CN115403770A - 聚酰亚胺及其制作方法、显示面板 - Google Patents

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CN115403770A CN202210987131.8A CN202210987131A CN115403770A CN 115403770 A CN115403770 A CN 115403770A CN 202210987131 A CN202210987131 A CN 202210987131A CN 115403770 A CN115403770 A CN 115403770A
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Abstract

本发明实施例公开了一种聚酰亚胺及其制作方法、显示面板；该聚酰亚胺的制作方法包括将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液，将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，制备聚酰亚胺，所述升温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm；本发明通过对在聚酰胺酸交联时控制环境氧气含量，降低氧气对聚酰胺酸的氧化，减少了聚酰胺酸交联固化时的副反应，提高了聚酰亚胺的透光率，改善了显示面板的显示效果。

Description

聚酰亚胺及其制作方法、显示面板
技术领域
本发明涉及显示领域，具体涉及一种聚酰亚胺及其制作方法、显示面板。
背景技术
近些年，消费者越来越看重显示面板的性能参数，显示面板的膜层一般会包括聚酰亚胺膜层，聚酰亚胺可以作为衬底或其他光学膜层，在制作聚酰亚胺时，由于副反应导致聚酰亚胺的颜色呈棕色或黄色，在可见光波段的透光性能很差，影响显示面板的显示效果。
因此，亟需一种聚酰亚胺及其制作方法、显示面板以解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种聚酰亚胺及其制作方法、显示面板，可以缓解目前聚酰亚胺易黄化的技术问题。
本发明提供一种聚酰亚胺的制作方法，包括：
将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液；
将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，制备聚酰亚胺；
其中，所述升温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm。
进一步优选的，所述恒温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm。
进一步优选的，所述将所述聚酰胺酸溶液进行升温段及恒温子段处理，制备聚酰亚胺的步骤包括：将所述聚酰胺酸溶液进行至少两次升温子段处理及至少两次恒温子段处理，所述升温段和所述恒温段依次交替设置；其中，各所述升温子段处理的氧气含量小于或等于40ppm，各所述恒温子段处理的氧气含量小于或等于40ppm。
进一步优选的，所述将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理的步骤包括：在惰性气体环境下，将所述聚酰胺酸溶液进行气压为400Pa至600Pa的升温处理及气压为400Pa至600Pa的恒温处理；其中，惰性气体的流速为10m3/h至20m3/h。
进一步优选的，所述酸二酐包括含醚二酐。
进一步优选的，所述含醚二酐的结构如下：
Figure BDA0003802327710000021
其中，Ar基团的结构为如下任一种：
Figure BDA0003802327710000022
进一步优选的，所述二胺包括2，7-二氨基芴。
进一步优选的，所述将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液的步骤包括：将酸二酐和二胺混合形成第一混合物；在所述第一混合物中加入终止剂，制备聚酰胺酸溶液；其中，所述终止剂包括9，10-二氨基菲。
本发明还提供了一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺由任一上述的聚酰亚胺的制作方法制备；
其中，所述聚酰亚胺的结构包括：
Figure BDA0003802327710000023
其中，Ar基团的结构为如下任一种：
Figure BDA0003802327710000031
本发明还提供了一种显示面板，所述显示面板的至少一膜层包括由任一上述的聚酰亚胺的制作方法所制备的聚酰亚胺或者包括如任一上述的聚酰亚胺。
本发明有益效果：本发明通过对在聚酰胺酸交联时控制环境氧气含量，降低氧气对聚酰胺酸的氧化，减少了聚酰胺酸交联固化时的副反应，提高了聚酰亚胺的透光率，改善了显示面板的显示效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的聚酰亚胺的制作方法的步骤流程图；
图2是本发明实施例提供的不同条件制得的聚酰亚胺的透光率对比图；
图3是本发明实施例提供的不同条件制得的聚酰亚胺的热重对比图；
图4是本发明实施例提供的不同条件制得的聚酰亚胺的应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下，具体为附图中的图面方向；而“内”和“外”则是针对装置的轮廓而言的。
近些年，消费者越来越看重显示面板的性能参数，显示面板的膜层一般会包括聚酰亚胺膜层，聚酰亚胺可以作为衬底或其他光学膜层，在制作聚酰亚胺时，由于副反应导致聚酰亚胺的颜色呈棕色或黄色，在可见光波段的透光性能很差，影响显示面板的显示效果。
请参阅图1，本发明实施例提供一种聚酰亚胺的制作方法，包括：
S100、将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液。
S200、将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，制备聚酰亚胺。
其中，所述升温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm。
本发明通过对在聚酰胺酸交联时控制环境氧气含量，降低氧气对聚酰胺酸的氧化，减少了聚酰胺酸交联固化时的副反应，提高了聚酰亚胺的透光率，改善了显示面板的显示效果。
现结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述。
本实施例中，所述聚酰亚胺的制作方法，包括：
S100、将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液。
在一些实施例中，步骤S100包括：
S110、将酸二酐、二胺混合形成第一混合物。
在一些实施例中，步骤S110包括：
S111、将酸二酐、二胺、及溶剂混合形成第一混合物。
在一些实施例中，所述溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中任一种。
在一些实施例中，所述酸二酐包括含醚二酐。含醚二酐含有柔性链的醚键，通过引入柔性链的醚键，可以在聚酰亚胺结构中加入醚键，从而增加聚酰亚胺的柔性，改善聚酰亚胺的机械性能。
在一些实施例中，所述含醚二酐的结构如下：
Figure BDA0003802327710000051
所述含醚二酐为含醚类四甲酸二酐，该结构为对称性结构，可以提高聚酰亚胺的结构稳定性，改善聚酰亚胺的机械性能。
在一些实施例中，Ar基团的结构为如下任一种：
Figure BDA0003802327710000052
苯环可以进一步提高对称性，同时还可以提高聚酰亚胺分子结构的刚性，可以提高聚酰亚胺的结构稳定性，改善聚酰亚胺的机械性能。
在一些实施例中，所述二胺包括2，7-二氨基芴。
其中，2，7-二氨基芴作为大环形基团，由于环大而具有较强的刚性，同时，可以确认的是这种结构常作为低分子化合物使用，用到大分子上是比较少见的，可以提高聚酰亚胺大分子聚合物的刚性，可以提高聚酰亚胺的结构稳定性，改善聚酰亚胺的机械性能。
S120、在所述第一混合物中加入终止剂，制备聚酰胺酸溶液。
在一些实施例中，所述终止剂包括9，10-二氨基菲。
9，10-二氨基菲由于其低聚物的封端基团性质，可以作为封端二胺，用作高分子聚合反应的链终止剂。
在一些实施例中，所述二胺与所述酸二酐的摩尔比为1:1至1:1.9。所述二胺与所述终止剂的摩尔比为1:0.04至1:0.9。
在一些实施例中，步骤S100的反应方程式举例如下：
Figure BDA0003802327710000061
S200、将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，制备聚酰亚胺。
在一些实施例中，所述升温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm。ppm是气体浓度，表示百万分之一。
在实验中可以看出，控制升温处理中的氧气含量减少，即可以提高最终产品聚酰亚胺的透光率；同时控制升温处理及恒温处理，可以更有效地减少副反应，提高最终产品聚酰亚胺的透光率，改善显示效果。
在一些实施例中，步骤S200中，经过将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，将所述聚酰胺酸溶液交联固化以制备聚酰亚胺。
在一些实施例中，步骤S200的气体环境为在惰性气体环境下，步骤S200的压力环境为将所述聚酰胺酸溶液进行气压为400Pa至600Pa的升温处理及气压为400Pa至600Pa的恒温处理；其中，惰性气体的流速为10m3/h至20m3/h。
加大惰性气体的流量以及反应腔内压力，以减少反应腔内的氧气含量，以达到控氧目的，以更有效地减少副反应，提高最终产品聚酰亚胺的透光率，改善显示效果。
在一些实施例中，惰性气体可以为氮气、氩气、氦气中任一种。
在一些实施例中，步骤S200包括：
S210、将所述聚酰胺酸溶液进行至少两次升温子段处理及至少两次恒温子段处理，所述升温段和所述恒温段依次交替设置。
在一些实施例中，各所述升温子段处理的氧气含量小于或等于40ppm，各所述恒温子段处理的氧气含量小于或等于40ppm。
在一些实施例中，同时控制升温处理及恒温处理，可以更有效地减少副反应，提高最终产品聚酰亚胺的透光率，改善显示效果。
在一些实施例中，所述步骤S210包括：
S211、将所述聚酰胺酸溶液依次进行进样段、第一升温子段、第一恒温子段、第二升温子段、第二恒温子段、第三升温子段、第三恒温子段、及降温段处理。
在一些实施例中，所述进样段的工艺条件为恒温120℃，时间30min；所述第一升温子段的工艺条件为升温至第一温度，升温时间为10min至40min，第一温度为170℃至190℃；所述第一恒温子段的工艺条件为在第一温度保持15min至25min；所述第二升温子段的工艺条件为升温至第二温度，升温时间为35min至45min，第二温度为250℃至350℃；所述第二恒温子段的工艺条件为在第二温度保持15min至25min；所述第三升温子段的工艺条件为升温至第三温度，升温时间为30min至35min，第三温度为450℃至470℃；所述第三恒温子段的工艺条件为在第三温度保持20min至40min；所述降温段处理的工艺条件为降温至120℃，降温时间为45min至50min。
对所述聚酰胺酸溶液进行软烘，即分2次及2次以上的恒温平台，最后再降温，从而实现材料在不同恒温阶段的交联和溶剂去除，更有利于形成机械性能强、透光率高的聚酰亚胺。
在一些实施例中，步骤S200的交联固化的反应方程式举例如下：
Figure BDA0003802327710000081
在一些实施例中，在反应式中，所有反应式的左端的端基可以为9，10-二氨基菲，9，10-二氨基菲由于其低聚物的封端基团性质，可以作为封端二胺，用作高分子聚合反应的链终止剂。
在一些实施例中，具体实验流程如下：
首先将2，7-二氨基芴和N-甲基吡咯烷酮加入至有氩气保护的圆底烧瓶中，待2，7-二氨基芴完全溶解，加入含醚类四甲酸二酐，在常温下不断地搅拌，使其反应24h至96h后，向其中加入9，10-二氨基菲，封端的高分子链不再聚合通过搅拌更加粘稠判断，将反应停止，即可得到聚酰胺酸溶液。
将上述聚酰胺酸溶液在室温下搅拌24h至36h，使其充分溶解，然后撤去机械搅拌器，在真空环境下进行抽滤，再将上述通过抽滤得到的溶液用真空泵抽气约1h，将抽气过后的溶液在室温下静置2h至4h，使溶液中的气泡进一步减少，直到中无肉眼可见的气泡；使用旋涂工艺，涂布完成后进行真空干燥10min至30min得以除去40％至70％的溶剂。再将其搬运至柔性膜后烘机，使用特定的实验条件组，分别进行不同程度的控氧，以交联固化形成聚酰亚胺膜。
在一些实施例中，在上述的“用特定的实验条件组，分别进行不同程度的控氧”为进行四组实验条件组，以验证控氧对于聚酰亚胺的透光率及机械性能的影响。
实验组1：
温控条件为：一次升温和恒温，进样温度为120℃，进样时间为30min，进行升温速率为4℃/min的恒温升温，升温至450℃，450℃保持60min，进行降温速率为7℃/min的恒温降温，降温至120℃出样。
控氧条件为：未进行控氧，氧气含量大于100ppm。
实验组2：
温度条件为：一次升温和恒温，进样温度为120℃，进样时间为30min，进行升温速率为4℃/min的恒温升温，升温至475℃，475℃保持60min，进行降温速率为7℃/min的恒温降温，降温至120℃出样。
控氧条件为：进行控氧，但氧气含量大于100ppm。
实验组3：
温控条件为：进样段的工艺条件为恒温120℃，时间30min；所述第一升温子段的工艺条件为升温至180℃，升温时间为20min；所述第一恒温子段的工艺条件为在180℃保持20min；所述第二升温子段的工艺条件为升温至350℃，升温时间为20min的恒速升温；所述第二恒温子段的工艺条件为在350℃保持20min；所述第三升温子段的工艺条件为升温至450℃，升温时间为30min的恒速升温；所述第三恒温子段的工艺条件为在450℃保持40min；所述降温段处理的工艺条件为降温至120℃，降温时间为48min的恒速降温。
控氧条件为：进行控氧，将所述第一升温子段、所述第二升温子段、及第三升温子段的氧气含量小于或等于40ppm，第一恒温子段、第二恒温子段、第三恒温子段的氧气含量大于100ppm。
实验组4：
温控条件为：进样段的工艺条件为恒温120℃，时间15min；所述第一升温子段的工艺条件为升温至180℃，升温时间为35min；所述第一恒温子段的工艺条件为在180℃保持20min；所述第二升温子段的工艺条件为升温至250℃，升温时间为40min的恒速升温；所述第二恒温子段的工艺条件为在250℃保持20min；所述第三升温子段的工艺条件为升温至470℃，升温时间为32min的恒速升温；所述第三恒温子段的工艺条件为在470℃保持23min；所述降温段处理的工艺条件为降温至120℃，降温时间为48min的恒速降温。
控氧条件为：进行控氧，将所述第一升温子段、所述第二升温子段、及第三升温子段的氧气含量小于或等于40ppm，第一恒温子段、第二恒温子段、第三恒温子段的氧气含量小于或等于40ppm。
请参阅图2，针对上述样品做透光率性能测试，在380～800nm波长的范围内其透过率分别为：实验组1:72.5％；实验组2:72.8％；实验组3:76.7％；实验组4:81.4％，其中，图2中从左至右从上至下的曲线分别为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4，可以看出随着控氧条件的改善，其透过率发生了较大的提高，特别是进行控氧到40ppm以下，其透过率提高了8.9％。证明控氧对于聚酰亚胺的透光率有很大影响，在升温段进行控氧40ppm以下即可实现相比于不控氧或控氧至100ppm以上的环境，有接近4％的透光率的提升；在全段进行控氧40ppm以下，相比于不控氧或控氧至100ppm以上的环境，有接近9％的透光率的提升。
请参阅图3，针对上述样品做热重分析(TGA)测试，样品失重1％时的温度为：实验组1:560.1℃；实验组2:567℃；实验组3:584℃；实验组4:609℃，其中，图3中的放大段从左至右，的曲线分别为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4，失重1％的温度越高，表示性质越稳定，可以看出在氧浓度控制在40ppm以下的时候，可以实现最大的固化性能，其失重百分之一可以达到609℃，在升温的过程中控制氧，也可是实现材料的失重百分之一可以达到584℃，未能成功控氧的实验组2，其失重百分之一的温度与不控氧的实验组1的结果变化不大。
请参阅图4，针对上述样品做拉伸性能测试，结果如下，其中最大应力和应变分别用δmax、εmax表示：
实验组1:δmax＝392MPa，εmax＝15.52％；实验组2:δmax＝414MPa，εmax＝17.5％；实验组3:δmax＝448MPa，εmax＝20.67％；实验组4:δmax＝526.42MPa，εmax＝33.06％)
其中，图4中有四组水平方向分开明显的竖直线，从左至右分别对应实验组1、实验组2、实验组3、实验组4的曲线，随着含量条件的改善，可以看出在未控氧的实验组1条件下的最大应力和应变分别为：δmax＝392MPa，εmax＝15.52％，可以得到最终实现制程-控氧完全时，其实验组4的最大应力和应变分别为：δmax＝526.42MPa，εmax＝33.06％，由此可以计算出，控氧条件的改善可以将材料的最大应力强度提高(526.42-392)/392＝34.3％，另外其最大断裂伸长率可以提高(33.06％-15.52％)/15.52％＝113％由此可以得出结论，控氧的条件的改善可以极大提高其机械性能。
再次证明了控氧对聚酰亚胺的机械性能，热学性能，光学性能都有所改善。
本发明通过对在聚酰胺酸交联时控制环境氧气含量，降低氧气对聚酰胺酸的氧化，减少了聚酰胺酸交联固化时的副反应，提高了聚酰亚胺的透光率，改善了显示面板的显示效果。
本发明实施例还提供了一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺由权利要求任一上述的聚酰亚胺的制作方法制备；
其中，所述聚酰亚胺的结构包括：
Figure BDA0003802327710000111
其中，Ar基团的结构为如下任一种：
Figure BDA0003802327710000112
本发明实施例还提供了一种显示面板，所述显示面板的至少一膜层包括由权利要求任一上述的聚酰亚胺的制作方法所制备的聚酰亚胺或者包括如任一上述的聚酰亚胺。
在一些实施例中，所述显示面板包括衬底，所述衬底可以为包括所述聚酰亚胺。
本发明实施例公开了一种聚酰亚胺及其制作方法、显示面板；该聚酰亚胺的制作方法包括将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液，将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，制备聚酰亚胺，所述升温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm；本发明通过对在聚酰胺酸交联时控制环境氧气含量，降低氧气对聚酰胺酸的氧化，减少了聚酰胺酸交联固化时的副反应，提高了聚酰亚胺的透光率，改善了显示面板的显示效果。
以上对本发明实施例所提供的一种聚酰亚胺及其制作方法、显示面板进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，包括：
将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液；
将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理，制备聚酰亚胺；
其中，所述升温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述恒温处理中至少一时间段的氧气含量小于或等于40ppm。
3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述将所述聚酰胺酸溶液进行升温段及恒温子段处理，制备聚酰亚胺的步骤包括：
将所述聚酰胺酸溶液进行至少两次升温子段处理及至少两次恒温子段处理，所述升温段和所述恒温段依次交替设置；
其中，各所述升温子段处理的氧气含量小于或等于40ppm，各所述恒温子段处理的氧气含量小于或等于40ppm。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述将所述聚酰胺酸溶液进行升温处理及恒温处理的步骤包括：
在惰性气体环境下，将所述聚酰胺酸溶液进行气压为400Pa至600Pa的升温处理及气压为400Pa至600Pa的恒温处理；
其中，惰性气体的流速为10m3/h至20m3/h。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述酸二酐包括含醚二酐。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述含醚二酐的结构如下：
Figure FDA0003802327700000011
其中，Ar基团的结构为如下任一种：
Figure FDA0003802327700000021
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述二胺包括2，7-二氨基芴。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述将酸二酐和二胺混合，制备聚酰胺酸溶液的步骤包括：
将酸二酐和二胺混合形成第一混合物；
在所述第一混合物中加入终止剂，制备聚酰胺酸溶液；
其中，所述终止剂包括9，10-二氨基菲。
9.一种聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺由权利要求1～8中任一项所述的聚酰亚胺的制作方法制备；
其中，所述聚酰亚胺的结构包括：
Figure FDA0003802327700000022
其中，Ar基团的结构为如下任一种：
Figure FDA0003802327700000023
10.一种显示面板，其特征在于，所述显示面板的至少一膜层包括由权利要求1～8中任一项所述的聚酰亚胺的制作方法所制备的聚酰亚胺或者包括如权利要求9所述的聚酰亚胺。
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