CN115394559A - 一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序esr的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器制造技术领域，尤其是涉及一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，该制备方法包括在具有介质氧化膜和二氧化锰层的表面制备石墨银浆层，石墨银浆层由以下方法制得：将钽块在水性石墨与硝酸锰的混合溶液中浸渍，然后脱水、分解、冷却，得第一层阴极；将钽块在水性石墨中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得第二层阴极；将钽块在油性石墨中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得第三层阴极；将钽块在油性石墨与银浆的混合溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得第四层阴极；将钽块在银浆中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得第五层阴极；本发明方降低固体电解质钽电容器ESR，提高了阴极层结合强度。
Description
技术领域
本发明属于钽电容器制造技术领域，具体涉及一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法。
背景技术
固体电解质片式钽电解电容器是电子工程中极为重要的基础电子元件之一，广泛应用于通讯设备、视听系统、电器仪表等多个领域。固体电解质片式钽电解电容器的ESR值是表征电容器内部结构的每一个容性组分接触电阻的最终值。钽块是钽粉粘合成型后经真空高温烧结而成，其内部结构由很多毛孔状小球组成，这样就增大了钽粉微粒之间的接触面积。传统的阴极材料是被覆在介质Ta2O5表面的MnO2，沉积下来的MnO2盘踞在毛孔状结构的隧道中。
通常阳极的引出是从钽块中心由金属钽引线实现，阴极的引出是在阴极上被覆石墨、银浆。使用石墨能够提高银浆与MnO2的电接触性。即MnO2的表面凹凸不平，有很多孔，由于银浆含有有机粘合剂，直接涂在二氧化锰表面，接触电阻也会变大，破坏电容器的损耗特性。浸渍银浆能够减小阴极引出层的接触电阻、提高钽芯子表面导电性、改善阴极引出。
ESR(Equivalent Series Resistance)即等效串联电阻，理想的电容自身不会有任何能量损失，但实际上，制造电容的材料有电阻，电容的绝缘介质有损耗，这个损耗在外部，表现为一个电阻跟电容串联在一起，所以就称为等效串联电阻。根据电容器构成材料分解，ESR＝Rf+Ro+Rtst，其中Rf是Ta2O5膜的电阻以及膜与MnO2有关的接触电阻，Ro是芯子内部MnO2的接触电阻，Rtst是芯子外表MnO2及石墨、银浆等的电阻以及相互之间的电阻。
随着电子技术的高速发展，钽电解电容器朝着小型化、高可靠、长寿命方向迅速发展，ESR是表征钽电容器电性能的重要参数之一，ESR越低，损耗越小，输出电流就越大，电容器的品质越高。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层由以下方法制得：
1)将钽块在水性石墨溶液与硝酸锰溶液的混合溶液中浸渍，然后脱水、分解、冷却，得到第一层阴极；
2)将钽块在水性石墨溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第二层阴极；
3)将钽块在油性石墨溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第三层阴极；
4)将钽块在油性石墨溶液与银浆的混合溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第四层阴极；
5)将钽块在银浆中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第五层阴极。
所述的硝酸锰溶液的浓度为0.75～2.05g/cm3。
所述水性石墨溶液由水性石墨与去离子水混合，混合后固体含量为0.5～15wt％。
在步骤1)中，所述的混合溶液中水性石墨溶液与硝酸锰溶液的体积比为(1-8):1。
所述油性石墨溶液由油性石墨与去离子水混合，混合后固体含量为15～30wt％。
所述银浆固体含量为25～50wt％。
在步骤4)中，所述的混合溶液中油性石墨溶液与银浆的体积比为(2-4):1。
所述脱水时间为5～85min，脱水温度为10～100℃。
所述分解时间为5～20min，分解温度为150～300℃。
所述固化时间为5～60min，固化温度为120～350℃。
所述冷却时间为5～30min。
有益效果：
本发明方法具有使得二氧化锰层与石墨层、石墨层与银浆层搭接良好、界面接触电阻小的优势，从而降低固体电解质钽电容器ESR，完成低ESR阴极制造，同时提高了阴极层结合强度，能有效改善固体电解质钽电容器的高频电气性能。
本发明考虑到各阴极层表面颗粒的尺寸、形貌、分布等特征，利用颗粒尺寸物理匹配、吻合固定的思路，先利用二氧化锰与水性石墨混合层，实现与二氧化锰层、水性石墨层之间的良好契合；再在水性石墨层上形成油性石墨层，能够加强二氧化锰与石墨之间的结合力，在油性石墨层的基础上形成油性石墨与石墨层和银浆层，能够使得银浆层与石墨层形成良好接触，进而降低接触电阻。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；1-二氧化锰层；2-二氧化锰与水性石墨混合层(第一层阴极)；3-水性石墨层(第二层阴极)；4-油性石墨层(第三层阴极)；5-油性石墨与银浆混合层(第四层阴极)；6-银浆层(第五层阴极)；
图2：实施例1中二氧化锰与水性石墨混合层的表面形貌SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种降低固体电解质钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层由以下方法制得：
1)将钽块浸渍于混合溶液A中，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于温度为250℃、含氧量5％的被膜炉内分解7min，最后在室温下冷却5min，得到第一层阴极(即二氧化锰与水性石墨混合层)；所述混合溶液A由固含量为0.5wt％的水性石墨溶液与浓度为0.75g/cm3的硝酸锰溶液按体积比为8:1混合而成；
2)将步骤1)处理后的钽块在固含量0.5wt％的水性石墨溶液中浸渍，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于180℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第二层阴极(即水性石墨层)；
3)将步骤2)处理后的钽块浸渍于固含量为15wt％的油性石墨中，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于180℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第三层阴极(即油性石墨层)；
4)将步骤3)处理后的钽块浸渍与混合溶液B中，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于180℃条件下固化30min，随后升温至210℃固化30min，最后室温下冷却5min，得到第四层阴极(即油性石墨与银浆混合层)；所述混合溶液A由固含量为15wt％的油性石墨溶液与固含量为25wt％的银浆按体积比为3:1混合而成；
5)将步骤4)处理后的钽块浸渍于固含量为25wt％的银浆中，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于210℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第五层阴极(即银浆层)；
对比例1
一种降低固体电解质钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层制作方法与实施例1的区别在于：不进行步骤1)、步骤4)，即得常规结构，即钽块表面依次形成二氧化锰阴极层、水性石墨层、油性石墨层、银浆层；
浸渍过程要求将钽块全部浸没在相应溶液中；所得半成品的ESR在100KHz频率下测定，剪切力为银浆层与石墨层之间的剪切力，所得数据平均值见表1：
表1测试结果
图2为本实施例中二氧化锰与水性石墨混合层的表面形貌SEM图，由图可知：本实施例中该层表面较平滑，克服了二氧化锰层表面凹凸不平的缺陷，并且该层与二氧化锰层复合良好，含有微孔，还能起到吸附水性石墨的作用，进而增强结合力。
实施例2
一种降低固体电解质钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层由以下方法制得：
1)将钽块浸渍于混合溶液A中，然后立即取出钽块，并将钽块置于35℃下脱水15min，再置于温度为230℃、含氧量4％的被膜炉内分解8min，最后在室温下冷却5min，得到第一层阴极(即二氧化锰与水性石墨混合层)；所述混合溶液A由固含量为15wt％的水性石墨溶液与浓度为2.05g/cm3的硝酸锰溶液按体积比为5:1混合而成；
2)将步骤1)处理后的钽块在固含量15wt％的水性石墨溶液中浸渍，然后立即取出钽块，并将钽块置于18℃条件下脱水35min，再置于190℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第二层阴极(即水性石墨层)；
3)将步骤2)处理后的钽块浸渍于固含量为30wt％的油性石墨中，然后立即取出钽块，并将钽块置于25℃条件下脱水40min，再置于170℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第三层阴极(即油性石墨层)；
4)将步骤3)处理后的钽块浸渍与混合溶液B中，然后立即取出钽块，并将钽块置于25℃条件下脱水30min，再置于190℃条件下固化30min，随后升温至220℃固化30min，最后室温下冷却8min，得到第四层阴极(即油性石墨与银浆混合层)；所述混合溶液A由固含量为30wt％的油性石墨溶液与固含量为50wt％的银浆按体积比为2:1混合而成；
5)将步骤4)处理后的钽块浸渍于固含量为50wt％的银浆中，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于220℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第五层阴极(即银浆层)；
对比例2
一种降低固体电解质钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层制作方法与实施例2的区别在于：不进行步骤1)、步骤4)，即得常规结构，即钽块表面依次形成二氧化锰阴极层、水性石墨层、油性石墨层、银浆层；
浸渍过程要求将钽块全部浸没在相应溶液中；所得半成品的ESR在100KHz频率下测定，剪切力为银浆层与石墨层之间的剪切力，所得数据平均值见表2：
表2测试结果
实施例3
一种降低固体电解质钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层由以下方法制得：
1)将钽块浸渍于混合溶液A中，然后立即取出钽块，并将钽块置于15℃下脱水45min，再置于温度为260℃、含氧量4.5％的被膜炉内分解10min，最后在室温下冷却8min，得到第一层阴极(即二氧化锰与水性石墨混合层)；所述混合溶液A由固含量为1wt％的水性石墨溶液与浓度为2g/cm3的硝酸锰溶液按体积比为1:1混合而成；
2)将步骤1)处理后的钽块在固含量5wt％的水性石墨溶液中浸渍，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水35min，再置于160℃条件下固化30min，最后室温下冷却7min，得到第二层阴极(即水性石墨层)；
3)将步骤2)处理后的钽块浸渍于固含量为20wt％的油性石墨中，然后立即取出钽块，并将钽块置于25℃条件下脱水40min，再置于175℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第三层阴极(即油性石墨层)；
4)将步骤3)处理后的钽块浸渍与混合溶液B中，然后立即取出钽块，并将钽块置于25℃条件下脱水30min，再置于160℃条件下固化30min，随后升温至200℃固化30min，最后室温下冷却8min，得到第四层阴极(即油性石墨与银浆混合层)；所述混合溶液A由固含量为20wt％的油性石墨溶液与固含量为45wt％的银浆按体积比为4:1混合而成；
5)将步骤4)处理后的钽块浸渍于固含量为35wt％的银浆中，然后立即取出钽块，并将钽块置于20℃条件下脱水30min，再置于200℃条件下固化30min，最后室温下冷却5min，得到第五层阴极(即银浆层)；
对比例3
一种降低固体电解质钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，是在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层制作方法与实施例3的区别在于：不进行步骤1)、步骤4)，即得常规结构，即钽块表面依次形成二氧化锰阴极层、水性石墨层、油性石墨层、银浆层；
浸渍过程要求将钽块全部浸没在相应溶液中；所得半成品的ESR在100KHz频率下测定，剪切力为银浆层与石墨层之间的剪切力，所得数据平均值见表3：
表3测试结果
由上述结果可知：常规结构是在钽块表面依次形成二氧化锰阴极层(粗糙)、水性石墨层(光滑)、油性石墨层、银浆层；但二氧化锰的表面凹凸不平，有很多孔，由于银浆含有有机粘合剂，粘度高直接涂在二氧化锰表面，接触电阻会变大，破坏钽电容器的损耗特性。因此使用石墨可以提高银层与二氧化锰层的电接触性。即水性石墨起连接作用，油性石墨固含量较高起降低ESR作用，还有一定的抗应力作用，而银浆层起电容器容量引出作用；但本申请考虑到二氧化锰凹凸不平的表面较难直接被水性石墨层填平，因此在二氧化锰阴极层与水性石墨层之间增加了二氧化锰阴极层与水性石墨混合层，起过渡和缓冲作用，提高结合力。
同时，常规结构中银浆层是由高分子基体、银粉、化学添加剂和其它粘接剂等成分组成，具有疏水性，而油性石墨层具有亲水性，这样会造成一种类似“油包水”的现象，导致石墨层和银浆层之间存在一定的接触角，彼此没有完全互相浸溶，以至于经过高温烘干后出现层的剥离和接触紧密性变差等一系列问题，结果导致样品电参数的劣化，ESR值增大。而本申请在油性石墨层与银浆层之间增加油性石墨与银浆混合层，兼具亲水性和疏水性，类似于双面胶的作用，使银浆层和石墨层之间形成紧密连接，使各层之间形成交互立体网状结构，降低了接触电阻(ESR)。
Claims (10)
1.一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，在具有介质氧化膜和二氧化锰层的钽芯子表面制备石墨银浆层，所述石墨银浆层由以下方法制得：
1)将钽块在水性石墨溶液与硝酸锰溶液的混合溶液中浸渍，然后脱水、分解、冷却，得到第一层阴极；
2)将钽块在水性石墨溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第二层阴极；
3)将钽块在油性石墨溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第三层阴极；
4)将钽块在油性石墨溶液与银浆的混合溶液中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第四层阴极；
5)将钽块在银浆中浸渍，然后脱水、固化、冷却，得到第五层阴极。
2.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述的硝酸锰溶液的浓度为0.75～2.05g/cm3。
3.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述水性石墨溶液由水性石墨与去离子水混合，混合后固体含量为0.5～15wt％。
4.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，在步骤1)中，所述的混合溶液中水性石墨溶液与硝酸锰溶液的体积比为(1-8):1。
5.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述油性石墨溶液由油性石墨与去离子水混合，混合后固体含量为15～30wt％。
6.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述银浆固体含量为25～50wt％。
7.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，在步骤4)中，所述的混合溶液中油性石墨溶液与银浆的体积比为(2-4):1。
8.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述脱水时间为5～85min，脱水温度为10～100℃。
9.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述分解时间为5～20min，分解温度为150～300℃。
10.如权利要求1所述一种降低固体电解质片式钽电容器石墨银浆工序ESR的方法，特征在于，所述固化时间为5～60min，固化温度为120～350℃；所述冷却时间为5～30min。
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