CN115397240A - 表面活性剂含量低、超低容量喷雾液相容性高的微乳液型除草剂植物检疫组合物及获得方法 - Google Patents

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Abstract

以微乳液形式配制的除草剂植物检疫组合物和用于配制所述组合物和桶混剂的方法，所述组合物具有低含量的表面活性剂，在超低容量喷雾液中的高相容性。

Description

表面活性剂含量低、超低容量喷雾液相容性高的微乳液型除 草剂植物检疫组合物及获得方法
技术领域
本发明涉及用于害虫防治、优选用于农业的产品和活性成分领域，更具体地，涉及微乳液(ME)形式的除草剂制剂，其包含选自2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、5-(2-氯-α,α,α-三氟-对甲苯氧基)-N-甲基磺酰基-2-硝基苯甲酰胺(氟磺胺草醚)和O-[5-(2-氯-α,α,α-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酰基]-DL-乳酸乙酯(乳氟禾草灵)的活性成分。活性成分以其溶解形式存在于充当相容剂的溶剂中，这意味着将在本申请中开发的一系列农艺优势。实际上，由此通过在施用的制剂中有利地使用将在下文详细描述的溶剂来克服现有技术的组合物的表面活性剂的过度使用，该溶剂继而实现充当相容剂的功能，从而改善本发明的制剂或由此获得的溶液中的活性成分的性能。
背景技术
除草剂抗性被定义为杂草在通常提供有效防治的除草剂剂量下存活的遗传能力。在阿根廷共和国，有36种生物型和20种杂草对诸如草甘膦、选择性芽后杀禾草剂、咪唑啉酮类、磺酰脲类和三唑并嘧啶类和激素类等除草剂具有抗性。在喷雾液中混合一种或多种除草剂的做法是一种常见做法，与每种产品单独使用的方式相比具有许多优点，从而增加了作用范围并降低了产生新抗性的可能性。
然而，由于物理和/或化学不相容性，混合产品可能会导致不良影响。
物理不相容性是由产品的配方及其相互作用引起的，这会导致沉淀物的形成、相分离、固体大颗粒的形成或喷雾片剂的堵塞等。
这导致活性成分的活性完全丧失或活性降低、施用剂量的剂量不足或过量、无法施用或施用成本较高。
在这些不相容性中，最为人所知的是属于除草剂草甘膦和激素产品的那些，如2,4-D和麦草畏、氟磺胺草醚和乳氟禾草灵，或来自三嗪类的其他产品，如阿特拉津。这些混合物在生产中被广泛使用，因为除草剂草甘膦是世界范围内使用最广泛的除草剂，因此抗性的产生很高，必须与其他产品混合以保证杂草防治。
寻找新的替代品来改善防治，芽前除草剂的使用显著增加。因此，桶混剂从大多数情况下的两种产品变为三种以上产品，导致配制产品的浓度增加，从而使稳定性状况恶化。
关于物理不相容性要考虑的另一个重要方面是用于制作桶混剂的水量。随着容量的增加，相容性会提高，例如，如果增加80l/ha的容量(这是田间除草剂使用的最大容量)，则在大多数情况下不相容性会降低，但如果所述容量减少，则混合物会更不相容，因为彼此之间有更大的相互作用。在溶液中使用较少量的水是由多种因素推动的：资源短缺、获取困难和施用或施用技术的经济性，其中，空中施用使用少量水，例如在极端情况下10l/ha(升/公顷)。
本申请下文提供的实例只是该领域中使用的混合物的一小部分，其中，大多数时候混合物的状况恶化，导致更大的不稳定性。
以微乳液形式配制的酸形式的2,4-D和麦草畏的组合物是已知的。在发明人已知的最接近的文献中，可具体举出专利文献US 6803345 B2、US 7094735 B2和公布的申请US2011/0281731和US 2014/0005052 A1。
专利US 6803345 B2涉及一种形成微乳液的浓缩物，其包含酸形式的2,4-D和麦草畏以及许多其他活性成分。所述专利公开了浓缩物中不存在有机溶剂和水作为必要部分。它还涉及浓缩物包含活性成分和高比例的表面活性剂的事实。
专利US 7094735 B2涉及一种微乳液，它包括酸形式的2,4-D和麦草畏等多种活性成分。所述文献中公开的微乳液必须包含酸化剂，因为所述成分必须将pH提高到所用活性成分的pKa。
上面引用的两篇文献主要是基于使用表面活性剂(乳化剂)作为溶剂。
申请US 2011/0281731的公报描述了一种可乳化浓缩物，其包含除草剂、溶剂、乳化剂混合物、助溶剂和水。该文献还描述了有机溶剂还满足第二防冻和抗凝胶化功能。所述文献描述了一种可被定义为典型的可乳化浓缩物。
专利申请US 2014/0005052 A1描述了一种微乳液，其包含酸形式的除草剂、极性助溶剂、至少一种非离子表面活性剂、至少一种阴离子表面活性剂和水。该文献还描述了阴离子和非离子表面活性剂作为溶剂的功能。该申请在技术上属于文献US 6803345 B2和US7094735 B2的制剂类型，不同之处在于它是微乳液(ME)，而不是形成微乳液的浓缩物(CFM)，其中使用了大量的表面活性剂。
这种应用与以前的应用基本不同，它提供了一种新颖的制剂，无论是成分还是其百分比，它允许用质量更好的溶剂代替表面活性剂的过度使用，该溶剂又满足了作为相容剂的功能，改善了产品在溶液中的性能等。在先前的专利和申请中，表面活性剂或其混合物被赋予了主导作用，其中通常使用本申请中所需量的4至6倍。
虽然现有技术中的pH值是一个重要因素，例如取决于活性成分为1.9至3.4，但这一事实对操作员、施用者和链中涉及的所有人员(从生产到现场应用)来说代表了不必要的风险。
另一方面，虽然表面活性剂是低毒产品，但处理它们时应采取与任何除草剂相同的防范。它们以高浓度使用会对作物造成损害，此外，当它们以高浓度使用时，它们会增加额外的成本，这是需要避免的。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种配制植物检疫产品的新组合物，其允许超低容量应用，同时与市场上的其他制剂100％相容。所述发明形成为具有选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵的活性成分的微乳液。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，其中，活性成分，例如2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵，无需进行修饰即可在制剂中获得更大的溶解度。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，其中，提供了活性成分的更高的生物利用度和生物效力，因为在喷雾期间和之后在溶液形成过程中的物理和化学损失最小化。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，其中，由于本发明的改造的增容溶剂，在桶混剂中与其他制剂存在物理-化学相容性。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，其具有在制剂中同时作为相容剂起作用的新型溶剂。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，由于每公顷活性成分的剂量/用量较低，于是在作物中产生的残留物较少，因此其对环境产生的影响要小得多。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，其允许通过减少每公顷施用所需的溶液量来降低施用成本。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，其使用还充当相容剂的溶剂，但以表面活性剂过载为代价，从而实现了在现有技术的文献中描述的50-70％的减少，在本申请中最小值为7-12％。
本发明的另一个目的是提供除草剂2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵的组合物，当它们的成分、如表面活性剂和溶剂以适量混合时，使制剂具有所需的性质。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液形式的除草剂植物检疫组合物，通过包括使用限定量的与表面活性剂组合的溶剂/相容剂，获得了改进的性质允许获得显示前述特征的组合物的制剂。
本发明的另一个目的是提供一种微乳液(ME)形式的组合物，该组合物在喷雾液中高度相容，甚至在超低容量应用中也是如此，其中，所述组合物包含：
Figure BDA0003871024150000041
所述活性成分选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵。
本发明的另一个目的是提供一种制备本发明的组合物的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
-在搅拌罐中装入理论量的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物，
-在搅拌下加入所有所需的乙醇，直至达到均质，
-在搅拌下加入一半所需的水，直至达到均质，
-在搅拌下装入全部所需量的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，并搅拌直至实现完全溶解并获得结晶溶液，
-在搅拌下装入全部所需量的选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵的活性成分，并搅拌直至实现完全溶解并获得结晶溶液，
-在搅拌下加入配方中剩余的所需水，直至达到均质和最终体积，和
-过滤由此均质的溶液。
本发明的另一个目的是提供一种桶混剂，其包含本发明的任何组合物，其中，使用草甘膦、毒莠定、阿特拉津、甲磺草胺、氯酯磺草胺酸、缩节胺、百草枯、灭草烟、甲基咪草烟、咪唑乙烟酸或其混合物作为补充农药成分。
具体实施方式
现在详细参照本发明的组合物，可以注意到，所述发明提供了一种配制为微乳液的新植物检疫组合物，由于开发了保持如2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵等活性成分完全溶解并被保护的改造溶剂/相容剂，因此其是稳定的，这又赋予其作为上述本发明的目的的特定特征。
更具体而言，本发明的组合物包含：
35-45％的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺(DPAG)作为溶剂/相容剂，
7-12％的椰油脂肪胺乙氧基化物作为表面活性剂，
6-9％的乙醇作为稀释剂，
20-30％的水作为载体，和
10-30％的选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚和乳氟禾草灵的活性成分。
上述百分比以相对于总配方的％w/V表示。
下文详述了本发明的制剂中使用的每种成分的一般和物理-化学特征。
用作溶剂的化合物构成本发明的制剂中的必要成分，是饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，其对应于下式：
Figure BDA0003871024150000051
其中，R是选自由己酸、癸酸、肉豆蔻酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、辛酸、月桂酸、棕榈酸、花生酸、油酸组成的组中的饱和和/或不饱和脂肪酸。
优选地，脂肪酸从至少大豆油、椰油油、向日葵油、棉籽油或它们的组合中获得。
基于大豆油的溶剂优选pH为10.8至11.8，20℃时的密度为0.895-0.905g/cm3，20℃时的折射率为1.468-1.472。
所述油也可以是椰子油，溶剂的pH为10.4至11.7，20℃时的密度为0.87-0.89g/cm3，20℃时的折射率为1.439-1.445。
所述溶剂还可以由30％的大豆油和70％的椰子油的混合物构成，其pH值为10.5-11.4，20℃时的密度为0.87-0.89g/cm3，20℃时的折射率为1.439-1.445。
1)饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺：
物理状态：20℃之上为液体，低于此温度为琥珀色蜡状固体，
气味：胺的特征，
颜色：琥珀色至深焦糖色，
20℃时pH值11.7-12.9，
熔点：20℃，
可燃性：不易燃，
密度：0.90g/cm3(20℃)，
水中溶解度：乳化，
游离胺<4meq/g，
折射率＝1.472，
2)椰油脂肪胺乙氧基化物，15mol EO：
物理状态：25℃之上为液体，
pH值：碱性，
胺值：55-75，
HLB：15.43，
最大湿度<1％，
3)乙醇：
外观：无色透明液体
气味：特征，
沸点：78.5℃，
熔点：-114.1℃，
闪点：13℃，
自燃温度：425℃，
蒸气压：(20℃)59mbar，
密度(20/4)：0.804，
溶解性：与水混溶。
本发明的制剂中使用的活性成分选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚和乳氟禾草灵，在不改变其化学结构的情况下使用，因为它完全可溶于改造的溶剂/相容剂中，即使在其酸形式下，而得到的制剂又可溶于水。正是由于这个原因，不需要将其盐化以使其随后可溶于水，也不需要通过使其与醇反应来将其酯化以便稍后将由此改性的新分子引入常规乳液中。
由于活性成分完全溶解在本发明的溶剂中，它不会与硬水中存在的阳离子发生明显的交换，也不会与添加到桶混剂的溶液中的其他农药的盐的阳离子产生竞争。这种品质使其与其他农药和水具有高度相容性，避免了由于其通过生成新的不溶性盐所致的沉淀而浪费溶液中的农药，并防止这些盐堵塞喷嘴。以上所有都意味着施用溶液的整体性能的改善。这种特性在超低容量(ULV)应用中特别理想和有效，其中，由于水资源稀缺，进行空中施用或简单地优化施用，在溶液中使用少量水。可用于与本发明的制剂桶混的活性成分包括草甘膦、毒莠定、阿特拉津、甲磺草胺、氯酯磺草胺酸、缩节胺、百草枯、灭草烟、甲基咪草烟、咪唑乙烟酸或其混合物。尽管前述如此，草甘膦的优选使用将在下文说明。
溶剂/相容剂和表面活性剂的特定组合实现了稳定的微乳液，从而实现了更高的农艺效率，因为即使在非常苛刻的稀释度下其也能保持原样，达到小于50纳米的胶束。继而，这种混合物可以最大限度地减少物理化学损失，如光解、水解、漂移、反弹、滚动、碎裂或粘附。
除了上述特征外，该组合物具有更大的渗透性，这是固有的，因为它是微乳液形式。活性成分以酸形式存在，这意味着比盐和酯具有更大的生物活性，并且它含有一种作为相容剂的改造溶剂，可以使活性成分的损失减少，与现有技术产品相比，导致杂草防治所需的活性物质显著降低。
为了证明上述优点，使用本发明的制剂对象进行以下测试，将它们与市场上常用的常规市售产品进行比较。所获得的结果表明，本发明中提出的制剂是有益的，因为实际上实现了所提出的目的。
本发明的优选制剂详述如下，其中，活性成分2,4-D以其酸形式微乳化：
30％w/v的酸形式的2,4-D，
37％w/v的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，
7％w/v的乙醇，
11.0％w/v的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物，和
22.0％w/v的水。
本发明的优选制剂详述如下，其中，活性成分麦草畏以其酸形式微乳化：
20％w/v的酸形式的麦草畏，
42％w/v的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，
8％w/v的乙醇，
8％w/v的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物，和
28％w/v的水。
本发明的优选制剂详述如下，其中，活性成分氟磺胺草醚以其酸形式微乳化：
12.5％w/v的酸形式的氟磺胺草醚，
45.0％w/v的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，
8.0％w/v的乙醇，
9.0％w/v的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物，和
28.0％w/v的水。
最后，本发明的优选制剂详述如下，其中，活性成分乳氟禾草灵以其酸形式微乳化：
15％w/v的酸形式的乳氟禾草灵，
43％w/v的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，
7％w/v的乙醇，
8％w/v的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物，和
28％w/v的水。
实施例1
获得优选制剂
1.工艺的一般特征：配制工艺在批次模式下进行(10000L的批量)。
-将1100kg的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物装入搅拌罐中。
-在搅拌下，加入配方中所示的700kg乙醇，直至达到均质。
-在搅拌下，加入1100kg水直至达到均质。
-在搅拌下，装入3700kg饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，装入3000kg活性成分2,4-D，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，加入1100kg水直至达到均质和最终体积。
-对产品进行过滤和质量控制，在批准后放行进行包装。
2.使用设备说明：
使用了以下用不锈钢制造的设备：
搅拌罐，
离心泵，
成品储罐，
包装机。
3.工艺中控制的条件说明：
-活性成分的溶解温度，不超过45℃，
-混合物的最终密度，保持在20℃时为1.050-1.100g/ml的参数范围内，
-混合物的最终pH值保持在5.4-5.9的参数范围内，
-混合物的最终颜色是结晶琥珀色。
实施例2
获得优选制剂
1.工艺的一般特征：配制工艺在批次模式下进行(10000L的批量)。
-将800kg的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物装入搅拌罐中。
-在搅拌下，加入配方中所示的800kg乙醇，直至达到均质。
-在搅拌下，加入1400kg水直至达到均质。
-在搅拌下，装入4200kg饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，装入2000kg活性成分麦草畏，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，加入1400kg水直至达到均质和最终体积。
-对产品进行过滤和质量控制，在批准后放行进行包装。
2.使用设备说明：
使用了以下用不锈钢制造的设备：
搅拌罐，
离心泵，
成品储罐，
包装机。
3.工艺中控制的条件说明：
-活性成分的溶解温度，不超过45℃，
-混合物的最终密度，保持在20℃时为1.060–1.080g/ml的参数范围内，
-混合物的最终pH值保持在4.6-5.0的参数范围内，
-混合物的最终颜色是结晶琥珀色。
实施例3
获得优选制剂
1.工艺的一般特征：配制工艺在批次模式下进行(10000L的批量)。
-将900kg的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物装入搅拌罐中。
-在搅拌下，加入配方中所示的800kg乙醇，直至达到均质。
-在搅拌下，加入1400kg水直至达到均质。
-在搅拌下，装入4500kg饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，装入1250kg活性成分氟磺胺草醚，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，加入1400kg水直至达到均质和最终体积。
-对产品进行过滤和质量控制，在批准后放行进行包装。
2.使用设备说明：
使用了以下用不锈钢制造的设备：
搅拌罐，
离心泵，
成品储罐，
包装机。
3.工艺中控制的条件说明：
-活性成分的溶解温度，不超过45℃，
-混合物的最终密度，保持在20℃时为1.035-1.044g/ml的参数范围内，
-混合物的最终pH值保持在6.5-7.5的参数范围内，
-混合物的最终颜色是结晶琥珀色。
实施例4
获得优选制剂
1.工艺的一般特征：配制工艺在批次模式下进行(10000L的批量)。
-将800kg的具有15摩尔环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物装入搅拌罐中。
-在搅拌下，加入配方中所示的700kg乙醇，直至达到均质。
-在搅拌下，加入1400kg水直至达到均质。
-在搅拌下，装入4300kg饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，装入1500kg活性成分乳氟禾草灵，搅拌至完全溶解并获得结晶溶液。
-在搅拌下，加入1400kg水直至达到均质和最终体积。
-对产品进行过滤和质量控制，在批准后放行进行包装。
2.使用设备说明：
使用了以下用不锈钢制造的设备：
搅拌罐，
离心泵，
成品储罐，
包装机。
3.工艺中控制的条件说明：
-活性成分的溶解温度，不超过45℃，
-混合物的最终密度，保持在20℃时为1.035-1.045g/ml的参数范围内，
-混合物的最终pH值保持在6.5-7.5的参数范围内，
-混合物的最终颜色是结晶琥珀色。
实施例5
以下测试显示了本发明的不同微乳液制剂如何通过减少每公顷施用的活性成分的量来防治目标杂草以及它们在桶混剂中如何表现。
Figure BDA0003871024150000121
材料和方法：
该测试在Sánchez Bs As镇(33°26'1.76"S；60°10'10.01"W)的田地中进行。
在Vertic Argiudoll,Fine,Illite,Thermal土壤(USDA-Soil Taxonomy V.2006)中，使用容量：II w。
使用的实验设计是完全随机区组设计(DBCA)。每种处理的样地为2m宽×10m长，具有配对的对照，并具有1m宽×10m长的缓冲区。每种处理重复4次。
评估了三种不同的2,4-D微乳液组合物，即在上表中定义的DERS-1904、DERS-1906和DERS-1910。将它们与2,4-D的三种标准制剂(即2,4-D胆碱盐66.9％SL、2,4-D 2-乙基己酯97％EC和2,4-D二甲胺盐60％SL)以及没有施用的空白对照进行比较。
每种制剂产品都用两种标签剂量和两种施用容量(40l/ha和80l/ha)进行了评估。
将2l/ha剂量的草甘膦钾盐66.2％SL添加到所有处理中。
Figure BDA0003871024150000122
Figure BDA0003871024150000131
处理 产品 剂量(l/ha) 容量(l/ha)
14 空白对照* 0 40
15 DERS-1904* 0.8 40
16 DERS-1904* 1.2 40
17 DERS-1906* 1.2 40
18 DERS-1906* 1.8 40
19 DERS-1910* 0.6 40
20 DERS-1910* 0.9 40
21 2,4-d胆碱盐66.9％SL* 1.5 40
22 2,4-d胆碱盐66.9％SL* 2.5 40
23 2,4-D 2-乙基己酯97％EC* 0.96 40
24 2,4-D 2-乙基己酯97％EC* 1.4 40
25 2,4-D二甲胺盐60％SL* 0.96 40
26 2,4-D二甲胺盐60％SL* 1.4 40
*由于产品2,4-d胆碱盐66.9％SL、2,4-D 2-乙基己酯97％EC和2,4-D二甲胺盐60％SL在与草甘膦钾盐66.2％SL以40l/ha的容量混合时显示桶混不相容性，因此未施用这些处理。
在玉米茬上喷洒除草剂以完全覆盖。为此，可以使用一辆装有CO2喷雾背包和四个扁平风扇药片的货车。在2bar压力和0.52m的峰间距下使用扁平风扇药片(TT110015)。平均速度为6.9km/ha，所达到的液滴尺寸为中等(175-250微米)。
施用日期为2019年11月20日
香丝草(Conyza bonariensis)“黑枝”在施用时物候状态为高度7至10cm的生长。
天气状况是：
T(℃) 28.2
HR(％) 56
*T(℃) 6
速度(km/h) 5.5
用于评估处理对本杂草的防治效果的方法是ALAM提出的在7、14和21DAA(施用后的天数)的方法。
结果：
Figure BDA0003871024150000132
Figure BDA0003871024150000141
结论：在三天的评估中，绝对对照(TA)和施用处理之间存在显著差异。
在三天的评估中，在同一产品之间和不同配制产品之间的不同剂量下，施用处理之间都存在显著差异。
考虑施用的最小剂量，每公顷活性成分量的减少为50％-65％，相对于市场上的传统制剂，三种制剂(DERS-1904、DERS-1906和DERS-1910)获得了相似、相等或更高的防治。
考虑施用的最大剂量，每公顷活性成分量的减少为48％-68％，相对于市场上的传统制剂，三种制剂(DERS-1904、DERS-1906和DERS-1910)获得了相似、相等或更高的防治。
所有使用的制剂在21DAA时都获得了高于80％的防治。
实施例6
以下测试显示了本发明的不同微乳液制剂如何通过减少每公顷施用的活性成分量来防治目标杂草以及它们在桶混剂中如何表现。
Figure BDA0003871024150000151
材料和方法：
该测试在Sánchez Bs As镇(33°26'1.76"S；60°10'10.01"W)的田地中进行。
在Vertic Argiudoll,Fine,Illite,Thermal土壤(USDA-Soil Taxonomy V.2006)中，使用容量：II w。
使用的实验设计是完全随机区组设计(DBCA)。每种处理的样地为2m宽×10m长，具有配对的对照，并具有1m宽×10m长的缓冲区。每种处理重复4次。
评估了三种不同的麦草畏微乳液组合物(CERS-1807和CERS-1809和CERS-1811)。将它们与两种麦草畏标准制剂(麦草畏二甲胺盐57.8％SL和麦草畏二甘醇胺盐70.8％SL)和没有施用的空白对照进行比较。
每种制剂产品都用两种标签剂量和两种施用容量(40l/ha和80l/ha)进行了评估。
将2l/ha剂量的草甘膦钾盐66.2％SL添加到所有处理中。
Figure BDA0003871024150000152
Figure BDA0003871024150000161
*由于产品麦草畏二甲胺盐57.8％SL和麦草畏二甘醇胺盐70.8％SL以40l/ha的容量与草甘膦钾盐66.2％SL混合时显示出桶混不相容性，因此未使用这些处理。
在玉米茬上喷洒除草剂以完全覆盖。为此，可以使用一辆装有CO2喷雾背包和四个扁平风扇药片的货车。在2bar压力和0.52m的峰间距下使用扁平风扇药片(TT110015)。平均速度为6.9km/ha，所达到的液滴尺寸为中等(175-250微米)。
施用日期为2019年11月20日
香丝草“黑枝”在施用时物候状态为高度7至10cm的生长。
天气状况是：
T(℃) 28.2
HR(％) 56
*T(℃) 6
速度(km/h) 5.5
用于评估处理对本杂草的防治效果的方法是ALAM提出的在7、14和21DAA的方法。
结果：
Figure BDA0003871024150000162
Figure BDA0003871024150000171
结论：在三天的评估中，绝对对照(TA)和施用处理之间存在显著差异。
在三天的评估中，在同一产品之间和不同配制产品之间的不同剂量下，施用处理之间都存在显著差异。
考虑施用的最小剂量，每公顷活性成分量的减少为58％-72％，相对于市场上的传统制剂，三种制剂(CERS-1807和CERS-1809和CERS-1811)获得了相似、相等或更高的防治。
考虑施用的最大剂量，每公顷活性成分量的减少为56％-66％，相对于市场上的传统制剂，三种制剂(CERS-1807和CERS-1809和CERS-1811)获得了相似、相等或更高的防治。
所有使用的制剂在21DAA时都获得了高于80％的防治。
实施例7
以下测试显示了本发明的不同微乳液制剂如何通过减少每公顷施用的活性成分量来防治目标杂草以及它们在桶混剂中如何表现。
Figure BDA0003871024150000181
材料和方法：
该测试在Sánchez Bs As镇(33°26'1.76"S；60°10'10.01"W)的田地中进行。
在Vertic Argiudoll,Fine,Illite,Thermal土壤(USDA-Soil Taxonomy V.2006)中，使用容量：II w。
使用的实验设计是完全随机区组设计(DBCA)。每种处理的样地为2m宽×10m长，具有配对的对照，并具有1m宽×10m长的缓冲区。每种处理重复4次。
评估了三种不同的氟磺胺草醚微乳液组合物(FORS-1703、FORS-1707和FORS-1709)。将它们与氟磺胺草醚的标准制剂(氟磺胺草醚钠盐26.2％SL)以及没有施用的空白对照进行比较。
每种制剂产品都用两种标签剂量和两种施用容量(40l/ha和80l/ha)进行了评估。
将2l/ha剂量的草甘膦钾盐66.2％SL添加到所有处理中。
处理 产品 剂量(l/ha) 容量(l/ha)
1 空白对照 0 80
2 FORS-1703 1.3 80
3 FORS-1707 0.65 80
4 FORS-1709 1.0 80
5 氟磺胺草醚钠盐26.2％SL 1.3 80
处理 产品 剂量(l/ha) 容量(l/ha)
6 空白对照* 0 40
7 FORS-1703* 1.3 40
8 FORS-1707* 0.65 40
9 FORS-1709* 1.0 40
10 氟磺胺草醚钠盐26.2％SL* 1.3 40
*由于产品氟磺胺草醚钠盐26.2％SL以40l/ha的容量与草甘膦钾盐66.2％SL混合时显示出桶混不相容性，因此未施用这些处理。
在大豆作物上喷洒除草剂以完全覆盖。为此，可以使用一辆装有CO2喷雾背包和四个扁平风扇药片的货车。在2bar压力和0.52m的峰间距下使用扁平风扇药片(TT110015)。平均速度为6.9km/ha，所达到的液滴尺寸为中等(175-250微米)。
施用日期为2019年12月6日
香丝草“黑枝”在施用时物候状态为高度10至15cm的生长。
天气状况是：
T(℃) 31.3
HR(％) 62
*T(℃) 6
速度(km/h) 4.2
用于评估杂草防治功效和处理在作物中产生的植物毒性的方法是ALAM提出的在7、14和21DAA的方法。
结果：
防治功效：
Figure BDA0003871024150000191
防治功效：
没有处理在作物中产生植物毒性。
结论：在三天的评估中，绝对对照(TA)和施用处理之间存在显著差异。
考虑每公顷施用的剂量，活性成分量的减少为50％，相对于市场上的传统制剂，三种制剂(FORS-1703、FORS-1707和FORS-1709)获得相等或更高的防治。
所有使用的制剂在21DAA时都获得了高于90％的防治。
实施例8
以下测试显示了本发明的不同微乳液制剂如何通过减少每公顷施用的活性成分量来防治目标杂草以及它们在桶混剂中如何表现。
Figure BDA0003871024150000201
材料和方法：
该测试在Sánchez Bs As镇(33°26'1.76"S；60°10'10.01"W)的田地中进行。
在Vertic Argiudoll,Fine,Illite,Thermal土壤(USDA-Soil Taxonomy V.2006)中，使用容量：II w。
使用的实验设计是完全随机区组设计(DBCA)。每种处理的样地为2m宽×10m长，具有配对的对照，并具有1m宽×10m长的缓冲区。每种处理重复4次。
评估了三种不同的乳氟禾草灵微乳液组合物(LARS-2102、LARS-2105和LARS-2109)。将它们与乳氟禾草灵的标准制剂(乳氟禾草灵24％EC)和没有施用的空白对照进行比较。
每种制剂产品都用两种标签剂量和两种施用容量(40l/ha和80l/ha)进行了评估。
将2l/ha剂量的草甘膦钾盐66.2％SL添加到所有处理中。
处理 产品 剂量(l/ha) 容量(l/ha)
1 空白对照 0 80
2 LARS-2102 1.00 80
3 LARS-2105 0.50 80
4 LARS-2109 0.75 80
5 乳氟禾草灵24％EC 1.00 80
6 空白对照* 0 40
7 LARS-2102* 1 40
8 LARS-2105* 1 40
9 LARS-2109* 1 40
10 乳氟禾草灵24％EC* 1 40
*由于产品乳氟禾草灵24％EC以40l/ha的容量与草甘膦钾盐66.2％SL混合时显示出桶混不相容性，因此未施用这些处理。
在大豆作物上喷洒除草剂以完全覆盖。为此，可以使用一辆装有CO2喷雾背包和四个扁平风扇药片的货车。在2bar压力和0.52m的峰间距下使用扁平风扇药片(TT110015)。平均速度为6.9km/ha，所达到的液滴尺寸为中等(175-250微米)。
施用日期为2019年12月6日
香丝草“黑枝”在施用时物候状态为高度10至15cm的生长。
天气状况是：
T(℃) 31.3
HR(％) 62
*T(℃) 6
速度(km/h) 4.2
用于评估杂草防治功效和处理在作物中产生的植物毒性的方法是ALAM提出的在7、14和21DAA的方法。
结果：
防治功效：
Figure BDA0003871024150000211
植物毒性：
没有处理在作物中产生植物毒性。
结论：
在三天的评估中，绝对对照(TA)和施用处理之间存在显著差异。
考虑每公顷施用的剂量，活性成分量的减少为50％，相对于市场上的传统制剂，三种类型制剂(LARS-2102、LARS-2105和LARS-2109)获得了相等或更高的防治。
所有使用的制剂在21DAA时都获得了高于90％的防治。
为了证明在超低容量(ULV)应用中与其他农药的高相容性，使用本发明的制剂对象进行了以下实验室研究，并将它们与市场上常用的常规市售产品进行比较。获得的结果表明，即使在非常低的稀释度下，这些制剂也能获得充分的相容性，这是有益的。
实施例9
目的：评估使用不同施用量的常规田间混合物中的具有不同类型2,4-D制剂的施用溶液的稳定性。
材料和方法：
该测试在Bs As省Florencio Varela镇的Chimagro S.A.实验室进行。它在SENASA实验室网络中注册，编号为00043。
评估了三种不同的2,4-D微乳液组合物(DERS-1904、DERS-1906和DERS-1910)。将它们与2,4-D的三种标准制剂(即2,4-d胆碱盐66.9％SL、2,4-D 2-乙基己酯97％EC和2,4-D二甲胺盐60％SL)进行比较。它们作为溶液中的唯一产品和与草甘膦钾盐66.2％SL组合进行测试，酸当量54％w/v。
继而，在不同的施用量(80、40、20和10l/ha)下测试了不同的混合物，目的是将最佳施用条件模拟为与陆地和空中施用相对应的超低水容量情况。
为测试选择的剂量是在考虑最大标签剂量的情况下选择的。
下表第5列显示了模拟不同施用溶液所需的产品量：
Figure BDA0003871024150000221
Figure BDA0003871024150000231
Figure BDA0003871024150000241
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施用到田间的水量、在100ml试管中施用的制剂产品量。
为了进行相容性测试，使用了100ml具有IVA品牌密封盖的玻璃试管，精度为+0.5ml。对于混合物的制备，首先放入50ml水，然后放入2,4-D每种施用量所需的量，然后是用于处理的草甘膦(视情况而定)。最后，用水完成至最终体积。
溶液完成后，将容器封闭并倒置10次，将其翻转180°。
倒置10次后，静置试管，分别在30秒、30分钟、2小时观察有无沉淀或上清液。
继而，在形成沉淀、弯液面或泡沫的溶液的情况下，测量它们的高度。
获得的结果：
Figure BDA0003871024150000242
Figure BDA0003871024150000251
Figure BDA0003871024150000261
Figure BDA0003871024150000271
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施加到田间的水量、30秒、30分钟和2小时的观察结果。
结论：
在所有情况下，当与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，DERS-1904、DERS-1906和DERS-1910产品在所有施用量下对于田间施用都保持了足够的桶混相容性。同样，2,4-D 2-乙基己酯97％EC在所有施用量下也保持了足够的桶混相容性。
对于产品2,4-D二甲胺盐60％SL和2,4-d胆碱盐66.9％SL，80l/ha的容量对于田间施用保持了足够的桶混相容性。对于40、20和10l/ha的容量，它不能保持足够的桶混相容性，因此在这些容量下田间施用是不可行的。
当不与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，所有产品在所有容量的水中都显示出足够的相容性。
实施例10
目的：评估使用不同施用量的常规田间混合物中的具有不同类型麦草畏制剂的施用溶液的稳定性。
材料和方法：
该测试在Bs As省Florencio Varela镇的Chimagro S.A.实验室进行。它在SENASA实验室网络中注册，编号为00043。
评估了三种不同的麦草畏微乳液组合物(CERS-1807、CERS-1809和CERS-1811)。将它们与两种标准麦草畏制剂(麦草畏二甲胺盐57.8％SL和麦草畏二甘醇胺盐70.8％SL)进行比较。它们作为溶液中的单一产品和与草甘膦钾盐66.2％SL组合进行测试(酸当量54％w/v)。
继而，在不同的施用量(80、40、20和10l/ha)下测试了不同的混合物，目的是将最佳施用条件模拟为与陆地和空中施用相对应的超低水容量情况。
为测试选择的剂量是根据最大标签剂量设定的。
下表第5列显示了模拟不同施用溶液所需的产品量：
Figure BDA0003871024150000281
Figure BDA0003871024150000291
表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施用到田间的水量、在100ml试管中施用的制剂产品量。
为了进行相容性测试，使用了100ml具有IVA品牌密封盖的玻璃试管，精度为+0.5ml。对于混合物的制备，首先放入50ml水，然后放入麦草畏每种施用量所需的量，然后是用于处理的草甘膦(视情况而定)，最后用水完成至最终体积。在溶液完成后，将容器封闭并倒置10次，将其翻转180°。
Figure BDA0003871024150000301
Figure BDA0003871024150000311
Figure BDA0003871024150000321
倒置10次后，静置试管，分别在30秒、30分钟、2小时观察有无任何沉淀或上清液。
继而，在形成沉淀、弯液面或泡沫的溶液的情况下，测量它们的高度。
结果：
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施加到田间的水量、30秒、30分钟和2小时的观察结果。
结论：
在所有情况下，当与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，CERS-1807、CERS-1809和CERS-1811产品在所有施用量下对于田间施用都保持了足够的桶混相容性。
对于产品麦草畏二甲胺盐57.8％SL和麦草畏二甘醇胺盐70.8％SL，80l/ha的容量对于田间施用保持了足够的桶混相容性。对于40、20和10l/ha的容量，它不能保持足够的桶混相容性，因此在这些容量下田间施用是不可行的。
当不与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，所有产品在所有容量的水中都显示出足够的相容性。
实施例11
目的：评估使用不同施用量的常规田间混合物中的具有不同类型氟磺胺草醚制剂的施用溶液的稳定性。
材料和方法：
该测试在Bs As省Florencio Varela镇的Chimagro S.A.实验室进行。它在SENASA实验室网络中注册，编号为00043。
评估了三种不同的氟磺胺草醚微乳液组合物(FORS-1703、FORS-1707和FORS-1709)。将它们与标准制剂氟磺胺草醚钠盐26.2％SL(酸当量25％w/v)进行比较。它们作为溶液中的单一产品和与草甘膦钾盐66.2％SL组合进行测试(酸当量54％w/v)。
继而，在不同的施用量(80、40、20和10l/ha)下测试了不同的混合物，目的是将最佳施用条件模拟为与陆地和空中施用相对应的超低水容量情况。
为测试选择的剂量是在考虑标签剂量的情况下选择的。
下表第5列显示了模拟不同施用溶液所需的产品量：
Figure BDA0003871024150000331
Figure BDA0003871024150000341
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施用到田间的水量、在100ml试管中施用的制剂产品量。
为了进行相容性测试，使用了100ml具有IVA品牌密封盖的玻璃试管，精度为+0.5ml。对于混合物的制备，首先放入50ml水，然后放入氟磺胺草醚每种施用量所需的量，然后是用于处理的草甘膦(视情况而定)，最后用水完成至最终体积。在溶液完成后，将容器封闭并倒置10次，将其翻转180°。
倒置10次后，静置试管，分别在30秒、30分钟、2小时观察有无任何沉淀或上清液。
继而，在形成沉淀、弯液面或泡沫的溶液的情况下，测量它们的高度。
结果如下表所示：
Figure BDA0003871024150000342
Figure BDA0003871024150000351
Figure BDA0003871024150000361
Figure BDA0003871024150000371
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施加到田间的水量、30秒、30分钟和2小时的观察结果。
结论：
在所有情况下，当与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，FORS-1703、FORS-1707和FORS-1709产品在所有施用量下对于田间施用都保持了足够的桶混相容性。
对于80l/ha容量的产品氟磺胺草醚钠盐26.2％SL，其对于田间施用保持了足够的桶混相容性。对于40、20和10l/ha的容量，它不能保持足够的桶混相容性，因此在这些容量下田间施用是不可行的。
当不与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，所有产品在所有容量的水中都显示出足够的相容性。
实施例12
目的：评估使用不同施用量的常规田间混合物中的具有不同类型乳氟禾草灵制剂的施用溶液的稳定性。
材料和方法：
该测试在Bs As省Florencio Varela镇的Chimagro S.A.实验室进行。它在SENASA实验室网络中注册，编号为00043。
评估了三种不同的乳氟禾草灵微乳液组合物(LARS-2102、LARS-2105和LARS-2109)。将它们与标准制剂乳氟禾草灵24％EC进行比较。它们作为溶液中的单一产品和与草甘膦钾盐66.2％SL组合进行测试(酸当量54％w/v)。
继而，在不同的施用量(80、40、20和10l/ha)下测试了不同的混合物，目的是将最佳施用条件模拟为与陆地和空中施用相对应的超低水容量情况。
为测试选择的剂量是在考虑标签剂量的情况下选择的。
下表第5列显示了模拟不同施用溶液所需的产品量：
Figure BDA0003871024150000381
Figure BDA0003871024150000391
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施用到田间的水量、在100ml试管中施用的制剂产品量。
为了进行相容性测试，使用了100ml具有IVA品牌密封盖的玻璃试管，精度为+0.5ml。对于混合物的制备，首先放入50ml水，然后放入乳氟禾草灵每种施用量所需的量，然后是用于处理的草甘膦(视情况而定)，最后用水完成至最终体积。在溶液完成后，将容器封闭并倒置10次，将其翻转180°。
倒置10次后，静置试管，分别在30秒、30分钟、2小时观察有无任何沉淀或上清液。
继而，在形成沉淀、弯液面或泡沫的溶液的情况下，测量它们的高度。
Figure BDA0003871024150000392
Figure BDA0003871024150000401
上表的列：测试标识号、测试的产品、使用的田间剂量、施加到田间的水量、30秒、30分钟和2小时的观察结果。
结论：
在所有情况下，当与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，LARS-2102、LARS-2105和LARS-2109产品在所有施用量下对于田间施用都保持了足够的桶混相容性。
对于80l/ha容量的产品乳氟禾草灵24％EC，其对于田间施用保持了足够的桶混相容性。对于40、20和10l/ha的容量，它不能保持足够的桶混相容性，因此在这些容量下田间施用是不可行的。
当不与草甘膦钾盐66.2％SL混合时，所有产品在所有容量的水中都显示出足够的相容性。
实施例13
为了证明本发明的制剂的改善的稳定性，按照CIPAC指南对本发明的制剂对象在高温和低温下的稳定性进行了以下研究，将它们与市场上常用的常规市售产品进行比较。所获得的结果表明，本发明中提出的制剂是有益的，因为实际上实现了所提出的目标。
对于制剂产品的高温和低温稳定性测试
1.目的
测试的目的是确定制剂在高温和低温条件下具有的稳定性方面的稳健性。同样，获得的值用于了解制剂在最长两年时间储存后的性能。当理解那些对高温敏感的制剂在市售产品所需的保质期2年内不能证明是稳定的时，后者是有意义的。
2.一般方法
2.1高温稳定性(CIPAC MT 46.3)
称取一定质量的产品，并测定pH值和活性浓度。然后将其在烘箱中在焦糖色玻璃罐内在54℃(±2℃)下储存14天。在这段时间之后，将样品从烘箱中取出并静置直至达到室温。24小时前，再次测定活性成分浓度。
Figure BDA0003871024150000411
Figure BDA0003871024150000421
2.2低温稳定性(CIPAC MT 39.3)
在容量瓶中测量50mL(±1mL)待评估的制剂，然后使其经受0℃(±2℃)的温度。在所述操作条件下经过一小时后，观察到液体或固体分离的发生。随后，将样品在这些条件下保持7天，然后观察相分离的发生。
在样品变得不均质的情况下，取各相的体积。
Figure BDA0003871024150000422
Figure BDA0003871024150000423
Figure BDA0003871024150000424
Figure BDA0003871024150000425
Figure BDA0003871024150000426
Figure BDA0003871024150000427
Figure BDA0003871024150000431
Figure BDA0003871024150000432
Figure BDA0003871024150000433
Figure BDA0003871024150000434
Figure BDA0003871024150000435
Figure BDA0003871024150000436
Figure BDA0003871024150000437
3.结果讨论
根据所进行的分析，可以得出结论，所研究的制剂在高温和低温下都是稳定的。

Claims (15)

1.一种微乳液(ME)形式的组合物，其在喷雾液中高度相容，甚至在超低容量应用中也是如此，其中，所述组合物包含：
Figure FDA0003871024140000011
所述活性成分选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚和乳氟禾草灵。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物包含：
Figure FDA0003871024140000012
百分比表示为相对于总配方的％w/V。
3.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物包含：
Figure FDA0003871024140000013
百分比表示为相对于总配方的％w/V。
4.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物包含：
Figure FDA0003871024140000021
百分比表示为相对于总配方的％w/V。
5.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物包含：
Figure FDA0003871024140000022
百分比表示为相对于总配方的％w/V。
6.一种前述权利要求中任一项所述的组合物的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
-在搅拌罐中装入理论量的具有15摩尔的环氧乙烷的椰油脂肪胺乙氧基化物，
-在搅拌下加入所有所需的乙醇，直至达到均质，
-在搅拌下加入一半所需的水，直到达到均质，
-在搅拌下装入全部所需量的饱和和不饱和脂肪酸的二甲氨基丙酰胺，并搅拌直至实现完全溶解并获得结晶溶液，
-在搅拌下加入全部所需量的选自2,4-D、麦草畏、氟磺胺草醚或乳氟禾草灵的活性成分，并搅拌直至实现完全溶解并获得结晶溶液，
-在搅拌下加入配方中剩余的所需水，直至达到均质和最终体积，和
-过滤由此均质的溶液。
7.一种包含权利要求1至5中任一项所述的组合物的桶混剂，其中，所述桶混剂使用草甘膦、毒莠定、阿特拉津、甲磺草胺、氯酯磺草胺酸、缩节胺、百草枯、灭草烟、甲基咪草烟、咪唑乙烟酸或其混合物作为补充农药成分。
8.如权利要求7所述的桶混剂，其中，所述桶混剂包含2,4-D和草甘膦作为活性成分。
9.如权利要求8所述的桶混剂，其中，草甘膦为钾盐形式。
10.如权利要求7所述的桶混剂，其中，所述桶混剂包含麦草畏和草甘膦作为活性成分。
11.如权利要求10所述的桶混剂，其中，草甘膦为钾盐形式。
12.如权利要求7所述的桶混剂，其中，所述桶混剂包含氟磺胺草醚和草甘膦作为活性成分。
13.如权利要求12所述的桶混剂，其中，草甘膦为钾盐形式。
14.如权利要求7所述的桶混剂，其中，所述桶混剂包含乳氟禾草灵和草甘膦作为活性成分。
15.如权利要求14所述的桶混剂，其中，草甘膦为钾盐形式。
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