CN115385340A - 一种低品位硅材料的提纯装置及方法 - Google Patents

一种低品位硅材料的提纯装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低品位硅材料的提纯装置及方法，涉及硅材料提纯技术领域，包括相邻分布的加热塔、浸酸塔和提纯塔，所述加热塔的上端安装有连通的原料粉碎箱，且加热塔的下端安装有连通的冷却传送机构，所述冷却传送机构设置有多层螺旋部位；所述加热塔与浸酸塔之间设置有锭块粉碎箱，所述锭块粉碎箱的顶部与冷却传送机构相连接，且锭块粉碎箱的底部通过第一倾斜输送机构与浸酸塔相连接。本申请在对硅原料进行提纯时，设置有冷却传送机构，通过冷却传送机构中的螺纹部位，可以增大粗硅锭在冷却成型时的移动路径，并且冷却传送机构和锭块粉碎箱的内部均填充有惰性气体，可以在粗硅锭冷却成型时对其进行保护和降温，从而加快其成型速度。

Description

一种低品位硅材料的提纯装置及方法
技术领域
本发明涉及硅材料提纯技术领域，尤其涉及一种低品位硅材料的提纯装置及方法。
背景技术
硅是一种人造材料，广泛应用在光伏产业中，在硅的制造过程中必须从硅的化合物中分离出硅，并从分离后的硅中进一步提纯硅；在提纯硅的过程中，三氯氢硅还原法是常用的方法之一，包括由硅石制取粗硅-合成三氯氢硅-提纯等步骤。
经检索，中国专利公开了一种硅材料提纯装置(公告号：CN114132932A)，该专利包括提炼炉、坩埚、真空机组、冷却系统及加热系统；坩埚设于提炼炉的内部，真空机组与提炼炉连通，加热系统设置于坩埚上，冷却系统设置于坩埚的下方。提纯方法包括将待处理的硅料自加料口放入至下料仓，并关闭料仓口；启动真空机组对提炼炉内抽真空；将硅料自下料仓的下料管道导送至坩埚内的承托座上；启动加热系统的电磁感应线圈和引燃环，并将硅料加热至熔融状态；关闭电磁感应线圈，并利用提拉装置将引燃环提升至坩埚的外部；启动水冷装置，并利用下拉装置对熔融的硅料进行下移，冷却至硅锭；停止真空机组抽真空，并给提炼炉内充气，打开炉门，取出硅锭。
在现有技术中，在对硅原料进行提纯时，需要将硅原料与各个提纯的附加原料进行良好接触，以提高其提纯质量和效率；在粗硅粉与氯化氢气体进行接触时，需要增大粗硅粉与气体的接触面积。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种低品位硅材料的提纯装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种低品位硅材料的提纯装置，包括相邻分布的加热塔、浸酸塔和提纯塔；
加热塔的上、下两端分别设置有第一进料口和第一出料口；
浸酸塔的上、下两端分别设置有第二进料口和第二出料口；
提纯塔的上端有第三进料口；
所述加热塔通过第一进料口安装有原料粉碎箱；原料粉碎箱用于将硅石和焦炭粉碎后输送至加热塔中；加热塔内部加热至1650-1750℃，硅石和焦炭在加热塔内部加工成粗硅材料；
所述加热塔通过第一出料口安装有冷却传送机构；原料粉碎箱通过第一出料口将粗硅放出，并且冷却传送机构的内部浇筑成多个粗硅锭；
所述冷却传送机构设置有多层螺旋部位，用于增大粗硅锭在冷却传送机构内部的移动路径长度；
所述加热塔与浸酸塔之间设置有锭块粉碎箱，所述锭块粉碎箱的顶部与冷却传送机构相连接，多个粗硅锭在锭块粉碎箱的内部进行粉碎，得到粗硅颗粒；
所述锭块粉碎箱的底部设置第三出料口，所述锭块粉碎箱的第三出料口与浸酸塔的第二进料口之间安装有第一倾斜输送机构；粗硅颗粒在浸酸塔的内部进行浸酸处理，进行一次提纯；
所述提纯塔的第三进料口与浸酸塔的第二出料口之间安装有第二倾斜输送机构；
所述提纯塔的内部安装有螺旋输送架；螺旋输送架用于将一次提纯后的粗硅粉展开，并与干燥的氯化氢气体进行接触，进行二次提纯，得到三氯氢硅材料。
进一步的，所述加热塔的内部设置有倾斜状态的电加热仓，电加热仓的底部与加热塔的第一出料口相连接；
所述电加热仓的内部安装有扰动机构；
所述加热塔内部靠近电加热仓的上侧设置有原料输送仓，所述原料输送仓的底部设置有与电加热仓连通的混合仓；所述原料输送仓的内侧面均朝向混合仓倾斜；
所述原料粉碎箱的下表面安装有延伸至混合仓内部的混合机构。
进一步的，所述原料粉碎箱包括至少一组粉碎仓，所述粉碎仓的内部安装有粉碎机构，且粉碎仓的上侧安装有输送管；硅石和焦炭通过对应的输送管进入粉碎仓中。
进一步的，所述提纯塔的顶部安装有至少一组进入管，且提纯塔的底端安装有与螺旋输送架相连接的传输架，用于将三氯氢硅材料进行转移。
进一步的，所述冷却传送机构和锭块粉碎箱的内部均填充有惰性气体；
惰性气体的温度为15-25℃。
进一步的，所述螺旋输送架包括螺旋状的架体，所述架体内部的底端安装有与架体形状相同的传输带；
所述架体内部的顶端安装有多个移动机构，多个移动机构的底端安装有覆盖至传输带上侧的振动机构；
所述振动机构的输出端安装有贴合件。
进一步的，所述传输带的侧边向上倾斜，且传输带的两侧与传输带的上侧之间形成凹陷区域；
所述贴合件覆盖在凹陷区域的上侧。
本发明还公开了一种低品位硅材料的提纯的方法，包括以下步骤：
步骤一：将硅石和焦炭经原料粉碎箱粉碎后转移至加热塔中，加热塔加热至1650-1750℃，制得粗硅材料；
步骤二：冷却传送机构和锭块粉碎箱的内部填充惰性气体，粗硅材料在冷却传送机构内部浇筑成锭，得到粗硅锭，粗硅锭经冷却传送机构输送至锭块粉碎箱中；
步骤三：粗硅锭在锭块粉碎箱内部粉碎，得到粗硅颗粒；
步骤四：粗硅颗粒经第一倾斜输送机构输送至浸酸塔中，浸酸处理进行一次提纯，随后将酸进行中和处理，得到溶液与粗硅颗粒的混合物，再将粗硅颗粒与溶液进行分离，将粗硅颗粒通过第二倾斜输送机构输送至提纯塔中；
步骤五：粗硅颗粒在螺旋输送架中展开，提纯塔的内部输送干燥的氯化氢气体，对粗硅颗粒进行二次提纯；
步骤六：将二次提纯后的粗硅颗粒进行收集，通过精馏法进行三次提纯，将其内部混合的硼、磷、砷、铝等杂质去除。
进一步的，所述步骤五中二次提纯的温度为240-260℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本申请在对硅原料进行提纯时，设置有冷却传送机构，通过冷却传送机构中的螺纹部位，可以增大粗硅锭在冷却成型时的移动路径，并且冷却传送机构和锭块粉碎箱的内部均填充有惰性气体，可以在粗硅锭冷却成型时对其进行保护和降温，从而加快其成型速度；
进一步，提纯塔中设置有螺旋输送架，螺旋输送架在粗硅粉经过时，限制其高度，防止其堆叠，并且在与干燥的氯化氢气体反应时，可以间歇性的对其进行振动，增大粗硅粉与氯化氢气体的接触面积。
附图说明
图1为本发明中提纯装置的结构示意图；
图2为本发明中提纯装置的加热塔剖视图；
图3为本发明中提纯装置的提纯塔剖视图；
图4为本发明中提纯装置的螺旋输送架侧剖视图；
图例说明：
1、加热塔；2、原料粉碎箱；3、冷却传送机构；4、锭块粉碎箱；5、第一倾斜输送机构；6、浸酸塔；7、提纯塔；8、第二倾斜输送机构；9、螺旋输送架；11、电加热仓；12、原料输送仓；13、混合仓；14、扰动机构；15、混合机构；21、粉碎仓；22、粉碎机构；23、输送管；71、进入管；72、传输架；91、架体；92、传输带；93、移动机构；94、振动机构；95、贴合件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种低品位硅材料的提纯装置，包括相邻分布的加热塔1、浸酸塔6和提纯塔7；
加热塔1的上、下两端分别设置有第一进料口和第一出料口；
浸酸塔6的上、下两端分别设置有第二进料口和第二出料口；
提纯塔7的上端有第三进料口；
加热塔1通过第一进料口安装有原料粉碎箱2；原料粉碎箱2用于将硅石和焦炭粉碎后输送至加热塔1中；加热塔1内部加热至1700℃，硅石和焦炭在加热塔1内部加工成粗硅材料；
加热塔1通过第一出料口安装有冷却传送机构3；原料粉碎箱2通过第一出料口将粗硅放出，并且冷却传送机构3的内部浇筑成多个粗硅锭；
冷却传送机构3设置有多层螺旋部位，用于增大粗硅锭在冷却传送机构3内部的移动路径长度；
加热塔1与浸酸塔6之间设置有锭块粉碎箱4，锭块粉碎箱4与冷却传送机构3相连接，多个粗硅锭在锭块粉碎箱4的内部进行粉碎，得到粗硅颗粒；
锭块粉碎箱4的底部设置第三出料口，锭块粉碎箱4的第三出料口与浸酸塔6的第二进料口之间安装有第一倾斜输送机构5；粗硅颗粒在浸酸塔6的内部进行浸酸处理，进行一次提纯；
冷却传送机构3和锭块粉碎箱4的内部均填充有惰性气体；
惰性气体为温度15℃的氮气；
其中，氮气在冷却传送机构3和锭块粉碎箱4中循环移动，并且冷却传送机构3的外侧设置有散热机构，氮气经冷却传送机构3和锭块粉碎箱4后，进入散热机构进行降温，用于将温度保持在15℃；
提纯塔7的第三进料口与浸酸塔6的第二出料口之间安装有第二倾斜输送机构8；
提纯塔7的内部安装有螺旋输送架9；螺旋输送架9用于将一次提纯后的粗硅粉展开，并与干燥的氯化氢气体进行接触，进行二次提纯，得到三氯氢硅材料。
请参阅图2，加热塔1的内部设置有倾斜状态的电加热仓11，电加热仓11的底部与加热塔1的第一出料口相连接；
电加热仓11的内部安装有扰动机构14；
加热塔1内部靠近电加热仓11的上侧设置有原料输送仓12，原料输送仓12的底部设置有与电加热仓11连通的混合仓13；原料输送仓12的内侧面均朝向混合仓13倾斜；
原料粉碎箱2的下表面安装有延伸至混合仓13内部的混合机构15。
原料粉碎箱2包括至少一组粉碎仓21，粉碎仓21的内部安装有粉碎机构22，且粉碎仓21的上侧安装有输送管23；硅石和焦炭通过对应的输送管23进入粉碎仓21中。
进一步的，提纯塔7的顶部安装有至少一组进入管71，且提纯塔7的底端安装有与螺旋输送架9相连接的传输架72，用于将三氯氢硅材料进行转移。
请参阅图3-4，螺旋输送架9包括螺旋状的架体91，架体91内部的底端安装有与架体91形状相同的传输带92；
架体91内部的顶端安装有多个移动机构93，多个移动机构93的底端安装有覆盖至传输带92上侧的振动机构94；
振动机构94的输出端安装有贴合件95。
传输带92的侧边向上倾斜，且传输带92的两侧与传输带92的上侧之间形成凹陷区域；
贴合件95覆盖在凹陷区域的上侧。
工作原理：
将硅石和焦炭经原料粉碎箱2粉碎后转移至加热塔1中，加热塔1加热至1700℃，制得粗硅材料；
向冷却传送机构3和锭块粉碎箱4的内部填充有可循环的惰性气体，加热塔1底部的第一出料口打开，将粗硅材料放出，粗硅材料在冷却传送机构3内部浇筑成锭，得到粗硅锭，粗硅锭经冷却传送机构3输送至锭块粉碎箱4中；在粗硅材料进入冷却传送机构3中后，通过冷却传送机构3的多层螺旋部位，可以增大粗硅材料的移动路径，从而提高粗硅材料的凝固质量；
粗硅锭在锭块粉碎箱4内部粉碎，得到粗硅颗粒；
在粗硅材料进入冷却传送机构3和粗硅颗粒进入第一倾斜输送机构5中时，冷却传送机构3和锭块粉碎箱4中的惰性气体均重新填充；
粗硅颗粒经第一倾斜输送机构5输送至浸酸塔6中，浸酸处理进行一次提纯，随后将酸进行中和处理，得到溶液与粗硅颗粒的混合物，再将粗硅颗粒与溶液进行分离，将粗硅颗粒通过第二倾斜输送机构8输送至提纯塔7中；
粗硅颗粒在螺旋输送架9中展开，在粗硅颗粒进入螺旋输送架9中时，螺旋输送架9中的移动机构93带动振动机构94和贴合件95下降，对传输带92上侧的空间进行限制；同时启动传输带92，传输带92的移动速度与第二倾斜输送机构8运输粗硅颗粒的速度相同，并且在传输带92移动时，振动机构94每隔30s启动一次，对传输带92上侧的粗硅颗粒进行振动；
在粗硅颗粒铺展到传输带92的上侧后，启动移动机构93，将振动机构94和贴合件95提升，同时提纯塔7的内部通过进入管71冲入干燥的氯化氢气，对粗硅颗粒进行二次提纯，并保持提纯塔7内部温度为245℃；
在粗硅颗粒进行二次提纯时，每隔3min，启动一次移动机构93，将贴合件95下降至粗硅颗粒的上侧，并启动振动机构94，启动时间为10s，对粗硅颗粒进行振动，将其分散；
二次提纯后，传输带92启动，将粗硅颗粒从传输架72中移出，对粗硅颗粒进行收集，通过精馏法进行三次提纯，将其内部混合的硼、磷、砷、铝等杂质去除。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低品位硅材料的提纯装置，包括相邻分布的加热塔(1)、浸酸塔(6)和提纯塔(7)，其特征在于；
所述加热塔(1)的上端安装有连通的原料粉碎箱(2)，且加热塔(1)的下端安装有连通的冷却传送机构(3)，所述冷却传送机构(3)设置有多层螺旋部位；
所述加热塔(1)与浸酸塔(6)之间设置有锭块粉碎箱(4)，所述锭块粉碎箱(4)的顶部与冷却传送机构(3)相连接，且锭块粉碎箱(4)的底部通过第一倾斜输送机构(5)与浸酸塔(6)相连接；
所述浸酸塔(6)之间通过第二倾斜输送机构(8)相连接；
所述提纯塔(7)的内部安装有螺旋输送架(9)，所述螺旋输送架(9)用于将加工材料展开。
2.根据权利要求1所述的一种低品位硅材料的提纯装置，其特征在于，所述加热塔(1)的内部设置有倾斜状态的电加热仓(11)；
所述电加热仓(11)的内部安装有扰动机构(14)；
所述加热塔(1)内部靠近电加热仓(11)的上侧设置有原料输送仓(12)，所述原料输送仓(12)的底部设置有与电加热仓(11)连通的混合仓(13)；
所述原料粉碎箱(2)的下表面安装有延伸至混合仓(13)内部的混合机构(15)。
3.根据权利要求1所述的一种低品位硅材料的提纯装置，其特征在于，所述原料粉碎箱(2)包括至少一组粉碎仓(21)，所述粉碎仓(21)的内部安装有粉碎机构(22)。
4.根据权利要求1所述的一种低品位硅材料的提纯装置，其特征在于，所述冷却传送机构(3)和锭块粉碎箱(4)的内部均填充有惰性气体；
惰性气体的温度为15-25℃。
5.根据权利要求1所述的一种低品位硅材料的提纯装置，其特征在于，所述螺旋输送架(9)包括螺旋状的架体(91)，所述架体(91)内部的底端安装有与架体(91)形状相同的传输带(92)；
所述架体(91)内部的顶端安装有多个移动机构(93)，多个移动机构(93)的底端安装有覆盖至传输带(92)上侧的振动机构(94)；
所述振动机构(94)的输出端安装有贴合件(95)。
6.根据权利要求5所述的一种低品位硅材料的提纯装置，其特征在于，所述传输带(92)的侧边向上倾斜，且传输带(92)的两侧与传输带(92)的上侧之间形成凹陷区域；
所述贴合件(95)覆盖在凹陷区域的上侧。
7.一种低品位硅材料的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硅石和焦炭经原料粉碎箱(2)粉碎后转移至加热塔(1)中，加热塔(1)加热至1650-1750℃，制得粗硅材料；
步骤二：冷却传送机构(3)和锭块粉碎箱(4)的内部填充惰性气体，粗硅材料在冷却传送机构(3)内部浇筑成锭，得到粗硅锭，粗硅锭经冷却传送机构(3)输送至锭块粉碎箱(4)中；
步骤三：粗硅锭在锭块粉碎箱(4)内部粉碎，得到粗硅颗粒；
步骤四：粗硅颗粒经第一倾斜输送机构(5)输送至浸酸塔(6)中，浸酸处理进行一次提纯，随后将酸进行中和处理，得到溶液与粗硅颗粒的混合物，再将粗硅颗粒与溶液进行分离，将粗硅颗粒通过第二倾斜输送机构(8)输送至提纯塔(7)中；
步骤五：粗硅颗粒在螺旋输送架(9)中展开，提纯塔(7)的内部输送干燥的氯化氢气体，对粗硅颗粒进行二次提纯；
步骤六：将二次提纯后的粗硅颗粒进行收集，通过精馏法进行三次提纯。
8.根据权利要求7所述的一种低品位硅材料的提纯方法，其特征在于，所述步骤五中二次提纯的温度为240-260℃。
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