CN115400881A - 一种磷石膏提纯增白的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷石膏提纯增白的方法,属于固体废弃物综合利用技术领域,所述的磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:(1)将磷石膏加水配制成矿浆,将矿浆进行脱色处理,得到脱色矿浆;(2)将捕收剂加入到脱色矿浆中,加入pH调节剂,调节pH至2.0~2.5,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;(3)将所述pH调节剂加入到第一次浮选液中,调节pH至2.0~2.5,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;(4)将所述pH调节剂加入到第二次浮选液中,调节pH至2.0~2.5,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,干燥,得到精制磷石膏。能够制备得到高纯度和高白度的磷石膏,有效的减少磷石膏的堆存,缓解环境的压力。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物综合利用技术领域,具体涉及一种磷石膏提纯增白的方法。
背景技术
磷石膏是磷肥化工行业的一种工业固废,磷石膏的堆放会带来许多隐患,磷石膏呈粉末状,长久日晒易形成扬尘,影响大气环境;若被雨水淋漓,会造成磷石膏中含有水溶性P2O5、F离子的多种盐类等有害杂质易于流出;磷石膏呈流塑状物体,稍有处置不当,含有杂质的酸性污染水出现渗漏或外溢,进入地表水、地下水或土壤,将会造成不可逆转的水体、土壤、植物污染。磷石膏同时被国家安监部门列为重大危险源,一旦磷石膏库溃坝将对下游生命财产造成巨大的损失。磷石膏的大量堆积已引起严重的社会、环境问题,其综合利用与治理已刻不容缓,解决磷石膏的综合利用具有重要意义。
将磷石膏经过处理作为建筑材料是减少磷石膏的堆存的重要手段,但是磷石膏不能直接作为建筑材料,在使用前需要对其提纯处理,提高其纯度和白度,从而使其能够应用于建筑领域,因此,如何提高磷石膏的白度和纯度成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种磷石膏提纯增白的方法,能够制备得到高纯度和高白度的磷石膏,有效的减少磷石膏的堆存,缓解环境的压力。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)将磷石膏加水配制成矿浆,将矿浆进行脱色处理,得到脱色矿浆;
(2)将捕收剂加入到脱色矿浆中,加入pH调节剂,调节pH至2.0~2.5,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将所述pH调节剂加入到第一次浮选液中,调节pH至2.0~2.5,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将所述pH调节剂加入到第二次浮选液中,调节pH至2.0~2.5,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,干燥,得到精制磷石膏。
本发明通过将磷石膏进行脱色处理(反浮选),再通过三次正浮选,能够有效的对磷石膏进行除杂和脱色,使磷石膏中的有机质、碳渣、硅和其他杂质有效脱除,从而能够制备得到高白度和纯度的高纯磷石膏。
本发明在三次正浮选中,通过将pH至2.0~2.5,能够将磷石膏中未反应的五氧化二磷和金属氧化物溶解出来,从而进一步提高磷石膏的白度和纯度。
本发明的发明人在大量的研究中发现,在正浮选提纯和增白的过程中,所述的pH是影响提纯和增白的关键参数,若pH过低或者过高均会导致五氧化二磷和金属氧化物溶出效果不好,从而降低磷石膏的白度和纯度。
需要说明的是,在本发明中,正浮选均是在普通的浮选槽中进行的,本发明所述的正浮选和反浮选为本领域技术人员常理解的正浮选和反浮选,即正浮选指的是:将无用的矿物面随矿浆作为尾矿排出;反浮选指的是:将需要的矿物留在浮选槽中,而将不需要的矿物随泡沫刮出。
作为本发明的优选实施方案,所述磷石膏的CaSO4·2H2O含量为70~92%,白度为20~40%,SiO2含量为4~8%。
针对上述特定的白度和CaSO4·2H2O、SiO2含量的磷石膏,采用本发明的提纯增白方法效果好,能够将杂质有效去除的同时增白。
作为本发明的优选实施方案,所述矿浆的质量分数为20~40%,所述脱色处理包含将脱色捕收剂、起泡剂加入到所述矿浆中进行反浮选。
作为本发明的优选实施方案,所述脱色捕收剂为三羟基聚铵型捕收剂,其用量为0.48~1kg/t。需要说明的是,关于脱色捕收剂的用量kg/t指的是相对于磷石膏的用量,即1t磷石膏用0.48~1kg三羟基聚铵型捕收剂,下同。
作为本发明的优选实施方案,所述起泡剂为碳酸盐类起泡剂,其用量为0.18~0.24kg/t。采用上述特定的含有三个羟基的聚铵型作为捕收剂,以碳酸盐为起泡剂,并控制其用量,在其相互作用,互相影响下,只需一步处理,即可有效的去除有机质、碳渣、白云石等脉石矿物,从而有效的提高磷石膏的白度和纯度。
作为本发明的优选实施方案,所述三羟基聚铵型捕收剂为3-羟基己酸铵、3-羟基十二碳酸铵中的至少一种。
作为本发明的优选实施方案,所述起泡剂为碳酸钠、碳酸钙中的至少一种。
作为本发明的优选实施方案,所述捕收剂为直链烷基苯磺酸钠、α-烯基磺酸钠中的至少一种,其用量为0.15~0.25kg/t。
作为本发明的优选实施方案,所述pH调节剂为体积浓度为20~40%硫酸溶液。所述的pH调节剂为体积浓度为20~40%硫酸溶液时,能够使磷石膏中未反应的五氧化二磷和金属氧化物溶出,同时还能避免对设备的腐蚀。
作为本发明的优选实施方案,所述pH调节剂为体积浓度为30~40%硫酸溶液。
作为本发明的优选实施方案,所述干燥温度为100~200℃。本发明的发明人在大量的研究中发现,所述的干燥温度能够显著影响到磷石膏的白度,通过将干燥温度控制在100~200℃时,能够显著提高磷石膏的白度。
作为本发明的优选实施方案,所述干燥温度为200℃。
本发明的有益效果在于:(1)本发明所述的磷石膏提纯增白的方法,能够制备得到高纯度和高白度的磷石膏,有效的减少磷石膏的堆存,缓解环境的压力,具有广泛的应用前景,所制备得到的精制磷石膏可代替脱硫石膏制备建筑石膏粉;(2)本发明将磷石膏进行脱色处理,再通过三次正浮选,能够有效的对磷石膏进行除杂和脱色,使磷石膏中的有机质、碳渣、硅和其他杂质有效脱除,从而能够制备得到高白度和纯度的高纯磷石膏;(3)本发明通过采用含有三个羟基的聚铵型作为捕收剂,以碳酸盐为起泡剂,并控制其用量,在其相互作用,互相影响下,只需一步处理,即可有效的去除有机质、碳渣、白云石等脉石矿物,从而有效的提高磷石膏的白度和纯度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
实施例1
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将1kg/t的3-羟基十二碳酸铵、0.26kg/t的碳酸钙加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.2kg/t的十二烷基苯磺酸钠,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.4,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将第一次浮选液加入到精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.4,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将第二次浮选液加入到另一精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.4,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为96.17%,产率为79.99%,白度为67.12%,SiO2含量为0.57%。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处在于,烘干温度不同,其他都相同。
实施例2的烘干温度为200℃,所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为96.17%,产率为79.99%,白度为73.71%,SiO2含量为0.57%。
实施例3
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将0.8kg/t的3-羟基己酸铵、0.24kg/t的碳酸钙加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.15kg/t的α-烯基磺酸钠,并加入体积浓度为30%的硫酸溶液,调节pH至2.2,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将第一次浮选液加入到精选浮选槽,并加入体积浓度为30%的硫酸溶液,调节pH至2.2,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将第二次浮选液加入到另一精选浮选槽,并加入体积浓度为30%的硫酸溶液,调节pH至2.2,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为96.56%,产率为78.84%,白度为65.74%,SiO2含量为0.77%。
实施例4
实施例4与实施例3不同之处在于,烘干温度不同,其他都相同。
实施例4的烘干温度为200℃,所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为96.56%,产率为78.84%,白度为76.46%,SiO2含量为0.77%。
实施例5
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将0.6kg/t的3-羟基十二碳酸铵、0.22kg/t的碳酸钠加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.1kg/t的十二烷基苯磺酸钠,并加入体积浓度为40%的硫酸溶液,调节pH至2.5,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将第一次浮选液加入到精选浮选槽,并加入体积浓度为40%的硫酸溶液,调节pH至2.5,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将第二次浮选液加入到另一精选浮选槽,并加入体积浓度为40%的硫酸溶液,调节pH至2.5,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为97.71%,产率为79.40%,白度为65.50%,SiO2含量为0.66%。
实施例6
实施例6与实施例5不同之处在于,烘干温度不同,其他都相同。
实施例6的烘干温度为200℃,所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为97.71%,产率为79.40%,白度为73.46%,SiO2含量为0.66%。
实施例7
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将0.48kg/t的3-羟基十二碳酸铵、0.2kg/t的碳酸钙加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.1kg/t的十二烷基苯磺酸钠,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将第一次浮选液加入到精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将第二次浮选液加入到另一精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为97.71%,产率为78.93%,白度为62.42%,SiO2含量为0.82%。
实施例8
实施例8与实施例7不同之处在于,烘干温度不同,其他都相同。
实施例8的烘干温度为200℃,所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为97.71%,产率为78.93%,白度为67.99%,SiO2含量为0.82%。
对比例1
对比例1与实施例7不同之处在于,对比例1经采用一次正浮选,其他都相同。
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将0.48kg/t的3-羟基十二碳酸铵、0.2kg/t的碳酸钙加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.1kg/t的十二烷基苯磺酸钠,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第一次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为93%,产率为83%,白度为42%,SiO2含量为1.5%。
对比例2
对比例2与实施例7不同之处在于,对比例2正浮选过程中调节的pH不同,其他都相同。
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将0.48kg/t的3-羟基十二碳酸铵、0.2kg/t的碳酸钙加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.1kg/t的十二烷基苯磺酸钠,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至3.5,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将第一次浮选液加入到精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至3.5,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将第二次浮选液加入到另一精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至3.5,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为93%,产率为86%,白度为45%,SiO2含量为3.5%。
对比例3
对比例3与实施例7不同之处在于,对比例3中的脱色捕收剂与起泡剂不同于实施例7,其他都相同。
一种磷石膏提纯增白的方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌桶中将磷石膏(CaSO4·2H2O含量为91.89%,白度为31.03%,SiO2含量为5.87%)加水配制成质量浓度为35%的矿浆,将0.48kg/t的十二烷基三甲基溴化铵、0.2kg/t的松醇油加入到矿浆中,进行反浮选,得到脱色矿浆;
(2)将脱色矿浆加入到粗选浮选槽中,加入0.1kg/t的十二烷基苯磺酸钠,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将第一次浮选液加入到精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将第二次浮选液加入到另一精选浮选槽,并加入体积浓度为35%的硫酸溶液,调节pH至2.3,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,在100℃下烘干,得到精制磷石膏。
所得精制磷石膏的CaSO4·2H2O含量为92%,产率为88%,白度为34%,SiO2含量为4.8%。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将磷石膏加水配制成矿浆,将矿浆进行脱色处理,得到脱色矿浆;
(2)将捕收剂加入到脱色矿浆中,加入pH调节剂,调节pH至2.0~2.5,进行第一次正浮选,得到第一次浮选液;
(3)将所述pH调节剂加入到第一次浮选液中,调节pH至2.0~2.5,进行第二次正浮选,得到第二次浮选液;
(4)将所述pH调节剂加入到第二次浮选液中,调节pH至2.0~2.5,进行第三次正浮选,浓缩,过滤,干燥,得到精制磷石膏。
2.根据权利要求1所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述磷石膏的CaSO4·2H2O含量为70~92%,白度为20~40%,SiO2含量为4~8%。
3.根据权利要求1所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述矿浆的质量分数为20~40%,所述脱色处理包含将脱色捕收剂、起泡剂加入到所述矿浆中进行反浮选。
4.根据权利要求3所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述脱色捕收剂为三羟基聚铵型捕收剂,其用量为0.48~1kg/t;
所述起泡剂为碳酸盐类起泡剂,其用量为0.18~0.24kg/t。
5.根据权利要求4所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述三羟基聚铵型捕收剂为3-羟基己酸铵、3-羟基十二碳酸铵中的至少一种;
所述起泡剂为碳酸钠、碳酸钙中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述捕收剂为直链烷基苯磺酸钠、α-烯基磺酸钠中的至少一种,其用量为0.15~0.25kg/t。
7.根据权利要求1所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述pH调节剂为体积浓度为20~40%硫酸溶液。
8.根据权利要求1所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述pH调节剂为体积浓度为30~40%硫酸溶液。
9.根据权利要求1所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述干燥温度为100~200℃。
10.根据权利要求9所述的磷石膏提纯增白的方法,其特征在于,所述干燥温度为200℃。
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- 2023-02-22 WO PCT/CN2023/077582 patent/WO2024040893A1/zh unknown
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WO2024040893A1 (zh) * | 2022-08-26 | 2024-02-29 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种磷石膏提纯增白的方法 |
WO2024037127A1 (zh) * | 2023-06-05 | 2024-02-22 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种磷石膏脱色增白的方法 |
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