CN115404465B - 连续纤维表面制备复合界面的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续纤维表面制备复合界面的设备，包括用于在纤维表面沉积界面的互相独立的多个主体、向主体供给反应气体的供气系统和排出主体中的反应尾气的排气系统；主体包括：内部设置有放卷装置和多个导向轮的放卷室；内部设置有收卷装置和多个导向轮的收卷室；以及连接放卷室和收卷室的沉积室；任意两个相邻的主体在放卷室之间和收卷室之间分别设置有通道和能开闭通道的多个阀门；通过调节多个阀门在设备中形成使连续纤维在多个主体中依次进行界面沉积的连续走丝通路或使多根连续纤维在多个主体中分别进行界面沉积的多个独立走丝通路。
Description
技术领域
本发明属于纤维增强陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种连续纤维表面制备复合界面的设备及方法。
背景技术
SiCf/SiC复合材料以其低密度(仅为高温合金的1/3)、抗氧化、高比强度、高比模量、耐高温(最高服役温度可至1650℃)、耐磨损、耐腐蚀等优异性能受到人们的广泛重视。SiCf/SiC复合材料中，通过引入微米尺度纤维，并设计合适的纤维/基体界面，可以实现对陶瓷基体的强韧化。其主要强韧化机理为微裂纹增韧、裂纹偏转、纤维桥联、纤维脱粘以及纤维拔出等。上述机理可吸收裂纹扩展能量，提升宏观复合材料韧性和裂纹容忍性，使其表现为类似金属的非脆性断裂行为。界面层能够在复合材料制备过程中保护纤维，并且还提供了纤维与基体之间的弱结合，通过纤维拔出或纤维基体脱粘提高了复合材料的韧性。
连续纤维表面界面的均匀性显得尤为重要，近年来，越来越多开始关于连续SiC纤维表面界面层沉积技术的研究。齐哲等的发明专利申请CN111172519A报道了一种碳化硅纤维表面连续制备复合界面层的设备及方法，阳海棠等的发明专利申请CN108385087A报道了一种连续、快速制备SiC纤维表面氮化硼(BN)界面层的方法。
但是，这些设备只能进行单层界面沉积，或是只能进行多层界面的沉积。对于不同的应用需求，纤维表面需要的界面种类、层数均存在不同。纤维界面的可设计性不光体现在多层界面不同种类的设计，还要能够针对不同的应用需求，可以同时开展单层或多层界面的设计制备。
发明内容
发明要解决的问题：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种连续纤维表面制备复合界面的设备及方法，能针对于不同的界面需求，实现快速均匀的多层界面的制备，同时也可实现多组单层界面的制备，设备实现一机多用，提高了设备的运行效率。
解决问题的技术手段：
为解决上述问题，本发明提供一种连续纤维表面制备复合界面的设备，包括用于在纤维表面沉积界面的互相独立的多个主体、向所述主体供给反应气体的供气系统和排出所述主体中的反应尾气的排气系统；
所述主体包括：
内部设置有放卷装置和多个导向轮的放卷室；
内部设置有收卷装置和多个导向轮的收卷室；以及
连接所述放卷室和所述收卷室的沉积室；
任意两个相邻的主体在所述放卷室之间和所述收卷室之间分别设置有通道和能开闭通道的多个阀门；
通过调节所述多个阀门在所述设备中形成使连续纤维在多个所述主体中依次进行界面沉积的连续走丝通路或使多根连续纤维在多个所述主体中分别进行界面沉积的多个独立走丝通路。
也可以是，本发明中，所述沉积室包括坩埚、设置于所述坩埚的外周的发热体以及设置于所述发热体的外表面的保温层。
也可以是，本发明中，所述沉积室的温度范围为室温至2000℃。
也可以是，本发明中，所述坩埚优的材料为氧化铝、石英或石墨。
也可以是，本发明中，所述供气系统包括在各所述主体的所述沉积室上靠近所述放卷室一侧设置的供气管路；所述排气系统包括在各所述主体的所述沉积室上靠近所述收卷室一侧设置的排气管路。
也可以是，本发明中，各所述主体的所述放卷室和所述收卷室上还分别设置有用于供给吹扫气体的吹扫管路；所述吹扫气体为惰性气体或氮气。
也可以是，本发明中，所述单层界面或所述多层界面是碳化物、氮化物及硼化物涂层中的一种或几种。
也可以是，本发明中，所述设备中形成有连续走丝通路时，各所述主体的所述沉积室内的压强保持一致，所述吹扫气体的压强保持一致。
本发明还提供一种根据上述连续纤维表面制备复合界面的设备在连续纤维表面制备复合界面的方法，包括以下步骤：
步骤一，调节所述多个阀门在所述设备中形成连续走丝通路或多个独立走丝通路；
步骤二，将所述放卷室的所述放卷装置放出的连续纤维通过所述多个导向轮牵引缠绕至所述收卷室的所述收卷装置；
步骤三，设定工艺参数，对所述沉积室进行升温；
步骤四，启动所述放卷装置与所述收卷装置，通过所述供气系统向所述沉积室供给反应气体，在所述沉积室中对经过的连续纤维进行界面沉积，通过所述排气系统排出所述沉积室中的反应尾气。
进一步地，也可以是所述步骤三中，先将所述沉积室抽至真空，再通过所述吹扫管路通入所述吹扫气体进行冲洗，然后再次抽真空并对所述沉积室进行升温，所述沉积室升温至规定温度后再次通入所述吹扫气体。
发明效果：
本发明能实现多层界面、多种单层界面制备的高效、实时切换，实现“一机多用”，提高了设备的运行效率，同时节约了多台设备带来的物理空间和成本。
附图说明
图1是根据本发明一实施形态的连续纤维表面制备复合界面的设备中形成有连续走丝通路时的结构示意图；
图2是图1所示连续纤维表面制备复合界面的设备中形成有多个独立走丝通路时的结构示意图；
符号说明：
1-1、第一放卷室；1-2、第一收卷室；1-3、第一沉积室；1-4、第一供气管路；1-5、第一排气管路；2-1、第二放卷室；2-2、第二收卷室；2-3、第二沉积室；2-4、第二供气管路；2-5、第二排气管路；3-1、第三放卷室；3-2、第三收卷室；3-3、第三沉积室；3-4、第三供气管路；3-5、第三排气管路；4、放卷装置；5、收卷装置；6、导向轮；7、发热体；8、保温层；9、坩埚；10、阀门；11、通道；12、吹扫管路。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在此公开一种连续纤维表面制备复合界面的设备(以下有时也简称为“设备”)，是能针对于不同的界面需求实现快速均匀的多层界面的制备，同时也可实现多组单层界面的制备的一体式化学气相沉积(CVD)设备，该设备能实现一机多用，提高了设备的运行效率。图1是根据本发明一实施形态的连续纤维表面制备复合界面的设备中形成有连续走丝通路时的结构示意图，图2是连续纤维表面制备复合界面的设备中形成有多个独立走丝通路时的结构示意图。本发明中的连续纤维可以是SiC、C、Al2O3等纤维等，以下以SiC为例进行说明。
连续纤维表面制备复合界面的设备包括互相独立地一体式设置的多个主体、向该主体供给反应气体的供气系统和排出主体中的反应尾气的排气系统。
如图1、图2所示，本实施形态的连续纤维表面制备复合界面的设备包括用于在SiC纤维表面沉积界面的互相独立的三个主体，分别是第一主体、第二主体和第三主者。
第一主体包括第一放卷室1-1、第一收卷室1-2和第一沉积室1-3。
第一放卷室1-1内设有放卷装置4和导向轮6。放卷装置4用于安放SiC纤维卷，提供沉积所用的SiC纤维，导向轮用于改变纤维走向。
第一收卷室1-2内设有收卷装置5和两个导向轮6。收卷装置5用于回收卷沉积好界面的SiC纤维，导向轮用于改变纤维走向。
第一沉积室1-3设置于第一放卷室1-1与第一收卷室1-2之间并将两者连通，用于对SiC纤维进行界面沉积。该第一沉积室1-3包括坩埚9、设置于坩埚9的外周的发热体7以及设置于该发热体7的外表面的保温层。通过设置于坩埚9外周的发热体7对坩埚9进行加热来将第一沉积室1-3控制在合适的温度。本发明中，第一沉积室1-3以及后述的第二沉积室2-3和第三沉积室3-3温度均可以单独控制，其温度范围可以是室温至2000℃。坩埚9的材料优选采用氧化铝、石英、石墨等材质，但不限于上述材料。
第二主体与第一主体结构基本相同，包括第二放卷室2-1、第二收卷室2-2和设置于两者之间的第二沉积室2-3，在此不做赘述。第三主体也与第一主体结构基本相同，包括第三放卷室3-1、第三收卷室3-2和设置于两者之间的第三沉积室3-3，同样不做赘述。
本实施形态中，供气系统包括分别设置在每个主体的沉积室上的供气管路以向每个沉积室分别供给反应气体。具体而言，供气系统包括分别设置在第一沉积室1-3、第二沉积室2-3及第三沉积室3-3上的第一供气管路1-4、第二供气管路2-4以及第三供气管路3-4。这些供气管路理想是设置在对应沉积室的靠近放卷室一侧。如此，反应气体通过供气管路进入沉积室，能够完全通过沉积室，与纤维在沉积室内路径长度一致，充分利用反应气体在纤维表面沉积。通过在各沉积室装配独立的供气管路作为气体进气口，能确保每个沉积室反应气体的独立性，制备不同的界面层。
另一方面，排气系统包括分别设置在每个主体的沉积室上的排气管路以从每个沉积室分别排出反应尾气。具体而言，排气系统包括分别设置在第一沉积室1-3、第二沉积室2-3及第三沉积室3-3上的第一排气管路1-5、第二排气管路2-5以及第三排气管路3-5。这些排气管路理想是设置在对应沉积室的靠近收卷室一侧。如此，反应气体路径与沉积室内纤维路径吻合，实现反应气体能够在整个沉积室实现界面的沉积，最大效率利用反应气体沉积。通过在各沉积室设置独立的排气管路作为尾气出口，能针对不同反应尾气进行针对性处理，避免不同反应副产物交叉反应，保证工艺过程安全性。
此外，在各放卷室和收卷室上还设置有用于供给吹扫气体的吹扫管路12。通过吹扫管路12分别向各放卷室和收卷室供给吹扫气体进行吹扫，该吹扫气体例如可以是氩气(Ar)等惰性气体或氮气(N2)等。由此能避免反应气体扩散到各放卷装置4、收卷装置5中，造成卷绕装置故障，同时也避免了不同沉积室间反应气体互相污染。吹扫管路12供给的吹扫气体的压力应略大于沉积室的压力，由此避免反应气体回流至各收卷室和各放卷室。
为了使设备能够在多组单层界面沉积和连续多层界面沉积之间进行切换，本发明中，任意两个相邻的主体在放卷室之间和收卷室之间分别设置有用于走丝的通道11和对通道进行开闭的多个阀门10。
具体地，如图1、图2所示，在第一收卷室1-2与第二收卷室2-2之间以及第二放卷室2-1和第三放卷室3-1之间分别设置有通道11。且在通道11的两端、即在第一收卷室1-2、第二放卷室2-1、第二收卷室2-2和第三放卷室3-1的侧壁上分别设置有能在开放或关闭状态之间切换的阀门10。
如图1所示，当所有的阀门10处于开放状态时，设备中的三个主体呈“三室连通”的状态，即在设备中形成使SiC纤维在第一至第三主体中依次进行界面沉积的连续走丝通路。SiC纤维可以从第一放卷室1-1的放卷装置4通过导向轮依次经过第一沉积室1-3、第一收卷室1-2、第二收卷室2-2、第二沉积室2-3、第二放卷室2-1、第三放卷室3-1和第三沉积室3-3，最终缠绕于第三收卷室3-2的收卷装置5。此时，只要向第一沉积室1-3、第二沉积室2-3和第三沉积室3-3中分别通入不同的反应气体并设定相应的温度压力参数等，就能在SiC纤维通过三个沉积室时依次连续沉积三层界面。此时三个沉积室内压强应保持相对一致，避免由于压差过大产生反应气体逆流冲过吹扫气体发生扩散。
又如图2所示，当所有的阀门10处于关闭状态时，设备中的三个主体形成“三室独立”的状态，即在设备中形成使三根SiC纤维在三个主体中分别进行界面沉积的三个独立走丝通路。此时，通过向第一沉积室1-3、第二沉积室2-3和第三沉积室3-3中分别通入不同或相同的反应气体并设定相应的温度压力参数等，就能在每个沉积室对不同的SiC纤维分别单独制备相同或不同的界面。此时由于阀门10处于关闭状态，因此三个沉积室内的压强可以互不相同。
根据上述结构，连续纤维表面制备复合界面的设备构成为：在第一主体、第二主体和第三主体中分别通过各沉积室上设置的供气管路向各个沉积室供给反应气体，且通过各放卷室和各收卷室上设置的吹扫管路吹入吹扫气体，在所有阀门开启时，从第一放卷室的放卷装置放出的SiC纤维依次通过第一至第三沉积室进行多层界面沉积后缠绕于第三收卷室的收卷装置，在所有阀门关闭时，从各放卷室的放卷装置分别放出的SiC纤维在通过各沉积室时进行界面沉积后缠绕至各收卷室的收卷装置上，各沉积室内的反应尾气通过各排气管路排出。
以上说明了连续纤维表面制备复合界面的设备中一体式地设置有三个独立的主体，通过切换阀门的开闭能使设备在对一根SiC纤维连续沉积三层界面或是对三根SiC分别沉积不同或相同的界面的形态，但本发明不限于此。也可以是设置一体式地设置两个独立的主体或是连续设置四个以上的主体，由此能针对于不同的应用需求，实现不同纤维界面种类、层数的设计制备。此外，也可以是在任意两个相邻的主体的放卷室之间和收卷室之间分别设置通道11，阀门10也不限于设置于通道11的两端，也可以是设置于每个通道11的中部。
根据上述连续纤维表面制备复合界面的设备，本发明还提供了一种连续纤维表面制备复合界面的方法，其包括以下步骤。
步骤一，调节多个阀门10在设备中形成连续走丝通路或多个独立走丝通路。具体地，如上所述通过开启所有的阀门10在设备中形成连续走丝通路，或通过关闭所有的阀门10在设备中形成多个独立走丝通路。
步骤二，将放卷室的放卷装置放出的SiC纤维通过多个导向轮6牵引缠绕至收卷室的收卷装置。具体地，当设备内形成有连续走丝通路时，如图1所示将第一放卷室1-1的放卷装置4放出通过多个导向轮6依次经过第一至第三沉积室缠绕至第三收卷室3-2的收卷装置5。当设备内形成有多个独立走丝通路时，如图2所示将从各放卷室的放卷装置4放出的多根SiC纤维分别通过多个导向轮6经过各沉积室缠绕之对应的收卷室的收卷装置5。
步骤三，设定工艺参数，对各沉积室进行升温。该工艺参数例如可以包括各沉积室的坩埚9的腔内温度、沉积室内的压强、通入反应气体和吹扫气体的种类以及流量等。进一步地，在对各沉积室进行升温前，还可以先将各沉积室抽至真空，再通过各吹扫管路12通入吹扫气体进行冲洗，对各沉积室再次抽真空，然后对沉积室进行升温，在沉积室升温至规定温度后再次通入吹扫气体。
步骤四，启动放卷装置4与收卷装置5，通过各供气管路向对应的沉积室供给反应气体，在沉积室中对经过的SiC纤维进行界面沉积，通过各排气管路排出沉积室中的反应尾气。
采用上述连续纤维表面制备复合界面的设备及方法具有以下有益效果。
1)本发明能够连续、均匀的制备多层复合界面层；同时也可实现单层界面的快速并行制备，提高了制备效率。该多层复合界面及单层界面可以是碳化物、氮化物及硼化物涂层，例如：热解碳(PyC)、碳化硅(SiC)、碳化铪(HfC)、碳化锆(ZrC)、氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)、掺硅氮化硼(BSiN)、硼化锆(ZrB2)、六硼化硅(B6Si)等界面层中的一种或几种的组合。
2)本装置各沉积室的反应气体独立地供给，可分别精确控制各沉积室界面的沉积。同时，反应尾气也可分别进行针对性的进行处理，避免副产物再次交叉反应，提高了工艺过程的安全性。
3)本发明为一体式设备，根据不同的应用需求，可实现多层界面、多种单层界面制备的高效、实时切换，实现“一机多用”，提高了设备的运行效率，同时节约了多台设备带来的物理空间和成本。
4)本发明沉积不同界面在单独沉积室进行，并且在放、收卷室进行隔离吹扫，避免了不同沉积室间的反应气体互相污染，保证了每个沉积室中界面的纯度。
下面进一步举例说明实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
(实施例1)
在连续的SiC纤维表面制备BN/Si3N4/PyC多层复合界面。将第一收卷室1-2、第二收卷室2-2、第二放卷室2-1及第三放卷室3-1中的阀门10打开，在设备内形成连续走丝通路。将脱粘的SiC纤维由第一放卷室1-1的放卷装置4牵引，通过多个导向轮6穿过三个沉积室收于第三收卷室3-2的收卷装置5上。将设备抽真空，用N2冲洗两次。继续在真空状态下进行炉体(即坩埚9)加热。将第一沉积室1-3的温度设定为900℃，第二沉积室2-3的温度设定为1150℃，第三沉积室3-3的温度设定为950℃。待各沉积室的温度达到设定温度后，通N2进行冲洗10min，冲洗完毕抽至极限真空状态。从各吹扫通路12通入作为吹扫气体的N2，流速为4L/min。启动放卷装置4和收卷装置5，调节收丝速度为0.2m/min。
开始通入反应气体：第一沉积室1-3分别通入NH3、BCl3、N2，流量分别为：4L/min、1L/min、4L/min，压强控制在50Pa。第二沉积室2-3分别通入NH3、SiCl4、N2，流量分别为：2L/min、0.5L/min、3L/min，压强控制在50Pa。第三沉积室3-3通入CH4，流量为：1L/min、压强控制在50Pa。所得BN/Si3N4/PyC多层复合界面层的总厚度平均约为600nm，其中：BN(约200nm)、Si3N4(约300nm)、PyC(约100nm)。
(实施例2)
在三根连续的SiC纤维表面制备三组PyC、BN、B(Si)N单层界面。将第一收卷室1-2、第二收卷室2-2、第二放卷室2-1及第三放卷室3-1中的阀门10关闭，在设备内形成三条独立走丝通路。把脱粘的SiC纤维分别由第一至第三放卷室中的放卷装置4通过多个导向轮6分别穿过各自对应的沉积室牵引缠绕于第一至第三收卷室的收卷装置5。将设备抽真空，用N2冲洗两次。继续在真空状态下进行炉体(即坩埚9)加热。将第一沉积室1-3的温度设定为950℃，第二沉积室2-3的温度设定为1000℃，第三沉积室3-3的温度设定为1000°C。待各沉积室的温度达到设定温度后，通N2进行冲洗10min，冲洗完毕抽至极限真空状态。从各吹扫通路12通入作为吹扫气体的N2，流速为2L/min。启动放卷装置4和收卷装置5，调节收丝速度为0.05m/min。
开始通入反应气体：第一沉积室1-3通入C2H4，流量为：3L/min，压强控制在5KPa。：第二沉积室2-3分别通入NH3、BF3、H2，流量分别为：2L/min、0.6L/min、2L/min，压强控制在3KPa。第三沉积室3-3分别通入NH3、SiHCl3、BCl3、H2，流量分别为：4.5L/min、0.2L/min、1L/min，3L/min、压强控制在0.5KPa。三个沉积室分别所得到的PyC、BN、B(Si)N单层界面，其中：PyC(约300nm)、BN(约500nm)、B(Si)N(约600nm)，其中B(Si)N中Si和B质量百分比约为12％。
以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
包括用于在纤维表面沉积界面的互相独立的多个主体、向所述主体供给反应气体的供气系统和排出所述主体中的反应尾气的排气系统；
所述主体包括：
内部设置有放卷装置和多个导向轮的放卷室；
内部设置有收卷装置和多个导向轮的收卷室；以及
连接所述放卷室和所述收卷室的沉积室；
任意两个相邻的主体在所述放卷室之间和所述收卷室之间分别设置有通道和能开闭通道的多个阀门；
通过调节所述多个阀门在所述设备中形成使连续纤维在多个所述主体中依次进行界面沉积的连续走丝通路或使多根连续纤维在多个所述主体中分别进行界面沉积的多个独立走丝通路；
各所述主体的所述放卷室和所述收卷室上还分别设置有用于供给吹扫气体的吹扫管路；
所述吹扫气体为惰性气体或氮气。
2.根据权利要求1所述的连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
所述沉积室包括坩埚、设置于所述坩埚的外周的发热体以及设置于所述发热体的外表面的保温层。
3.根据权利要求1所述的连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
所述沉积室的温度范围为室温至2000℃。
4.根据权利要求2所述的连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
所述坩埚的材料为氧化铝、石英或石墨。
5.根据权利要求1所述的连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
所述供气系统包括在各所述主体的所述沉积室上靠近所述放卷室一侧设置的供气管路；
所述排气系统包括在各所述主体的所述沉积室上靠近所述收卷室一侧设置的排气管路。
6.根据权利要求1所述的连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
所述复合界面是碳化物、氮化物及硼化物涂层中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的连续纤维表面制备复合界面的设备，其特征在于，
所述设备中形成有连续走丝通路时，各所述主体的所述沉积室内的压强保持一致，所述吹扫气体的压强保持一致。
8.一种采用根据权利要求1至7中任一项所述的制备复合界面的设备在连续纤维表面制备复合界面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，调节所述多个阀门在所述设备中形成连续走丝通路或多个独立走丝通路；
步骤二，将所述放卷室的所述放卷装置放出的连续纤维通过所述多个导向轮牵引缠绕至所述收卷室的所述收卷装置；
步骤三，设定工艺参数，对所述沉积室进行升温；
步骤四，启动所述放卷装置与所述收卷装置，通过所述供气系统向所述沉积室供给反应气体，在所述沉积室中对经过的连续纤维进行界面沉积，通过所述排气系统排出所述沉积室中的反应尾气。
9.根据权利要求8所述的在连续纤维表面制备复合界面的方法，其特征在于，
所述步骤三中，先将所述沉积室抽至真空，再通过所述吹扫管路通入所述吹扫气体进行冲洗，然后再次抽真空并对所述沉积室进行升温，所述沉积室升温至规定温度后再次通入所述吹扫气体。
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