CN115368922A - 一种制备艾炭和艾草凝露的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备艾炭和艾草凝露的装置及方法，该装置包括顶部上料机构，固定床反应器，底部下料机构，氮气瓶，电加热器，除尘器以及冷凝器；固定床反应器包括炉体，顶端进料口，底端出料口，底部进气口，顶部出气口，温度探头，以及安装于底部进气口上方炉体内侧壁的格栅；艾草块堆积于格栅上表面，往复电机带动格栅抖动，使得格栅上的艾炭成品漏下；冷凝的艾草凝露经由冷凝器底部出液口流出。本发明制备艾炭和艾草凝露的装置及方法，通过低温无氧炭化制备艾炭和艾草凝露，艾炭炭化均匀，不排放有害烟尘，而且艾草凝露的收率大幅提高，冷凝回收成本低，使艾草的利用率达到100％。

Description

一种制备艾炭和艾草凝露的装置及方法
技术领域
本发明涉及艾草加工技术领域，尤其是涉及一种制备艾炭和艾草凝露的装置及方法。
背景技术
艾草是具有特殊气味的植物，能够有效驱蚊虫，现代医学的药理研究表明艾草是一种广谱抗菌抗病毒的药物，它对好多病毒和细菌都有抑制和杀伤作用，对呼吸系统疾病有一定的防治作用。艾草属性辛温，能净化空气、有芳香通窍的作用，在古代人们常采用艾熏的方法来驱避蚊虫、防疫、调理身体，常闻能令人头脑清晰、聪耳明目、记忆力增加，甚至还有预防感冒的功效。
艾草有效的作用发挥通常是在生用的时候或者炭化的时候，炭化的时候为艾草焦化的状态，不是灰化的状态。传统的艾叶炒制炭化是在有氧状态下进行，在炒制炭化的过程中艾草的有效成分和空气中的氧气发生反应，其抗氧化活性成分被破坏，影响艾炭的功效。而且因艾草与受热器的接触面不均匀，艾叶易成团成块，造成有的炭化，有的生片；艾叶较轻，火侯不易掌握，靠经验掌握炭化程度，不能精确控制炭化温度，易燃烧成灰，产生大量有毒的烟尘，废烟气对炒制人员和周围环境造成污染。
由于艾草的传统使用方法是作为艾灸原料、煮水沐浴或食其嫩叶，通常作为艾灸或食用只使用艾叶，艾杆被遗弃，造成很大的浪费。也有提炼艾叶精油，但是艾叶精油的得率仅为1％左右，产率低而且提炼成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备艾炭和艾草凝露的装置及方法，通过低温无氧炭化制备艾炭和艾草凝露，将艾草全株进行造粒压缩成块，在低温无氧炭化设备进行精准控温炭化，可同时制备艾炭和艾草凝露，艾炭炭化均匀，不排放有害烟尘，而且艾草凝露的收率大幅提高，冷凝回收成本低，使艾草的利用率达到100％。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种制备艾炭和艾草凝露的装置，包括顶部上料机构，固定床反应器，底部下料机构，氮气瓶，电加热器，除尘器以及冷凝器；固定床反应器包括用于容置艾草块的炉体，顶端进料口，底端出料口，底部进气口，顶部出气口，设置于炉体内侧壁的若干温度探头，以及安装于底部进气口上方炉体内侧壁的格栅；
艾草块堆积于格栅上表面，格栅网格尺寸小于艾草块尺寸，格栅外接往复电机，往复电机固定于固定床反应器外侧壁，往复电机带动格栅抖动，使得格栅上的艾炭成品漏下，落至底端出料口处；
氮气瓶出气口连通电加热器的进气口，电加热器的出气口连通固定床反应器的底部进气口；电加热器对通入固定床反应器的氮气进行加热，温度探头对固定床反应器中气氛温度进行监测；
顶部出气口外接除尘器进气口，除尘器出气口连通冷凝器进气口，冷凝的艾草凝露经由冷凝器底部出液口流出。
进一步地，冷凝器上外接制冷机，冷凝器的冷却介质下进口连通制冷机的出液口，冷凝器的冷却介质上出口连通制冷机的进液口，采用制冷机的冷却介质取代直接采用自来水冷却，能够使固定床反应器排出气体中艾草精油及小组分有机物快速液化，提高艾草凝露的收率，艾草凝露有效收率从％的收率提高到％，此处艾草凝露收率为m艾草凝露：(m艾草-m艾炭)。
进一步地，冷凝器的出气口连通吸附器的进气口，吸附器为活性炭吸附器，吸附固定床反应器排出气体中的水分、灰分、木醋液中的活性成分，对气体进行吸附净化后排放。
进一步地，顶部上料机构包括横向螺旋进料器和若干沿竖向排布于上料管路上的上料插板阀，上料插板阀为常闭状态，上料过程中上料插板阀由上至下逐个开启，避免上料过程中外部空气进入固定床反应器内；底部下料机构包括若干沿竖向排布于下料管路上的下料插板阀和成品储罐，下料插板阀为常闭状态，下料过程中下料插板阀由上至下逐个开启，避免下料过程中外部空气进入固定床反应器内。
进一步地，固定床反应器炉体外侧壁下部设置振动电机和固定于炉体外周的套环，振动电机通过敲击套环对固定床反应器炉体外侧壁进行击打，使得固定床反应器炉体侧壁产生振动将内部淤积的物料振落，防止内部搭桥。
进一步地，氮气瓶与电加热器之间气路上设置氮气球阀和氮气流量表，通过控制氮气球阀调整氮气瓶输出氮气流量，氮气流量表对氮气流量进行实时监控；
固定床反应器炉体上部侧壁设置红外料位器，红外料位器实时监测到炉体内的艾草块堆积高度；红外料位器包括相对设置的红外发射器和红外接收器，红外发射器和红外接收器的设置高度相同；
红外发射器发射红外信号，红外接收器接收红外发射器发射的红外信号；当红外接收器能够接收到红外信号时，说明炉体内红外料位器设置高度处没有物料，需要补料，控制顶部上料机构上料；当红外接收器接收不到红外信号时，说明炉体内红外料位器设置高度处存在物料，不需要补料。
一种制备艾炭和艾草凝露的方法，包括如下步骤：S1，将艾草进行造粒压缩成块，压制的艾草块含水率不高于20％wt；
S2，将艾草块经由顶部上料机构上料，通过顶端进料口进入固定床反应器内，落至格栅上，当艾草块在固定床反应器内堆积至预定物料高度时，停止上料；
S3，将氮气瓶输出的氮气经过底部进气口进入固定床反应器内，后经过格栅从固定床反应器的底部上升至顶部，将固定床反应器中的空气驱逐出去；
S4，开启电加热器，通入加热氮气，使得固定床反应器内艾草块在纯氮气氛下进行无氧加热炭化，制成艾炭成品；
S5，控制往复电机带动格栅抖动，将格栅上的艾炭成品漏下，落至底端出料口处，通过底部下料机构实现下料收集，通过顶部上料机构向固定床反应器内补料；
S6，固定床反应器内的气体通过顶部出气口排出，气体通过除尘器进行除尘，后进入冷凝器，冷凝回收得到艾草凝露。
进一步地，步骤S1中艾草块为圆柱体，直径为0.8cm，高为1-3cm，艾草块的生物质颗粒压缩密度为1.1-1.3t/m3；
步骤S4中炉体底部进气压力为40-80mbar，炉体顶部出气压力为10-50mbar。
进一步地，步骤S4中通入固定床反应器2内的加热氮气温度为T1，T1的数值为150-260℃，流量为0.9m3/h；
步骤S4-步骤S5中当温度探头探测到炉体内格栅处气氛温度达到T1时，继续恒温炭化0-1h，使得格栅上堆积的底部艾草块充分炭化为艾炭成品，后控制往复电机带动格栅抖动，将格栅上的艾炭成品漏下；待温度探头探测到炉体内格栅处气氛温度低于T1时，格栅抖动停止，格栅上方的物料不再漏下。
进一步地，步骤S4中通入固定床反应器内的加热氮气温度为T2，T2的数值为190-210℃，流量为0.9m3/h；
步骤S4-步骤S5中当温度探头探测到炉体内格栅处气氛温度达到T2时，继续恒温炭化0-1h，使得格栅上堆积的底部艾草块充分炭化为艾炭成品，后控制往复电机带动格栅抖动，将格栅上的艾炭成品漏下；待温度探头探测到炉体内格栅处气氛温度低于T2时，格栅抖动停止，格栅上方的物料不再漏下。
本发明的有益效果是：
本发明通过低温无氧炭化制备艾炭和艾草凝露，将艾草全株进行造粒压缩成块，在低温无氧炭化设备进行精准控温炭化，可同时制备艾炭和艾草凝露，艾炭炭化均匀，不排放有害烟尘，而且艾草凝露的收率大幅提高，使艾草的利用率达到100％，制备的艾草凝露具有杀菌、除螨、除臭的优异性能，为艾草的高效率开发利用提供新的途径。
本发明在无氧状态下制备艾炭，艾草块受热均匀，炭化均匀不夹生，产品均一性好，适合大批量生产；无氧气氛炭化艾草可避免艾草的有效成分和空气中的氧气发生反应，大幅保留艾草的有益成分，无氧气氛下艾草不会发生燃烧，不对外排放有害烟尘。
本发明艾草从固定床反应器顶端进料，加热的氮气从固定床反应器底端进入，整个制备过程在固定床反应器中完成，先充入N2驱逐出炉体内空气，保证炉体内为无氧条件，然后加热的氮气与艾草块直接接触，热气从炉体的底部上升至顶部，艾草块逐渐从固定床反应器上部下降到底部，加热氮气和艾草在垂直面以相反方向移动并形成持续性反应区域，炉体内维持一个温度梯度。艾草块从炉体上部向下降到底部过程中，首先失去水分被干燥；随着艾草块持续下降，逐渐通过温度由低到高的区域，当到达炉体中下部时会有部分生物质发生热解反应；当下降到达底部区域时，热解完成得到所需艾炭。
本发明中温度探头、氮气流量表、红外料位器将温度、流量、物料高度信号传输至PLC控制器，由PLC控制器控制电加热器加热温度、横向螺旋进料器进料、上料插板阀开闭、下料插板阀开闭、振动电机振动、往复电机启闭和氮气球阀通过量，提高了制备过程中的控制精度和设备自动化程度。
本发明采用无氧加热炭化方式，在低温范围150-260℃内制备艾炭，炭化反应程度变缓慢平稳，艾草不会发生燃烧，低温炭化不产生焦油，不对外排放有害烟尘，保留艾草77-87％的有益成分，使大分子转化为离子态，得出的艾炭成品具有良好的远红外性能。
本发明制备的艾炭的基本性能有：固定碳含量为18-25％wt，挥发分为60-70％wt，灰分＜10％wt，水分＜7％wt。本发明制备的艾炭可磨性提高，可制备粒径在13μm以下的颗粒，为艾炭在美容面膜及牙膏的应用奠定基础。本发明制备的艾炭粉粒均匀、粒径小，可以在水中快速溶解释放营养物质，50℃水中溶解两分钟即可呈现浓郁的红茶色。
本发明制备的艾炭呈弱碱性，溶解到水中pH在7.5—8.0之间；艾草溶解到水中pH为6.01，为弱酸性。本发明制备的艾炭50℃浸出液中，每克艾炭溶出的类黄酮含量为30-35mg，为艾草原料的77.52-87.85％，与艾草原料相比，保留了绝大部分的有益成分。
本发明制备的艾炭在远红外区域6μm和10μm处具有很强的吸收峰，具有远红外功能，与人体的吸收范围4μm—14μm光线相符合。
本发明把艾草中的有机大分子转化为离子态物质，制备的15克艾炭在500mL 50℃水溶液中的浸出液的离子含量有：氟离子(F-)＞7.0mg/L，钾离子(K+)＞300mg/L，钙离子(Ca2+)＞10mg/L，钠离子(Na+)＞0.5mg/L。其中氟离子是原艾草的7倍，钾离子是原艾草的3-4倍，与艾草原料相比，更合适养生保健。
本发明中艾草在180-260℃无氧炭化，艾草中的木质素不会发生分解，纤维素和半纤维素在180-260℃产生的废气包含少量的氢气、一氧化碳、甲烷，这些气体是不溶于水的，冷凝回收的艾草凝露不含有害物质，低温炭化的艾草凝露中不含焦油，粉尘杂质少。
本发明制备的艾草凝露中含有至少35种有机成分，其中酸类含量3.11％，包括乙酸、2-甲基丁酸、2-甲基2-丁烯酸，酚类含量37.21％，主要包括苯酚、愈创木酚、邻甲酚、4-乙基苯酚等，酮类14.03％，主要包括1-羟基-2-丙酮、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯酮、马鞭烯酮等，醇类13.06％，包括α-萜品醇、松油醇等，酯类2.71％，主要包括二氢茉莉酮甲酯、丙酸甲酯、γ-丁内酯等，醛类12.09％，主要包括3-呋喃甲醛、邻羟基肉桂醛等，含氮不饱和烯烃1.44％，主要包括三甲基吡嗪、甲基吡嗪等，此外还含有桉叶素和愈创木酚、香兰素等有效分子，具有天然抗菌抑菌作用，且与异味物质进行催化和氧化还原反应，分解臭气分子，从根源消除有害气体，达到除臭效果。
本发明炭化过程中艾叶中很多芳香小分子物质如松油醇、樟脑、α-萜品醇、吡嗪、吡啶等会随着凝露一起挥发出来，因此艾草凝露具有艾叶的清香味，艾草凝露中含有愈创木酚、邻甲酚、对甲苯酚、2，3-二茚酮等杀菌成分，其杀菌率＞99.97％，除螨率为100％，绿色环保，其主要成分来源于天然艾草植物，对人体没有伤害。
本发明制备的艾草凝露中含有酸类、酚类、酮类、酯类等生物质，可以和臭气分子发生中和、加成反应，去除臭味。以艾草凝露为原料，制出的产品有空气净味剂、鞋袜除味剂、宠物除臭剂等产品除臭效果优异，硫化氢去除率≥50％，氨气去除率≥85.4％，甲硫醇去除率≥77.3％，甲硫醚去除率≥89.3％。
附图说明
附图1为本发明制备艾炭和艾草凝露的装置结构示意图；
附图2为本发明制备艾炭的SEM扫描电镜图一；
附图3为本发明制备艾炭的SEM扫描电镜图二；
附图4为本发明制备艾炭的艾炭的红外图谱；
附图5为本发明制备艾草凝露的GC-MS图谱。
附图标记说明：1-顶部上料机构，11-横向螺旋进料器，12-上料插板阀，2-固定床反应器，21-顶端进料口，22-底端出料口，23-底部进气口，24-顶部出气口，25-温度探头，26-格栅，27-红外料位器，271-红外发射器，272-红外接收器，3-底部下料机构，31-下料插板阀，32-成品储罐，4-氮气瓶，41-氮气球阀，42-氮气流量表，5-电加热器，6-除尘器，7-冷凝器，8-制冷机，9-吸附器。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种制备艾炭和艾草凝露的装置，包括顶部上料机构1，固定床反应器2，底部下料机构3，氮气瓶4，电加热器5，除尘器6以及冷凝器7。固定床反应器2包括用于容置艾草块的炉体，顶端进料口21，底端出料口22，底部进气口23，顶部出气口24，设置于炉体内侧壁的若干温度探头25，以及安装于底部进气口上方炉体内侧壁的格栅26。
艾草块堆积于格栅26上表面，格栅26网格尺寸小于艾草块尺寸，格栅26外接往复电机，往复电机固定于固定床反应器2外侧壁，往复电机带动格栅26抖动，使得格栅26上的艾炭成品漏下，落至底端出料口24处。
氮气瓶4出气口连通电加热器5的进气口，电加热器5的出气口连通固定床反应器2的底部进气口22。电加热器5对通入固定床反应器2的氮气进行加热，温度探头25对固定床反应器2中气氛温度进行监测。
顶部出气口24外接除尘器6进气口，除尘器6出气口连通冷凝器7进气口，冷凝的艾草凝露经由冷凝器7底部出液口流出。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：冷凝器7上外接制冷机8，冷凝器7的冷却介质下进口连通制冷机8的出液口，冷凝器7的冷却介质上出口连通制冷机8的进液口，采用制冷机8的冷却介质取代直接采用自来水冷却，冷却介质为乙二醇：纯水体积比2:8，能够使固定床反应器2排出气体中艾草精油及小组分有机物快速液化，提高艾草凝露的收率，艾草凝露有效收率从60％的收率提高到90％，此处艾草凝露收率为m艾草凝露：(m艾草-m艾炭)。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于：冷凝器7的出气口连通吸附器9的进气口，吸附器9为活性炭吸附器，吸附固定床反应器2排出气体中的水分、灰分、木醋液中的活性成分，对气体进行吸附净化后排放。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：顶部上料机构1包括横向螺旋进料器11和若干沿竖向排布于上料管路上的上料插板阀12，上料插板阀12为常闭状态，上料过程中上料插板阀12由上至下逐个开启，避免上料过程中外部空气进入固定床反应器2内。底部下料机构3包括若干沿竖向排布于下料管路上的下料插板阀31和成品储罐32，下料插板阀31为常闭状态，下料过程中下料插板阀31由上至下逐个开启，避免下料过程中外部空气进入固定床反应器2内。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：固定床反应器2炉体外侧壁下部设置振动电机和固定于炉体外周的套环，振动电机通过敲击套环对固定床反应器2炉体外侧壁进行击打，使得固定床反应器2炉体侧壁产生振动将内部淤积的物料振落，防止内部搭桥。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：氮气瓶4与电加热器5之间气路上设置氮气球阀41和氮气流量表42，通过控制氮气球阀41调整氮气瓶4输出氮气流量，氮气流量表42对氮气流量进行实时监控。
固定床反应器2炉体上部侧壁设置红外料位器27，红外料位器27实时监测到炉体内的艾草块堆积高度。红外料位器27包括相对设置的红外发射器271和红外接收器272，红外发射器271和红外接收器272的设置高度相同。
红外发射器271发射红外信号，红外接收器272接收红外发射器271发射的红外信号；当红外接收器272能够接收到红外信号时，说明炉体内红外料位器27设置高度处没有物料，需要补料，控制顶部上料机构1上料；当红外接收器272接收不到红外信号时，说明炉体内红外料位器27设置高度处存在物料，不需要补料。
实施例7
一种制备艾炭和艾草凝露的方法，包括如下步骤：S1，将艾草进行造粒压缩成块，压制的艾草块含水率不高于20％wt；
S2，将艾草块经由顶部上料机构1上料，通过顶端进料口21进入固定床反应器2内，落至格栅26上，当艾草块在固定床反应器2内堆积至预定物料高度时，停止上料；
S3，将氮气瓶4输出的氮气经过底部进气口22进入固定床反应器2内，后经过格栅26从固定床反应器2的底部上升至顶部，将固定床反应器2中的空气驱逐出去；
S4，开启电加热器5，通入加热氮气，使得固定床反应器2内艾草块在纯氮气氛下进行无氧加热炭化，制成艾炭成品；
S5，控制往复电机带动格栅26抖动，将格栅26上的艾炭成品漏下，落至底端出料口24处，通过底部下料机构3实现下料收集，通过顶部上料机构1向固定床反应器2内补料；
S6，固定床反应器2内的气体通过顶部出气口24排出，气体通过除尘器6进行除尘，后进入冷凝器7，冷凝回收得到艾草凝露。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于：步骤S1中艾草块为圆柱体，直径为0.8cm，高为1-3cm，艾草块的生物质颗粒压缩密度为1.1-1.3t/m3。
步骤S4中炉体底部进气压力为40-80mbar，炉体顶部出气压力为10-50mbar。
实施例9
本实施例与实施例8的不同之处在于：步骤S4中通入固定床反应器2内的加热氮气温度为T1，T1的数值为150-260℃，流量为0.9m3/h。
步骤S4-步骤S5中当温度探头25探测到炉体内格栅26处气氛温度达到T1时，继续恒温炭化0-1h，使得格栅26上堆积的底部艾草块充分炭化为艾炭成品，后控制往复电机带动格栅26抖动，将格栅26上的艾炭成品漏下；待温度探头25探测到炉体内格栅26处气氛温度低于T1时，格栅26抖动停止，格栅26上方的物料不再漏下。
实施例10
本实施例与实施例8的不同之处在于：步骤S4中通入固定床反应器2内的加热氮气温度为T2，T2的数值为190-210℃，流量为0.9m3/h。
步骤S4-步骤S5中当温度探头25探测到炉体内格栅26处气氛温度达到T2时，继续恒温炭化0-1h，使得格栅26上堆积的底部艾草块充分炭化为艾炭成品，后控制往复电机带动格栅26抖动，将格栅26上的艾炭成品漏下；待温度探头25探测到炉体内格栅26处气氛温度低于T2时，格栅26抖动停止，格栅26上方的物料不再漏下。
控制炉体内的气氛条件，研究不同氧气含量对炉体中气体流量及产品的影响，参见表1。
表1不同氧气含量对炉体中气体流量及产品的影响
Figure BDA0003805814560000121
表1中对比了不同的热解温度、在不同氧含量下炉体中物料真实温度和CO气体含量的变化，随着氧含量的增加，炉体内物料的温度与实际设置温度相差越大，炉体内CO气体含量的增加，说明在物料的分解程度随着氧气含量的增加而增大；随着设定温度的增加，炉体内的物料温度和氧含量与设定温度相比增加的程度越大。这些都标明在纯氮气无氧氛围内，能比较精准的控制物料分解速度，生产的物料均匀可控，避免在氧环境下突然爆发式不可控工况。
取实施例9-10中制备得到的艾炭进行如下性能研究：
1、SEM扫描电镜分析艾炭的表面形貌，如图2-3所示艾炭的SEM图可以看出：艾草炭化后，其表面被轻微破坏，形成层状结构，表明艾草炭化程度仅是破坏了其纤维表面，保留大部分原有结构，艾草表面更粗糙，在浸泡等使用时可以更快速的溶出其中的有效成分。
2、红外光谱分析，如图4所示艾炭的红外图谱，红外图谱除了标明艾炭表面的官能团，在其远红外光谱中可以看到在艾炭在远红外区域6μm和10μm处具有很强的吸收峰，具有远红外功能，与人体的吸收范围4μm—14μm光线相符合。表明本工艺生产的艾炭产品具有远红外功能，适宜其相关的保健产品。
3、艾炭和艾草在50℃下溶出粒子含量对比，参见表2。
表2 50℃下艾炭和艾草溶出粒子含量对比表
mg/L F Cl NO<sub>3</sub><sup>-</sup> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> N0<sub>2</sub>-N Na k Mg Ca
艾草 1.00 45.1 ＜0.009 13.3 3.27 0.30 134.09 4.61 5.75
艾炭 7.24 86.8 7.39 38.5 ＜0.016 0.87 307.80 6.99 11.31
表2中为艾草原料和本工艺下生产的艾炭在50℃水中浸泡30分钟的浸出液中离子监测数据，与原料相比，本产品艾炭能更多的释放有效矿物质离子，创建接近人体的电解质浓度环境的离子浓度，与艾草原料相比，更合适养生保健。
4、艾炭和艾草中类黄酮含量对比，将干燥的艾草、艾炭采用粉碎机粉碎，密封贮存备用。称取5.00g艾草、艾炭样品，于500ml烧瓶中，分别加入500ml的去离子水，50℃水浸泡30min后放凉，离心(4000转/min)后抽取上清液。在紫外分光光度计上510nm波长下测定其吸光度值，带入由芦丁为标准样制备的标准曲线中计算处类黄酮的含量。其实验计算结果如表3所示：
表3艾炭和艾草中类黄酮浸出含量对比表
样品 50℃水浸泡30min黄酮含量mg/g
艾草 38.76
艾炭 34.97
表3为艾草原料与本工艺下生产的艾炭产品在50℃水中的浸出液中类黄酮含量，在常规人体泡脚时常30分钟，艾炭中的类黄酮含量溶出率为90.22％，表明本产品最大程度保留了艾草本身有益的有机成分，而不是被炭化为炭失去艾草本身的特性。
利用实施例9-10中制备得到的艾草凝露进行如下性能研究：
艾草在经无氧加热过程中，其芳香性精油和水分及在热能下，半纤维素发生小分子断链，一些轻组分逸出，在冷凝过程中，轻组分有机物和水蒸汽被冷凝下来，形成艾草凝露。草本主要由半纤维素、纤维素和木质素组成，升温到300℃及以上时会产生有害物质焦油和苯并吡，有害物质产生是由于是木质素的分解，木质素分解在300℃及以上发生，本发明中艾草在180-260℃无氧炭化，艾草中的木质素不会发生分解，纤维素和半纤维素在180-260℃产生的废气包含少量的氢气、一氧化碳、甲烷，这些气体是不溶于水的，冷凝回收的艾草凝露不含有害物质，低温炭化的艾草凝露中不含焦油，粉尘杂质少。
本发明冷凝器中液化的艾草凝露的有机物主要成分是几十种小分子有机物的复混物，其GC-MS图谱和统计分析参见图5和表4。
表4艾草凝露GC-MS图谱中的有机成分种类统计表
Figure BDA0003805814560000141
本发明制备的艾草凝露中含有至少35种有机成分，其中酸类含量3.11％，包括乙酸、2-甲基丁酸、2-甲基2-丁烯酸，酚类含量37.21％，主要包括苯酚、愈创木酚、邻甲酚、4-乙基苯酚等，酮类14.03％，主要包括1-羟基-2-丙酮、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯酮、马鞭烯酮等，醇类13.06％，包括α-萜品醇、松油醇等，酯类2.71％，主要包括二氢茉莉酮甲酯、丙酸甲酯、γ-丁内酯等，醛类12.09％，主要包括3-呋喃甲醛、邻羟基肉桂醛等，含氮不饱和烯烃1.44％，主要包括三甲基吡嗪、甲基吡嗪等，此外还含有桉叶素和愈创木酚、香兰素等有效分子，具有天然抗菌抑菌作用，且与异味物质进行催化和氧化还原反应，分解臭气分子，从根源消除有害气体，达到除臭效果。
本发明炭化过程中艾叶中很多芳香小分子物质如松油醇、樟脑、α-萜品醇、吡嗪、吡啶等会随着凝露一起挥发出来，因此艾草凝露具有艾叶的清香味，艾草凝露中含有愈创木酚、邻甲酚、对甲苯酚、2，3-二茚酮等杀菌成分，其杀菌率＞99.97％，除螨率为100％，绿色环保，其主要成分来源于天然艾草植物，对人体没有伤害。
本发明制备的艾草凝露中含有酸类、酚类、酮类、酯类等生物质，可以和臭气分子发生中和、加成反应，去除臭味。以艾草凝露为原料，制出的产品有空气净味剂、鞋袜除味剂、宠物除臭剂等产品除臭效果优异，硫化氢去除率≥50％，氨气去除率≥85.4％，甲硫醇去除率≥77.3％，甲硫醚去除率≥89.3％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：包括顶部上料机构(1)，固定床反应器(2)，底部下料机构(3)，氮气瓶(4)，电加热器(5)，除尘器(6)以及冷凝器(7)；所述固定床反应器(2)包括炉体，顶端进料口(21)，底端出料口(22)，底部进气口(23)，顶部出气口(24)，设置于炉体内侧壁的若干温度探头(25)，以及安装于底部进气口上方炉体内侧壁的格栅(26)；
所述格栅(26)外接往复电机，所述往复电机固定于固定床反应器(2)外侧壁；所述氮气瓶(4)出气口连通所述电加热器(5)的进气口，所述电加热器(5)的出气口连通所述固定床反应器(2)的底部进气口(22)；所述电加热器(5)对通入所述固定床反应器(2)的氮气进行加热，所述温度探头(25)对固定床反应器(2)中气氛温度进行监测；所述顶部出气口(24)外接所述除尘器(6)进气口，所述除尘器(6)出气口连通所述冷凝器(7)进气口，冷凝的艾草凝露经由冷凝器(7)底部出液口流出。
2.根据权利要求1所述的制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：所述冷凝器(7)上外接制冷机(8)，所述冷凝器(7)的冷却介质下进口连通制冷机(8)的出液口，冷凝器(7)的冷却介质上出口连通制冷机(8)的进液口。
3.根据权利要求1或2所述的制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：所述冷凝器(7)的出气口连通吸附器(9)的进气口，吸附器(9)为活性炭吸附器。
4.根据权利要求1所述的制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：所述顶部上料机构(1)包括横向螺旋进料器(11)和若干沿竖向排布于上料管路上的上料插板阀(12)，上料插板阀(12)为常闭状态；所述底部下料机构(3)包括若干沿竖向排布于下料管路上的下料插板阀(31)和成品储罐(32)，下料插板阀(31)为常闭状态。
5.根据权利要求1所述的制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：所述固定床反应器(2)炉体外侧壁下部设置振动电机和固定于炉体外周的套环，所述振动电机通过敲击套环对固定床反应器(2)炉体外侧壁进行击打。
6.根据权利要求(1)所述的制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：所述氮气瓶(4)与所述电加热器(5)之间气路上设置氮气球阀(41)和氮气流量表(42)，通过控制氮气球阀(41)调整氮气瓶(4)输出氮气流量，氮气流量表(42)对氮气流量进行实时监控；
所述固定床反应器(2)炉体上部侧壁设置红外料位器(27)，所述红外料位器(27)包括相对设置的红外发射器(271)和红外接收器(272)，红外发射器(271)和红外接收器(272)的设置高度相同。
7.一种制备艾炭和艾草凝露的方法，采用权利要求1-6中任一项所述制备艾炭和艾草凝露的装置，其特征在于：包括如下步骤：S1，将艾草进行造粒压缩成块，压制的艾草块含水率不高于20％wt；
S2，将艾草块经由顶部上料机构(1)上料，通过顶端进料口(21)进入固定床反应器(2)内，落至格栅(26)上，当艾草块在固定床反应器(2)内堆积至预定物料高度时，停止上料；
S3，将氮气瓶(4)输出的氮气经过底部进气口(22)进入固定床反应器(2)内，后经过格栅(26)从固定床反应器(2)的底部上升至顶部，将固定床反应器(2)中的空气驱逐出去；
S4，开启电加热器(5)，通入加热氮气，使得固定床反应器(2)内艾草块在纯氮气氛下进行无氧加热炭化，制成艾炭成品；
S5，控制往复电机带动格栅(26)抖动，将格栅(26)上的艾炭成品漏下，落至底端出料口(24)处，通过底部下料机构(3)实现下料收集，通过顶部上料机构(1)向固定床反应器(2)内补料；
S6，固定床反应器(2)内的气体通过顶部出气口(24)排出，气体通过除尘器(6)进行除尘，后进入冷凝器(7)，冷凝回收得到艾草凝露。
8.根据权利要求7所述的制备艾炭和艾草凝露的方法，其特征在于：步骤S1中艾草块为圆柱体，直径为0.8cm，高为1-3cm，艾草块的生物质颗粒压缩密度为1.1-1.3t/m3；
步骤S4中炉体底部进气压力为40-80mbar，炉体顶部出气压力为10-50mbar。
9.根据权利要求8所述的制备艾炭和艾草凝露的方法，其特征在于：步骤S4中通入固定床反应器(2)内的加热氮气温度为T1，T1的数值为150-260℃，流量为0.9m3/h；
步骤S4-步骤S5中当温度探头(25)探测到炉体内格栅(26)处气氛温度达到T1时，继续恒温炭化0-1h，使得格栅(26)上堆积的底部艾草块充分炭化为艾炭成品，后控制往复电机带动格栅(26)抖动，将格栅(26)上的艾炭成品漏下；待温度探头(25)探测到炉体内格栅(26)处气氛温度低于T1时，格栅(26)抖动停止，格栅(26)上方的物料不再漏下。
10.根据权利要求8所述的制备艾炭和艾草凝露的方法，其特征在于：步骤S4中通入固定床反应器(2)内的加热氮气温度为T2，T2的数值为190-210℃，流量为0.9m3/h；
步骤S4-步骤S5中当温度探头(25)探测到炉体内格栅(26)处气氛温度达到T2时，继续恒温炭化0-1h，使得格栅(26)上堆积的底部艾草块充分炭化为艾炭成品，后控制往复电机带动格栅(26)抖动，将格栅(26)上的艾炭成品漏下；待温度探头(25)探测到炉体内格栅(26)处气氛温度低于T2时，格栅(26)抖动停止，格栅(26)上方的物料不再漏下。
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