CN115417665A - 铁氧体材料、其制备方法以及微波器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体材料、其制备方法以及微波器件，所述铁氧体材料的化学式为：Sr(Ax)Fe12‑xO19,其中A为In或Cr，0＜x≤2。本发明的铁氧体材料，通过在六角铁氧体材料中掺杂铟或者铬，降低六角铁氧体材料的矫顽力，提升六角铁氧体材料的磁导率，从而使本发明的铁氧体材料具有较高的磁导率。
Description
技术领域
本发明是关于电子材料领域，特别是关于一种铁氧体材料、其制备方法以及微波器件。
背景技术
随着5G和毫米波通讯的发展，微波器件往更高频段发展。这对器件中的磁性材料部件的使用频率提出了更高的要求。对于磁性部件来说，部分器件用于微波信号传输，但另一部分是用于微波信号的隔离和屏蔽。对于用于屏蔽功能的材料来说，磁性材料的初始磁导率需要越高越好。同时材料还需要有适合的电学性能。
前面的研究表明，六角铁氧体在室温下具有单轴各向异性，相比于尖晶石铁氧体具有更高的应用频率。因此，六角铁氧体更适合作为工作在GHz的微波器件(尤其是移相器)的材料，同时也是很好的微波吸波材料。但是目前常见的六角铁氧体在室温下的磁导率不够高，这限制了其在器件中的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁氧体材料，其具有较高的磁导率。
本发明的另一目的在于提供一种铁氧体材料的制备方法以及一种微波器件。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种铁氧体材料，其化学式为：Sr(Ax)Fe12-xO19,其中A为In或Cr，0＜x≤2。
本发明的实施例还提供了一种上述的铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料混合，磨碎，烘干，获得预混料；
S2、预混料进行烧结处理，获得所述铁氧体材料；
其中，所述原料包括Sr源、A源以及Fe源，所述A源为In源或Cr源。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述Sr源为SrCO3；和/或，
所述铁源为Fe2O3；和/或，
所述A源为In的氧化物或Cr的氧化物。
4.如权利要求2所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述原料中，Sr元素、A元素和Fe元素的摩尔比为1：x：(12-x)，其中0＜x≤2。
在本发明的一个或多个实施方式中，在步骤S1中，所述磨碎的步骤包括：对混合后的原料进行球磨处理。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述球磨处理的步骤包括：
将混合后的原料放入球磨机内，并在转速为100r/min至250r/min的条件下，球磨8-10h。
在本发明的一个或多个实施方式中，在步骤S1中，获得预混料的步骤包括：
将混合，磨碎，烘干后的原料进行预烧处理后，获得预混料。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述预烧处理的步骤包括：
使混合，磨碎，烘干后的原料处于流动的氧气气氛或空气气氛中，并以2-4℃/min的升温速率升温至900-1000℃，并在该温度下预烧3-10h；
再以0.5-1℃/min的降温速率降至室温。
在本发明的一个或多个实施方式中，在步骤S2中，所述烧结处理的步骤包括：
使预混料处于流动的氧气气氛中，并以2-4℃/min的升温速率升温至1250-1300℃，并在该温度下烧结5-8h；
再以0.5-1℃/min的降温速率降至室温。
本发明的实施例还提供了一种微波器件，包括如上述的铁氧体材料。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的铁氧体材料，通过降低矫顽力的方式，使本发明的铁氧体材料对外界磁场的相应会更加敏感，提升铁氧体材料的磁导率，从而使本发明的铁氧体材料具有较高的磁导率。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的铁氧体材料的制备方法的流程图；
图2是根据本发明的实施1中得到的铁氧体材料的XRD图；
图3是根据本发明的实施1中得到的铁氧体材料的室温磁效应测试图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
根据本发明优选实施方式的铁氧体材料，其化学式为：Sr(Ax)Fe12-xO19,其中A为In或Cr，0＜x≤2。
如图1所示，本发明的实施例还提供了一种上述铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料混合，磨碎，烘干，获得预混料。
在步骤S1中，原料包括Sr源、A源以及Fe源，所述A源为In源或Cr源。
具体的，Sr源为SrCO3；铁源为Fe2O3；A源为In的氧化物或Cr的氧化物。
具体的，原料中，Sr元素、A元素和Fe元素的摩尔比为1：x：(12-x)，其中0＜x≤2。优选的，原料中各组分的纯度为99.9％及以上。
具体的，磨碎的步骤包括：对混合后的原料进行球磨处理。优选的，球磨处理的步骤可以包括：
将混合后的原料放入球磨机内，并在转速为100r/min至350r/min的条件下，球磨12-20h。其中，在球磨过程中可以将混合后的原料放入球磨机的球磨罐内，并向其中加入无水乙醇至球磨罐的三分之二高度处，然后再进行球磨。
球磨可以尽可能的将原料中的各组分磨碎并混合均匀。
具体的，烘干的步骤可以包括：将磨碎后的原料放入烘干机内进行烘干，烘干的温度为60-90℃，烘干时间为15-20min。烘干条件可以还根据实际烘干的物质的量进行调整。
具体的，获得预混料的步骤包括：
将混合，磨碎，烘干后的原料进行预烧处理后，获得预混料。
优选的，预烧处理的步骤可以包括：
使混合，磨碎，烘干后的原料处于流动的氧气气氛或空气气氛中，并以2-4℃/min的升温速率升温至900-1000℃，并在该温度下预烧3-10h；
再以0.5-1℃/min的降温速率降至室温，即得到预混料。
为了便于后续的烧结处理，防止预烧处理过程使预混料成块，影响后续的烧结处理，可以将预烧处理后的预混料进行清洗，并研磨至少20min。该研磨可以采用手工研磨的方式。
S2、预混料进行烧结处理，获得铁氧体材料。
具体的，烧结处理的步骤包括：
使预混料处于流动的氧气气氛中，并以2-4℃/min的升温速率升温至1250-1300℃，并在该温度下烧结5-8h；再以0.5-1℃/min的降温速率降至室温，即获得本发明的铁氧体材料。
本发明的实施例还提供了一种微波器件，包括如上述的铁氧体材料。
下面将结合具体的实施例详细阐述本发明的铁氧体材料及其制备方法。
实施例1
按摩尔份数计，分别称取，1份碳酸锶、1份氧化铟、5.5份Fe2O3。
将称量出的原料手工混合后，置于球磨罐中并放入球磨珠，加入无水酒精至球磨罐三分之二高度处，将球磨罐放入球磨机。球磨机转速为150r/min，球磨时间为8h。
球磨完成后取出球磨罐内药品并置于研钵内，放入烘干机烘干，烘干机设定为80℃，烘干时间为19min。
将烘干后的药品磨碎并置于坩埚中，放入管式炉在流动的氧气气氛中进行预烧处理。按照一定的温度梯度升温，升温速率为1.5℃/min升温至1000℃，并在该温度下，预烧9h。降温速率为1℃/min降至室温。
预烧完成后，取出混合物，并放入清洗过的研钵中手工研磨25分钟，得到预混料。
将预混料放入洁净的坩埚中，放入管式炉在流动氧气气氛中进行烧结处理。按照一定的温度梯度升温，升温速率为2℃/min升温至1250℃，并在该温度下烧结7h。降温速率为0.5℃/min降至室温，得到铁氧体材料(SrInFe11O19)。
实施例2
按摩尔份数计，分别称取1份碳酸锶、2份氧化铟、5份Fe2O3。
将称量出的原料手工混合后，置于球磨罐中并放入球磨珠，加入无水酒精至球磨罐三分之二高度处，将球磨罐放入球磨机。球磨机转速为100r/min，球磨时间为9h。
球磨完成后取出球磨罐内药品并置于研钵内，放入烘干机烘干，烘干机设定为60℃，烘干时间为20min；
将烘干后的药品磨碎并置于坩埚中，放入管式炉在流动的氧气气氛中进行预烧处理。按照一定的温度梯度升温，升温速率为3℃/min升温至900℃，并在该温度下，预烧10h。降温速率为0.8℃/min降至室温。
预烧完成后，取出混合物，并放入清洗过的研钵中手工研磨30分钟，得到预混料。
将预混料放入洁净的坩埚中，放入管式炉在流动氧气气氛中进行烧结处理。按照一定的温度梯度升温，升温速率为3℃/min升温至1280℃，并在该温度下烧结8h。降温速率为0.8℃/min降至室温，得到铁氧体材料(SrIn2Fe10O19)。
本实施例得到的铁氧体材料(SrIn2Fe10O19)的各方面性能与实施例1中的得到的铁氧体材料(SrInFe11O19)的各方面性能基本相同。
实施例3
按摩尔份数计，分别称取2份碳酸锶、0.02份氧化铬、11.99份Fe2O3。
将称量出的原料手工混合后，置于球磨罐中并放入球磨珠，加入无水酒精至球磨罐三分之二高度处，将球磨罐放入球磨机。球磨机转速为250r/min，球磨时间为10h。
球磨完成后取出球磨罐内药品并置于研钵内，放入烘干机烘干，烘干机一般设定为90℃，烘干时间为15min；
将烘干后的药品磨碎并置于坩埚中，放入管式炉在流动的氧气气氛中进行预烧处理。按照一定的温度梯度升温，升温速率为4℃/min升温至1000℃，并在该温度下，预烧3h。降温速率为0.5℃/min降至室温。
预烧完成后，取出混合物，并放入清洗过的研钵中手工研磨30分钟，得到预混料。
将预混料放入洁净的坩埚中，放入管式炉在流动氧气气氛中进行烧结处理。按照一定的温度梯度升温，升温速率为4℃/min升温至1300℃，并在该温度下烧结5h。降温速率为1℃/min降至室温，得到铁氧体材料(SrCr0.01Fe11.99O19)。
本实施例得到的铁氧体材料(SrCr0.01Fe11.99O19)的各方面性能与实施例1中的得到的铁氧体材料(SrInFe11O19)的各方面性能基本相同。
对比例1
现有的铁氧体材料(SrFe12O19)。
下面对实施例1、2以及对比例1中得到的铁氧体材料分别进行XRD(X射线衍射)测试以及室温磁效应测试，分别得到如图2所示的XRD图以及如图3所示的室温磁效应测试图。
从图2的XRD图可以看出，In对Fe的替代没有改变材料的相结构，本实施例1和2中的铁氧体材料(SrInFe11O19以及SrIn2Fe10O19)仍然是单相六角铁氧体，
从如图3所示的室温磁效应测试图可以看出，In对Fe的替代显著降低了该六角铁氧体的矫顽力，从而最终会提高该六角铁氧体的磁导率。
综上所述，本发明的铁氧体材料，通过在铁氧体材料掺杂铟或者铬，降低了六角铁氧体的矫顽力，从而提高了铁氧体材料的磁导率，使本发明的铁氧体材料具有较高的磁导率。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种铁氧体材料，其特征在于，其化学式为：Sr(Ax)Fe12-xO19,其中A为In或Cr，0＜x≤2。
2.一种如权利要求1所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料混合，磨碎，烘干，获得预混料；
S2、预混料进行烧结处理，获得所述铁氧体材料；
其中，所述原料包括Sr源、A源以及Fe源，所述A源为In源或Cr源。
3.如权利要求2所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，
所述Sr源为SrCO3；和/或，
所述铁源为Fe2O3；和/或，
所述A源为In的氧化物或Cr的氧化物。
4.如权利要求2所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述原料中，Sr元素、A元素和Fe元素的摩尔比为1：x：(12-x)，其中0＜x≤2。
5.如权利要求2所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述磨碎的步骤包括：对混合后的原料进行球磨处理。
6.如权利要求5所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的步骤包括：
将混合后的原料放入球磨机内，并在转速为100r/min至250r/min的条件下，球磨8-10h。
7.如权利要求2所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，获得预混料的步骤包括：
将混合，磨碎，烘干后的原料进行预烧处理后，获得预混料。
8.如权利要求7所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述预烧处理的步骤包括：
使混合，磨碎，烘干后的原料处于流动的氧气气氛或空气气氛中，并以2-4℃/min的升温速率升温至900-1000℃，并在该温度下预烧3-10h；
再以0.5-1℃/min的降温速率降至室温。
9.如权利要求2所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述烧结处理的步骤包括：
使预混料处于流动的氧气气氛中，并以2-4℃/min的升温速率升温至1250-1300℃，并在该温度下烧结5-8h；
再以0.5-1℃/min的降温速率降至室温。
10.一种微波器件，其特征在于，包括如权利要求1所述的铁氧体材料。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014174876A1 (ja) * | 2013-04-23 | 2014-10-30 | Tdk株式会社 | Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法、並びにＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ及び発電機 |
| CN106316380A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 苏州大学 | 一种具有室温宽频大磁电容效应的铁氧体材料及其制备方法 |
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2022
- 2022-08-30 CN CN202211057627.1A patent/CN115417665A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014174876A1 (ja) * | 2013-04-23 | 2014-10-30 | Tdk株式会社 | Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法、並びにＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ及び発電機 |
| CN106316380A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 苏州大学 | 一种具有室温宽频大磁电容效应的铁氧体材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
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