CN115368812A - 银离子抗菌型聚脲美缝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了银离子抗菌型聚脲美缝剂及其制备方法，属于聚脲美缝剂技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备耐磨剂、制备抗菌剂、制备A组分、制备B组分、混合；所述制备耐磨剂，将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，球磨结束得到初混物，将初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯加入反应容器内搅拌，得到耐磨剂；本发明能够降低银离子抗菌型聚脲美缝剂的固化速度，提高层间粘结力、耐高温性、抗菌性的同时，提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的抗紫外性、耐候性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及聚脲美缝剂技术领域，具体涉及银离子抗菌型聚脲美缝剂及其制备方法。
背景技术
聚脲是由异氰酸酯组份与氨基化合物组份反应生成的一种弹性体物质。分为纯聚脲和半聚脲，他们的性能都是不一样的，聚脲的最基本的特性就是防腐、防水、耐磨等。
2022年随着聚脲美缝剂全国首部标准T/CECS 10158-2021的全面实施，聚脲美缝剂以行业黑马的姿态成为时下人们关注的对象。作为美缝4.0时代的核心产品，聚脲美缝剂拥有普通环氧美缝剂所不具备的多重优势，例如：抗紫外性强、长久耐黄变、超强耐候性、耐水能力强、耐磨性能佳等。
但是聚脲美缝剂存在固化速度过快、层间粘结力差、耐高温性差、抗菌性差的缺点，为了提高聚脲美缝剂的抗菌性，最常用的方法为加入阴离子抗菌剂，但是加入阴离子抗菌剂后会影响聚脲美缝剂的抗紫外性、耐候性和耐磨性；虽然可以通过使用无机盐对阴离子抗菌剂进行负载，从而改性耐候性及耐磨性，但是却解决不了阴离子抗菌剂抗紫外性差的缺点，还会影响聚脲美缝剂的层间粘结力。因此，研发一种银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，能够降低银离子抗菌型聚脲美缝剂的固化速度，提高层间粘结力、耐高温性、抗菌性的同时，提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的抗紫外性、耐候性和耐磨性，是目前急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了银离子抗菌型聚脲美缝剂及其制备方法，能够降低银离子抗菌型聚脲美缝剂的固化速度，提高层间粘结力、耐高温性、抗菌性的同时，提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的抗紫外性、耐候性和耐磨性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，由以下步骤组成：制备耐磨剂、制备抗菌剂、制备A组分、制备B组分、混合。
所述制备耐磨剂，将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为10-12:1，转速为360-380rpm，时间为35-40min，球磨结束得到初混物，将初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯加入反应容器内，在40-45℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌38-42min，得到耐磨剂；
所述制备耐磨剂中，硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000的重量比为1-1.5:5-6:0.5-0.7；
所述制备耐磨剂中，初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为7-9:32-35:5-7:0.2-0.3。
所述制备抗菌剂，将银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠混合进行一次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为25-35kHz，时间为20-25min，然后加入改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精混合后进行二次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为30-40kHz，时间为30-35min，二次超声震荡结束后进行离心，控制离心时的转速为8000-9000rpm，时间为7-8min，离心结束后弃去上清液，将沉淀置于50-55℃下干燥至重量不发生变化，得到抗菌剂；
所述制备抗菌剂中，银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠、改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精的重量比为0.2-0.3:0.8-1:1.2-1.5:70-75:3-3.3:2-3；
所述改性液的制备方法为：将纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇混合后，在30-35℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌20-25min后得到初级溶液，将乙酰丙酮滴加至初级溶液中，控制滴加速度为3-4g/min，滴加结束后继续搅拌1.2-1.5h，停止搅拌，在30-35℃下陈化2.2-2.5h后得到陈化液，将陈化液进行离心，控制离心时的转速为8000-9000rpm，时间为7-8min，离心结束后弃去上清液，使用无水乙醇对沉淀清洗2-3次，置于50-55℃下干燥至重量不发生变化，得到改性粒子，将改性粒子分散于质量分数为60-70%的乙醇水溶液中，得到改性液；
所述改性液的制备中，纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇的重量比为8-10:14-16:190-200；
所述改性液的制备中，乙酰丙酮与初级溶液的重量比为4-5:220-230；
所述改性液的制备中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-30nm。
所述制备A组分，将聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07-0.08MPa，搅拌速度控制为180-200rpm，搅拌时间为40-45min，搅拌结束得到A组分；
所述制备A组分中，聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠的重量比为88-90:3-4:1-1.2:4-5:1.5-2；
所述制备A组分中，所述超细轻质碳酸钙的粒径为80-100nm；
所述制备A组分中，所述纳米氧化锌的粒径为40-50nm。
所述制备B组分，将六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07-0.08MPa，搅拌速度控制为220-250rpm，搅拌时间为40-45min，搅拌结束得到B组分；
所述制备B组分中，六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯的重量比为48-50:6-8:3-4:2-3:3-5。
所述混合，将A组分与B组分按照重量比为1:0.8-1混合均匀后使用。
使用上述制备方法制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，通过使用羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯对硬脂酸镁、气相二氧化硅进行改性，能够降低银离子抗菌型聚脲美缝剂的固化速度，本发明制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂的表干时间为1.7-2.0h，实干时间为2.2-2.6h；
（2）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，通过使用羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯对硬脂酸镁、气相二氧化硅进行改性，能够提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的层间粘结力，本发明制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂的剪切粘结强度为4.5-4.9MPa；
（3）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂的抗菌性为98.8-99.3%；
（4）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，通过使用羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯对硬脂酸镁、气相二氧化硅进行改性，以及使用改性液对银离子抗菌剂进行改性，能够提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的耐磨性，本发明制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂的耐磨性为502-512mm3；
（5）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，通过使用羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯对硬脂酸镁、气相二氧化硅进行改性，以及使用改性液对银离子抗菌剂进行改性，能够提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的耐高温性，将本发明制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂在230℃下放置48h后的拉伸强度下降率为4.2-4.5%；
（6）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，通过使用改性液对银离子抗菌剂进行改性，能够提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的抗紫外性，本发明制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂在60℃下进行紫外照射100d后不变色；
（7）本发明的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，通过使用羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯对硬脂酸镁、气相二氧化硅进行改性，以及使用改性液对银离子抗菌剂进行改性，能够提高银离子抗菌型聚脲美缝剂的耐候性，将本发明制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂在-50℃下放置10d，在20℃下放置10d，在80℃下放置10d后，拉伸强度下降率为6.5-7.1%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，具体为：
1.制备耐磨剂：将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为10:1，转速为360rpm，时间为35min，球磨结束得到初混物，将初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯加入反应容器内，在40℃下以100rpm的搅拌速度搅拌38min，得到耐磨剂；
其中，硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000的重量比为1:5:0.5；
其中，初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为7:32:5:0.2。
2.制备抗菌剂：将银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠混合进行一次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为25kHz，时间为20min，然后加入改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精混合后进行二次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为30kHz，时间为30min，二次超声震荡结束后进行离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为7min，离心结束后弃去上清液，将沉淀置于50℃下干燥至重量不发生变化，得到抗菌剂；
其中，银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠、改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精的重量比为0.2:0.8:1.2:70:3:2；
所述改性液的制备方法为：将纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇混合后，在30℃下以100rpm的搅拌速度搅拌20min后得到初级溶液，将乙酰丙酮滴加至初级溶液中，控制滴加速度为3g/min，滴加结束后继续搅拌1.2h，停止搅拌，在30℃下陈化2.2h后得到陈化液，将陈化液进行离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为7min，离心结束后弃去上清液，使用无水乙醇对沉淀清洗2次，置于50℃下干燥至重量不发生变化，得到改性粒子，将改性粒子分散于质量分数为60%的乙醇水溶液中，得到改性液；
其中，纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇的重量比为8:14:190；
其中，乙酰丙酮与初级溶液的重量比为4:220；
所述纳米二氧化钛的粒径为20nm。
3.制备A组分：将聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07MPa，搅拌速度控制为180rpm，搅拌时间为40min，搅拌结束得到A组分；
其中，聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠的重量比为88:3:1:4:1.5；
所述超细轻质碳酸钙的粒径为80nm；
所述纳米氧化锌的粒径为40nm。
4.制备B组分：将六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.07MPa，搅拌速度控制为220rpm，搅拌时间为40min，搅拌结束得到B组分；
其中，六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯的重量比为48:6:3:2:3。
5.混合：将A组分与B组分按照重量比为1:0.8混合均匀后使用。
实施例2
银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，具体为：
1.制备耐磨剂：将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为11:1，转速为370rpm，时间为37min，球磨结束得到初混物，将初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯加入反应容器内，在42℃下以110rpm的搅拌速度搅拌40min，得到耐磨剂；
其中，硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000的重量比为1.2:5.5:0.6；
其中，初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为8:33:6:0.25。
2.制备抗菌剂：将银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠混合进行一次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为30kHz，时间为22min，然后加入改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精混合后进行二次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为35kHz，时间为32min，二次超声震荡结束后进行离心，控制离心时的转速为8500rpm，时间为7.5min，离心结束后弃去上清液，将沉淀置于52℃下干燥至重量不发生变化，得到抗菌剂；
其中，银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠、改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精的重量比为0.25:0.9:1.3:72:3.2:2.5；
所述改性液的制备方法为：将纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇混合后，在32℃下以110rpm的搅拌速度搅拌22min后得到初级溶液，将乙酰丙酮滴加至初级溶液中，控制滴加速度为3.5g/min，滴加结束后继续搅拌1.3h，停止搅拌，在32℃下陈化2.3h后得到陈化液，将陈化液进行离心，控制离心时的转速为8500rpm，时间为7.5min，离心结束后弃去上清液，使用无水乙醇对沉淀清洗2次，置于52℃下干燥至重量不发生变化，得到改性粒子，将改性粒子分散于质量分数为65%的乙醇水溶液中，得到改性液；
其中，纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇的重量比为9:15:195；
其中，乙酰丙酮与初级溶液的重量比为4.5:225；
所述纳米二氧化钛的粒径为25nm。
3.制备A组分：将聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.075MPa，搅拌速度控制为190rpm，搅拌时间为42min，搅拌结束得到A组分；
其中，聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠的重量比为89:3.5:1.1:4.5:1.7；
所述超细轻质碳酸钙的粒径为90nm；
所述纳米氧化锌的粒径为45nm。
4.制备B组分：将六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.075MPa，搅拌速度控制为230rpm，搅拌时间为42min，搅拌结束得到B组分；
其中，六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯的重量比为49:7:3.5:2.5:4。
5.混合：将A组分与B组分按照重量比为1:0.9混合均匀后使用。
实施例3
银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，具体为：
1.制备耐磨剂：将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为12:1，转速为380rpm，时间为40min，球磨结束得到初混物，将初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯加入反应容器内，在45℃下以120rpm的搅拌速度搅拌42min，得到耐磨剂；
其中，硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000的重量比为1.5:6:0.7；
其中，初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为9:35:7:0.3。
2.制备抗菌剂：将银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠混合进行一次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为35kHz，时间为25min，然后加入改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精混合后进行二次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为40kHz，时间为35min，二次超声震荡结束后进行离心，控制离心时的转速为9000rpm，时间为8min，离心结束后弃去上清液，将沉淀置于55℃下干燥至重量不发生变化，得到抗菌剂；
其中，银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠、改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精的重量比为0.3:1:1.5:75:3.3:3；
所述改性液的制备方法为：将纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇混合后，在35℃下以120rpm的搅拌速度搅拌25min后得到初级溶液，将乙酰丙酮滴加至初级溶液中，控制滴加速度为4g/min，滴加结束后继续搅拌1.5h，停止搅拌，在35℃下陈化2.5h后得到陈化液，将陈化液进行离心，控制离心时的转速为9000rpm，时间为8min，离心结束后弃去上清液，使用无水乙醇对沉淀清洗3次，置于55℃下干燥至重量不发生变化，得到改性粒子，将改性粒子分散于质量分数为70%的乙醇水溶液中，得到改性液；
其中，纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇的重量比为10:16:200；
其中，乙酰丙酮与初级溶液的重量比为5:230；
所述纳米二氧化钛的粒径为30nm。
3.制备A组分：将聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.08MPa，搅拌速度控制为200rpm，搅拌时间为45min，搅拌结束得到A组分；
其中，聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠的重量比为90:4:1.2:5:2；
所述超细轻质碳酸钙的粒径为100nm；
所述纳米氧化锌的粒径为50nm。
4.制备B组分：将六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.08MPa，搅拌速度控制为250rpm，搅拌时间为45min，搅拌结束得到B组分；
其中，六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯的重量比为50:8:4:3:5。
5.混合：将A组分与B组分按照重量比为1:1混合均匀后使用。
对比例1
采用实施例1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其不同之处在于：将第1步制备耐磨剂改为：将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，控制球磨时的球料比为10:1，转速为360rpm，时间为35min，球磨结束得到耐磨剂；
其中，硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000的重量比为1:5:0.5。
对比例2
采用实施例1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其不同之处在于：将第2步制备抗菌剂改为：将银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠混合进行一次超声震荡，控制一次超声震荡的频率为25kHz，时间为20min，一次震荡结束得到抗菌剂；
其中，银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠的重量比为0.2:0.8:1.2。
试验例1
分别对实施例1-3和对比例1-2制备的银离子抗菌型聚脲美缝剂的表干时间、实干时间、剪切粘结强度、抗菌性、耐磨性进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，对耐磨剂进行改性能够延长表干时间和实干时间，从而降低银离子抗菌型聚脲美缝剂的固化速度，还能够提高剪切粘结强度和耐磨性。
在耐磨剂的制备中，使用氧化聚乙烯蜡和三烯丙基异氰脲酸酯对将硬脂酸镁和气相二氧化硅进行表面改性，能够提高耐磨剂与聚脲美缝剂的相容性的同时，降低固化速度，提高剪切粘结强度和耐磨性。
对于抗菌性，因为银离子抗菌剂本身具有抗菌性，所以即使对比例2中不对银离子抗菌剂进行改性，也能够提高聚脲美缝剂的抗菌性。
试验例2
按照GB/T 2567-2008的测试标准，分别将实施例1-3和对比例1-2制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂制成2个试样，标为1号试样和2号试样，并分别对1号试样进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为高温处理前的拉伸强度；
然后分别将2号试样在230℃下放置48h后，进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为高温处理后的拉伸强度，然后计算高温处理后的拉伸强度下降率，计算公式及结果如下：
高温处理后的拉伸强度下降率=（高温处理前的拉伸强度-高温处理后的拉伸强度）/高温处理前的拉伸强度×100%
由上述结果可以看出，对耐磨剂和抗菌剂进行改性均能够提高聚脲美缝剂的耐高温性能，改性后的硬脂酸镁和气相二氧化硅与聚脲美缝剂之间的相容剂增加，还能够促进聚脲美缝剂在高温下的固化交联，从而提高了聚脲美缝剂的耐高温性；
抗菌剂主要是在银离子抗菌剂的基础上进行了改性，利用溶胶-凝胶法在纳米二氧化钛表面包覆纳米氧化铈后，再与银离子抗菌剂结合，不仅能够聚脲美缝剂的抗菌性，还能够提高银离子抗菌剂在聚脲美缝剂中的分散性，并能够促进聚脲美缝剂在高温下的固化交联。
试验例3
分别将实施例1-3和对比例1-2制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂均匀涂抹于白色瓷砖表面后，在60℃下进行紫外照射，控制紫外照射的波长为200nm，时间为100d，然后观察并记录是否变色，记录结果如下：
由上述结果可知，实施例1-3和对比例1制备的聚脲美缝剂的抗紫外性强，对比例2制备的聚脲美缝剂的抗紫外性，因为未经表面改性的银离子抗菌剂的抗紫外性，在紫外线下长时间照射会变色，而对银离子抗菌剂进行表面改性后，纳米二氧化钛和纳米氧化铈会提高银离子抗菌剂的抗紫外性，从而避免聚脲美缝剂变色。
试验例4
按照GB/T 2567-2008的测试标准，分别将实施例1-3和对比例1-2制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂制成2个试样，标为1号试样和2号试样，并分别对1号试样进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为耐候处理前的拉伸强度；
然后分别将2号试样在-50℃下放置10d，在20℃下放置10d，在80℃下放置10d后，进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为耐候处理后的拉伸强度，然后计算耐候处理后的拉伸强度下降率，计算公式及结果如下：
耐候处理后的拉伸强度下降率=（耐候处理前的拉伸强度-耐候处理后的拉伸强度）/耐候处理前的拉伸强度×100%
由上述结果可以看出，对比例1-2制备的聚脲美缝剂的耐候性较差，因为未经表面处理后的硬脂酸镁、气相二氧化硅及银离子抗菌剂与聚脲美缝剂之间的相容性较差，在冷热交替下，会降低聚脲美缝剂间的固化交联性。
表面处理后的硬脂酸镁、气相二氧化硅与聚脲美缝剂之间的相容性增加，还能够促进聚脲美缝剂的固化交联；使用改性液改性后的银离子抗菌剂也同样能够起到促进聚脲美缝剂的固化交联的作用。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备耐磨剂、制备抗菌剂、制备A组分、制备B组分、混合；
所述制备耐磨剂，将硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000混合后进行球磨，球磨结束得到初混物，将初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯加入反应容器内搅拌，得到耐磨剂；
所述制备抗菌剂，将银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠混合进行一次超声震荡，然后加入改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精混合后进行二次超声震荡，二次超声震荡结束后进行离心，离心结束后弃去上清液，将沉淀干燥，得到抗菌剂；
所述改性液的制备方法为：将纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇混合，搅拌，得到初级溶液，将乙酰丙酮滴加至初级溶液中，控制滴加速度为3-4g/min，滴加结束后继续搅拌，停止搅拌，陈化后得到陈化液，将陈化液进行离心，离心结束后弃去上清液，使用无水乙醇对沉淀清洗，然后干燥，得到改性粒子，将改性粒子分散于乙醇水溶液中，得到改性液；
所述制备A组分，将聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空后搅拌，搅拌结束得到A组分；
所述制备B组分，将六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空后搅拌，搅拌结束得到B组分；
所述混合，将A组分与B组分按照重量比为1:0.8-1混合均匀后使用。
2.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备耐磨剂中，硬脂酸镁、气相二氧化硅、聚乙二醇4000的重量比为1-1.5:5-6:0.5-0.7。
3.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备耐磨剂中，初混物、羟基硅油、氧化聚乙烯蜡、三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为7-9:32-35:5-7:0.2-0.3。
4.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备抗菌剂中，银离子抗菌剂、聚乙二醇4000、十二烷基苯磺酸钠、改性液、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环状糊精的重量比为0.2-0.3:0.8-1:1.2-1.5:70-75:3-3.3:2-3。
5.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述改性液的制备中，纳米二氧化钛、氯化铈、无水乙醇的重量比为8-10:14-16:190-200。
6.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述改性液的制备中，乙酰丙酮与初级溶液的重量比为4-5:220-230；
所述改性液的制备中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-30nm。
7.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备A组分中，聚天门冬氨酸酯、超细轻质碳酸钙、纳米氧化锌、醋酸丁酸纤维素、耐磨剂、十二烷基苯磺酸钠的重量比为88-90:3-4:1-1.2:4-5:1.5-2；
所述制备A组分中，所述超细轻质碳酸钙的粒径为80-100nm；
所述制备A组分中，所述纳米氧化锌的粒径为40-50nm。
8.根据权利要求1所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备B组分中，六亚甲基二异氰酸酯、4,4＇-二环己基甲烷二异氰酸酯、抗菌剂、乙二醇一丁醚、磷酸三(2-氯丙基)酯的重量比为48-50:6-8:3-4:2-3:3-5。
9.银离子抗菌型聚脲美缝剂，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的银离子抗菌型聚脲美缝剂的制备方法制得。
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