～35份，B料颗粒0.1～20份，C料颗粒45～96.9份。其中，A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的基体材料为同种类或不同种类的树脂。A料颗粒的粉体流动性≤33s/100g，粒径分布D95≤500μm。B料颗粒为直径1～3mm、长度1～4mm的同种颜色或不同颜色的颗粒状材料，熔体流动速率≥15g/min。C料颗粒为直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒状材料，熔体流动速率≥10g/min。A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
本发明中B料颗粒是滚件制品花纹的来源，C料颗粒为滚件制品花纹的底色，A料颗粒粒径较小，为粉末状，其作用是填补滚塑制品表面因B料颗粒与C料颗粒引起的缺料大孔、缺料气泡以及棱边拐角缺料。在滚塑成型过程中，粒径较小的颗粒比大颗粒优先附着于模具上，因此A料颗粒比B料颗粒、C料颗粒优先附着于模具。同时限定A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒，让A料颗粒比B料颗粒、C料颗粒优先附着于模具，消除了缺料、漏料及产生气泡的现象，并保证花纹来源的B料颗粒不会比底色来源的C料颗粒晚附着于模具。
要想得到具有均匀清晰的大流星状花纹的滚塑制品，除了使其不同原料材料按序先后附着之外，其不同原料材料含量也必须限定范围，对于花纹来源的B料颗粒，除了其含量须限定外，其熔体流动速率也须限制在合适范围。
对于A料颗粒的表观体积含量，须限定在3～35份。由于A料颗粒是优先附着于模具上的，其含量不能过高，过高会影响B料颗粒形成的流星花纹的花貌花色，过低则会无法起到消除了缺料、漏料现象及抑制气泡产生的作用。
对于B料颗粒的表观体积含量，须限定在0.1～20份。B料颗粒是滚件制品花纹的来源，其含量限定在0.1～20份，有利于形成清晰、均匀的流星状花纹。B料颗粒含量过高会导致花纹重叠问题的产生，含量过少形成的花纹流星之间距离过远，不符合大众审美，同时，B料颗粒含量过少时会产生花纹模糊的问题。
对于C料颗粒的表观体积含量，须限定在45～96.9份。C料颗粒为滚件制品花纹的底色，C料颗粒含量过高时会导致缺料、漏料现象的产生，C料颗粒含量过低时无法将B料颗粒展开，形成的流星状花纹重叠现象严重。
A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒含量各处于一个合适范围内，相互配合，形成的滚塑制品无气泡、无缺料、具有宽度达4mm、长度5～100mm的大流星状花纹，且花纹具有清晰、美观的视觉效果。特别地，对于B料颗粒的熔体流动速率须不小于15g/min，配合相应的工艺，也是形成此花纹的关键。
因此，另一方面，本发明提供了所述具有大流星状花纹的滚塑复合材料的成型工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)混合：将A料颗粒、B料颗粒、C料颗粒混合均匀，投入模具；
(2)滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为10～12rpm，副轴转速为12.5～30rpm；
(3)冷却：使模具加热炉内保温冷却或在室温状态下自然冷却，得到具有宽为1～4mm、长为5～100mm的流星状花纹的滚塑复合材料。
滚塑加工过程中，原料塑料颗粒在模具中不停翻转和流动，粒径最小、粘膜温度最低的A料颗粒优先附着到模具上形成外层，然后B料颗粒附着在A料颗粒内表面，由于颗粒粘附到模具上的过程是随机的，且A料颗粒含量并不能完全将外层位置占据，因此B料颗粒与A料颗粒共同形成外层表面，最后粘附温度最高的C料颗粒附着形成内层，内层以C料颗粒材料为主。滚塑加工主轴转速为10～12rpm，副轴转速为12.5～30rpm，在该转速范围下，配合B料颗粒较大的熔体流动速率，使B料颗粒在外表面形成大流星状花纹。
滚塑加工中，主轴转速及副轴转速须在限定范围内，转速过高会导致花纹重叠问题及花纹模糊问题，转速过低则无法形成流星状花纹。
滚塑完成后，滚塑制品在加热炉内保温冷却或在室温状态下自然冷却，在较缓慢的冷却速率下，延长树脂熔体在模具中的时间，通过滚塑机主副轴的快速转动在冷却过程中形成清晰、均匀、美观的流星状花纹。
作为优选，步骤(1)中混合的方法为：以转速为5-80rpm的转速混合3～10min。
具体地，上述A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的基体材料树脂选自聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚甲醛、聚烯烃弹性体，或上述材料的复配物，或上述材料阻燃、发泡、耐候、交联、染色功能的改性材料。
进一步地，C料颗粒包括以下重量份的组分：基体材料80～99.9份，离型剂0.1～20份。
作为优选，离型剂为二氧化硅、油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸酰胺、硬脂酸三甲基氯化胺、硬脂酸二甲基戊基氯化胺、烷基叔胺硝酸盐、三羟乙基甲基季胺硫酸甲酯盐、N，N－十六烷基乙基吗啉硫酸乙酯盐、烷基磺酸钠、烷基磷酸酯、聚丙烯酸盐、聚苯乙烯磺酸盐、乙氧基化烷基胺、乙氧基月桂酸胺、磷酸二月桂酯、甘油单硬脂酸酯、乙氧基月桂酸胺、两性烷基咪唑啉盐、烷基氨基酸中的一种或多种。
进一步地，，离型剂优选为磷酸二月桂酯和/或甘油单硬脂酸酯。
具体地，A料颗粒的制备方法为：将基体材料在内的各组分混合3～5min，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒、干燥，最后磨粉得到A料颗粒。双螺杆挤出机各段温度设定为50～280℃，螺杆转速为100～500rpm；磨粉工艺参数设定为：磨盘温度≤70℃，磨盘转速2500～3200rpm。
具体地，B料颗粒的制备方法为：将所述基体材料在内的各组分混合3～5min，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒、干燥得到颗粒状材料，最后将所述颗粒状材料制备为同种颜色或不同颜色，混合得到B料颗粒。双螺杆挤出机各段温度设定为50～280℃，螺杆转速为100～500rpm。
具体地，C料颗粒的制备方法为：将所述基体材料在内的各组分混合3～5min，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒、干燥得到C料颗粒。双螺杆挤出机各段温度设定为50～280℃，螺杆转速为100～500rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明制造得到的滚塑制品具有宽度达4mm、长度5～100mm的大流星状花纹，且花纹具有清晰、美观的视觉效果。
(2)本发明提供的滚塑复合材料的制备方法简单，无需复杂设备，易实现工业化操作。
(3)本发明提供的成型工艺简便，制备得到的滚塑制品无气泡、无缺料，且生产效率高。
附图说明
图1是实施例1制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图2是实施例2制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图3是实施例3制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图4是对比例1制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图5是对比例2制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图6是对比例3制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图7是对比例4制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图8是对比例5制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图；
图9是对比例6制备得到的滚塑复合材料的表面样貌示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)制备A料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，双螺杆挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，然后用塑料磨粉机磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度68℃，磨盘转速2800rpm，即得粉末状的A料颗粒。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为28s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚乙烯(8320，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率20g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将90份聚乙烯(55110AG，兰州石化)和10份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率11g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)具有流星状花纹的滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将11.5份A料颗粒、8.5份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为5rpm的转速混合10min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为12rpm，副轴转速为18rpm；
S3：冷却：使模具在加热炉内保温至80℃，得到具有宽为1～4mm、长为5～100mm的流星状花纹的滚塑复合材料，如图1所示。。
实施例2
(1)制备A料颗粒：将聚丙烯(3500，韩国SK)采用高速混合机混合5min，双螺杆挤出机各段温度设定为160～250℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，将A料颗粒用液氮冷冻磨粉，即得A料粉末。A料粉末为粒径D95为495μm，粉末流动性26s/100g的白色粉末。
(2)制备B料颗粒：将聚丙烯(PP3854，埃克森美孚)采用高速混合机混合5min，挤出机各段温度设定为160～250℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的黑色B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率24g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份将聚丙烯(8750U，沙特sabic)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合5min，挤出机各段温度设定为160～250℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率18g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)具有流星状花纹的滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将25份A料颗粒、10份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为10rpm，副轴转速为12.5rpm；
S3：冷却：使模具在加热炉内保温冷却至90℃，脱模，得到具有宽为1～4mm、长为5～100mm的流星状花纹的滚塑复合材料，如图2所示。
实施例3
(1)制备A料颗粒：将聚烯烃弹性体(C5070D，沙特sabic)采用高速混合机混合7min，挤出机各段温度设定为50～170℃，螺杆转速为500rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，将A料颗粒用液氮冷冻磨粉，即得粉末状的A料颗粒粉末。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为30s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚烯烃弹性体(8730L，SK)采用高速混合机混合7min，挤出机各段温度设定为50～170℃，螺杆转速为500rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的黑色B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率30g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将80份聚乙烯(DNDA-7146，大庆石化)和20份甘油单硬脂酸酯采用高速混合机混合3min，挤出机各段温度设定为50～170℃，螺杆转速为500rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的本色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率12g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)具有流星状花纹的滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将35份A料颗粒、20份B料颗粒、96.9份C料颗粒通过混合机以转速为80rpm的转速混合3min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为10rpm，副轴转速为30rpm；
S3：冷却：使模具在室温状态下自然冷却到50℃，得到具有宽为1～4mm、长为5～100mm的流星状花纹的滚塑复合材料，如图3所示。
对比例1(与对实施例1的主要区别在于：B料颗粒的含量为30份)
(1)制备A料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，双螺杆挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，然后用塑料磨粉机磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度68℃，磨盘转速2800rpm，即得粉末状的A料颗粒。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为28s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚乙烯(8320，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率20g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份聚乙烯(55110AG，兰州石化)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率11g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将25份A料颗粒、30份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为12rpm，副轴转速为18rpm；
S3：冷却：使模具加热炉内保温冷却至80℃，脱模，得到滚塑复合材料，如图4所示。
对比例2(与对实施例1的主要区别在于：滚塑成型过程主轴转速为15pm，副轴转速为40rpm)
(1)制备A料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，双螺杆挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，然后用塑料磨粉机磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度68℃，磨盘转速2800rpm，即得粉末状的A料颗粒。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为28s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚乙烯(8320，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率0g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份聚乙烯(55110AG，兰州石化)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率11g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将25份A料颗粒、10份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为15rpm，副轴转速为40rpm；
S3：冷却：使模具加热炉内保温冷却至80℃，脱模，得到滚塑复合材料，如图5所示。
对比例3(与对实施例1的主要区别在于：滚塑成型过程主轴转速为8rpm，副轴转速为9rpm)
(1)制备A料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，双螺杆挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，然后用塑料磨粉机磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度68℃，磨盘转速2800rpm，即得粉末状的A料颗粒。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为28s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚乙烯(8320，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率20g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份聚乙烯(55110AG，兰州石化)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率11g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将25份A料颗粒、10份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为8rpm，副轴转速为9rpm；
S3：冷却：使模具加热炉内保温冷却至80℃，脱模，得到滚塑复合材料，如图6所示。
对比例4(与对实施例1的主要区别在于：模具冷却方式为加热炉外水雾冷却)(1)制备A料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，双螺杆挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，然后用塑料磨粉机磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度68℃，磨盘转速2800rpm，即得粉末状的A料颗粒。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为28s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚乙烯(8320，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率20g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份聚乙烯(55110AG，兰州石化)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率11g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将25份A料颗粒、10份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为12rpm，副轴转速为18rpm；
S3：冷却：使模具在加热炉外水雾冷却，脱模，得到滚塑复合材料，如图7所示。
对比例5(与对实施例1的主要区别在于：B料颗粒熔体流动速率过小)
(1)制备A料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，双螺杆挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，然后用塑料磨粉机磨粉，磨粉工艺参数：磨盘温度68℃，磨盘转速2800rpm，即得粉末状的A料颗粒。A料颗粒粉末粒径D95为475μm，粉末流动性为28s/100g。
(2)制备B料颗粒：将聚乙烯(R546U，镇海炼化)采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率5g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份聚乙烯(55110AG，兰州石化)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合4min，挤出机各段温度设定为100～220℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率11g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将25份A料颗粒、10份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为12rpm，副轴转速为18rpm；
S3：冷却：使模具加热炉内保温冷却至80℃，脱模，得到滚塑复合材料，如图8所示。
对比例6(与对实施例2的主要区别在于：A料颗粒含量过低，冷却方式水冷却)(1)制备A料颗粒：将聚丙烯(3500，韩国SK)采用高速混合机混合5min，双螺杆挤出机各段温度设定为160～250℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，将A料颗粒用液氮冷冻磨粉，即得A料粉末。A料粉末为粒径D95为495μm，粉末流动性26s/100g的白色粉末。
(2)制备B料颗粒：将聚丙烯(PP3854，埃克森美孚)采用高速混合机混合5min，挤出机各段温度设定为160～250℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径1～3mm、长度1～4mm的颗粒，制备为白色、红色、蓝色、黄色、绿色，混合，得到B料颗粒，B料颗粒熔体流动速率24g/min。
(3)制备C料颗粒：按质量份数计，将99.5份将聚丙烯(8750U，沙特sabic)和0.5份磷酸二月桂酯采用高速混合机混合5min，挤出机各段温度设定为160～250℃，螺杆转速为300rpm，双螺杆挤出机熔融共混造粒，干燥，得到直径2～3mm、长度2～4mm的白色C料颗粒，C料颗粒熔体流动速率18g/min。
以上制备得到A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
(4)滚塑复合材料的制备：
S1：混合：按表观体积份数计，将2份A料颗粒、10份B料颗粒、80份C料颗粒通过混合机以转速为60rpm的转速混合7min。混合均匀，投入模具；
S2：滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为12rpm，副轴转速为18rpm；
S3：冷却：使模具水冷却至90℃，脱模，得到滚塑复合材料，如图9所示。
性能测试
对实施例1～3及对比例1～6制备得到的滚塑复合材料的表面性能进行表征，包括是否缺料、是否产生气泡、花纹样貌、花纹是否均匀与清晰；并对得到的滚塑复合材料的力学性能进行测试，包括拉伸强度及断裂伸长率。结果见表1。
表1
数据分析
①从各实施例的表面性能及力学性能结果可以看出，本发明制备得到的滚塑复合材料表面具有清晰、美观的流星状花纹，表面无缺料、无气泡，且力学性能优异。
②与实施例1相比，对比例1的滚塑复合材料制备添加的B料颗粒为30份，添加了过量的B料颗粒，滚塑制品表面有缺料，并有气泡产生，说明粒径较大的B料颗粒含量应限定在合适的范围内；同时，对比例1的滚塑复合材料表面流星状花纹有重现现象，说明B料颗粒含量会对制备得到的花纹清晰度产生影响，含量过高会产生花纹重叠问题。
③与实施例1相比，对比例2的滚塑复合材料在滚塑加工过程中，主轴转速为15rpm，副轴转速为40rpm，转轴及副轴转速过大，滚塑制品表面花纹模糊，说明在制备具有清晰、均匀流星状花纹的滚塑复合材料过程中，滚塑转速应限定在合适范围内，不宜过快，过快会导致花纹不清晰问题的产生。
④与实施例1相比，对比例3的滚塑复合材料在滚塑加工过程中，主轴转速为8rpm，副轴转速为9rpm，转轴及副轴转速过小，滚塑制品表面只形成了小部分尺寸较小的流星状花纹，大部分为颗粒状，说明流星状花纹的产生关键之一在于滚塑转速，若滚塑转速过小，则无法形成流星状花纹。
⑤与实施例1相比，对比例4的滚塑复合材料在滚塑加工的冷却过程中，采用水雾冷却的方法进行冷却，冷却速率过快，滚塑制品表面只形成了小部分尺寸较小的流星状花纹，大部分为颗粒状，而实施例1炉内保温冷却形成了清晰均匀的流星状花纹，说明流星状花纹的形成与冷却速率有关，冷却过快不利于流星状花纹的形成。
⑥与实施例1相比，对比例5的B料颗粒熔体流动速率为12g/min，熔体流动速率过小，滚塑制品表面只存在颗粒状花纹，无法形成流星状花纹，说明流星状花纹的产生须将B料颗粒熔体流动速率限定在合适范围内，若B料颗粒熔体流动速率过小，则无法形成流星状花纹。
⑦与实施例2相比，对比例6的A料颗粒含量为2份，含量过小，滚塑制品表面具有缺料大孔，并产生了气泡，说明A料颗粒含量限定在合适范围内有利于表面性能的提高，若A料颗粒含量过小，产生缺料以及气泡问题，会造成表面花纹模糊、不清晰的问题。
本发明中所述室温在18～30℃范围。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：包括以下表观体积份数的组分：A料颗粒 3~35份，B料颗粒 0.1~20份，C料颗粒 45~96.9份；所述A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的基体材料为同种类或不同种类的树脂；
所述A料颗粒的粉体流动性≤33s/100g，粒径分布D95≤500μm；
所述B料颗粒为直径1~3mm、长度1~4mm的同种颜色或不同颜色的颗粒状材料，熔体流动速率≥15g/min；
所述C料颗粒为直径1~3mm、长度1~4mm的颗粒状材料，熔体流动速率≥10g/min；
所述A料颗粒、B料颗粒及C料颗粒的粘膜温度关系为A料颗粒≤B料颗粒≤C料颗粒。
2.如权利要求1所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述树脂选自聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚甲醛、聚烯烃弹性体，或上述材料的复配物，或上述材料阻燃、发泡、耐候、交联、染色功能的改性材料。
3.如权利要求1所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述C料颗粒包括以下重量份的组分：基体材料80~99.5份，离型剂0.5~20份。
4.如权利要求3所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述离型剂选自磷酸二月桂酯和甘油单硬脂酸酯。
5.如权利要求1或3所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述C料颗粒的制备方法为：将所述基体材料在内的各组分混合3~5min，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒、干燥得到C料颗粒。
6.如权利要求1所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述B料颗粒的制备方法为：将所述基体材料在内的各组分混合3~5min，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒、干燥得到颗粒状材料，最后将所述颗粒状材料制备为同种颜色或不同颜色，混合得到B料颗粒。
7.如权利要求5或6所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述双螺杆挤出机各段温度设定为50~280℃，螺杆转速为100~500rpm。
8.如权利要求1所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料，其特征在于：所述A料颗粒的制备方法为：将所述基体材料在内的各组分混合3~5min，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒、干燥，最后磨粉得到A料颗粒；
所述双螺杆挤出机各段温度设定为50~280℃，螺杆转速为100~500rpm；
所述磨粉工艺参数为：磨盘温度≤70℃，磨盘转速2500~3200rpm。
9.如权利要求1~8之一所述的一种具有大流星状花纹的滚塑复合材料的成型工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）混合：将A料颗粒、B料颗粒、C料颗粒混合均匀，投入模具；
（2）滚塑：对模具进行加热，并进行滚塑成型，所述滚塑成型参数包括：主轴转速为10~12rpm，副轴转速为12.5~30rpm；
（3）冷却：使模具加热炉内保温冷却或在室温状态下自然冷却，得到具有宽为1~4mm、长为5~100mm的流星状花纹的滚塑复合材料。
10.如权利要求9所述的成型工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述混合的方法为：以转速为5-80rpm的转速混合3~10min。
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