CN115404349B - 一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核工业铀纯化技术领域，尤其是涉及一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，其中，系统包括依次首尾连接的清洗罐、第一过滤器、第一干燥器、研磨器、溶解反应器、第二过滤器和第二干燥器，所述第二干燥器与所述清洗罐反向连通。首先，在清洗罐中，采用低浓度稀硝酸去除附着在固体残渣表面的硝酸铀酰等可溶性杂质，并依次进行过滤、干燥和研磨，以提高固体残渣与硝酸的接触面积，提高固体残渣的溶解速率；然后，将研磨后的细残渣置于溶解反应器中，采用高浓度稀硝酸进一步进行溶解搅拌，以增强固体残渣的溶出度，减小其铀含量，生成低放废物，进而减少固体残渣的储存量，同时提高了固定残渣中金属铀的回收率，减少了铀的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及核工业铀纯化技术领域，尤其是涉及一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法。
背景技术
铀纯化和铀转化转化包括铀浓缩物的溶解-溶解液萃取纯化-浓缩脱硝-水合还原-氢氟化-氟化-冷凝液化-产品接收等工序，是我国核燃料循环再利用的重要环节。其中，在铀的纯化工艺中，铀浓缩物的溶解是实现废物循环再利用、减少放射性废物的排放量的关键所在。
在铀纯化生产线中，利用硝酸溶解八氧化三铀固体物料，经陈化、调料制备得到合格的硝酸铀酰溶液。然而，受物料纯度所限以及每一批物料的来源不同，物料溶解过程中会产生不溶性固体。难溶性固体残渣中的主要成分为不溶性固体（粘土、硅酸盐型矿石、有机质等）、未溶解完全的八氧化三铀物料、硝酸钠、碳酸钠、硝酸铀酰或者含铀的盐类。
现有技术中，为避免产生的溶解残渣进入后续工序对设备造成损坏，采用Y型过滤器、管式过滤器、碟式离心机等装置对废渣进行分离。但由于此部分固体残渣具有放射性，分离后仍无法进行有效处理。
因此，开发一种既可以使固体残渣放射性达标后对其进行处理，减少了难溶性固体残渣的堆积，同时增加铀的回收率，节约难溶性固体残渣处理成本的铀矿石浓缩物溶解液难溶固体残渣中金属铀的回收系统及方法，是本领域技术人员亟需解决的一项技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，不仅提高了金属铀的收率，而且减少了含铀物料的暂存量。
本发明提供一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统，包括依次首尾连接的清洗罐、第一过滤器、第一干燥器、研磨器、溶解反应器、第二过滤器和第二干燥器，其中，所述第二干燥器与所述清洗罐反向连通。
作为本技术方案优选地，还包括物料投加机构，所述物料投加机构包括第一硝酸储罐、第二硝酸储罐和固体残渣储罐，其中，所述第一硝酸储罐和所述固体残渣储罐均与所述清洗罐连通，所述第二硝酸储罐与所述溶解反应器连通。
作为本技术方案优选地，还包括尾气回收机构，所述清洗罐和所述溶解反应器的尾气出口均与所述尾气回收机构连通。
作为本技术方案优选地，所述清洗罐包括清洗罐本体、机械搅拌器和加热装置，其中，所述机械搅拌器设置在所述清洗罐本体的内部，并位于所述反应器本体的轴心处；所述加热装置为环绕套设在所述清洗罐本体外侧的夹套，或外置的加热套。
作为本技术方案优选地，所述溶解反应器包括反应器本体、机械搅拌器、压空盘管和夹套，所述机械搅拌器设置在所述反应器本体的内部，并位于所述反应器本体的轴心处，所述压空盘管固设在所述反应器本体的底部，所述夹套环绕套设在所述反应器本体的外部。
作为本技术方案优选地，所述第一过滤器和所述第二过滤器均为袋式过滤器、板框压滤机和管式过滤器中的任意一种。
作为本技术方案优选地，所述第一干燥器和所述第二干燥器均为传导式干燥机、冷冻式干燥机、真空干燥机和流化床式干燥机中的任意一种。
作为本技术方案优选地，所述研磨器为辊磨机和砂磨机中的任意一种。
本发明还提供了一种使用上述回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，具体包括以下步骤：
S1、采用浓度为0.01-0.1mol/L稀硝酸对分离后的固体残渣进行浸泡溶解后，依次进行过滤、干燥和研磨，得到细废渣；
S2、向所述细废渣中加入浓度为5-6mol/L的稀硝酸搅拌溶解后，依次进行过滤和干燥，得到处理后的固体废渣；
S3、对处理后的固体残渣进行放射性检测，若放射性未达到低放废物标准，则重复步骤S1和S2；若放射性达到低放废物标准，则将处理后的固体废渣按低放废物处理。
作为本技术方案优选地，步骤S1中，所述浸泡溶解时，控制温度为60-80℃，时间为4-6h，所述研磨时，将固体残渣研磨至粒度小于0.1mm；步骤S2中，所述搅拌溶解时，控制温度为60-80℃，时间为6-15h，所述干燥时，控制水分含量小于5%。
本发明的回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，至少具有以下技术效果：
1、在本发明的回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统中，首先，在清洗罐中，采用低浓度稀硝酸去除附着在固体残渣表面的硝酸铀酰等可溶性杂质，并依次进行过滤、干燥和研磨，以提高固体残渣与硝酸的接触面积，提高固体残渣的溶解速率；然后，将研磨后的细残渣置于溶解反应器中，采用高浓度稀硝酸进一步进行溶解搅拌，以增强固体残渣的溶出度，减小其铀含量，生成低放废物，进而减少固体残渣的储存量，同时提高了固定残渣中金属铀的回收率，减少了铀的浪费；
2、本发明的回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统，结构简单，便于操作，并且处理过程中所产生的含铀溶液可回用到相应生产线，显著降低了处理成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统示意图；
图2为本发明回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法流程图。
附图标记说明：
1：清洗罐；2：第一过滤器；3：第一干燥器；4：研磨器；5：溶解反应器；6：第二过滤器；7：第二干燥器；8：第一硝酸储罐；9：第二硝酸储罐；10：固体残渣储罐；11：尾气回收机构；12：低放废物桶；13：硝酸铀酰溶液储罐；14：螺旋输送器。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本实施例提供了一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统，包括依次首尾连接的清洗罐1、第一过滤器2、第一干燥器3、研磨器4、溶解反应器5、第二过滤器6和第二干燥器7，其中，所述第二干燥器7与所述清洗罐1反向连通。
首先，在清洗罐1中，采用0.01-0.1mol/L的稀硝酸对固体残渣进行清洗，以除去附着在固体残渣表面的硝酸铀酰等可溶性杂质。而为提高硝酸铀酰的溶解率，清洗罐1包括清洗罐本体、机械搅拌器和加热装置，并且，本发明对于机械搅拌器的具体形式不作严格限定，可以选择平直叶圆盘涡轮式搅拌器、斜叶圆盘涡轮式搅拌器或桨叶式搅拌器；加热装置可以选择在清洗罐本体外侧设置夹套，或者使用外置的加热器或加热套等形式。搅拌和升温的形式，可进一步提高硝酸铀酰的溶解率，减少附着在固体残渣中的硝酸铀酰。
固体残渣经稀硝酸溶液初步清洗后，经第一过滤器2过滤后进入第一干燥器3，去除表面附着的水分，进入研磨器4，在研磨器4中，将颗粒较大的固体残渣研磨成0.1mm以下的小颗粒物质，以提高溶解反应器5中固体残渣与硝酸的接触面积。
研磨后的固体残渣进入溶解反应器5中，粉末状固体残渣与5-6mol/L的稀硝酸进行混合溶解，以进一步提高固体残渣的溶出度，减小固体残渣中铀的含量。而具体地，溶解反应器5包括反应器本体、机械搅拌器、压空盘管和夹套，机械搅拌器设置在所述反应器本体的内部，并位于反应器本体的轴心处，同理，本发明对于机械搅拌器的具体形式不作严格限定，可以选择平直叶圆盘涡轮式搅拌器、斜叶圆盘涡轮式搅拌器或桨叶式搅拌器；压空盘管固设在所述反应器本体的底部，在强化搅拌的同时，可将NO转化为NO2，提高了氮氧化物的回收利用率；夹套环绕套设在所述反应器本体的外部，可通过内部注入的蒸汽对反应器本体进行加热，也可通过注入冷却水的方式对反应器本体内部温度进行调控，保证整个溶解过程的可控性和安全性。
在上述技术方案的基础上，进一步，还包括物料投加机构，所述物料投加机构包括第一硝酸储罐8、第二硝酸储罐9和固体残渣储罐10，其中，所述第一硝酸储罐8和所述固体残渣储罐10均与所述清洗罐1连通，所述第二硝酸储罐9与所述溶解反应器5反向连通。在清洗罐1对固体残渣进行清洗时，可分别通过第一硝酸储罐8和固体残渣储罐10向清洗罐1中加入特定浓度的稀硝酸和固定残渣；在使用溶解反应器5对粉碎后的固体残渣深度溶解时，可通过第二硝酸储罐9向溶解反应器5中加入特定浓度的稀硝酸。此外，当经溶解反应器5处理后的固体残渣仍不能满足低放废物排放要求时，可将第二干燥器7产生的粉末状残渣继续投入清洗罐1中处理，直至达标排放。
因固体残渣在溶解过程中会产生部分NO，而NO在压空盘管的作用下又可将NO转化为NO2，为便于氮氧化物的回收，本实施例的系统中还设置有尾气回收机构11，所述清洗罐1和所述溶解反应器5的尾气出口均与所述尾气回收机构11连通。而本发明对于尾气回收机构11的具体形式不作严格限定，具体可使用依次连接的气液分离器和旋风分离器，在气液分离器中，HNO3蒸汽和水蒸气被冷凝，并可由气液分离器的液体出口排出至清洗罐1或溶解反应器5中回用；而可能携带有硝酸铀酰的NO（极少量）和NO2气体由气液分离器的气体出口排出至旋风分离器中气固分离后，与气液分离器产生的水和HNO3混合，排至清洗罐1或溶解反应器5中回用。因此，本发明中的尾气回收机构11不仅提高了硝酸的利用率，而且减少了尾气排放。
在上述技术方案的基础上，进一步，所述第一过滤器2和所述第二过滤器6均为袋式过滤器、板框压滤机和管式过滤器中的任意一种，以便于对处理液进行见到的固液分离。
在上述技术方案的基础上，进一步优选地，所述第一干燥器3和所述第二干燥器7均为传导式干燥机、冷冻式干燥机、真空干燥机和流化床式干燥机中的任意一种，以去除表面附着的水分。
在上述技术方案的基础上，进一步优选地，所述研磨器4为辊磨机和砂磨机中的任意一种。
此外，为便于物料的传输，在第一干燥器3和研磨器4之间、研磨器4和溶解反应器5之间、第二干燥器7和清洗罐1之间均设置有螺旋输送器14。
经第一过滤器2和第二过滤器6产生的硝酸铀酰溶液进入硝酸铀酰溶液储罐13以回用于其他生产线。
处理后的固体废渣若放射性达到低放废物标准，则进入低放废物桶12暂存。
实施例2
本实施例提供了一种使用上述回收铀矿石难溶残渣中金属铀的系统回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，具体包括以下步骤：
1、固体残渣处理方式采用批式操作；
2、固体残渣加入清洗罐1中后，向其中加入0.05 mol/L的稀硝酸，打开搅拌及加热装置进行硝酸铀酰的溶解及浸渍工作，待5 h后将固体残渣与液相的混合物通过输送泵进入第一过滤器2中，经过滤后得到硝酸铀酰溶液及固体残渣，经检测，固体残渣中硝酸铀酰的清除率可达90%；
3、将固体残渣取出，使用第一干燥器3对残渣进行干燥，去除固体残渣表面水分，待干燥完成后经螺旋输送器14进入研磨器4中，通过研磨器4的参数调节，将固体残渣研磨至小于0.1 mm，待粒度均匀，研磨结束后，停止机器，并将粉末通过螺旋输送器14送入溶解反应器5中；
4、在溶解反应器5中加入5-6mol/L的硝酸，开启加热系统将硝酸温度升高至60℃。待温度稳定后，开启螺旋输送器14，将经研磨后的粉末加入溶解反应器5中，同时开启搅拌装置、加压装置，加强固体残渣的溶解效果。开启罗茨风机，将溶解产生的尾气输送至尾气系统进行处理。
5、向溶解反应器5中加入6mol/L的稀硝酸，并于70℃下溶解10 h后，将料液经输送泵送至第二过滤器6中，进行固液分离，待分离结束后，将固体残渣输送至第二干燥器7中进行干燥；
6、当固体残渣湿含量＜5%时，取样分析固体残渣放射性，铀含量在0.01%以下，其放射性已达到低放废物标准，。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用浓度为0.01-0.1mol/L稀硝酸对分离后的固体残渣进行浸泡溶解后，依次进行过滤、干燥和研磨，得到细废渣；
S2、向所述细废渣中加入浓度为5-6mol/L的稀硝酸搅拌溶解后，依次进行过滤和干燥，得到处理后的固体废渣；
S3、对处理后的固体残渣进行放射性检测，若放射性未达到低放废物标准，则重复步骤S1和S2；若放射性达到低放废物标准，则将处理后的固体废渣按低放废物处理；
其中，回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法所使用的系统包括依次首尾连接的清洗罐（1）、第一过滤器（2）、第一干燥器（3）、研磨器（4）、溶解反应器（5）、第二过滤器（6）和第二干燥器（7），
其中，所述第二干燥器（7）与所述清洗罐（1）反向连通；
还包括物料投加机构，
所述物料投加机构包括第一硝酸储罐（8）、第二硝酸储罐（9）和固体残渣储罐（10），其中，所述第一硝酸储罐（8）和所述固体残渣储罐（10）均与所述清洗罐（1）连通，所述第二硝酸储罐（9）与所述溶解反应器（5）连通；
还包括尾气回收机构（11），所述清洗罐（1）和所述溶解反应器（5）的尾气出口均与所述尾气回收机构（11）连通；
所述清洗罐（1）包括清洗罐本体、机械搅拌器和加热装置，
其中，所述机械搅拌器设置在所述清洗罐本体的内部，并位于所述反应器本体的轴心处；
所述加热装置为环绕套设在所述清洗罐本体外侧的夹套，或外置的加热套；
所述溶解反应器（5）包括反应器本体、机械搅拌器、压空盘管和夹套，
所述机械搅拌器设置在所述反应器本体的内部，并位于所述反应器本体的轴心处，所述压空盘管固设在所述反应器本体的底部，所述夹套环绕套设在所述反应器本体的外部；
所述第一过滤器（2）和所述第二过滤器（6）均为袋式过滤器、板框压滤机和管式过滤器中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，其特征在于，所述第一干燥器（3）和所述第二干燥器（7）均为传导式干燥机、冷冻式干燥机、真空干燥机和流化床式干燥机中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，其特征在于，所述研磨器（4）为辊磨机和砂磨机中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的回收铀矿石难溶残渣中金属铀的方法，其特征在于，步骤S1中，所述浸泡溶解时，控制温度为60-80℃，时间为4-6h，所述研磨时，将固体残渣研磨至粒度小于0.1mm；
步骤S2中，所述搅拌溶解时，控制温度为60-80℃，时间为6-15h，所述干燥时，控制水分含量小于5%。
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