CN115368845A - 含有纳米粒子添加剂的导电压敏粘合剂 - Google Patents

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Abstract

导电粘合剂包含压敏粘合剂组合物、分散在压敏粘合剂组合物内的导电颗粒和分散在压敏粘合剂组合物内的至少一种纳米粒子添加剂。导电粘合剂是DC电阻小于或等于0.21欧姆的压敏粘合剂，该DC电阻使用PIM板测量为具有导电背衬的胶带，并且可以测试PIM(无源互调性)，使得导电粘合剂的测量的PIM水平低于不具有添加剂的相同导电粘合剂的PIM水平。

Description

含有纳米粒子添加剂的导电压敏粘合剂
技术领域
本公开涉及导电压敏粘合剂以及由这些压敏粘合剂制备的制品。
背景技术
在光学和电子应用中使用各种不同的粘合剂和粘合剂制品。这些粘合剂制品包括压敏粘合剂以及结构和半结构粘合剂。
在诸如智能电话和平板电脑的电子组件装置中，有许多应用需要导电胶带和导电垫圈作为接地和/或屏蔽材料使用。导电压敏粘合剂(CPSA)和含有CPSA的制品在电子装置中使用的部件中。这些CPSA不仅用于将装置的元件粘附在一起(PSA的典型作用)，而且还被称为在装置内提供附加的作用。导电PSA具有矛盾的要求，通常其需要具有高电导率以用于接地性能并且强烈粘附到电子部件而不会不利地影响该电子部件。
发明内容
本文公开了含有纳米粒子添加剂的导电粘合剂和由这些导电粘合剂制备的制品。导电粘合剂包含压敏粘合剂组合物、分散在压敏粘合剂组合物内的导电颗粒和分散在压敏粘合剂组合物内的至少一种添加剂，其中添加剂包含导电纳米粒子。导电粘合剂是DC电阻小于或等于0.21欧姆的压敏粘合剂，该DC电阻使用PIM板测量为具有导电背衬的胶带，并且可以如本文所述测试PIM(无源互调性)，使得导电粘合剂的测量的PIM水平低于不具有添加剂的相同导电粘合剂的PIM水平。
本文还公开了导电制品，其包括：基底，该基底具有第一主表面和第二主表面；以及导电粘合剂层，该导电粘合剂层设置在基底的第二主表面的至少一部分上。上文描述了导电粘合剂。
附图说明
参照以下结合附图对本公开的各种实施方案的详细说明，可更全面地理解本申请。
图1是用于测试粘合剂的PIM(无源互调性)的装置的横截面图。
图2是用于测试粘合剂的PIM(无源互调性)的另一装置的横截面图。
图3是用于测试粘合剂的PIM(无源互调性)的另一装置的横截面图。
具体实施方式
在诸如智能电话和平板电脑的电子组件装置中，有许多应用需要导电胶带和导电垫圈作为接地和/或屏蔽材料使用。导电压敏粘合剂(CPSA)和含有CPSA的制品在电子装置中使用的部件中。这些CPSA不仅用于将装置的元件粘附在一起(PSA的典型作用)，而且还被称为在装置内提供附加的作用。导电PSA具有矛盾的要求，通常其需要具有高电导率以用于接地性能并且强烈粘附到电子部件而不会不利地影响该电子部件。
电子装置方面的一个需求是用于减少无源互调性(PIM)。当不同频率下的两个或更多个信号彼此混合时，会由于电气非线性而生成PIM。在一些情况下，由信号的无线发射产生的PIM信号可以在无线通信或数据装置的接收带内的频率下发生，从而引起不期望的信号干扰。用于测量PIM的方法描述于下文并且在附图中示出。因此，仍然需要这样的导电PSA，该导电PSA维持良好的PSA特性(诸如剥离和剪切特性)、良好的导电特性，并且提供PIM的降低。
在本公开中，描述了CPSA，其提供良好的PSA特性(诸如剥离和剪切特性)、良好的导电特性，并且提供PIM的降低。CPSA包含压敏粘合剂组合物、分散在压敏粘合剂组合物内的导电颗粒和分散在压敏粘合剂组合物内的至少一种添加剂，其中添加剂包含导电纳米粒子。还公开了使用此导电压敏粘合剂制备的制品。制品是单面胶带制品和双面胶带制品。单面胶带制品是包括涂覆在基底上的CPSA的那些，通常是导电基底。双面胶带制品也有时称为“转移带”，包括涂覆在基底的两侧上的粘合剂，通常是导电基底。以此方式，制品的两个暴露表面具有CPSA表面。
如本文所用，术语“粘合剂”是指可用于将两个粘附体粘附在一起的聚合物组合物。粘合剂的示例为压敏粘合剂、半结构粘合剂和结构粘合剂。
本领域的普通技术人员熟知压敏粘合剂组合物具有包括如下在内的特性：(1)有力且持久的粘着性，(2)用手指按压就能进行粘附，(3)足够的固定到粘附体上的能力，和(4)足够的内聚强度以从粘附体上干净地移除。经发现良好地用作压敏粘合剂的材料为经设计和配制而表现出所需粘弹特性，从而使得粘性、剥离粘附力和剪切保持力达到期望平衡的聚合物。获得特性的适当平衡不是简单的方法。
结构粘合剂是指这样的粘合剂，其可以强效粘结并永久性地粘结到粘附体，使得粘合剂粘结强度超过6.0MPa(1000psi)。
半结构粘合剂是特性在PSA与结构粘合剂之间的那些。半结构粘合剂与粘附体强烈粘结，但具有小于结构粘合剂的粘合剂粘结强度。
术语“基于(甲基)丙烯酸酯的”是指含有至少(甲基)丙烯酸酯的聚合物，并且还可以含有可共聚合单体。如本文所用，当提及单体时，“(甲基)丙烯酸酯”是指醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
术语“室温”和“环境温度”能够互换使用，意指在20℃至25℃范围内的温度。
如本文所用，术语“相邻”在针对两层时意指，这两层相互毗邻，其间没有居间的开口空间。它们可以彼此直接接触(例如，层合在一起)或者可以存在居间层。
如本文所用，术语“聚合物”和“大分子”与它们在化学中的常见用法一致。聚合物和大分子由许多重复的亚基组成。术语“聚合物”用于描述由聚合反应形成的所得材料。
术语“烷基”是指为烷烃基的一价基团，该烷烃为饱和烃。烷基可为直链的、支链的、环状的或它们的组合，并且通常具有1至20个碳原子。在一些实施方案中，烷基基团含有1至18个、1至12个、1至10个、1至8个、1至6个或1至4个碳原子。烷基基团的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正已基、环己基、正庚基、正辛基和乙基己基。
本文所公开的是导电粘合剂。导电粘合剂包含压敏粘合剂组合物、分散在压敏粘合剂组合物内的导电颗粒和分散在压敏粘合剂组合物内的至少一种添加剂，其中添加剂包含导电纳米粒子。导电粘合剂是具有使用PIM板测量的小于或等于0.21欧姆的DC电阻的压敏粘合剂，并且可以以多种方式测试PIM(无源互调性)，如下文在实施例部分和附图中更详细地描述的。一种方法涉及形成胶带，所述胶带包括导电粘合剂层和导电层，诸如导电非织造层。将胶带放置在包括金导电表面的测试夹具中。当第一电信号和第二电信号以相应频率F1和F2沿导电粘合剂层的厚度方向在金表面之间传播时，由第一电信号和第二电信号生成的任何互调信号具有等于nF1+mF2的频率F3，其中m和n是正整数或负整数。当前的导电粘合剂的测量的PIM水平低于不具有添加剂的相同导电粘合剂的测量的PIM水平。在一些实施方案中，当导电粘合剂设置在50微米厚的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)背衬上时，导电粘合剂在室温下具有至少10.0牛顿/分米(或0.10N/mm)的180°剥离粘附力。这些组分和特征中的每一者更详细地描述于下文中。
应当指出的是，粘合剂的特性诸如180°剥离粘附力、DC电阻和PIM水平是导电粘合剂的特性。虽然导电粘合剂是例如通过将粘合剂设置到50微米PET背衬上以用于180°剥离粘附力测试而形成胶带，但是特性是粘合剂本身的特性并且不意味着粘合剂为胶带的形式或者需要以胶带的形式使用。测试方法涉及形成胶带以进行测试，但列出的特性是粘合剂本身的特性。
本公开的导电粘合剂包含压敏粘合剂组合物。多种不同的压敏粘合剂组合物都是合适的。压敏粘合剂组合物包含至少一种聚合物或共聚物。压敏粘合剂组合物可以包含聚合物的共混物或混合物，并且可包含另外的任选添加剂，诸如增粘剂、增塑剂、填料等。
压敏粘合剂组合物的至少一种聚合物或共聚物可以是线性或嵌段聚合物或共聚物，并且可包含各种单体成分。合适的单体成分的示例包括(甲基)丙烯酸酯、聚烯烃、聚氨酯、硅氧烷或它们的组合。
嵌段共聚物压敏粘合剂可以涵盖各种压敏粘合剂。通常，嵌段共聚物压敏粘合剂为A-B型或A-B-A型，其中A表示热塑性芳族嵌段，通常是苯乙烯，而B表示橡胶嵌段，通常是聚异戊二烯、聚丁二烯或聚(乙烯/丁烯)。嵌段共聚物可以具有各种架构，包括线性、星形和梳状构型。各种此类材料可购自德克萨斯州休斯顿市的科腾公司(Kraton Corporation,Houston,TX)。其它嵌段共聚物压敏粘合剂也是已知的诸如(甲基)丙烯酸酯嵌段共聚物(通常具有甲基丙烯酸酯A嵌段和丙烯酸酯橡胶B嵌段)和硅氧烷嵌段共聚物，如下所述。
通常，基于(甲基)丙烯酸酯的压敏粘合剂是玻璃化转变温度低于室温、通常-20℃或更小的那些。通常，粘合剂为共聚物，其包含100重量％至80重量％的C3-C12烷基酯组分诸如例如丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸正丁酯，以及0重量％至20重量％的极性组分诸如例如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯乙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮和苯乙烯。(甲基)丙烯酸酯压敏粘合剂可为自粘的或增粘的并且可为交联的。
聚烯烃压敏粘合剂通常包括由烯属单体制备的基本上非交联的聚合物或可具有在其上接枝的可辐射活化官能团的非交联聚合物，如美国专利5,209,971(Babu等人)中描述的。
可用于本发明的聚氨酯压敏粘合剂包括例如美国专利号3,718,712(Tushaus)中公开的那些；3,437,622(Dahl)和5,591,820(Kydonieus等人)中公开的那些。
有机硅压敏粘合剂(也称为硅氧烷压敏粘合剂)包括聚合物或凝胶和增粘树脂两种主要组分。聚合物通常是高分子量聚二甲基硅氧烷或聚二甲基二苯基硅氧烷，其在聚合物链的末端含有残余的硅醇官能团(SiOH)，或者是包含聚二有机硅氧烷软链段和脲或草酰胺封端硬链段的嵌段共聚物。脲封端的硬链段硅氧烷嵌段共聚物的示例描述于例如US 5,214,119(Leir等人)中，并且草酰胺封端的硬链段的示例描述于例如US 2008/0318058(Sherman等人)中。增粘树脂通常是三维硅酸盐结构，诸如MQ树脂。
如上所述，压敏粘合剂组合物可包含至少一种改性添加剂。改性添加剂在粘合剂领域中是众所周知的，并且如果需要可以任选地添加，只要它们不会不利地影响导电粘合剂的导电特性即可。合适的任选的改性添加剂的示例包括增粘树脂、增塑树脂、增强树脂、抗氧化剂、稳定剂或者它们的混合物或组合。
导电粘合剂还包含分散在压敏粘合剂组合物内的导电颗粒。各种不同的导电颗粒都是合适的。导电填料颗粒可为金属颗粒或金属涂覆的绝缘(例如，聚合物)颗粒或它们的组合的形式。在一些实施方案中，导电颗粒包括镍涂覆的石墨的颗粒。存在于导电粘合剂中的导电颗粒的量可以变化，如下文将描述。一种特别合适的导电颗粒是镍涂覆的石墨颗粒“E-Fill#2806Ni”，其可从纽约州韦斯特伯里的欧瑞康美科(Oerlikon Metco,Westbury,NY)商购获得。
导电粘合剂还包含含有导电纳米粒子的添加剂。令人惊讶地发现，添加非常少量的此类导电纳米粒子可以在导电粘合剂中提供期望的改进。通过添加少量导电纳米粒子发现的改进是电导率的改进和PIM的减少。
合适的导电纳米粒子的示例包括碳纳米管和金属纳米粒子，包括纳米线、纳米片、纳米晶粒和纳米球。
碳纳米管(CNT)是由碳制成的管，其直径通常以纳米测量。它们是一类相对新的材料并且正成为可商购获得的。
单壁碳纳米管(SWCNT)是碳的同素异形体中的一种，在富勒烯笼与扁平式石墨烯之间，直径在一纳米到几纳米范围内。尽管不是这种方式，但是单壁碳纳米管可以理想化为来自沿着六方晶格的一个布拉维晶格向量向上卷绕的碳原子的二维六方晶格的切口，以形成中空圆柱体。在这种构造中，周期性边界条件施加在该向上卷绕向量的长度上，以产生圆柱体表面上无缝键合的碳原子的螺旋晶格。
多壁碳纳米管(MWCNT)由嵌套单壁碳纳米管组成，该嵌套单壁碳纳米管通过在树年轮状结构中的范德华相互作用而弱结合在一起。多壁碳纳米管有时也用于指双壁碳纳米管和三壁碳纳米管。
在一些实施方案中，导电纳米粒子包括选自以下的碳纳米管：SWCNT(单壁碳纳米管)或MWCNT(多壁碳纳米管)；镍纳米线；或它们的组合。通常，碳纳米管或镍纳米线在溶剂中供应。CNT的合适商业示例是来自上海DM-Star有限责任公司(Shanghai DM-Star Ltd.)的单壁碳纳米管“DM-NMP-0.4”(0.4％CNT分散于NMP中)。镍纳米线的合适商业示例包括来自上海嘉鑫有限责任公司(Shanghai Jiaxin Ltd.)的“NW-Ni-200-Alcohol”(0.5％镍纳米线分散于醇中)。
导电粘合剂制剂可以具有各种组分组成。在一些实施方案中，导电粘合剂包含：
50重量份至95重量份的所述压敏粘合剂组合物；
5重量份至50重量份的导电颗粒；以及
0.005重量份至0.5重量份的导电纳米粒子。
重量份用于描述这些制剂，而不是重量％，因为重量组分不一定添加至高达100。
在其它实施方案中，导电粘合剂包含：
70重量份至90重量份的所述压敏粘合剂组合物；
10重量份至30重量份的导电颗粒；以及
0.01重量份至0.1重量份的导电纳米粒子。
如上所述，导电粘合剂具有各种期望特性。在这些特性中是粘合剂特性(180°剥离粘附力)和电特性(DC电阻和PIM)。这些特性中的每一个在下文描述。
导电粘合剂是压敏粘合剂，其是指具有压敏粘合剂的特征特性：(1)有力且持久的粘着性，(2)用手指按压就能进行粘附，(3)足够的固定到粘附体上的能力，和(4)足够的内聚强度以从粘附体上干净地移除。通常用于测量压敏粘合剂的粘合特性的一个测试是180°剥离粘附力。在此测试中，粘合剂设置在背衬上并且如实施例部分中的测试方法中所述从测试表面剥离。在一些实施方案中，当设置在50微米厚的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)背衬上时，导电粘合剂在室温下具有至少10.0牛顿/分米(0.10N/mm)的180°剥离粘附力。
导电粘合剂还具有期望的电特性。在这些特性中是DC电阻和PIM。导电粘合剂具有在PIM板上测量的小于或等于0.21欧姆的DC电阻。测试方法在以下实施例部分中进行了描述。在一些实施方案中，导电粘合剂具有小于0.15欧姆或甚至小于0.1欧姆的DC电阻。
粘合剂层通常描述为在x-y平面中具有长度和宽度并且具有沿z轴的厚度。本公开的导电粘合剂通常是“z轴导电粘合剂”。这是指导电粘合剂层沿z轴传导，z轴是粘合剂层的厚度。
本公开的粘合剂层可以由导电粘合剂组合物制备。可以通过将粘合剂组合物设置在基底的表面(诸如剥离衬垫)上来制备层。粘合剂层可以以多种方式提供，诸如片材或卷，其中卷可以自身滚动以用于运输或储存，并且在使用时展开。
对于本公开的导电粘合剂发现的最令人惊讶的效果是，添加非常少量的导电纳米粒子显著减少了PIM(无源互调性)。因此，当针对当前导电粘合剂测试PIM水平时，并且与不具有导电纳米粒子的相同导电粘合剂相比，PIM水平降低。PIM可以以多种方式测试，如图所示。
附图示出了用于测试PIM的三种方法。在第一方法(图1)中，使用粘合剂本身。粘合剂的样品设置在PIM测试板的金部分上。样品通过导电桥连接，通常是金属。因为粘合剂是z轴导电粘合剂，因此粘合剂样品在金部分与导电桥之间形成导电联接件。在图1中，PIM测试板100具有金部分110和电线140。测试样品包括具有导电桥130的粘合剂120。在第二方法(图2)中，将粘合剂形成为具有导电胶带背衬的单面胶带。此胶带背衬可以是金属的，或者可以是导电的织造物或非织造物。单面胶带设置在PIM测试板的金部分上和之间，使得导电粘合剂与金部分接触。以此方式，导电胶带背衬用作导电桥。在图2中，PIM测试板200具有金部分210和电线240。测试样品包括具有导电胶带背衬230的粘合剂层220。在第三方法(图3)中，使用双面胶带，其包括两个导电粘合剂层，其中导电中间层设置在其之间。导电中间层可以是各种导电层，诸如金属层或导电织造层或非织造层。双面胶带的样品设置在PIM板的金部分上，并且导电桥连接样品。这种构造与第一方法的构造非常相似，不同的是样品是导电粘合剂/导电中间层/导电粘合剂的多层样品，而不是简单地是导电粘合剂。在图3中，PIM测试板300具有金部分310和电线340。测试样品包括具有导电桥330的粘合剂层320。粘合剂层320具有子层，这些子层是：子层321，其是粘合剂样品；子层322，其是导电中间层；以及子层323，其是粘合剂样品。
应当理解，用于PIM的粘合剂的测试方法不限制可由导电粘合剂制成的制品，但是无论测量PIM水平如何，特性就是导电粘合剂而不是粘合剂的制品(此类单面胶带、双面胶带等)的特性。用于测量导电粘合剂的PIM水平的一种合适的方法是第二方法，其中使用具有包括金属涂覆的聚合物纤维的导电非织造胶带背衬的单面胶带，并且将胶带放置在测试夹具中。当第一电信号和第二电信号在相应频率F1和F2下沿导电粘合剂层的厚度方向(z轴)传播时，产生的任何互调信号具有等于nF1+mF2的频率F3，m和n为正整数或负整数。当以这种方式测量时，测量的PIM水平低于不具有导电纳米粒子添加剂的相同导电粘合剂中的水平。
本文还公开了导电制品。在一些实施方案中，导电制品包括：基底，该基底具有第一主表面和第二主表面；以及导电粘合剂层，该导电粘合剂层设置在基底的第二主表面的至少一部分上。上文已详细地描述了导电粘合剂。在一些实施方案中，导电粘合剂包含压敏粘合剂组合物、分散在压敏粘合剂组合物内的导电颗粒和分散在压敏粘合剂组合物内的至少一种添加剂，其中至少一种添加剂包含导电纳米粒子。导电粘合剂是具有在PIM板上测量的小于或等于0.21欧姆的DC电阻的压敏粘合剂，并且当测试PIM(无源互调性)时的测量的PIM水平低于不具有添加剂的相同导电粘合剂的测量的PIM水平。用于测试PIM的方法描述于上文和实施例部分中。
各种不同的基底都是合适的。在一些实施方案中，基底包括导电基底。这些实施方案可被描述为“单面胶带”，因为它们具有单侧的暴露的粘合剂。各种不同的导电基底都是合适的。合适的导电基底的示例包括含有金属涂覆的聚合物纤维的非织造层、含有金属涂覆的聚合物纤维的织造织物层、具有金属涂覆的表面的膜层或金属箔。金属可以多种方式沉积在纤维或膜上，诸如通过涂覆、溅射、电镀或化学气相沉积。
在其他实施方案中，基底包括剥离衬垫。在这些实施方案中，导电粘合剂层是自立式粘合剂层，其中粘合剂层的两个表面都暴露。这些自立式粘合剂层可以以多种方式使用。暴露的粘合表面可以层压到导电基底以形成如上所述的单面胶带。可以使用自立式粘合剂层，因为其层压到表面，可以去除剥离衬垫以暴露粘合剂的第二表面，并且可以将基底或表面粘附到新暴露的表面。自立式粘合剂层也可以层压到如上所述的单面粘合胶带的相反表面以形成双面粘合胶带。
剥离衬垫作为层制品在粘合剂领域中是众所周知的，粘合剂组合物或涂层可以从该层制品容易地去除。示例性剥离衬垫包括由纸材(例如，牛皮纸)或聚合物材料(例如，聚烯烃如聚乙烯或聚丙烯、乙烯乙酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯等等、以及它们的组合)制备的那些剥离衬垫。至少一些剥离衬垫涂覆有剥离剂层，诸如有机硅、含氟有机硅的材料或含碳氟化合物的材料。
实施例
这些实施例仅为了进行示意性的说明，并非意在限制所附权利要求书的范围。使用以下缩写：mm＝毫米；kg＝千克；oz＝盎司；MPa＝兆帕；psi＝磅/平方英寸；dBm＝分贝-毫瓦特；MHz＝兆赫兹；W＝瓦特。
缩写表
Figure BDA0003817866480000101
测试方法
厚度测试
测试厚度用数字厚度测试仪547-301(由三丰公司(Mitutoyo)制造)测量。
电测试
无源互调性(PIM)
使用由50欧姆微带测试板和机械连接的同轴电缆构成的测试夹具来测量样品的PIM水平。测试板为50mm×80mm×60mil FR-4电介质，具有1oz铜，具有ENIG(无电镀镍，浸金)涂饰剂。微带线为3mm宽，其中10mm间隙沿板长度居中，以断开电路。对于样品E-1、E-2、CE-1和CE-2，形成并使用单面胶带(10mm×30mm)(如图2所示)。在初始手动层压以在胶带和电极之间提供两个3mm×10mm的接触区域之后，在胶带上施加2kg橡胶辊。对于样品E-3和CE-3，形成双面胶带并将双面胶带的样品附接到金电极上，并且将样品与不锈钢桥连接(将40mm×3mm×1mm不锈钢316L桥与样品和间隙对准并且使用0.103MPa(15psi)压力连接，完成电路)，如图3所示。在测量之前，使样品停留在至少二十分钟。将Rosenberger台式PIM分析仪(德国Tittmoning)连接到测试夹具以执行测量。在LTE700L蜂窝带上扫掠30dBm(1W)的729-758MHz之间的两个频率信号，并记录最大反射的三阶(IM3)值。
通过PSA的电阻
在PIM测试之后，使用微欧仪测量电极之间的DC电阻。
实施例和比较例
一般工序：
粘合剂混合物的制备
下文描述了通过本发明中的基于溶剂的涂覆工艺涂覆的PSA的混合、涂覆和干燥过程：
粘合剂混合物A的制备：
将粘合剂聚合物、树脂和溶剂(用于实施例1-2和比较例C1-C2的EA，和用于实施例3和比较例C3的MEK和HEP的1:1(按重量计)混合物)称重到容器中。通过三辊混合器机械混合混合物直到所有固体部分很好地溶解。
导电粘合剂混合物B的制备：
将交联剂(如果适用的话)、导电颗粒和纳米添加剂(如果适用)添加到上文制备的粘合剂混合物A中。通过搅拌刀片将混合物机械混合，直到所有颗粒很好地分散。
粘合剂的涂覆和干燥
以上制备的导电粘合剂混合物B由逗号棒手动涂抹的涂布机涂覆到衬垫-1上，其中逗号棒设置为期望厚度。将涂覆的湿导电粘合剂层在室温下干燥5分钟，并且然后在110℃烘箱中干燥5分钟。将衬垫-2层压到干燥的粘合剂膜上。
实施例1-3和比较例C1-C3
使用上文所描述的一般程序用下表1中所示的材料制备导电粘合剂样品。比较例是具有不存在纳米添加剂的实施例的相同组成。计算溶剂的量以制备实施例1-2和比较例C1-C2中的20％固体溶液和实施例3和比较例C3中的30％固体溶液。
通过将形成的粘合剂层层压到基底的两侧，织物、箔-1、箔-2或箔-3，将其转变成双面胶带样品。使用上述测试方法测试胶带样品的DC电阻和PIM。结果呈现于表2中。
表1：组成
Figure BDA0003817866480000131
表2：电阻和PIM测量
实施例 PSA样品 胶带背衬 电阻(Ω) PIM(dBm)
E-1A E-1 织物 0.21 -93.3
CE-1A CE-1 织物 0.40 -73.3
E-2A E-2 织物 0.12 -98.3
CE-2A CE-2 织物 0.17 -84.6
E-1B E-1 箔-1 0.24 -85.6
CE-1B CE-1 箔-1 0.32 -74.4
E-2B E-2 箔-1 0.08 -119.4
CE-2B CE-2 箔-1 0.09 -112.9
E-1C E-1 箔-2 0.58 -68.2
CE-1C CE-1 箔-2 0.64 -62.4
E-2C E-2 箔-2 0.42 -66.9
CE-2C CE-2 箔-2 0.56 -61.9
E-1D E-1 箔-3 0.41 -72.0
CE-1D CE-1 箔-3 0.59 -62.5
E-2D E-2 箔-3 0.25 -79.4
CE-2D CE-2 箔-3 0.52 -65.8
E-3A E-3 织物 0.09 -97.4
CE-3A CE-3 织物 0.14 -91.1

Claims (21)

1.一种导电粘合剂，包含：
压敏粘合剂组合物；
导电颗粒，所述导电颗粒分散在所述压敏粘合剂组合物内；
以及
至少一种添加剂，所述至少一种添加剂分散在所述压敏粘合剂组合物内并包含导电纳米粒子；
其中所述导电粘合剂是DC电阻小于或等于0.21欧姆的压敏粘合剂，所述DC电阻使用PIM板测量为具有导电背衬的胶带，并且能够通过形成胶带并且将所述胶带放置在包括金导电表面的测试夹具中来测试无源互调性，所述胶带包括导电粘合剂层和导电层，并且其中当第一电信号和第二电信号以相应频率F1和F2沿所述导电粘合剂层的厚度方向在所述金表面之间传播时，由所述第一电信号和所述第二电信号生成并且具有等于nF1+mF2的频率F3的任何互调信号的PIM水平低于不具有所述添加剂的所述相同导电粘合剂的PIM水平，m和n是正整数或负整数。
2.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中当所述导电粘合剂设置在50微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯背衬上时，在室温下具有至少10.0牛顿/分米的180°剥离粘附力。
3.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中所述压敏粘合剂组合物包含至少一种聚合物或共聚物。
4.根据权利要求3所述的导电粘合剂，其中所述至少一种聚合物或共聚物包括含有(甲基)丙烯酸酯、聚烯烃、聚氨酯、硅氧烷或它们的组合的线性或嵌段共聚物。
5.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中所述导电颗粒包括镍涂覆的石墨的颗粒。
6.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中所述导电纳米粒子包括碳纳米管；金属纳米粒子，所述金属纳米粒子是纳米线、纳米片、纳米晶粒或纳米球；或它们的组合。
7.根据权利要求6所述的导电粘合剂，其中所述导电纳米粒子包括选自单壁纳米管或多壁纳米管的碳纳米管、镍纳米线或它们的组合。
8.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中所述压敏粘合剂组合物包含至少一种改性添加剂。
9.根据权利要求8所述的导电粘合剂，其中所述改性添加剂包括增粘树脂、增塑树脂、增强树脂、抗氧化剂、稳定剂或者它们的混合物或组合。
10.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中所述导电粘合剂包含：
50重量份至95重量份的所述压敏粘合剂组合物；
5重量份至50重量份的导电颗粒；以及
0.005重量份至0.5重量份的导电纳米粒子添加剂。
11.根据权利要求1所述的导电粘合剂，其中所述导电粘合剂包含：
70重量份至90重量份的所述压敏粘合剂组合物；
10重量份至30重量份的导电颗粒；以及
0.01重量份至0.1重量份的导电纳米粒子添加剂。
12.一种导电制品，包括：
基底，所述基底具有第一主表面和第二主表面；以及
导电粘合剂层，所述导电粘合剂层设置在所述基底的所述第二主表面的至少一部分上；其中所述导电粘合剂包含：
压敏粘合剂组合物；
导电颗粒，所述导电颗粒分散在所述压敏粘合剂组合物内；以及
至少一种添加剂，所述至少一种添加剂分散在所述压敏粘合剂组合物内，
其中所述至少一种添加剂包括导电纳米粒子；
其中所述导电粘合剂是DC电阻小于或等于0.21欧姆的压敏粘合剂，所述DC电阻使用PIM板测量为具有导电织物背衬的胶带，并且能够通过形成胶带并且将所述胶带放置在包括金导电表面的测试夹具中来测试无源互调性，所述胶带包括导电粘合剂层和导电层，并且其中当第一电信号和第二电信号以相应频率F1和F2沿所述导电粘合剂层的厚度方向在所述金表面之间传播时，由所述第一电信号和所述第二电信号生成并且具有等于nF1+mF2的频率F3的任何互调信号的PIM水平低于不具有所述添加剂的所述相同导电粘合剂的PIM水平，m和n是正整数或负整数。
13.根据权利要求12所述的导电制品，其中当设置在50微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯背衬上时，所述导电压敏粘合剂在室温下具有至少10.0牛顿/分米的180°剥离粘附力。
14.根据权利要求12所述的导电制品，其中所述基底包括导电基底。
15.根据权利要求14所述的导电制品，其中所述导电基底包括含有金属涂覆的聚合物纤维的非织造层、含有金属涂覆的聚合物纤维的织造织物层、具有金属涂覆的表面的膜层或金属箔。
16.根据权利要求14所述的导电制品，其中所述制品还包括设置在所述导电基底的所述第一主表面上的第二导电粘合剂层。
17.根据权利要求12所述的导电制品，其中所述基底包括剥离衬垫。
18.根据权利要求12所述的导电制品，其中所述压敏粘合剂组合物包含至少一种聚合物或共聚物，所述至少一种聚合物或共聚物包括含有(甲基)丙烯酸酯、聚烯烃、聚氨酯、硅氧烷或它们的组合的线性或嵌段共聚物。
19.根据权利要求12所述的导电制品，其中所述导电颗粒包括镍涂覆的石墨的颗粒。
20.根据权利要求12所述的导电制品，其中所述导电纳米粒子包括碳纳米管；金属纳米粒子，所述金属纳米粒子是纳米线、纳米片、纳米晶粒或纳米球；或它们的组合。
21.根据权利要求12所述的导电制品，其中所述导电粘合剂包含：
50重量份至95重量份的所述压敏粘合剂组合物；
5重量份至50重量份的导电颗粒；以及
0.005重量份至0.5重量份的导电纳米粒子添加剂。
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