CN115367759A - 利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置及方法，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。通过所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置制备耐高温碳化硅气凝胶，有助于减少传统高温烧结方式的能耗，提高孔隙率、降低导热系数。

Description

利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置及方法
技术领域
本发明涉及耐高温气凝胶制备技术领域，特别涉及一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置及方法。
背景技术
碳化硅气凝胶制备工艺中，高温烧结环节的设计最为关键，其直接影响碳化硅气凝胶的隔热和力学性能，同时与能耗等级直接关联。
现有技术中，通常采用碳硅烷与聚合物混合，然后直接高温烧结形成。这种直接采用含硅聚合物高温烧结所得碳化硅气凝胶密度较大(一般密度>0.20g/cm3)且孔隙率低，因此导热系数较大(一般导热系数>0.03W/mK)。此外，由于含硅聚合物中硅化合物的活性较低，一般需要高温烧结较长时间才能激活反应，因此耗能较大。综上所述，提高孔隙率、降低导热系数并且实现快速烧结是当前碳化硅气凝胶隔热材料研究的热点和难点。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置及方法，旨在提高孔隙率、降低导热系数并且实现快速烧结。
为实现上述目的，本发明提出一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
可选地，所述上腔的内壁向内凸设形成有安装部。
本发明还提出一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
S10、将纳米纤维分散液定向冷冻、干燥，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶；
S20、提供如上所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置；
S30、将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶。
可选地，步骤S30中，所述惰性气体为氩气；和/或，
步骤S30中，所述惰性气体的通入气流流量为0.2～4.6L/min。
可选地，步骤S30中，所述高温烧结的时间为0.1～8h；和/或，
步骤S30中，所述高温烧结的升温速率为2～50℃/min。
可选地，步骤S30中，所述高温烧结的保温温度为900～1600℃。
可选地，步骤S30中，所述硅源为SiO粉末、SiO2粉末、正硅酸四乙酯聚合物、甲基三甲氧基硅烷聚合物、六甲基二硅氧烷聚合物、二甲基二甲氧基硅烷聚合物和四甲基硅烷聚合物中的至少一种。
可选地，步骤S30中，所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶与所述硅源的质量比为(0.01～4.5):1。
可选地，步骤S10中，所述纳米纤维分散液的质量分数为0.2～13％；和/或，
步骤S10中，所述纳米纤维分散液中，纳米纤维为芳纶纤维、聚酯纳米纤维、木浆纳米纤维、细菌纳米纤维和羧基化纳米纤维中的至少一种。
可选地，步骤S10包括：
将纳米纤维分散液导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥0.1～12h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶。
本发明的技术方案中，通过设置所述上腔和下腔，由于上腔沿水平方向的最大尺寸小于下腔沿水平方向的最大尺寸，在上腔的开口的外侧流过气体时，由于上腔的开口的外侧的流速较快，从而在上腔的开口的外侧形成负压区，同时下腔内的气压为正压区，两者出现较大的气压差，从而引发空吸效应，因此，在使用该装置高温烧结时，可将具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入上腔，使定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入下腔，然后在上腔的开口的外侧沿水平方向通入气体，气体通入后形成的空吸效会强制引导高温气化后的硅源分子沿具有定向孔的纳米纤维气凝胶的定向孔向上腔的开口移动，最终提高了硅源分子与沿路的纳米纤维的反应效率、硅源分子与定向孔接触的均匀性，从而减少传统高温烧结方式的能耗；空吸效应驱使的硅源分子与沿路的纳米纤维的反应为原位气相反应过程，硅源分子与纳米纤维原位反应并生长碳化硅纤维，可以减少定向孔塌陷以最大限度保留具有定向孔的纳米纤维气凝胶上的定向孔结构，从而提高孔隙率、降低导热系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置示意图；
图2为图1中利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置产生空吸效应的机理示意图；
图3为本发明提出的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法的流程示意图；
图4为本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的实物图和内部微观结构图；
图5为本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的耐高温性能测试图；
图6为本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的热重曲线。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有技术中，通常采用碳硅烷与聚合物混合，然后直接高温烧结形成。这种直接采用含硅聚合物高温烧结所得碳化硅气凝胶密度较大(一般密度>0.20g/cm3)且孔隙率低，因此导热系数较大(一般导热系数>0.03W/mK)。此外，由于含硅聚合物中硅化合物的活性较低，一般需要高温烧结较长时间才能激活反应，因此耗能较大。综上所述，提高孔隙率、降低导热系数并且实现快速烧结是当前碳化硅气凝胶隔热材料研究的热点和难点。
鉴于此，本发明提出一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，请参照图1，包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
本发明的技术方案中，通过设置所述上腔和下腔，由于上腔沿水平方向的最大尺寸小于下腔沿水平方向的最大尺寸，在上腔的开口的外侧流过气体时，由于上腔的开口的外侧的流速较快，从而在上腔的开口的外侧形成负压区，同时下腔内的气压为正压区(参见图2)，两者出现较大的气压差，从而引发空吸效应，因此，在使用该装置高温烧结时，可将具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入上腔，使定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入下腔，然后在上腔的开口的外侧沿水平方向通入气体，气体通入后形成的空吸效会强制引导高温气化后的硅源分子沿具有定向孔的纳米纤维气凝胶的定向孔向上腔的开口移动，最终提高了硅源分子与沿路的纳米纤维的反应效率、硅源分子与定向孔接触的均匀性，从而减少传统高温烧结方式的能耗；空吸效应驱使的硅源分子与沿路的纳米纤维的反应为原位气相反应过程，硅源分子与纳米纤维原位反应并生长碳化硅纤维，可以减少定向孔塌陷以最大限度保留具有定向孔的纳米纤维气凝胶上的定向孔结构，从而提高孔隙率、降低导热系数。
进一步地，所述上腔的内壁向内凸设形成有安装部，具体地，安装部为沿所述上腔内壁的周向延伸的环状凸台，将具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入上腔时，可将具有定向孔的纳米纤维气凝胶置于上腔内，固定放置在所述环状凸台上，更加稳定，便于反应的进行，提高反应效率。
具体地，所述上腔的横向截面为长方形，所述下腔的竖向截面为半圆形，且所述半圆形的直径大于所述长方形的长边的长度，如此，空吸效应更明显。
鉴于此，本发明提出一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，请参照图3，包括以下步骤：
S10、将纳米纤维分散液定向冷冻、干燥，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶。
具体地，步骤S10包括：将纳米纤维分散液导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥0.1～12h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶。通过定向冷冻在气凝胶内部构造定向孔结构，再经冷冻干燥机干燥干燥，最后得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶。定向孔的存在便于后续步骤S30中，硅源高温气化后的硅源分子在定向孔中移动。
需要说明的是，纳米纤维分散液为本领域常用的试剂，由纳米纤维分散于水中获得，其中，纳米纤维为芳纶纤维、聚酯纳米纤维、木浆纳米纤维、细菌纳米纤维和羧基化纳米纤维中的至少一种，所述纳米纤维分散液的质量分数为0.2～13％。
S20、提供如上所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置。
S30、将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶。
具体地，在通入惰性气体的同时进行高温烧结，惰性气体会引发空吸效应，高温烧结的高温作用会将硅源气化成硅源分子，以使硅源分子在空吸效应作用下被强制引导沿具有定向孔的纳米纤维气凝胶的定向孔向上腔的开口移动。其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为0.2～4.6L/min；在进行高温烧结时，所述高温烧结的时间为0.1～8h，所述高温烧结的升温速率为2～50℃/min，所述高温烧结的保温温度为900～1600℃。
可以理解的是，上述惰性气体的种类和通入气流流量，可以同时满足，也可以只满足其中一个，而作为本发明的优选实施例，上述条件同时满足，可使得制备得到的耐高温碳化硅气凝胶的性能更好。
可以理解的是，上述进行高温烧结的条件，可以同时满足，也可以只满足其中一个或多个，而作为本发明的优选实施例，上述条件同时满足，可使得制备得到的耐高温碳化硅气凝胶的性能更好。
具体地，步骤S30中，所述硅源为SiO粉末、SiO2粉末、正硅酸四乙酯聚合物、甲基三甲氧基硅烷聚合物、六甲基二硅氧烷聚合物、二甲基二甲氧基硅烷聚合物和四甲基硅烷聚合物中的至少一种，所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶与所述硅源的质量比为(0.01～4.5):1。
可以理解的是，上述硅源的种类、硅源与具有定向孔的纳米纤维气凝胶的质量比，可以同时满足，也可以只满足其中一个，而作为本发明的优选实施例，上述条件同时满足，可使得耐高温碳化硅气凝胶的性能更好。
本发明提出的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法使用了上述空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，因此也具备上述空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置所带来的全部有益效果。此外，结合步骤S10和S30，最后实现最短高温烧结时间仅为0.1小时，大幅减少传统高温烧结方式的能耗；孔隙率最高可达97.4％，同时得益于高孔隙率和定向孔结构设计，导热系数最低为0.017W/m·K；本方法工序简单，制备周期短，制备得到的耐高温碳化硅气凝胶材料能够直接应用于保温隔热领域，碳化硅气凝胶密度<0.10g/cm3，孔隙率>90％，常温导热系数<0.02W/m·K，高温900℃下的导热系数<0.08W/m·K，极限耐热温度>1300℃。
图4为本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的实物图和内部微观结构图，图中可以看到耐高温碳化硅气凝胶能够放置在蒲公英花蕊上，说明其具有极低的密度(测试结果为0.058g/cm3)，同时内部微观结构展现了均匀多孔特征，经测试孔隙率高达97.4％，说明本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的碳化硅气凝胶密度低且孔隙率高。
图5为本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的耐高温性能测试图，使用高温喷枪(火焰温度约1200℃)对碳化硅气凝胶持续烧蚀30分钟(左图为烧蚀前，右图为烧蚀后)，撤除火焰后气凝胶表面保持原貌，无破坏痕迹，说明碳化硅气凝胶具有优异的耐高温性能。
图6为本发明实施例制得的耐高温碳化硅气凝胶的热重曲线，图中的热重曲线测试结果也与图5中耐高温性能测试结果吻合，极限耐热温度1318℃。
以下给出本发明利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法的一实施例：
(1)将纳米纤维分散液(质量分数为0.2～13％)导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥0.1～12h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶，其中，纳米纤维为芳纶纤维、聚酯纳米纤维、木浆纳米纤维、细菌纳米纤维和羧基化纳米纤维中的至少一种。
(2)提供利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
(3)将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶，其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为0.2～4.6L/min，所述高温烧结的时间为0.1～8h，所述高温烧结的升温速率为2～50℃/min，所述高温烧结的保温温度为900～1600℃，所述硅源为SiO粉末、SiO2粉末、正硅酸四乙酯聚合物、甲基三甲氧基硅烷聚合物、六甲基二硅氧烷聚合物、二甲基二甲氧基硅烷聚合物和四甲基硅烷聚合物中的至少一种，所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶与所述硅源的质量比为(0.01～4.5):1。
以下结合具体实施例和试验数据对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将纳米纤维分散液(质量分数为1.2％)20g导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥2.5h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶，其中，纳米纤维为聚酯纳米纤维。
(2)提供利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
(3)将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶，其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为1.0L/min，所述高温烧结的时间为0.1h，所述高温烧结的升温速率为35℃/min，所述高温烧结的保温温度为1350℃，所述硅源为SiO粉末。
测得气凝胶在室温下的导热系数0.017W/m·K，高温900℃下的导热系数0.076W/m·K，密度0.058g/cm3，孔隙率94.2％，最大耐热温度1318℃。
实施例2
(1)将纳米纤维分散液(质量分数为2.6％)35g导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥3.3h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶，其中，纳米纤维为细菌纳米纤维。
(2)提供利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
(3)将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶，其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为0.8L/min，所述高温烧结的时间为0.4h，所述高温烧结的升温速率为50℃/min，所述高温烧结的保温温度为1250℃，所述硅源为正硅酸四乙酯聚合物。
测得气凝胶在室温下的导热系数0.018W/m·K，高温900℃下的导热系数0.078W/m·K，密度0.061g/cm3，孔隙率92.9％，最大耐热温度1307℃。
实施例3
(1)将纳米纤维分散液(质量分数为0.5％)20g导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥2.5h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶，其中，纳米纤维为聚酯纳米纤维和细菌纳米纤维的混合物。
(2)提供利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
(3)将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶，其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为0.1L/min，所述高温烧结的时间为2h，所述高温烧结的升温速率为35℃/min，所述高温烧结的保温温度为1350℃，所述硅源为SiO2粉末。
测得气凝胶在室温下的导热系数0.019W/m·K，高温900℃下的导热系数0.080W/m·K，密度0.059g/cm3，孔隙率93.2％，最大耐热温度1308℃。
实施例4
(1)将纳米纤维分散液(质量分数为0.2％)20g导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥2.5h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶，其中，纳米纤维为羧基化纳米纤维。
(2)提供利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
(3)将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶，其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为2.3L/min，所述高温烧结的时间为4h，所述高温烧结的升温速率为2℃/min，所述高温烧结的保温温度为900℃，所述硅源为甲基三甲氧基硅烷聚合物。
测得气凝胶在室温下的导热系数0.020W/m·K，高温900℃下的导热系数0.079W/m·K，密度0.062g/cm3，孔隙率93.1％，最大耐热温度1310℃。
实施例5
(1)将纳米纤维分散液(质量分数为13％)20g导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥2.5h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶，其中，纳米纤维为木浆纳米纤维。
(2)提供利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，所述利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
(3)将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶，其中，所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入气流流量为4.6L/min，所述高温烧结的时间为8h，所述高温烧结的升温速率为25℃/min，所述高温烧结的保温温度为1600℃，所述硅源为SiO粉末和正硅酸四乙酯聚合物的混合物。
测得气凝胶在室温下的导热系数0.018W/m·K，高温900℃下的导热系数0.081W/m·K，密度0.060g/cm3，孔隙率92.8％，最大耐热温度1312℃。
实施例1-5与传统利用含硅聚合物高温烧结制备碳化硅气凝胶对比，具体见表1。
表1实施例1-5与传统方法制得碳化硅气凝胶性能参数
Figure BDA0003594506160000111
Figure BDA0003594506160000121
从表1中可以看到本发明所得碳化硅气凝胶导热系数最低仅为0.017W/m·K，比传统方法减低55.3％。同时密度降低57.4％，高温烧结时间减少16倍以上。说明本利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法能够显著降低导热系数、降低密度、减少高温烧结时间。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，其特征在于，包括本体，所述本体设有沿上下方向依次设置且连通的上腔和下腔，所述上腔远离所述下腔的一端设有开口，所述下腔在自上至下的方向上呈渐缩设置，所述上腔沿水平方向的最大尺寸小于所述下腔沿水平方向的最大尺寸。
2.如权利要求1所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置，其特征在于，所述上腔的内壁向内凸设形成有安装部。
3.一种利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将纳米纤维分散液定向冷冻、干燥，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶；
S20、提供如权利要求1或2所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的装置；
S30、将所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶放入所述上腔，使所述定向孔的中心线沿上下方向延伸，将硅源放入所述下腔，然后在所述开口的外侧沿水平方向通入惰性气体，对所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶和所述硅源进行高温烧结，得到耐高温碳化硅气凝胶。
4.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S30中，所述惰性气体为氩气；和/或，
步骤S30中，所述惰性气体的通入气流流量为0.2～4.6L/min。
5.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S30中，所述高温烧结的时间为0.1～8h；和/或，
步骤S30中，所述高温烧结的升温速率为2～50℃/min。
6.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S30中，所述高温烧结的保温温度为900～1600℃。
7.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S30中，所述硅源为SiO粉末、SiO2粉末、正硅酸四乙酯聚合物、甲基三甲氧基硅烷聚合物、六甲基二硅氧烷聚合物、二甲基二甲氧基硅烷聚合物和四甲基硅烷聚合物中的至少一种。
8.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S30中，所述具有定向孔的纳米纤维气凝胶与所述硅源的质量比为(0.01～4.5):1。
9.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S10中，所述纳米纤维分散液的质量分数为0.2～13％；和/或，
步骤S10中，所述纳米纤维分散液中，纳米纤维为芳纶纤维、聚酯纳米纤维、木浆纳米纤维、细菌纳米纤维和羧基化纳米纤维中的至少一种。
10.如权利要求3所述的利用空吸效应快速制备耐高温碳化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤S10包括：
将纳米纤维分散液导入模具中，然后将模具置于导热金属板表面进行定向冷冻，至所述纳米纤维分散液完全冷冻后放入冷冻干燥机干燥0.1～12h，得到具有定向孔的纳米纤维气凝胶。
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