CN115386334A - 一种可uv湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，适用于各种需要进行披覆防护及粘接密封的应用场景。本发明的一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物包含下述组分(A)‑(E)：(A)以乙烯基醚UV活性官能团封端的有机硅改性树脂；(B)一种可湿气固化的乙烯基醚硅单体，一端为乙烯基醚官能团封端的烷氧基硅烷；(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂；(D)阳离子引发剂；(E)氨基偶联剂。本发明具有无毒、无味、引发速度快、聚合速度快、不受氧气干扰的优势和特点，最大限度得保留有机硅材料本身对人体无刺激的特点；本发明可参与阳离子固化、同时对多种基材都具有优异的界面粘接能力。
Description
技术领域：
本发明涉及一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，属于辐射化学、披覆防护及粘接密封领域。
背景技术：
有机硅材料因为其优异的耐高低温、耐候、耐老化、耐腐蚀、低表面张力以及生理惰性等，在航空航天、电子电气、化工、交通运输、医疗卫生、日常生活等方面均已得到了广泛的应用。但因有机硅材料绝大部分都需要通过高温固化或湿气固化的方式进行交联，因而在温度受限以及需要快速生产节拍的领域一直难以取得较大的发展。
UV辐射固化技术一直以节奏快、节能、常温固化等优点，越来越受到各行各业的青睐，尤其是电子装配行业。有机硅材料的UV辐射技术，发展较快的有巯基和乙烯基的UV-click反应技术、以及丙烯酸酯改性的有机硅树脂的自由基固化技术，前者因为巯基化合物的味道刺激性大，一直难以取得广泛的应用，后者则因为有机硅材料的良好透气性，一直具有表面氧阻聚的难题需要解决。
本发明提供一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，提供了一种可有效解决表面氧阻聚难题、且无毒无味的可UV固化的有机硅材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，适用于各种需要进行披覆防护及粘接密封的应用场景。本发明以乙烯基醚作为UV硅树脂改性活性反应官能团，其具有无毒、无味、引发速度快、聚合速度快、不受氧气干扰的优势和特点，可最大限度得保留有机硅材料本身对人体无刺激的特点；可湿气固化的乙烯基醚硅单体的设计及引入，一方面可作为UV固化的增韧剂，调节组合物的理化性能，同时另一当面，硅烷氧基基团可进行湿气固化，保证了遮光部分组合物的固化交联并增强了对界面材料的粘接性能；可参与阳离子UV固化的粘接促进剂，含有环氧基团、S-C键、酯官能团以及硅烷氧基官能团，既可参与阳离子固化、同时对多种基材都具有优异的界面粘接能力。
本发明的一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物至少包含下述组分(A)-(E)：
(A)以乙烯基醚UV活性官能团封端的有机硅改性树脂，简称乙烯基醚硅树脂60-95份；
(B)一种可湿气固化的乙烯基醚硅单体，一端为乙烯基醚官能团封端的烷氧基硅烷5-30份；(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂0.5-5份；
(D)阳离子引发剂0.5-5份；
(E)氨基偶联剂0.5-5份；
所述组分(A)乙烯基醚硅树脂为线型有机硅树脂，其合成方法为：在惰性气体保护下，将一定量二异氰酸酯化合物和少量有机锡催化剂混合均匀后，向其中缓慢滴加羟丁基乙烯基醚，加热至40-50℃，真空保温反应0.5-1h后，向其中加入羟基硅油，搅拌均匀后，升温至80-120℃，真空保温反应2-6h，即可获得乙烯基醚硅树脂。其中，有机锡催化剂的用量为0.1-5wt‰，羟丁基乙烯基醚与二异氰酸酯的摩尔比为1:1，羟基硅油与二异氰酸酯的摩尔比1-1.2:1；二异氰酸酯一般为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)中的一种，优选TDI、IPDI、LDI中的一种；羟基硅油的粘度为500-100000mPa.s；其中R1为二异氰酸酯化合物除去2个NCO基团的剩余部分，乙烯基醚硅树脂的结构通式为：
所述组分(B)一端为乙烯基醚官能团封端的烷氧基硅烷的结构如下：
其中，R2为甲基或乙基。其制备方法为在惰性气体保护下，将一定量3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷)与羟丁基乙烯基醚混合，通过NCO基团与C-OH基团的热催化缩合反应制得。其中，羟丁基乙烯基醚与3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷)的摩尔比为1～1.1:1。
所述组分(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂的结构如下：
粘接促进剂(C-1)和粘接促进剂(C-2)可单独使用，也可以任意比例混合使用。其制备方法是：通过在惰性气体保护下，将摩尔比为1:2的糠基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷(或3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)进行巯基与乙烯基键的热加成反应获得。
所述组分(D)阳离子引发剂为市面常见阳离子引发剂；
所述组分(E)氨基偶联剂为市面常见氨基偶联剂及其低聚物，常用的有KH-550、KH-540等；
制备本发明可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物的方法是：称取所需数量的组分(A)乙烯基醚硅树脂、组分(B)可湿气固化的乙烯基醚硅单体和组分(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂，充分搅拌均匀后，添加所需数量的组分(D)阳离子引发剂与一定数量的组分(E)氨基偶联剂，充分搅拌均匀即得可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物。
可在本专利发明基础上，进行相应应用需求的调整：如添加荧光剂提供荧光检测能力、添加光敏增感剂调节引发吸光波长、添加色膏以及炭黑等调整外观颜色、添加气相硅及触变添加剂等调整流变性能、添加湿气固化催化剂加快湿气固化的速度、添加耐热稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、抗菌添加剂等调整各种可靠及老化性能等。
本发明提供了一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法，是一种可适用于各种需要进行披覆防护及粘接密封的应用场景的材料，属于单组分。本发明的有益效果为：①以乙烯基醚作为UV硅树脂改性活性反应官能团，其具有无毒、无味、引发速度快、聚合速度快、不受氧气干扰的优势和特点，可最大限度得保留有机硅材料本身对人体无刺激的特点；②可湿气固化的乙烯基醚硅单体的设计及引入，一方面可作为UV固化的增韧剂，调节组合物的理化性能，同时另一当面，硅烷氧基基团可进行湿气固化，保证了遮光部分组合物的固化交联并增强了对界面材料的粘接性能；③粘接促进剂，可参与阳离子UV固化，降低了材料固化后游离小分子的含量，同时，粘接促进剂含有环氧基团、S-C键、酯官能团以及硅烷氧基官能团，对多种基材都具有优异的界面粘接能力。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明的原理及特征进行描述，所举实例仅用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1乙烯基醚硅树脂A-1的合成
在惰性气体保护下，将0.1mol 22.28g一定量IPDI和0.1g辛酸亚锡催化剂混合均匀后，向其中缓慢滴加0.1mol 11.61g羟丁基乙烯基醚，加热至50℃，真空保温反应1h后，向其中加入500g 1000mPa.s粘度的羟基硅油，搅拌均匀后，升温至100℃，真空保温反应4h，即得乙烯基醚硅树脂A-1。
实施例2乙烯基醚硅树脂A-2的合成
在惰性气体保护下，将0.06mol 10.44g一定量TDI和0.5g螯合锡催化剂混合均匀后，向其中缓慢滴加0.06mol 7.0g羟丁基乙烯基醚，加热至40℃，真空保温反应1h后，向其中加入500g 20000mPa.s粘度的羟基硅油，搅拌均匀后，升温至80℃，真空保温反应6h，即得乙烯基醚硅树脂A-2。
实施例3、实施例4、实施例5
按照表1配方比例及性能一览表的添加量，制备实施例3、实施例4和实施例5。制备方法为：称取所需数量的乙烯基醚硅树脂A-1、A-2、可湿气固化的乙烯基醚硅单体B、粘接促进剂C-1、C-2，充分搅拌均匀，最后添加所需数量的阳离子引发剂(本实施例中使用联志化工6976)与一定数量的组分(E)氨基偶联剂并充分搅拌均匀(本实施例中使用的是KH550)，待测。
对比例1、对比例2、对比例3
按照表1配方比例及性能一览表的添加量，制备对比例1、对比例2和对比例3。制备方法为：称取所需数量的乙烯基醚硅树脂A-1、A-2、可湿气固化的乙烯基醚硅单体B、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(烷氧基封端PDMS)、粘接促进剂KH-560、KH-570、C-2，充分搅拌均匀，最后添加所需数量的阳离子引发剂(本实施例中使用联志化工6976)与一定数量的组分(E)氨基偶联剂(本实施例中使用的是KH550)并充分搅拌均匀，待测。
UV固化条件：365nm UV-LED 300W光照时间10S，后续湿气固化条件为：25℃50％RH恒温恒湿环境；
PCB板材24h析出测试，是在电子显微镜下测试明显油状边缘析出的长度；
表1配方比例及性能一览表
备注：715为上海联志化工提供的阳离子固化剂；
从测试结果中可以看出：本发明的一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，是一种可UV、湿气双重固化的有机聚硅氧烷组合物，外观透明，各组分间相容性很好。UV固化后具有一定的硬度，经过24h湿气固化交联后，硬度不同程度得都有一定的上升。对无机基材粘接良好，且对Ni、Au等难粘金属具有很好的粘接性能。尤其，在PCB板上，析出很低，24小时析出低于150um，不至于影响其他胶种的粘接应用。对比例1和对比例2，采用常规偶联剂，对无机基材玻璃粘接良好，但是对于Ni、Au等难粘金属界面粘接效果不良。对比例3没有采用本发明专利中的组分B，而采用市面常规湿气固化组分烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)，一方面，该组分与其他组分的相容性不良，外观浑浊，另一方面，该组分的反应活性很低，在不添加其他湿气固化催化剂的情况下，室温放置24小时，几乎不发生湿气固化交联，硬度几乎不变。同时，因为烷氧基封端PDMS不参与UV固化，这就导致硅油组分是放置过程中，会不断向外迁移，从而污染临近的PCB板材，进而影响其他胶种在PCB界面的粘接应用。
Claims (6)
1.一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，包含如下组分，(A)乙烯基醚硅树脂，(B)一端为乙烯基醚官能团封端的烷氧基硅烷，(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂0.5-5份，(D)阳离子引发剂0.5-5份，(E)氨基偶联剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述，一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分(A)乙烯基醚硅树脂为线型有机硅树脂，其合成方法为：在惰性气体保护下，将一定量二异氰酸酯化合物和少量有机锡催化剂混合均匀后，向其中缓慢滴加羟丁基乙烯基醚，加热至40-50℃，真空保温反应0.5-1h后，向其中加入羟基硅油，搅拌均匀后，升温至80-120℃，真空保温反应2-6h，即可获得乙烯基醚硅树脂。
3.根据权利要求2所述，一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述有机锡催化剂的用量为0.1-5wt‰；所述羟丁基乙烯基醚与二异氰酸酯的摩尔比为1:1，所述羟基硅油与二异氰酸酯的摩尔比1-1.2:1；所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种；所述羟基硅油的粘度为500-100000mPa·s；乙烯基醚硅树脂的结构通式为：
4.根据权利要求1所述，一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分(B)一端为乙烯基醚官能团封端的烷氧基硅烷的结构如下：
5.根据权利要求1所述，一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述组分(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂的结构如下：
粘接促进剂(C-1)和粘接促进剂(C-2)可单独使用，也可以任意比例混合使用；制备方法是：通过在惰性气体保护下，将摩尔比为1:2的糠基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷(或3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)进行巯基与乙烯基键的热加成反应获得。
6.根据权利要求1所述，一种可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物，其制备方法如下：称取所需数量的组分(A)乙烯基醚硅树脂、组分(B)可湿气固化的乙烯基醚硅单体和组分(C)可参与阳离子UV固化的粘接促进剂，充分搅拌均匀后，添加所需数量的组分(D)阳离子引发剂与一定数量的组分(E)氨基偶联剂，充分搅拌均匀即得可UV湿气双固化的有机聚硅氧烷组合物。
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