CN114940862A - 一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，属于聚脲美缝剂技术领域，由以下步骤组成：制备初级A组分、制备A组分、制备B组分、制备双组分阻燃型聚脲美缝剂；所述制备初级A组分的方法为，将聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠置于反应容器内搅拌，得到初级A组分；所述制备B组分的方法为，将甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2‑氯丙基)酯置于反应容器内搅拌，得到B组分；本发明能够在保证双组份阻燃型聚脲美缝剂的阻燃性、耐低温性和耐磨性的同时，降低固化速度和提高耐高温性。

Description

一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及聚脲美缝剂技术领域，具体涉及一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法。
背景技术
美缝剂是勾缝剂的升级产品，美缝剂的装饰性和实用性明显优于彩色填缝剂，解决了瓷砖缝隙不美观和脏黑问题等。聚脲美缝剂是美缝的新产品，之前一直用在军工，建筑工程等行业领域的防水方面，由于极佳的性能，被引进美缝行业，由于出色的性能，后来也被广泛地使用于房屋装修上，逐步代替环氧彩砂成为美缝行业的新王。
阻燃型聚脲美缝剂是指具有阻燃能力的聚脲美缝剂，通过在聚脲美缝剂的制备中加入阻燃剂，提高了聚脲美缝剂的阻燃性；阻燃型聚脲美缝剂分为单组份阻燃型聚脲美缝剂和双组份阻燃型聚脲美缝剂两种，双组份阻燃型聚脲美缝剂具有阻燃性好、防腐、防水、耐磨的优点，此外，双组份阻燃型聚脲美缝剂还能够室、内外通用，恒白30年，具有很强的耐候性，抗紫外线照射，且在-10℃仍可施工，但是双组份阻燃型聚脲美缝剂具有固化速度过快，耐高温性差的缺点，影响了双组份阻燃型聚脲美缝剂的推广与使用。
为了解决上述问题，目前最常用的提高耐高温性的方法为对固化剂进行改性，加入耐高温基团，但是加入耐高温基团后会降低双组份阻燃型聚脲美缝剂的耐低温性和耐磨性，目前，还没有能够在保证双组份阻燃型聚脲美缝剂的阻燃性、耐低温性和耐磨性的同时，降低固化速度和提高耐高温性的方法。
中国专利CN114045141A公开了一种双组份的聚脲美缝剂，包括一种双组份的聚脲美缝剂，由A组份和B组份组成，所述A组份包括聚天门冬氨酸酯聚脲、气相二氧化硅、石灰粉、流平剂、分散剂、促进剂、哑光粉；组份B包括固化剂异氰酸酯、环氧树脂、消泡剂、湿润剂、颜料，采用聚天门冬氨酸酯聚脲、固化剂异氰酸酯、环氧树脂以及多种增强剂复合组合而成，具有较强的耐黄变性能，但是耐高温性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，能够在保证双组份阻燃型聚脲美缝剂的阻燃性、耐低温性和耐磨性的同时，降低固化速度和提高耐高温性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，由以下步骤组成：制备初级A组分、制备A组分、制备B组分、制备双组分阻燃型聚脲美缝剂；
所述制备初级A组分的方法为，将聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.02-0.03MPa，搅拌速度控制为200-220rpm，搅拌时间为25-30min，搅拌结束得到初级A组分；
所述制备初级A组分中，聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠的重量比为85-88:8-10:2-4:0.8-1:1.8-2；
所述制备初级A组分中，所述超细轻质碳酸钙的粒径为80-100nm；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备方法为，将纳米气相二氧化硅置于反应容器中，将反应容器的温度控制为35-40℃，搅拌速度控制为80-100rpm，然后将盐溶液雾化后通入纳米气相二氧化硅中，控制雾化速度为40-45mL/min，通入结束后继续搅拌15-20min，得到初级改性纳米气相二氧化硅，然后将初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为10-12:1，球磨转速为200-220rpm，球磨时间为35-40min，球磨温度为40-45℃，球磨结束得到改性纳米气相二氧化硅；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，纳米气相二氧化硅与盐溶液的重量比为100:3-4；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，所述盐溶液，按重量份计，由以下成分组成：3-4份六偏磷酸钠，6-8份碳酸氢钾，0.1-0.2份聚乙烯胺，55-60份去离子水；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788的重量比为90-95:2-4:4-6:2-5；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，所述纳米气相二氧化硅的粒径为20-30nm。
所述制备A组分的方法为，将初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.03-0.04MPa，搅拌速度控制为280-300rpm，搅拌时间为30-35min，搅拌结束得到A组分；
所述制备A组分中，初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺的质量比为100-105:2-3:1-3；
所述制备A组分中，所述改性粒子的制备方法为，将纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15-18:1，球磨转速为250-270rpm，球磨时间为35-40min，球磨温度为35-40℃，球磨结束得到初级改性粒子，对初级改性粒子进行射频处理，控制射频处理中的射频频率为13.56MHz，功率为100-120W，处理时间为1-1.5min，射频处理结束得到改性粒子；
所述制备A组分中，所述改性粒子的制备中，纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠的重量比为35-40:3-5:1-2:2-4；
所述制备A组分中，所述改性粒子的制备中，所述纳米氮化硼的粒径为100-120nm。
所述制备B组分的方法为，将甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.02-0.03MPa，搅拌速度控制为220-250rpm，搅拌时间为35-40min，搅拌结束得到B组分；
所述制备B组分中，甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯的质量比为45-50:15-18:0.1-0.3:12-15:2-4:2-3:5-7:4-6；
所述制备B组分中，所述改性液的制备方法为，将聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺、纳米银离子粉末混合均匀后进行超声震荡，控制超声震荡的频率为30-40kHz，时间为25-30min，超声震荡结束得到改性液；
所述制备B组分中，所述改性液的制备中，聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺的重量比为10-12:1-2:0.2-0.5:3-5:1-1.5。
所述制备双组分阻燃型聚脲美缝剂的方法为，将A组分与B组分冷却脱泡后分别灌装，得到双组份阻燃型聚脲美缝剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂的阻燃性好，氧指数能达到34.4-34.8%；
（2）本发明的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，通过在制备初级A组分中使用改性纳米气相二氧化硅，以及在初级A组分中加入改性粒子和二乙烯三胺，其中，改性纳米气相二氧化硅和改性粒子能够降低双组分阻燃型聚脲美缝剂的固化速度，制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂的表干时间（25℃）为1.5-1.7h，实干时间（25℃）为2.1-2.4h；
（3）本发明的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，通过在制备初级A组分中使用改性纳米气相二氧化硅，以及在制备B组分中加入改性液，能够提高双组份阻燃型聚脲美缝剂的耐磨性，按照GB/T1768-2006进行试验，采用型号为CS-17的橡胶砂轮进行测定，试件尺寸为100mm×100mm×6mm，质量损耗为5-8mg；
（4）本发明的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，通过在制备A组分中加入改性粒子和二乙烯三胺，以及在制备B组分中加入改性液，能够提高双组份阻燃型聚脲美缝剂的耐高温性，将本发明制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂的试样在230℃下放置48h后，拉伸强度下降率为4.7-5.9%；
（5）本发明的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，通过在制备A组分中加入改性粒子和二乙烯三胺，以及在制备B组分中加入改性液，能够提高双组份阻燃型聚脲美缝剂的耐低温性，将本发明制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂的试样在-30℃下放置48h后，拉伸强度下降率为3.1-3.6%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，具体为：
1.制备初级A组分：将聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.02MPa，搅拌速度控制为200rpm，搅拌时间为25min，搅拌结束得到初级A组分；
其中，聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠的重量比为85:8:2:0.8:1.8；
所述超细轻质碳酸钙的粒径为80nm；
所述改性纳米气相二氧化硅的制备方法为：将纳米气相二氧化硅置于反应容器中，将反应容器的温度控制为35℃，搅拌速度控制为80rpm，然后使用雾化机将盐溶液雾化后通入纳米气相二氧化硅中，控制雾化速度为40mL/min，通入结束后继续搅拌15min，得到初级改性纳米气相二氧化硅，然后将初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为10:1，球磨转速为200rpm，球磨时间为35min，球磨温度为40℃，球磨结束得到改性纳米气相二氧化硅；
其中，纳米气相二氧化硅与盐溶液的重量比为100:3；
所述盐溶液，按重量份计，由以下成分组成：3份六偏磷酸钠，6份碳酸氢钾，0.1份聚乙烯胺，55份去离子水；
其中，初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788的重量比为90:2:4:2；
所述纳米气相二氧化硅的粒径为20nm。
2.制备A组分：将初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.03MPa，搅拌速度控制为280rpm，搅拌时间为30min，搅拌结束得到A组分；
其中，初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺的质量比为100:2:1；
所述改性粒子的制备方法为：将纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15:1，球磨转速为250rpm，球磨时间为35min，球磨温度为35℃，球磨结束得到初级改性粒子，对初级改性粒子进行射频处理，控制射频处理中的射频频率为13.56MHz，功率为100W，处理时间为1min，射频处理结束得到改性粒子；
其中，纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠的重量比为35:3:1:2；
所述纳米氮化硼的粒径为100nm。
3.制备B组分：将甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.02MPa，搅拌速度控制为220rpm，搅拌时间为35min，搅拌结束得到B组分；
其中，甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯的质量比为45:15:0.1:12:2:2:5:4；
所述改性液的制备方法为：将聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺、纳米银离子粉末混合均匀后进行超声震荡，控制超声震荡的频率为30kHz，时间为25min，超声震荡结束得到改性液；
其中，聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺的重量比为10:1:0.2:3:1。
4.制备双组分阻燃型聚脲美缝剂：将A组分与B组分冷却脱泡后分别灌装，得到双组份阻燃型聚脲美缝剂。
实施例2
一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，具体为：
1.制备初级A组分：将聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.025MPa，搅拌速度控制为210rpm，搅拌时间为27min，搅拌结束得到初级A组分；
其中，聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠的重量比为87:9:3:0.9:1.9；
所述超细轻质碳酸钙的粒径为90nm；
所述改性纳米气相二氧化硅的制备方法为：将纳米气相二氧化硅置于反应容器中，将反应容器的温度控制为37℃，搅拌速度控制为90rpm，然后使用雾化机将盐溶液雾化后通入纳米气相二氧化硅中，控制雾化速度为42mL/min，通入结束后继续搅拌17min，得到初级改性纳米气相二氧化硅，然后将初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为11:1，球磨转速为210rpm，球磨时间为37min，球磨温度为42℃，球磨结束得到改性纳米气相二氧化硅；
其中，纳米气相二氧化硅与盐溶液的重量比为100:3.5；
所述盐溶液，按重量份计，由以下成分组成：3.5份六偏磷酸钠，7份碳酸氢钾，0.15份聚乙烯胺，57份去离子水；
其中，初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788的重量比为92:3:5:3；
所述纳米气相二氧化硅的粒径为25nm。
2.制备A组分：将初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.035MPa，搅拌速度控制为290rpm，搅拌时间为32min，搅拌结束得到A组分；
其中，初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺的质量比为102:2.5:2；
所述改性粒子的制备方法为：将纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为17:1，球磨转速为260rpm，球磨时间为37min，球磨温度为37℃，球磨结束得到初级改性粒子，对初级改性粒子进行射频处理，控制射频处理中的射频频率为13.56MHz，功率为110W，处理时间为1.2min，射频处理结束得到改性粒子；
其中，纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠的重量比为37:4:1.5:3；
所述纳米氮化硼的粒径为110nm。
3.制备B组分：将甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.025MPa，搅拌速度控制为230rpm，搅拌时间为37min，搅拌结束得到B组分；
其中，甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯质量比为47:17:0.2:13:3:2.5:6:5；
所述改性液的制备方法为：将聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺、纳米银离子粉末混合均匀后进行超声震荡，控制超声震荡的频率为35kHz，时间为27min，超声震荡结束得到改性液；
其中，聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺的重量比为11:1.5:0.3:4:1.2。
4.制备双组分阻燃型聚脲美缝剂：将A组分与B组分冷却脱泡后分别灌装，得到双组份阻燃型聚脲美缝剂。
实施例3
一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，具体为：
1.制备初级A组分：将聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.03MPa，搅拌速度控制为220rpm，搅拌时间为30min，搅拌结束得到初级A组分；
其中，聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠的重量比为88:10:4:1:2；
所述超细轻质碳酸钙的粒径为100nm；
所述改性纳米气相二氧化硅的制备方法为：将纳米气相二氧化硅置于反应容器中，将反应容器的温度控制为40℃，搅拌速度控制为100rpm，然后使用雾化机将盐溶液雾化后通入纳米气相二氧化硅中，控制雾化速度为45mL/min，通入结束后继续搅拌20min，得到初级改性纳米气相二氧化硅，然后将初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为12:1，球磨转速为220rpm，球磨时间为40min，球磨温度为45℃，球磨结束得到改性纳米气相二氧化硅；
其中，纳米气相二氧化硅与盐溶液的重量比为100:4；
所述盐溶液，按重量份计，由以下成分组成：4份六偏磷酸钠，8份碳酸氢钾，0.2份聚乙烯胺，60份去离子水；
其中，初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788的重量比为95:4:6:5；
所述纳米气相二氧化硅的粒径为30nm。
2.制备A组分：将初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.04MPa，搅拌速度控制为300rpm，搅拌时间为35min，搅拌结束得到A组分；
其中，初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺的质量比为105:3:3；
所述改性粒子的制备方法为：将纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为18:1，球磨转速为270rpm，球磨时间为40min，球磨温度为40℃，球磨结束得到初级改性粒子，对初级改性粒子进行射频处理，控制射频处理中的射频频率为13.56MHz，功率为120W，处理时间为1.5min，射频处理结束得到改性粒子；
其中，纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠的重量比为40:5:2:4；
所述纳米氮化硼的粒径为120nm。
3.制备B组分：将甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.03MPa，搅拌速度控制为250rpm，搅拌时间为40min，搅拌结束得到B组分；
其中，甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯的质量比为50:18:0.3:15:4:3:7:6；
所述改性液的制备方法为：将聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺、纳米银离子粉末混合均匀后进行超声震荡，控制超声震荡的频率为40kHz，时间为30min，超声震荡结束得到改性液；
其中，聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺的重量比为12:2:0.5:5:1.5。
4.制备双组分阻燃型聚脲美缝剂：将A组分与B组分冷却脱泡后分别灌装，得到双组份阻燃型聚脲美缝剂。
对比例1
采用实施例1所述的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其不同之处在于：第1步制备初级A组分步骤中使用粒径为20nm的纳米气相二氧化硅代替改性纳米气相二氧化硅。
对比例2
采用实施例1所述的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其不同之处在于：省略第2步制备A组分步骤，即将第1步制备初级A组分步骤中制备的初级A组分作为A组分。
对比例3
采用实施例1所述的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其不同之处在于：第3步制备B组分步骤中省略改性液的加入。
试验例1
分别将实施例1-3和对比例1-3制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂中的A组分与B组分按照重量比为1:1混合后，对表干时间、实干时间、氧指数进行测试，测试结果如下：
Figure 496726DEST_PATH_IMAGE001
试验例2
分别将实施例1-3和对比例1-3制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂中的A组分与B组分按照重量比为1:1混合后，按照GB/T1768-2006进行试验，采用型号为CS-17的橡胶砂轮进行测定，试件尺寸为100mm×100mm×6mm，测试结果如下：
Figure 850347DEST_PATH_IMAGE002
试验例3
分别将实施例1-3和对比例1-3制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂中的A组分与B组分按照重量比为1:1混合后，分别按照GB/T 2567-2008的标准制成2个试样，标为1号试样和2号试样，并分别对1号试样进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为高温处理前的拉伸强度；
然后分别将2号试样在230℃下放置48h后，进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为高温处理后的拉伸强度，然后高温处理后的计算拉伸强度下降率，计算公式及结果如下：
高温处理后的拉伸强度下降率=（高温处理前的拉伸强度-高温处理后的拉伸强度）/高温处理前的拉伸强度×100%
Figure 22440DEST_PATH_IMAGE003
试验例4
分别将实施例1-3和对比例1-3制备的双组分阻燃型聚脲美缝剂中的A组分与B组分按照重量比为1:1混合后，分别按照GB/T 2567-2008的标准制成2个试样，标为1号试样和2号试样，并分别对1号试样进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为低温处理前的拉伸强度；
然后分别将2号试样在-30℃下放置48h后，进行拉伸试验，并测试拉伸强度，作为低温处理后的拉伸强度，然后计算低温处理后的拉伸强度下降率，计算公式及结果如下：
低温处理后的拉伸强度下降率=（低温处理前的拉伸强度-低温处理后的拉伸强度）/低温处理前的拉伸强度×100%
Figure 486920DEST_PATH_IMAGE004
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：制备初级A组分、制备A组分、制备B组分、制备双组分阻燃型聚脲美缝剂；
所述制备初级A组分的方法为，将聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.02-0.03MPa，搅拌速度控制为200-220rpm，搅拌时间为25-30min，搅拌结束得到初级A组分；
所述制备初级A组分中，聚天门冬氨酸酯、改性纳米气相二氧化硅、超细轻质碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、十二烷基硫酸钠的重量比为85-88:8-10:2-4:0.8-1:1.8-2；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备方法为，将纳米气相二氧化硅置于反应容器中，将反应容器的温度控制为35-40℃，搅拌速度控制为80-100rpm，然后将盐溶液雾化后通入纳米气相二氧化硅中，控制雾化速度为40-45mL/min，通入结束后继续搅拌15-20min，得到初级改性纳米气相二氧化硅，然后将初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为10-12:1，球磨转速为200-220rpm，球磨时间为35-40min，球磨温度为40-45℃，球磨结束得到改性纳米气相二氧化硅；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，纳米气相二氧化硅与盐溶液的重量比为100:3-4；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，所述盐溶液，按重量份计，由以下成分组成：3-4份六偏磷酸钠，6-8份碳酸氢钾，0.1-0.2份聚乙烯胺，55-60份去离子水；
所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，初级改性纳米气相二氧化硅、乙二醛、乙酰丙酮锌、聚乙烯醇1788的重量比为90-95:2-4:4-6:2-5；
所述制备A组分的方法为，将初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.03-0.04MPa，搅拌速度控制为280-300rpm，搅拌时间为30-35min，搅拌结束得到A组分；
所述制备A组分中，初级A组分、改性粒子、二乙烯三胺的质量比为100-105:2-3:1-3；
所述制备A组分中，所述改性粒子的制备方法为，将纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠置于球磨机中进行球磨，控制球磨时的球料比为15-18:1，球磨转速为250-270rpm，球磨时间为35-40min，球磨温度为35-40℃，球磨结束得到初级改性粒子，对初级改性粒子进行射频处理，控制射频处理中的射频频率为13.56MHz，功率为100-120W，处理时间为1-1.5min，射频处理结束得到改性粒子；
所述制备A组分中，所述改性粒子的制备中，纳米氮化硼、马来酸酐、硅烷偶联剂KH560、木质素磺酸钠的重量比为35-40:3-5:1-2:2-4；
所述制备B组分的方法为，将甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯置于密闭反应容器内，将密闭反应容器抽真空至真空度为0.02-0.03MPa，搅拌速度控制为220-250rpm，搅拌时间为35-40min，搅拌结束得到B组分；
所述制备B组分中，甲苯二异氰酸酯、三聚氯化磷腈环氧树脂、三烷基三聚氰胺、苯甲醇、吐温80、聚乙二醇单油酸酯、改性液、磷酸三(2-氯丙基)酯的质量比为45-50:15-18:0.1-0.3:12-15:2-4:2-3:5-7:4-6；
所述制备B组分中，所述改性液的制备方法为，将聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺、纳米银离子粉末混合均匀后进行超声震荡，控制超声震荡的频率为30-40kHz，时间为25-30min，超声震荡结束得到改性液；
所述制备B组分中，所述改性液的制备中，聚乙烯亚胺、壳聚糖、羧甲基淀粉、乙二醇、月桂酰二乙醇胺的重量比为10-12:1-2:0.2-0.5:3-5:1-1.5；
所述制备双组分阻燃型聚脲美缝剂的方法为，将A组分与B组分冷却脱泡后分别灌装，得到双组份阻燃型聚脲美缝剂。
2.根据权利要求1所述的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备初级A组分中，所述超细轻质碳酸钙的粒径为80-100nm。
3.根据权利要求1所述的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备初级A组分中，所述改性纳米气相二氧化硅的制备中，所述纳米气相二氧化硅的粒径为20-30nm。
4.根据权利要求1所述的双组分阻燃型聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于，所述制备A组分中，所述改性粒子的制备中，所述纳米氮化硼的粒径为100-120nm。
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