CN115372306A - 一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及能源动力技术领域，具体涉及一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，使用萃取剂对低温工程中的污染物进行取样，利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对，达到溯源的目的，从而可以从根源上解决油污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及能源动力技术领域，具体而言，涉及一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法。
背景技术
液氢和液氦温区，如果润滑油蒸汽进入透平膨胀机，将会变成固体颗粒，对透平膨胀机叶轮造成冲击点蚀，严重时打坏叶片。如果油蒸汽进入低温换热器通道，将冻结在换热器表面，增加了热阻，降低了换热效率，甚至阻塞流道，造成氦气流不畅通，氦制冷循环受阻。而且润滑油一旦进入换热器等部件将无法得以清除，危害极大。因此，对氦气工质中对油含量的要求为低于10ppb。但是随着运行时间的积累，制作和操作过程中出现越来越多的问题，国内外大型低温工程油污染事故频发，造成比较严重的故障或事故,迫切需要有效的甄别手段和解决油污染的措施。
综上，油污染对低温系统具有致命性的伤害，容易造成换热器或内吸附器堵塞引起制冷性能的衰减、透平膨胀机的损耗和换热器热阻增加等。在低温工程中往往会出现各种各样的油污染问题，为解决油污染问题就需要找到油污染的来源。单独从油污染物的普通物理性质上，很难分辨是哪一种的油，例如是机械泵油、管道制作工艺中残留的有机物或来自氦气压缩机中的油。由于各种润滑油的基本化学分子官能团-CH3基团和水分子的主红外吸收峰值完全一致，需要在红外吸收谱图的指纹区才能进行甄别对比，无法溯源就造成油污染问题不能快速有效地解决。
现有针对低温工程中的油污染，主要以目测颜色、粘度测量等物理方法辨析是油还是水，对于复杂系统无法确实是哪一种类的油品，目前没有相似的实施方案。
发明内容
本发明实施例提供了一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，以至少解决现有低温工程中的油污染无法进行有效甄别的技术问题。
根据本发明的一实施例，提供了一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，包括以下步骤：
使用萃取剂对低温工程中的污染物进行取样；
利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对。
进一步地，利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对包括：
对污染物位于指纹区的不同吸收峰值对应的官能团或润滑油的添加剂成分对应的红外谱图进行解读，再与疑似污染物润滑油的红外吸收谱图进行对比，采用比对法得出结论。
进一步地，指纹区为吸收峰1300-400cm-1、波长7.69-25微米的范围。
进一步地，每一种油品样本的红外吸收光谱实验进行3-6次的重复实验，比对每次之间的吸收谱图特征，只有复现性好才作为有效数据进行比对。
进一步地，润滑油的添加剂成分包括氰基抗氧化物、耐磨成分或油长期使用降解特征产物。
进一步地，对萃取的液体样本，用滴管滴在研磨的溴化钾压制的载片上，载片压制成透明样。
进一步地，利用已知可能来源的润滑油做红外光谱比对，作为比对的参照。
进一步地，对于出现未知指纹特征的吸收峰，考虑可能的其他来源，包括：真空密封脂、聚四氟乙烯脱落物、丁腈橡胶、无禁油阀门。
进一步地，低温工程中常见油脂类基本官能团数据库，包括聚合醚类、聚四氟乙烯、酮类、酯类、烯烃、甲基、微量元素类分子官能团对应的光谱波长或波数。
进一步地，萃取剂包括正己烷。
本发明实施例中的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，使用萃取剂对低温工程中的污染物进行取样，利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对，达到溯源的目的，从而可以从根源上解决油污染问题。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法的流程图；
图2为本发明基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法中低温工程油污染溯源方法步骤图；
图3为本发明基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法中某超导实验低温系统油污染溯源红外吸收谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
根据本发明一实施例，提供了一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，参见图1，包括以下步骤：
S100:使用萃取剂对低温工程中的污染物进行取样；
S200:利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对。
本发明实施例中的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，使用萃取剂对低温工程中的污染物进行取样，利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对，达到溯源的目的，从而可以从根源上解决油污染问题。
其中，利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对包括：
对污染物位于指纹区的不同吸收峰值对应的官能团或润滑油的添加剂成分对应的红外谱图进行解读，再与疑似污染物润滑油的红外吸收谱图进行对比，采用比对法得出结论。
其中，指纹区为吸收峰1300-400cm-1、波长7.69-25微米的范围。
其中，每一种油品样本的红外吸收光谱实验进行3-6次的重复实验，比对每次之间的吸收谱图特征，只有复现性好才作为有效数据进行比对。
其中，润滑油的添加剂成分包括氰基抗氧化物、耐磨成分或油长期使用降解特征产物。
其中，对萃取的液体样本，用滴管滴在研磨的溴化钾压制的载片上，载片压制成透明样。
其中，利用已知可能来源的润滑油做红外光谱比对，作为比对的参照。
其中，对于出现未知指纹特征的吸收峰，考虑可能的其他来源，包括：真空密封脂、聚四氟乙烯脱落物、丁腈橡胶、无禁油阀门。
其中，低温工程中常见油脂类基本官能团数据库，包括聚合醚类、聚四氟乙烯、酮类、酯类、烯烃、甲基、微量元素类分子官能团对应的光谱波长或波数。
其中，萃取剂包括正己烷。
下面以具体实施例，对本发明的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法进行详细说明：
本发明主要解决大型低温工程中油污染溯源的问题。为此，本发明使用对污染物取样，采用红外光谱吸收峰，与可能的油品进行比对，达到溯源的目的，从而可以从根源上解决油污染问题。
参见图2-3，本发明以油的红外吸收光谱中的指纹区(1300-400cm-1，波长7.69-25微米)吸收峰进行油成分的甄别，可从不同油品化合物结构上的微小差异对低温工程中的油污染进行溯源工作。由于残存于低温系统管道内壁上的油污染物非常微小，可以采用正己烷作为溶剂进行萃取，即使稀释到10ppm级，仍然可以进行成分的定性鉴别工作。需要对污染样品位于指纹区的不同吸收峰值对应的官能团或润滑油的添加剂成分对应的红外谱图进行解读，再与疑似污染物润滑油的红外吸收谱图进行对比，采用比对法得出结论。在图3中，其中1300-400cm-1区域为指纹区，从图中可以看出几种待鉴定物质的红外指纹特征容易区分出来，而在其他波长区域的红外吸收谱图，对于人工合成油、矿物油等几乎完全一致，这主要是甲基等基本分子结构官能团化学键的共振等是共同的特征。
本发明的创新技术点和欲保护点至少在于：
1.采用正己烷等萃取剂对低温系统中的微量不明液体污染物进行萃取取样，确保不引入其他有机物分子官能团。
2.对低温工程中污染物取样，利用红外吸收光谱对润滑油分子进行分析和鉴定，低温工程中所涉及的润滑油成分基本类似。只能对红外吸收光谱中的指纹区进行对比分析，特别是润滑油中添加的不同的添加剂成分，例如氰基抗氧化物、耐磨成分或油长期使用降解特征产物(如磺化物等)进行特征成分的甄别。
3.对萃取的液体样本，用滴管滴在研磨的溴化钾压制的载片上，载片压制成接近透明样。
4.每一种样本的红外吸收光谱实验进行3-6次的重复实验，比对每次之间的吸收谱图特征，减少外界污染和二次污染，只有复现性好才可作为有效数据。
5.利用已知可能来源润滑油等做比对红外光谱，作为比对的参照。
6.对于出现未知指纹特征吸收峰，需要仔细查找可能的来源，例如真空密封脂、聚四氟乙烯脱落物、丁腈橡胶、无禁油阀门等。
7.低温工程中常见油脂类基本官能团数据库，包括聚合醚类、聚四氟乙烯、酮类、酯类、烯烃、甲基、微量元素类等分子官能团对应的光谱波长或波数。以某种特有的官能团或添加剂成分对某种润滑油进行身份标识。
与现有技术相比，本发明的优点在于方便、快捷、准确地找到低温工程中的污染源，从而进一步根据污染源解决低温系统油污染的问题。由于每一种独有的添加剂或润滑油氧化或降解的物质，在分子层面对不同波长红外线的吸收轻度不同，从而进行辨识出来。本发明溯源方法，已经在我国某超导实验的低温系统上得到有效验证，证明方法可靠，且可以复现，及时找到了罕见的污染问题。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
在本发明的上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的技术内容，可通过其它的方式实现。其中，以上所描述的系统实施例仅仅是示意性的，例如单元的划分，可以为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，单元或模块的间接耦合或通信连接，可以是电性或其它的形式。
作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。
集成的单元如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的全部或部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可为个人计算机、服务器或者网络设备等)执行本发明各个实施例方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM，RandomAccessMemory)、移动硬盘、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用萃取剂对低温工程中的污染物进行取样；
利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对。
2.根据权利要求1所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，所述利用红外吸收光谱对取样的污染物分子特征进行分析和鉴定，与现有的可能的油品样本进行比对包括：
对污染物位于指纹区的不同吸收峰值对应的官能团或润滑油的添加剂成分对应的红外谱图进行解读，再与疑似污染物润滑油的红外吸收谱图进行对比，采用比对法得出结论。
3.根据权利要求2所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，指纹区为吸收峰1300-400cm-1、波长7.69-25微米的范围。
4.根据权利要求2所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，每一种油品样本的红外吸收光谱实验进行3-6次的重复实验，比对每次之间的吸收谱图特征，只有复现性好才作为有效数据进行比对。
5.根据权利要求2所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，润滑油的添加剂成分包括氰基抗氧化物、耐磨成分或油长期使用降解特征产物。
6.根据权利要求1所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，对萃取的液体样本，用滴管滴在研磨的溴化钾压制的载片上，载片压制成透明样。
7.根据权利要求1所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，利用已知可能来源的润滑油做红外光谱比对，作为比对的参照。
8.根据权利要求1所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，对于出现未知指纹特征的吸收峰，考虑可能的其他来源，包括：真空密封脂、聚四氟乙烯脱落物、丁腈橡胶、无禁油阀门。
9.根据权利要求1所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，低温工程中常见油脂类基本官能团数据库，包括聚合醚类、聚四氟乙烯、酮类、酯类、烯烃、甲基、微量元素类分子官能团对应的光谱波长或波数。
10.根据权利要求1所述的基于红外吸收光谱指纹特征的油污染分析方法，其特征在于，所述萃取剂包括正己烷。
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