CN115010841B - 一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法 - Google Patents

一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115010841B
CN115010841B CN202210855843.4A CN202210855843A CN115010841B CN 115010841 B CN115010841 B CN 115010841B CN 202210855843 A CN202210855843 A CN 202210855843A CN 115010841 B CN115010841 B CN 115010841B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aerogel
modified
parts
emulsion
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210855843.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115010841A (zh
Inventor
余启勇
刘喜宗
姚栋嘉
吕多军
刘光亚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd
Original Assignee
Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd filed Critical Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd
Priority to CN202210855843.4A priority Critical patent/CN115010841B/zh
Publication of CN115010841A publication Critical patent/CN115010841A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115010841B publication Critical patent/CN115010841B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F212/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F212/02Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F212/04Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F212/06Hydrocarbons
    • C08F212/08Styrene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36After-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/60Additives non-macromolecular
    • C09D7/61Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/65Additives macromolecular
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/70Additives characterised by shape, e.g. fibres, flakes or microspheres
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2361/00Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2361/04Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08J2361/06Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2377/00Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种气凝胶改性剂、改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法,所述改性气凝胶包括气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂。本发明通过在合成丙烯酸乳液时加入乙烯基硅氧烷从而在乳液中引入硅氧烷键,然后将改性的丙烯酸乳液与气凝胶粉混合后经高温反应,乳液里的硅氧烷在高温下水解生成硅羟基,此时硅羟基与气凝胶粉里的硅羟基会发生缩合反应生成硅氧硅键,从而实现在气凝胶粉的表面接枝上丙烯酸链段。在后续制备气凝胶涂料时,该丙烯酸链段可以使改性气凝胶很好的分散在水性丙烯酸乳液中,在使用时改性气凝胶粉与水性丙烯酸乳液之间形成良好的结合力,涂料干燥后不易出现改性气凝胶粉脱落掉粉的情况,所得保温涂料保温性能优异稳定。

Description

一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法
技术领域
本发明属于保温涂料的制备技术领域,具体涉及一种气凝胶改性剂、改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米级多孔结构的新型材料,具备高比表面积和极低的导热系数,是目前为止绝热性能最好的材料,已逐渐被广泛应用在航天航空、新能源电池、建筑节能、工业管道等领域。
气凝胶在涂料中的应用逐渐被研究,气凝胶涂料常用作建筑领域使用的保温涂料,因此,气凝胶在涂料中具有较大的应用前景。但目前研究发现,气凝胶粉在水性介质(如丙烯酸乳液)中会发生团聚,很难分散,同时疏水气凝胶粉与丙烯酸乳液间的结合力较差,干燥后的涂料容易掉粉,龟裂,因此,种种问题限制气凝胶在水性涂料中的使用,亟需得到解决。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种气凝胶改性剂、改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法,该改性气凝胶在丙烯酸乳液中具有优异的分散性能,与丙烯酸乳液结合力良好,可以保证涂料保温性能的稳定性。
为了实现上述目的,本发明的技术方案之一是:
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:0.5-1.0份乳化剂、10-15份丙烯酸单体、25-40份苯乙烯、4-8份丙烯酸甲酯、1-3份乙烯基硅氧烷、100-200份去离子水、0.1-0.4份引发剂。
进一步,所述乳化剂为双甘油聚丙二醇醚、十二烷基硫酸钠和丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或多种;所述丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸;所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾。
本发明的技术方案之一是:一种气凝胶改性剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):将乳化剂分散在5-20%质量的去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;
将引发剂溶解在3-8%质量的去离子水中,制备成引发剂溶液;
步骤(2):取20-40%质量的引发剂溶液加入3-8%质量的预乳化液中,先反应,然后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,继续保温反应,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
进一步,步骤(2)中先反应温度为50-60℃,反应时间为20-30min,剩余引发剂溶液与剩余预乳化液的添加时间为30-50min,保温反应时间为1.5-2h;所述碱性溶液为10wt%碳酸氢钠溶液或2wt%氨水。
本发明的技术方案之一是:一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂;疏水气凝胶粉的用量为上述原料总质量的30-80%,分散剂的用量为改性剂质量的1-5%。
进一步,所述疏水气凝胶粉为酚醛气凝胶粉、二氧化硅气凝胶粉、氧化锆气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉、聚酰亚胺气凝胶粉、聚酰胺气凝胶粉中一种或多种;所述分散剂为焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、硬脂酰胺、山梨醇聚醚四油酸酯、纤维素和聚乙二醇的一种或多种。
本发明的技术方案之一是:一种改性气凝胶的制备方法,将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,调节其固含量为3-10%,然后加入分散剂分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后,烘烤,破碎,得到改性气凝胶粉。
进一步,烘烤温度为120-150℃,时间为2-5h。
本发明的技术方案之一是:一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:20-35份改性气凝胶、30-40份丙烯酸乳液、1-3份成膜助剂、30-50份去离子水。
进一步,所述成膜助剂为苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚、醇酯-12中的一种或多种。
本发明的技术方案之一是:一种改性气凝胶保温涂料的制备方法,将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶加入到混合浆料中,制得改性气凝胶保温涂料。
本发明的有益效果:
本发明改性气凝胶通过在合成丙烯酸乳液时加入乙烯基硅氧烷从而在乳液中引入硅氧烷键,然后将改性的丙烯酸乳液与气凝胶粉混合后经高温反应,乳液里的硅氧烷在高温下水解生成硅羟基,此时硅羟基与气凝胶粉里的硅羟基会发生缩合反应生成硅氧硅键,从而实现在气凝胶粉的表面接枝上丙烯酸链段。在后续制备气凝胶涂料时,该丙烯酸链段可以使改性气凝胶很好的分散在水性丙烯酸乳液中,二者相容性很好。因此改性后的气凝胶粉在丙烯酸乳液中具有优异的分散性能,在使用时改性气凝胶粉与水性丙烯酸乳液之间形成良好的结合力,方便使用,涂料干燥后不易出现改性气凝胶粉脱落掉粉的情况,最终制备的保温涂料保温性能优异稳定。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:1份乳化剂、15份丙烯酸单体、25份苯乙烯、5份丙烯酸甲酯、3份乙烯基硅氧烷、100份去离子水、0.3份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在20份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在5份去离子水中,制备成引发剂溶液;取30%质量的引发剂溶液加入3%质量的预乳化液中,在55℃反应20min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,控制两者速度,使二者在30min时同时加完,继续保温反应2h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的50%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的2%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为6%,然后加入分散剂高速分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在120℃温度下烘烤3h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:25份改性气凝胶、35份丙烯酸乳液、2份成膜助剂、38份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶分批次加入到混合浆料中,每次均用高速分散搅拌均匀,待改性气凝胶加入完,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为双甘油聚丙二醇醚,丙烯酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷,引发剂为过硫酸铵,碱性溶液为10wt%碳酸氢钠溶液,疏水气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉,分散剂为焦磷酸钠,成膜助剂为苯甲醇。
实施例2
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:0.5份乳化剂、14份丙烯酸单体、25份苯乙烯、5份丙烯酸甲酯、1.5份乙烯基硅氧烷,200份去离子水、0.2份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在10份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在8份去离子水中,制备成引发剂溶液;取20%质量的引发剂溶液加入5%质量的预乳化液中,在60℃反应20min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,控制两者速度,使二者在50min时同时加完,继续保温反应1.5h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的55%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的3%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为5%,然后加入分散剂高速分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在130℃温度下烘烤3h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:25份改性气凝胶、35份丙烯酸乳液、3份成膜助剂、37份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶分批次加入到混合浆料中,每次均用高速分散搅拌均匀,待改性气凝胶加入完,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为双甘油聚丙二醇醚和十二烷基硫酸钠(质量比1:1),丙烯酸单体为甲基丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷,引发剂为过硫酸钾,碱性溶液为10wt%碳酸氢钠溶液,疏水气凝胶粉为氧化铝气凝胶粉,分散剂为聚丙烯酸钠,成膜助剂为乙二醇丁醚。
实施例3
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:1份乳化剂、13份丙烯酸单体、30份苯乙烯、4份丙烯酸甲酯、2份乙烯基硅氧烷、150份去离子水、0.4份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在20份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在8份去离子水中,制备成引发剂溶液;取40%质量的引发剂溶液加入8%质量的预乳化液中,在50℃反应30min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,控制两者速度,使二者在40min时同时加完,继续保温反应2h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的60%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的5%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为8%,然后加入分散剂高速分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在130℃温度下烘烤2.5h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:35份改性气凝胶、30份丙烯酸乳液、3份成膜助剂、32份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶分批次加入到混合浆料中,每次均用高速分散搅拌均匀,待改性气凝胶加入完,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为丙烯酰胺基异丙基磺酸钠,丙烯酸单体为丙烯酸和甲基丙烯酸(质量比1:1),乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷,引发剂为过硫酸铵,碱性溶液为2wt%氨水,疏水气凝胶粉为酚醛气凝胶粉,分散剂为六偏磷酸钠,成膜助剂为丙二醇苯醚。
实施例4
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:0.8份乳化剂、10份丙烯酸单体、40份苯乙烯、8份丙烯酸甲酯、1份乙烯基硅氧烷、120份去离子水、0.1份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在15份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在7份去离子水中,制备成引发剂溶液;取25%质量的引发剂溶液加入4%质量的预乳化液中,在55℃反应20min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,控制两者速度,使二者在35min时同时加完,继续保温反应1.5h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的30%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的1%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为3%,然后加入分散剂高速分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在150℃温度下烘烤5h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:20份改性气凝胶、40份丙烯酸乳液、1份成膜助剂、30份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶分批次加入到混合浆料中,每次均用高速分散搅拌均匀,待改性气凝胶加入完,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为十二烷基硫酸钠,丙烯酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷,引发剂为过硫酸钾,碱性溶液为2wt%氨水,疏水气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉和氧化铝气凝胶粉(质量比2:1),分散剂为焦磷酸钠和聚丙烯酸钠(质量比3:1),成膜助剂为醇酯-12。
实施例5
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:0.6份乳化剂、12份丙烯酸单体、35份苯乙烯、6份丙烯酸甲酯、2.5份乙烯基硅氧烷、180份去离子水、0.1份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在18份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在6份去离子水中,制备成引发剂溶液;取35%质量的引发剂溶液加入6%质量的预乳化液中,在60℃反应25min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,使二者在40min时同时加完,继续保温反应1.5h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的80%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的4%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为10%,然后加入分散剂高速分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在140℃温度下烘烤5h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:30份改性气凝胶、30份丙烯酸乳液、3份成膜助剂、50份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶分批次加入到混合浆料中,每次均用高速分散搅拌均匀,待改性气凝胶加入完,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为十二烷基硫酸钠,丙烯酸单体为甲基丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷,引发剂为过硫酸铵,碱性溶液为10wt%碳酸氢钠溶液,疏水气凝胶粉为聚酰亚胺气凝胶粉,分散剂为山梨醇聚醚-30四油酸酯,成膜助剂为乙二醇丁醚和丙二醇苯醚(质量比3:1)。
实施例6
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:0.9份乳化剂、11份丙烯酸单体、30份苯乙烯、7份丙烯酸甲酯、3份乙烯基硅氧烷、130份去离子水、0.4份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在13份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在5份去离子水中,制备成引发剂溶液;取20%质量的引发剂溶液加入7%质量的预乳化液中,在55℃反应30min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,使二者在45min时同时加完,继续保温反应2h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的40%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的5%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为4%,然后加入分散剂高速分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在120℃温度下烘烤2h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:20份改性气凝胶、40份丙烯酸乳液、2份成膜助剂、45份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶分批次加入到混合浆料中,每次均用高速分散搅拌均匀,待改性气凝胶加入完,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为双甘油聚丙二醇醚,丙烯酸单体为甲基丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷,引发剂为过硫酸钾,碱性溶液为2wt%氨水,疏水气凝胶粉为酚醛气凝胶粉,分散剂为焦磷酸钠,成膜助剂为苯甲醇。
实施例7
一种气凝胶改性剂,包括以下质量份的原料:0.5份乳化剂、15份丙烯酸单体、40份苯乙烯、8份丙烯酸甲酯、1份乙烯基硅氧烷、100份去离子水、0.1份引发剂。
气凝胶改性剂的制备方法为:将乳化剂分散在10份去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,快速搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;然后将引发剂溶解在8份去离子水中,制备成引发剂溶液;取30%质量的引发剂溶液加入3%质量的预乳化液中,在50℃反应25min,后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,使二者在30min时同时加完,继续保温反应2h,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
一种改性气凝胶,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂,疏水气凝胶粉用量为上述原料总质量的70%,分散剂的用量为气凝胶改性剂质量的3%。
改性气凝胶的制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,使其固含量为7%,然后加入分散剂分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后在150℃温度下烘烤4h,破碎,得到粉状改性气凝胶。
一种改性气凝胶保温涂料,包括以下质量份的原料:35份改性气凝胶、35份丙烯酸乳液、1份成膜助剂、40份去离子水。
改性气凝胶保温涂料的制备方法为:将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水在高速分散条件下混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶加入到混合浆料中,用高速分散机搅拌均匀,即制得改性气凝胶保温涂料。
本实施例中所用乳化剂为双甘油聚丙二醇醚,丙烯酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷,引发剂为过硫酸铵,碱性溶液为2wt%氨水,疏水气凝胶粉为聚酰胺气凝胶粉,分散剂为纤维素,成膜助剂为苯甲醇。
对比例
一种气凝胶保温涂料,与实施例1中改性气凝胶保温涂料的区别在于:对比例气凝胶为未采用本发明所述的改性剂改性的疏水气凝胶粉,其它与实施例1保持一致。
对实施例1-7和对比例分别做气凝胶粉在制备过程中的分散性能、涂层的保温粘结强度测试以及涂层表面掉粉情况的对比测试,使用的测试条件为涂料领域常规的测试手段,测试结果如表1。
表1
样品 分散性 涂层表面掉粉情况 粘结强度(KPa)
实施例1 良好 良好 110
实施例2 良好 良好 108
实施例3 良好 良好 96
实施例4 良好 良好 102
实施例5 良好 良好 105
实施例6 良好 良好 99
实施例7 良好 良好 98
对比例 难分散 有掉粉情况 82
由表1的数据可知,由本发明的改性气凝胶制备的保温涂料具有很好的表观特征,改性气凝胶粉在制备过程中分散性能良好,涂层表面基本不掉粉,同时,保温涂料与基材的粘结强度比未采用改性剂改性的疏水气凝胶粉要高很多,最大达到110KPa。

Claims (8)

1.一种改性气凝胶,其特征在于,包括以下原料:气凝胶改性剂、疏水气凝胶粉、分散剂;疏水气凝胶粉的用量为上述原料总质量的30-80%,分散剂的用量为改性剂质量的1-5%;其制备方法为:将气凝胶改性剂溶解在去离子水中,调节其固含量为3-10 %,然后加入分散剂分散,之后再加入疏水气凝胶粉,搅拌混合后,烘烤,破碎,得到改性气凝胶粉;
烘烤温度为120-150℃,时间为2-5h;
气凝胶改性剂包括以下质量份的原料:0.5-1.0份乳化剂、10-15份丙烯酸单体、25-40份苯乙烯、4-8份丙烯酸甲酯、1-3份乙烯基硅氧烷、100-200份去离子水、0.1-0.4份引发剂。
2.根据权利要求1所述的改性气凝胶,其特征在于,所述乳化剂为双甘油聚丙二醇醚、十二烷基硫酸钠和丙烯酰胺基异丙基磺酸钠中的一种或多种;所述丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸;所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的改性气凝胶,其特征在于,气凝胶改性剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):将乳化剂分散在5-20%质量的去离子水中,制备成乳化剂溶液,再将丙烯酸单体、苯乙烯、丙烯酸甲酯、乙烯基硅氧烷依次倒入上述乳化剂溶液中,搅拌,使其充分预乳化,得到预乳化液;
将引发剂溶解在3-8%质量的去离子水中,制备成引发剂溶液;
步骤(2):取20-40%质量的引发剂溶液加入3-8%质量的预乳化液中,先反应,然后添加剩余引发剂溶液与剩余预乳化液,继续保温反应,反应完毕将温度降至室温,并用碱性溶液调至中性,用剩余去离子水调节固含量,制备出改性乳液,即为改性剂。
4.根据权利要求3所述的改性气凝胶,其特征在于,步骤(2)中先反应温度为50-60℃,反应时间为20-30 min,剩余引发剂溶液与剩余预乳化液的添加时间为30-50 min,保温反应时间为1.5-2 h;所述碱性溶液为10wt%碳酸氢钠溶液或2wt%氨水。
5.根据权利要求1所述的改性气凝胶,其特征在于,所述疏水气凝胶粉为二氧化硅气凝胶粉、氧化铝气凝胶粉中一种或两种;所述分散剂为焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、硬脂酰胺、山梨醇聚醚四油酸酯、纤维素和聚乙二醇的一种或多种。
6.一种改性气凝胶保温涂料,其特征在于,包括以下质量份的原料:20-35份权利要求1所述改性气凝胶、30-40份丙烯酸乳液、1-3份成膜助剂、30-50份去离子水。
7.根据权利要求6所述改性气凝胶保温涂料,其特征在于,所述成膜助剂为苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚、醇酯-12中的一种或多种。
8.一种如权利要求6所述改性气凝胶保温涂料的制备方法,其特征在于,将丙烯酸乳液、成膜助剂、去离子水混合均匀,制得混合浆料,再将改性气凝胶加入到混合浆料中,制得改性气凝胶保温涂料。
CN202210855843.4A 2022-07-20 2022-07-20 一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法 Active CN115010841B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210855843.4A CN115010841B (zh) 2022-07-20 2022-07-20 一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210855843.4A CN115010841B (zh) 2022-07-20 2022-07-20 一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115010841A CN115010841A (zh) 2022-09-06
CN115010841B true CN115010841B (zh) 2023-12-05

Family

ID=83080262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210855843.4A Active CN115010841B (zh) 2022-07-20 2022-07-20 一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115010841B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116606584B (zh) * 2023-05-25 2024-04-09 安徽佐研化学科技有限公司 一种水性隔热涂料及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE702403A (zh) * 1966-08-10 1968-01-15
CN101649014A (zh) * 2009-09-22 2010-02-17 西北工业大学 一种室温制备有机硅改性苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯共聚乳液的方法
JP2016176009A (ja) * 2015-03-20 2016-10-06 株式会社Adeka 硬化性組成物
CN106366228A (zh) * 2016-08-31 2017-02-01 江苏李文甲化工有限公司 一种丙烯酸乳液透明防水胶及其制备方法
CN106749823A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 中山市巴德富化工科技有限公司 一种低乳液添加量、高耐擦洗性的内墙水性乳液及其制备
CN109321071A (zh) * 2018-08-22 2019-02-12 新昌县天姥园艺发展有限公司 外墙隔热涂料及其制备方法
CN111171662A (zh) * 2019-12-31 2020-05-19 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种屋面防水涂料及其制备方法
KR102245945B1 (ko) * 2019-10-30 2021-04-29 연세대학교 산학협력단 에어로겔

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE702403A (zh) * 1966-08-10 1968-01-15
CN101649014A (zh) * 2009-09-22 2010-02-17 西北工业大学 一种室温制备有机硅改性苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯共聚乳液的方法
JP2016176009A (ja) * 2015-03-20 2016-10-06 株式会社Adeka 硬化性組成物
CN106366228A (zh) * 2016-08-31 2017-02-01 江苏李文甲化工有限公司 一种丙烯酸乳液透明防水胶及其制备方法
CN106749823A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 中山市巴德富化工科技有限公司 一种低乳液添加量、高耐擦洗性的内墙水性乳液及其制备
CN109321071A (zh) * 2018-08-22 2019-02-12 新昌县天姥园艺发展有限公司 外墙隔热涂料及其制备方法
KR102245945B1 (ko) * 2019-10-30 2021-04-29 연세대학교 산학협력단 에어로겔
CN111171662A (zh) * 2019-12-31 2020-05-19 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种屋面防水涂料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115010841A (zh) 2022-09-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115010841B (zh) 一种改性气凝胶及其制备的保温涂料和制备方法
CN104628969A (zh) 一种缓释型固体聚羧酸系减水剂的制备方法
CN112724708B (zh) 一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法
CN108752988A (zh) 一种超疏水硅溶胶及超疏水涂层的制备方法
CN103626911A (zh) 一种疏水性有机无机高硅含量丙烯酸酯聚合物乳液及其制备方法与应用
CN110591060A (zh) 一种醇酸树脂、水性醇酸-丙烯酸酯复合乳液及制备方法
CN114380934B (zh) 一种高光泽水性工业漆用丙烯酸乳液
CN111138597B (zh) 有机硅改性阳离子丙烯酸二级分散体及其制备方法
CN114315209B (zh) 一种含氟碳降粘型聚羧酸减水剂的制备方法
CN109486297B (zh) 一种白色氟碳面漆及其制备工艺
CN111909587B (zh) 一种水性底漆及其制备方法和应用
CN107244828A (zh) 一种耐水白真石漆
CN109627394A (zh) 一种适应于机制砂的聚羧酸盐混凝土减水剂及其制备方法
CN112159151A (zh) 一种泵送剂及其制备方法
CN108675665B (zh) 一种缓释型混凝土用减水剂的制备方法
CN110885414A (zh) 一种atrp法酯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法
CN116376386B (zh) 一种纳米级二氧化硅复合绝热材料及其制备工艺
CN113549378A (zh) 一种乳胶涂料及其制备方法
CN111234086A (zh) 一种高固含低粘度可再分散醋丙乳胶粉及其制备方法
CN112300313B (zh) 一种超高增稠多彩分散相乳液及其制备方法和应用
CN109133706B (zh) 一种混凝土引气剂及其制备方法
CN113185180B (zh) 一种稀土功能型聚羧酸超塑化剂及其制备方法
CN116217825A (zh) 一种聚合物-改性纳米水化硅酸钙低温早强剂及其制备方法
CN114316615B (zh) 一种隔热隔音复合墙板
CN114478962B (zh) 一种保坍早强功能单体、保坍早强型聚羧酸减水剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant