CN115377608A - 一种高安全锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高安全锂电池隔膜及其制备方法，步骤1，将75～95质量份数的PE和5～15质量份数的PP混合，得到PE‑PP混合物，再将所述PE‑PP混合物、成核剂和稀释剂搅拌共熔，得到预备体1；步骤2，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体2；步骤3，将所述预备体1分别放入双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三中熔融，再将所述预备体2放入双螺杆挤出机二中熔融，将熔融后的预备体1和预备体2经模头挤出复合，复合时，预备体2位于两个预备体1之间，挤出流延处理形成铸片膜体，冷却，萃取，纵向拉伸、横向拉伸、热定型，经收卷后，得到高安全锂电池隔膜。该隔膜的热稳定性好，提高了耐温性能，在保证低闭孔温度的同时提高破膜温度。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体来说涉及一种高安全锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着新能源行业多样化的快速发展和需求日益增长，近年来，高能量密度和高功率储能系统有着广泛需求。而湿法锂离子电池隔膜又是电池重要的组成部分，其性能直接影响了电池的使用效果。行业需求在持续提高，隔膜性能的提升成为了行业人士重点关注事项。
目前的锂电池隔膜制作的电池存在下述问题：
1.高温热稳定性差；
2.安全性能差。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种高安全锂电池隔膜的制备方法。
本发明的另一目的是上述制备方法获得的高安全锂电池隔膜。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种高安全锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将75～95质量份数的PE和5～15质量份数的PP混合，得到PE-PP混合物，再将所述PE-PP混合物、成核剂和稀释剂搅拌共熔，得到预备体1，其中，按质量份数计，所述PE-PP混合物、成核剂和稀释剂的比为(20～40)：(0.75～1)：(60～80)；
在所述步骤1中，所述成核剂为二卞基山梨醇类和有机磷类中的一种或两种的混合物。
在所述步骤1中，所述PP的重均分子量为20～60万。
在所述步骤1中，所述搅拌共熔的温度为160～250℃，时间为5～20min，转速为50～150rpm。
步骤2，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体2，其中，按质量份数计，所述PE、稀释剂和抗氧化剂的比为(15～35)：(65～85)：(0.1～0.5)；
在所述步骤1和步骤2中，所述稀释剂为石蜡油、硅油、TA(牛胺脂)、DBP(邻苯二甲酸二丁脂)和DOP(邻苯二甲酸二辛脂)中的一种或多种的混合物。
在所述步骤2中，所述抗氧化剂为1010。
在所述步骤1和步骤2中，所述PE的重均分子量为30～200万。
在所述步骤2中，所述搅拌共熔的温度为150～230℃，时间为5～20min，转速为50～150rpm。
步骤3，将所述预备体1分别放入双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三中熔融，再将所述预备体2放入双螺杆挤出机二中熔融，将熔融后的预备体1和预备体2经模头挤出复合，复合时，预备体2位于两个预备体1之间，挤出流延处理形成铸片膜体，冷却，萃取，纵向拉伸、横向拉伸、热定型，经收卷后，得到高安全锂电池隔膜，其中，所述铸片膜体分为三层，上下层均为预备体1，中间层为预备体2，按质量份数计，双螺杆挤出机一中的预备体1、双螺杆挤出机二中的预备体2和双螺杆挤出机三中的预备体1的比为(1～2)：(6～8)：(1～2)。
在所述步骤3中，将所述预备体1和预备体2放入双螺杆挤出机的机筒中，经过精滤管道熔融挤出。
在所述步骤3中，所述双螺杆挤出机一、双螺杆挤出机二和双螺杆挤出机三的熔融温度均为150～260℃，螺杆转速均为30～150rpm。
在所述步骤3中，所述冷却在冷却辊中进行，所述冷却辊的温度为10～50℃，转速为3～9m/min。
在所述步骤3中，所述萃取的温度为20～25℃，时间为3～10min，萃取剂为二氯甲烷。
在所述步骤3中，所述纵向拉伸的温度为90～140℃，倍率为5～10倍。
在所述步骤3中，所述横向拉伸的温度为105～130℃，倍率为5～10倍。
所述步骤3中，所述热定型的温度为80～135℃。
本发明的另一方面，还包括上述制备方法获得的高安全锂电池隔膜。
本发明的优点和有益效果为：
本发明将PE(柔软、韧性好、闭孔温度和熔断温度较低的特性)和PP(力学性能高、闭孔温度和熔断温度较高的特性)整合到一张锂电池隔膜中，使得高安全锂电池隔膜具有较低的闭孔温度和较高的熔断温度，增加了锂电池的安全性。
本发明提供了一种高安全锂电池隔膜，其是由多层共挤的方法制备而成的湿法锂离子电池隔膜，该隔膜的热稳定性好，提高了耐温性能，在保证低闭孔温度的同时提高破膜温度。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的高安全锂电池隔膜的SEM。
图2为本发明实施例2所得的高安全锂电池隔膜的SEM。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明具体实施方式中使用的相关仪器设备如下:
透气仪：王研式，日本旭精工。
实施例1
一种高安全锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将92wt％的PE和8wt％的PP混合，得到PE-PP混合物，再将PE-PP混合物、成核剂和稀释剂搅拌共熔，得到预备体1，其中，按质量份数计，PE-PP混合物、成核剂和稀释剂的比为25：0.9：74.1，PE的重均分子量为80万，PP的重均分子量为30万，成核剂为二卞基山梨醇类，稀释剂为石蜡油，搅拌共熔的温度为215℃，时间为14min，转速为75rpm；
步骤2，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体2，其中，按质量份数计，PE、稀释剂和抗氧化剂的比为25：74.7：0.3，PE的重均分子量为100万，稀释剂为石蜡油，抗氧化剂为1010，搅拌共熔的温度为195℃，时间为14min，转速为70rpm；
步骤3将所述预备体1分别放入双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三中熔融，再将所述预备体2放入双螺杆挤出机二中熔融，将熔融后的预备体1和预备体2经模头挤出复合，复合时，预备体2位于两个预备体1之间，挤出流延处理形成铸片膜体，冷却，于23℃萃取8min，纵向拉伸、横向拉伸、于115℃热定型，经收卷后，得到高安全锂电池隔膜(如图1为本实施例所得高安全锂电池隔膜的SEM)，其中，所述铸片膜体分为三层，上下层均为预备体1，中间层为预备体2，按质量份数计，双螺杆挤出机一中的预备体1、双螺杆挤出机二中的预备体2和双螺杆挤出机三中的预备体1的比为1：8：1，双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三的熔融温度均为230℃，螺杆转速均为80rpm，双螺杆挤出机二的熔融温度为185℃，螺杆转速为55rpm，冷却在冷却辊中进行，冷却辊的温度为20℃，转速为6m/min，萃取剂为二氯甲烷，纵向拉伸的温度为120℃，倍率为7.5倍，横向拉伸的温度为120℃，倍率为7.3倍。
实施例2
一种高安全锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将90％wt％的PE和10wt％的PP混合，得到PE-PP混合物，再将PE-PP混合物、成核剂和稀释剂搅拌共熔，得到预备体1，其中，按质量份数计，PE-PP混合物、成核剂和稀释剂的比为30：0.75：69.25，PE的重均分子量为100万，PP的重均分子量为30万，成核剂为二卞基山梨醇类，稀释剂为石蜡油，搅拌共熔的温度为212℃，时间为15min，转速为75rpm；
步骤2，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体2，其中，按质量份数计，PE、稀释剂和抗氧化剂的比为23：76.7：0.3，PE的重均分子量为90万，稀释剂为石蜡油，抗氧化剂为1010，搅拌共熔的温度为190℃，时间为15min，转速为70rpm；
步骤3，将所述预备体1分别放入双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三中熔融，再将所述预备体2放入双螺杆挤出机二中熔融，将熔融后的预备体1和预备体2经模头挤出复合，复合时，预备体2位于两个预备体1之间，挤出流延处理形成铸片膜体，冷却，于23℃萃取7min，纵向拉伸、横向拉伸、于120℃热定型，经收卷后，得到高安全锂电池隔膜((如图2为本实施例所得高安全锂电池隔膜的SEM))，其中，所述铸片膜体分为三层，上下层均为预备体1，中间层为预备体2，按质量份数计，双螺杆挤出机一中的预备体1、双螺杆挤出机二中的预备体2和双螺杆挤出机三中的预备体1的比为1.5：7：1.5，双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三的熔融温度均为240℃，螺杆转速均为70rpm，双螺杆挤出机二的熔融温度为187℃，螺杆转速为55rpm，冷却在冷却辊中进行，冷却辊的温度为15℃，转速为6.5m/min，萃取剂为二氯甲烷，纵向拉伸的温度为125℃，倍率为7.5倍，横向拉伸的温度为125℃，倍率为8倍。
对比例1(与实施例1相比，本对比例没有预备体1)
一种锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体，其中，按质量份数计，PE、稀释剂和抗氧化剂的比为25：74.7：0.3，PE的重均分子量为100万，稀释剂为石蜡油，抗氧化剂为1010，搅拌共熔的温度为195℃，时间为14min，转速为70rpm；
步骤2，将预备体放入双螺杆挤出机中的机筒中，经过精滤管道熔融，挤出流延，铸片，冷却，于23℃萃取8min，纵向拉伸、一次横向拉伸、二次横向拉伸，于115℃热定型，经收卷后，得到锂电池隔膜，其中，双螺杆挤出机的熔融温度为185℃，螺杆转速为55rpm，冷却在冷却辊中进行，冷却辊的温度为20℃，转速为6m/min，萃取剂为二氯甲烷，纵向拉伸的温度为120℃，倍率为7.5倍，一次横向拉伸的温度为120℃，倍率为7.3倍，二次横向拉伸的温度为135℃，倍率为1.2倍。
对比例2(与实施例2相比，本对比例没有预备体1)
一种锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体，其中，按质量份数计，PE、稀释剂和抗氧化剂的比为23：76.7：0.3，PE的重均分子量为90万，稀释剂为石蜡油，抗氧化剂为1010，搅拌共熔的温度为190℃，时间为15min，转速为70rpm；
步骤2，将预备体放入双螺杆挤出机中的机筒中，经过精滤管道熔融，挤出流延，铸片，冷却，于23℃萃取7min，纵向拉伸、一次横向拉伸、二次横向拉伸，于120℃热定型，经收卷后，得到锂电池隔膜，其中，双螺杆挤出机的熔融温度为187℃，螺杆转速为55rpm，冷却在冷却辊中进行，冷却辊的温度为15℃，转速为6m/min，萃取剂为二氯甲烷，纵向拉伸的温度为125℃，倍率为7.5倍，一次横向拉伸的温度为125℃，倍率为8倍，二次横向拉伸的温度为132℃，倍率为1.2倍。
将实施例1～2所得的高安全锂电池隔膜和对比例1～2所得的锂电池隔膜进行测试，测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明制备的高安全锂电池隔膜的热收缩性良好，并且有较低的闭孔温度和较高的熔融温度，提高了锂电池极端高温下的安全性。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高安全锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将75～95质量份数的PE和5～15质量份数的PP混合，得到PE-PP混合物，再将所述PE-PP混合物、成核剂和稀释剂搅拌共熔，得到预备体1，其中，按质量份数计，所述PE-PP混合物、成核剂和稀释剂的比为(20～40)：(0.75～1)：(60～80)；
步骤2，将PE、稀释剂和抗氧化剂搅拌共熔，得到预备体2，其中，按质量份数计，所述PE、稀释剂和抗氧化剂的比为(15～35)：(65～85)：(0.1～0.5)；
步骤3，将所述预备体1分别放入双螺杆挤出机一和双螺杆挤出机三中熔融，再将所述预备体2放入双螺杆挤出机二中熔融，将熔融后的预备体1和预备体2经模头挤出复合，复合时，预备体2位于两个预备体1之间，挤出流延处理形成铸片膜体，冷却，萃取，纵向拉伸、横向拉伸、热定型，经收卷后，得到高安全锂电池隔膜，其中，所述铸片膜体分为三层，上下层均为预备体1，中间层为预备体2，按质量份数计，双螺杆挤出机一中的预备体1、双螺杆挤出机二中的预备体2和双螺杆挤出机三中的预备体1的比为(1～2)：(6～8)：(1～2)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述成核剂为二卞基山梨醇类和有机磷类中的一种或两种的混合物；在所述步骤1中，所述PP的重均分子量为20～60万；在所述步骤1中，所述搅拌共熔的温度为160～250℃，时间为5～20min，转速为50～150rpm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1和步骤2中，所述稀释剂为石蜡油、硅油、牛胺脂、邻苯二甲酸二丁脂和邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述抗氧化剂为1010。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1和步骤2中，所述PE的重均分子量为30～200万。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述搅拌共熔的温度为150～230℃，时间为5～20min，转速为50～150rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，将所述预备体1和预备体2放入双螺杆挤出机的机筒中，经过精滤管道熔融挤出；
在所述步骤3中，所述双螺杆挤出机一、双螺杆挤出机二和双螺杆挤出机三的熔融温度均为150～260℃，螺杆转速均为30～150rpm；
在所述步骤3中，所述冷却在冷却辊中进行，所述冷却辊的温度为10～50℃，转速为3～9m/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述萃取的温度为20～25℃，时间为3～10min，萃取剂为二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述纵向拉伸的温度为90～140℃，倍率为5～10倍；
在所述步骤3中，所述横向拉伸的温度为105～130℃，倍率为5～10倍；
在所述步骤3中，所述热定型的温度为80～135℃。
10.如权利要求1～9中任意一项所述制备方法获得的高安全锂电池隔膜。
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