CN115403276A - 一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超滑表面制备技术领域的基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，旨在解决现有技术中的制备方法复杂、可控性差并且成本较高的问题，制备方法包括以下步骤：利用金属催化刻蚀工艺制备微纳多孔硅模板；通过模板法制备具有微纳多孔结构的PDMS模板；在玻璃基体上制备具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层；对UV光学胶透明涂层进行疏水化修饰；在透明玻璃基体上的UV光学胶涂层上灌注润滑剂，制备透明超滑表面。本发明实现制备的超滑表面具有良好的超滑特性，同时操作过程简单，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，属于超滑表面制备技术领域。
背景技术
基于玻璃基体的透明超滑表面，是由构筑在玻璃基体上的具有微纳多孔表面结构的粗糙透明涂层以及灌注在透明涂层上的透明低表面能润滑剂所共同构成的特殊表面，具有防水、防雾、除冰以及防生物附着等特性，在汽车挡风玻璃、水下玻璃、建筑物玻璃屏幕以及太阳能电池等领域具有广阔的发展和应用前景。
目前，在玻璃基体上制备具有微纳多孔表面结构的透明涂层的方法主要包括溶胶-凝胶法、薄膜沉积法以及静电纺丝法等，这些方法涉及的制备过程往往较为复杂、可控性差并且成本较高，使得基于玻璃基体的透明超滑表面的发展和应用受到了一定程度的制约。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，在制备获得具有良好超滑特性的透明超滑表面的同时，简化操作过程，降低制备成本。
为达到上述目的，本发明是采用下述技术方案实现的：
一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，包括以下步骤，
通过金属催化刻蚀工艺制备微纳多孔硅模板；
通过模板法制备具有微纳多孔结构的PDMS模板；
在玻璃基体上制备具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层；
对基于玻璃基体的UV光学胶透明涂层进行疏水化修饰；
在UV光学胶透明涂层表面灌注润滑剂，并将被覆盖的玻璃基体倾斜放置，去除表面多余的润滑剂，即得基于玻璃基体的透明超滑表面。
进一步的，所述微纳多孔硅模板的制备方法包括，将硅片依次浸入丙酮和乙醇的混合溶液、去离子水中进行超声清洗并吹干；
将处理后的硅片浸入酸性金属催化刻蚀液中进行刻蚀，刻蚀完成后浸入清洗液进行清洗，再通过去离子水超声清洗后吹干，即得微纳多孔硅模板。
进一步的，所述酸性金属催化刻蚀液包括催化金属离子、氧化剂、氢氟酸和去离子水，刻蚀温度为10~60 ℃，刻蚀时间为0.5~30 min。
进一步的，所述催化金属离子为Cu2+、Ag+、Au+和Pt+中的一种或几种，浓度范围为0.01~200 mmol/L；所述氧化剂包括H2O2、HNO3和KMnO4中的一种或几种，浓度范围为0.1~10mol/L；所述氢氟酸的浓度范围为1~10 mol/L。
进一步的，所述清洗液为硝酸溶液、王水、氨水、盐酸和过氧化氢中的一种或几种，清洗温度为20~60℃，清洗时间为1~30 min，当硝酸溶液作清洗用途时，硝酸溶液的浓度范围为20~80 wt%。
进一步的，所述PDMS模板的制备方法包括，对二甲基硅氧烷和固化剂进行混合处理后倾倒在微纳多孔硅模板表面，烘干固化，将其与微纳多孔硅模板分离，即得具有微纳多孔结构的PDMS模板。
进一步的，所述混合处理为将二甲基硅氧烷和固化剂混合均匀，并排出气泡。
进一步的，所述UV光学胶透明涂层的制备方法包括，在玻璃基体上涂覆透明UV光学胶，然后将PDMS模板覆盖在涂覆了透明UV光学胶的玻璃基体上，通过紫外光照射直至透明UV光学胶固化，分离聚二甲基硅氧烷模板和玻璃基体，即在玻璃基体上制得具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层。
进一步的，所述透明UV光学胶的涂覆方式采用滴加或旋涂，且在进行紫外光照射前需去除透明UV光学胶中的气泡。
进一步的，所述疏水化修饰为将涂覆有UV光学胶透明涂层的玻璃基体浸入疏水修饰剂中作浸泡处理，并用去离子水清洗烘干。
进一步的，所述疏水修饰剂为含有疏水长链的硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种；所述浸泡处理的温度范围为20~60℃，浸泡时间为0.5~12 h；所述烘干的温度范围为30~60℃，时间为5~30 min。
进一步的，所述润滑剂为硅油、全氟硅油和全氟聚醚中的一种或者几种；被覆盖的玻璃基体的倾斜角度为10~90°，其放置时间为0.5~6 h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
采用本发明提供的制备方法制得的基于玻璃基体的透明超滑表面具有良好的超滑特性，透明度高；相较于现有常规的透明超滑表面制备方法，本发明提供的制备方法可以有效地实现超滑表面中粗糙表面结构的灵活调控，并且获得的表面结构尺寸均匀性好，孔容积小，毛细作用大，超滑性能持久；此外，本发明提供的制备方法涉及的操作过程简单，无需借助大型或复杂设备，制备成本低廉，有利于实现超滑表面的大规模应用。
附图说明
图1为本发明的实施例中的基于玻璃基体的透明超滑表面制备方法的流程示意图；
图2为本发明的实施例1中制备的微纳多孔硅模板的SEM电镜示意图；
图3为本发明的实施例2中制备的微纳多孔硅模板的SEM电镜示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应该理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
出于本说明书和所附权利要求书的目的，除非另有陈述，否则所有表达量、百分数或比例的数字及本说明书和所附权利要求书中所用的其他数值被理解为在所有情况下都由术语“约”修饰。此外，本文公开的所有范围都包括端点在内且可独立组合。
实施例1：
步骤S1：制备微纳多孔硅模板
将切割成30 mm×30 mm的硅片依次浸入丙酮和乙醇的混合溶液、去离子水中进行超声清洗并用N2吹干，去除硅片表面的脏污，不限于此，吹干操作也均可采用压缩空气或其他惰性气体；
将清洗并吹干后的硅片浸入酸性金属催化刻蚀液中进行刻蚀以获得微纳多孔硅模板，酸性金属催化刻蚀液中各成分的浓度分别为5 mmol/L AgNO3，4 mol/L HF，1.5 mol/L H2O2，刻蚀温度为25℃，刻蚀时间为10 min；
将刻蚀后形成的微纳多孔硅模板浸入HNO3清洗液中进行清洗，以去除硅模板表面沉积的金属Ag颗粒；该清洗过程中使用的清洗液为69 wt% HNO3溶液，清洗温度为25℃，清洗时间为10 min；将清洗后的硅模板浸入去离子水中进行超声清洗并用N2吹干，获得微纳多孔硅模板。
步骤S2：制备具有微纳多孔结构的聚二甲基硅氧烷（PDMS）模板
将未固化的二甲基硅氧烷和固化剂均匀混合，其中二甲基硅氧烷和固化剂的质量比为10:1，充分静置后排除气泡；
将二甲基硅氧烷和固化剂的混合溶液倾倒在微纳多孔硅模板的表面，并将该覆盖有混合溶液的微纳多孔硅模板放入烘箱中进行加热烘烤，使混合溶液固化形成PDMS模板，烘烤温度为80℃，烘烤时间为60 min；
分离微纳多孔硅模板和PDMS模板，获得具有微纳多孔结构的PDMS模板。
步骤S3：在玻璃基体上制备具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层
将NOA 63光学胶滴加在透明玻璃表面，将步骤2中具有微纳多孔结构的PDMS模板覆盖在该滴加有NOA 63光学胶的透明玻璃上，去除PDMS模板下方光学胶中的气泡；
采用波长为365 nm的紫外光照射PDMS模板以及涂覆有光学胶NOA 63的透明玻璃，使光学胶NOA 63固化，照射时间为10 min；
分离PDMS模板和涂覆有光学胶NOA 63的透明玻璃，在透明玻璃基体上制备得到具有微纳多孔结构的NOA 63光学胶透明涂层。
步骤S4：对NOA 63光学胶透明涂层进行疏水化修饰
将具有微纳多孔结构的NOA 63光学胶涂层的透明玻璃浸入含有辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中进行疏水修饰处理，浸泡处理采用的乙醇溶液中辛基三乙氧基硅烷的浓度为1 mmol/L，浸泡处理的温度为20℃，浸泡处理的时间为6 h；
用去离子水清洗经疏水修饰处理后的透明玻璃，并在50℃下烘干30 min，获得具有疏水性的NOA 63光学胶涂层的透明玻璃。
步骤S5：制备基于玻璃基体的透明超滑表面
在NOA 63光学胶涂层的透明玻璃表面滴加硅油，直至透明玻璃上NOA 63光学胶涂层的微纳多孔结构被硅油完全覆盖，而后将被覆盖的透明玻璃倾斜30°，放置3 h，去除表面多余的硅油，获得均匀且覆盖完全的基于玻璃基体的透明超滑表面。
实施例2：
步骤S1：制备微纳多孔硅模板
将切割成30 mm×30 mm的硅片依次浸入丙酮和乙醇的混合溶液、去离子水中进行超声清洗并用N2吹干，去除硅片表面的脏污；
将清洗并吹干后的硅片浸入酸性金属催化刻蚀液中进行刻蚀以获得微纳多孔硅模板，酸性金属催化刻蚀液中各成分的浓度分别为10 mmol/L Cu(NO3)2，5 mol/L HF，1mol/L H2O2，刻蚀温度为25℃，刻蚀时间为5 min；
将刻蚀后形成的微纳多孔硅模板浸入HNO3清洗液中进行清洗，以去除硅模板表面沉积的金属Cu颗粒；该清洗过程中使用的清洗液为69 wt% HNO3溶液，清洗温度为25℃，清洗时间为5 min；将清洗后的硅模板浸入去离子水中进行超声清洗并用N2吹干，获得微纳多孔硅模板。
步骤S2：制备具有微纳多孔结构的聚二甲基硅氧烷（PDMS）模板
将未固化的二甲基硅氧烷和固化剂均匀混合，其中二甲基硅氧烷和固化剂的质量比为10:1，充分静置后排除气泡；
将二甲基硅氧烷和固化剂的混合溶液倾倒在步骤1中微纳多孔硅模板的表面，并将该覆盖有混合溶液的微纳多孔硅模板放入烘箱中进行加热烘烤，使混合溶液固化形成PDMS模板，烘烤温度为80℃，烘烤时间为60 min；
分离微纳多孔硅模板和PDMS模板，获得具有微纳多孔结构的PDMS模板。
步骤S3：在玻璃基体上制备具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层
将NOA 63光学胶滴加在透明玻璃表面，将步骤2中具有微纳多孔结构的PDMS模板覆盖在该滴加有NOA 63光学胶的透明玻璃上，去除PDMS模板下方光学胶中的气泡；
采用波长为365 nm的紫外光照射PDMS模板以及涂覆有光学胶NOA 63的透明玻璃，使光学胶NOA 63固化，照射时间为15 min；
分离PDMS模板和涂覆有光学胶NOA 63的透明玻璃，在透明玻璃基体上制备得到具有微纳多孔结构的NOA 63光学胶透明涂层。
步骤S4：制备基于玻璃基体的透明超滑表面
将具有疏水微纳多孔结构的NOA 63光学胶涂层的透明玻璃浸入含有辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中进行疏水修饰处理，浸泡处理采用的乙醇溶液中辛基三乙氧基硅烷的浓度为2 mmol/L，浸泡处理的温度为25℃，浸泡处理的时间为4 h；
用去离子水清洗经疏水修饰处理后的透明玻璃，并在60℃下烘干30 min，获得具有疏水微纳多孔NOA 63光学胶涂层的透明玻璃；
在具有疏水微纳多孔NOA 63光学胶涂层的透明玻璃表面滴加硅油，直至透明玻璃上NOA 63光学胶涂层的微纳多孔结构被硅油完全覆盖，而后将被覆盖的透明玻璃倾斜45°，放置6 h，去除表面多余的硅油，获得均匀且覆盖完全的基于玻璃基体的透明超滑表面。
下面将结合附图对本发明实施例1~2得到的材料性能进行分析。
如图1~2所示，图1和图2分别是实施例1和2制备的具有微纳多孔硅模板的SEM电镜示意图，从图中可以看出实施例1的硅模板的孔径尺寸在50~500 nm之间，实施例2的硅模板的孔径尺寸在20~100 nm，说明制备的硅模板表面均具有微纳多孔结构，可以有效地保证润滑液能够通过毛细作用渗入多孔结构中，保持超滑表面的稳定性。
接着，对实施例1~2所得超滑硅表面进行接触角、滑动角测试以及可见光透过率测试。
接触角测试可用于表征材料表面的润湿能力。当水滴在材料表面形成较大的接触角时，说明该材料表面具有较好的疏水性能。在测试水滴在透明超滑表面的接触角时，需要将超滑硅样品置于水平载物台上，将超纯水缓慢地滴在透明超滑表面，待液滴稳定后，测出接触角，测试过程中应注意需重复测试并取平均值。接触角测试结果显示，实施例1中水滴在透明超滑表面上的接触角范围为110~120°，实施例2中水滴在透明超滑表面上的接触角范围为105~125°，说明制备的透明超滑表面具有良好的疏水性能。
滑动角是指液滴在倾斜的材料表面开始滑动时材料表面的倾斜角度，可用于表征液滴在材料表面的滑动性能。当水滴在材料表面具有较小的滑动角时，说明该材料表面具有较好的超滑性能。在测试水滴在超滑硅表面的滑动角时，需要将样品置于可倾斜的水平载物台上，将超纯水缓慢地滴在透明超滑表面，待液滴稳定后，缓慢地倾斜透明超滑样品，直至水滴开始滑动，测出此时透明超滑表面的倾斜角（即滑动角），测试过程中应注意需重复测试并取平均值。滑动角测试结果显示，实施例1中透明超滑表面的滑动角为2~5°，实施例2中透明超滑表面的滑动角为2~4.5°。该测试结果说明，水滴在制备得到的透明超滑表面上易发生滑动，即说明透明超滑表面具有良好的超滑性能。
采用紫外-可见光-近红外光谱仪对实施例1和实施例2中具有透明超薄表面的玻璃样品进行可见光透过率测试，测试波长范围为300~1000 nm。测得实施例1和实施例2中具有透明超滑表面的玻璃样品的可见光平均透过率均为92%，说明采用本专利提供的制备方法制得的基于玻璃基体的透明超滑表面具有高透明度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
通过金属催化刻蚀工艺制备微纳多孔硅模板；
通过模板法制备具有微纳多孔结构的PDMS模板；
在玻璃基体上制备具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层；
对基于玻璃基体的UV光学胶透明涂层进行疏水化修饰；
在UV光学胶透明涂层表面灌注润滑剂，并将被覆盖的玻璃基体倾斜放置，去除表面多余的润滑剂，即得基于玻璃基体的透明超滑表面。
2.根据权利要求1所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述微纳多孔硅模板的制备方法包括，
将硅片依次浸入丙酮和乙醇的混合溶液、去离子水中进行超声清洗并吹干；
将处理后的硅片浸入酸性金属催化刻蚀液中进行刻蚀，刻蚀完成后浸入清洗液进行清洗，再通过去离子水超声清洗后吹干，即得微纳多孔硅模板。
3.根据权利要求2所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述酸性金属催化刻蚀液包括催化金属离子、氧化剂、氢氟酸和去离子水，刻蚀温度为10~60 ℃，刻蚀时间为0.5~30 min。
4.根据权利要求3所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述催化金属离子为Cu2+、Ag+、Au+和Pt+中的一种或几种，浓度范围为0.01~200 mmol/L；所述氧化剂包括H2O2、HNO3和KMnO4中的一种或几种，浓度范围为0.1~10 mol/L；所述氢氟酸的浓度范围为1~10 mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述清洗液为硝酸溶液、王水、氨水、盐酸和过氧化氢中的一种或几种，清洗温度为20~60℃，清洗时间为1~30 min。
6.根据权利要求1所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述PDMS模板的制备方法包括，
对二甲基硅氧烷和固化剂进行混合处理后倾倒在微纳多孔硅模板表面，烘干固化，将其与微纳多孔硅模板分离，即得具有微纳多孔结构的PDMS模板。
7.根据权利要求6所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述混合处理为将二甲基硅氧烷和固化剂混合均匀，并排出气泡。
8.根据权利要求1所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述UV光学胶透明涂层的制备方法包括，
在玻璃基体上涂覆透明UV光学胶，然后将PDMS模板覆盖在涂覆了透明UV光学胶的玻璃基体上，通过紫外光照射直至透明UV光学胶固化，分离聚二甲基硅氧烷模板和玻璃基体，即在玻璃基体上制得具有微纳多孔结构的UV光学胶透明涂层。
9.根据权利要求8所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述透明UV光学胶的涂覆方式采用滴加或旋涂，且在进行紫外光照射前需去除透明UV光学胶中的气泡。
10.根据权利要求1所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述疏水化修饰为将涂覆有UV光学胶透明涂层的玻璃基体浸入疏水修饰剂中作浸泡处理，并用去离子水清洗后烘干。
11.根据权利要求10所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述疏水修饰剂为含有疏水长链的硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
所述浸泡处理的温度范围为20~60℃，浸泡时间为0.5~12 h；
所述烘干的温度范围为30~60℃，时间为5~30 min。
12.根据权利要求1所述的一种基于玻璃基体的透明超滑表面的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为硅油、全氟硅油和全氟聚醚中的一种或者几种；被覆盖的玻璃基体的倾斜角度为10~90°，其放置时间为0.5~6 h。
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