CN115365510A - 一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子及其合成方法 - Google Patents

一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Yolk‑Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子及其合成方法，以纳米金粒子为核、金银合金为壳，通过简单可控的沉积银以及连续的电化学置换反应，最终合成了热点丰富、间距可调的多层多孔的中空纳米结构。本发明方法简单可控，可以实现层数可控的新型Yolk‑Shell状多层多孔中空纳米粒子结构的制备合成，制备简单，成本低廉，产率高，重复性好。通过本发明方法制备的Yolk‑Shell状双金属多层多孔中空纳米材料尺寸均匀，均一性好，粒径可控，纯度高，热点丰富，在生物传感、催化等方面具有广泛的运用前景。

Description

一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子及其合 成方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子及其合成方法。
背景技术
贵金属纳米材料是纳米材料领域中的一个重要分支，在催化反应、光学、传感器、生物医学领域应用广泛。这些性能与材料的组成、尺寸、形貌息息相关。因而一直以来，设计和合成具有特殊结构和性能突出的贵金属纳米材料已成为研究热点。其中核壳结构纳米复合材料由于其两个或多个组分的协同作用展现出特殊的性能受到关注，而中空结构具有较大的比表面积，较小的密度和表面渗透率以及低的贵金属用量等优势引起研究者的兴趣。Yolk-Shell(蛋黄-壳)结构就同时具有核壳结构和空心结构的特性，是一种将核芯封装在空心结构里的复合结构，具有密度低，比表面积高和稳定性高等特点。Yolk-Shell结构种类繁多，由于单层核壳结构合成简便，核芯与壳层更易调控更受研究者们的青睐，但是对于多层结构，目前为止，因为结构的复杂性和实验的困难，此结构报道并不是很多，合成具有多层不同直径的空心壳层构成的复合Yolk-Shell结构是具有极大挑战的。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有技术的不足，提供了一种精准合成Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的方法。通过简单可控的沉积银以及连续的电化学置换反应，最终合成了热点丰富、间距可调的多层多孔的中空纳米结构。
具体采用的技术方案如下：
步骤(1)、制备金纳米粒子
以氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液、硼氢化钠溶液为原料合成纳米金种子溶液；将上述纳米金种子溶液加入生长液中进行生长，制备得到球型金纳米粒子；其中所述生长液为抗坏血酸、氯金酸和十六烷基三甲基氯化铵CTAC的混合液，所述球型金纳米粒子的粒径为5～20nm。
步骤(2)、制备以纳米金粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方
在60～65℃水浴环境下，将表面活性剂CTAC与步骤(1)中球型金纳米粒子均匀混合3～5min，然后加入还原剂抗坏血酸、硝酸银反应4～6h，使银离子在金纳米粒子表面生长，制备得到以金纳米粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方。
步骤(3)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell型双金属Au@AuAg1单层中空纳米粒子
将步骤(2)核壳型Au@Ag纳米立方用超纯水分散，然后加入CTAC、抗坏血酸、氢氧化钠、氯金酸混合均匀，反应一定时间后将溶液粗离心，离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层纳米粒子。
根据AuCl4-/Au(0.990V vs SHE)与Ag+/Ag(0.80V vs SHE)标准电势电位差，可以发生电化学置换反应，电置换反应首先发生在粒子侧面，金原子和银原子共沉积在边缘和角落，形成凹形纳米粒子。
步骤(4)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell型双金属Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子
取步骤(3)所得的Au@AuAg1单层纳米粒子，加入双氧水均匀混合，调控双氧水的浓度和用量，刻蚀凹面处未反应完全的银，反应一定时间后将溶液离心，离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子。
步骤(5)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgn多层多孔中空纳米粒子
将Au@AuAgn-1纳米粒子代替步骤(2)球型金纳米粒子A1，重复步骤(2)-(4)，制备得到Au@AuAgn纳米粒子，n≥2，若n＜N，则重复上述步骤，若n＝N则结束，最终得到Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgN多层多孔中空纳米粒子，2≤N≤5。
作为优选，步骤(1)中，所述球型金纳米粒子的粒径为8～10nm；
作为优选，步骤(2)中，硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为0.1～3：16～80；
作为优选，步骤(2)中，反应时间为6h；
作为优选，步骤(3)中，抗坏血酸、氢氧化钠和氯金酸的摩尔比为0.01～0.03：0.08～0.2：0.01～0.03；
作为优选，步骤(2)中硝酸银与步骤(3)中氯金酸的摩尔比为3～5：1，更为优选为4:1。
作为优选，步骤(4)中，双氧水浓度为30％～35％，反应时间为6～12h。
本发明的第二个目的是提供一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子，以纳米金粒子为核，金银合金为壳，拥有N层壳，2≤N≤5。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法简单可控，可以实现层数可控的新型Yolk-Shell状多层多孔中空纳米粒子结构的制备合成，制备简单，成本低廉，产率高，重复性好。
(2)本发明在刻蚀的过程中，通过调控活泼金属(Au)与不活泼金属(Ag)离子盐溶液的配比，利用电置换原理，进行了银和金的置换，实现了Yolk-Shell状多层中空纳米材料的制备。
(3)本发明方法制备的Yolk-Shell状双金属多层多孔中空纳米材料尺寸均匀，均一性好，粒径可控，纯度高，热点丰富，在生物传感、表面增强拉曼光谱(SERS)等方面具有广泛的运用前景。
附图说明
图1为实施例1中金纳米粒子溶液的TEM图片。
图2为实施例2中以纳米金粒子为核银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方的TEM图片。
图3为实施例3中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg单层中空纳米粒子的TEM图片。
图4为实施例3中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg单层多孔中空纳米粒子的TEM图片。
图5为实施例4中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg@AuAg双层中空纳米粒子的TEM图片。
图6为实施例4中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg@AuAg@AuAg三层中空纳米粒子的TEM图片。
图7为实施例4中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg四层中空纳米粒子的TEM图片。
图8为实施例4中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg五层中空纳米粒子的TEM图片。
图9为实施例4中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg五层中空纳米粒子的元素分析图片。
图10为实施例4中以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell型Au@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg@AuAg五层中空纳米粒子的SERS应用图。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要是依据至少包括：
本发明通过调节硝酸银的用量，反应温度，还原剂强弱和用量，电化学置换反应中氯金酸的浓度和用量、氢氧化钠的浓度和用量以及双氧水的用量等参数，简单可控地合成了双金属单层多孔纳米粒子，产率高、重复性好、均一性高、粒径可控。再通过重复沉积银以及电化学置换反应，成功合成以纳米金粒子为核金银合金为壳的Yolk-Shell结构双金属多层多孔中空纳米粒子，该纳米粒子至多有五层AuAg壳。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明采用的具体实施方案如下：
步骤(1)、以氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液、硼氢化钠溶液为原料合成纳米金种子溶液；将上述纳米金种子溶液加入生长液中进行生长，制备得到球型金纳米粒子；其中所述生长液为抗坏血酸、氯金酸和十六烷基三甲基氯化铵CTAC的混合液，所述球型金纳米粒子的粒径为5～20nm。
步骤(2)、在60～65℃水浴锅中将5～10mL表面活性剂CTAC与2～5mL步骤(1)球型金纳米粒子均匀混合3～5min，然后加入2～4mL浓度为0.08～0.2M的还原剂抗坏血酸、100～1000μL浓度为0.01～0.03M的硝酸银反应4～6h，使银离子在金纳米粒子表面生长，制备得到以金纳米粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方。
步骤(3)、将步骤(2)核壳型Au@Ag纳米立方用超纯水分散，然后加入CTAC溶液、浓度为0.01～0.03M的抗坏血酸、浓度为0.08～0.2M的氢氧化钠、浓度为0.01～0.03M的氯金酸混合均匀，反应一定时间后将溶液粗离心，离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层纳米粒子。
步骤(4)、取步骤(3)的Au@AuAg1单层纳米粒子，加入浓度为30％～35％的双氧水均匀混合，调控双氧水的浓度和用量，刻蚀凹面处未反应完全的银，反应6～12h后将溶液离心，离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子。
步骤(5)、将Au@AuAgn-1纳米粒子代替步骤(2)球型金纳米粒子，重复步骤(2)-(4)，制备得到Au@AuAgn纳米粒子，n≥2，若n＜N，则重复上述步骤，若n＝N则结束，最终得到Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgN多层多孔中空纳米粒子，2≤N≤5。
实施例1：制备金纳米粒子溶液
(1)制备纳米金种子溶液
将0.1mL 25mM的氯金酸溶液加入至9.9mL 0.1M的CTAB溶液中，300rpm下均匀搅拌3min，再加入0.6mL 0.01M的硼氢化钠溶液，剧烈搅拌2min混匀，30℃老化3h后得到纳米金种子溶液。
(2)制备金纳米粒子溶液
将(1)0.125mL得到的金种子溶液加入至5.0mL 0.2M的CTAC溶液中，均匀搅拌3min中，加入3.75mL 0.1M抗坏血酸溶液，10s内一次性注入0.5mM 2.0mL氯金酸溶液，在300rpm下均匀搅拌15min得到金纳米粒子溶液。
金纳米粒子溶液的TEM图片如图1所示，金纳米粒子呈球形，粒径约为10nm。
实施例2：利用实施例1制备的金纳米粒子实现Au@Ag纳米立方的合成
将3.0mL实施例1中合成的金纳米粒子溶液加入至7.0mL 0.2M的CTAC溶液中，混匀后再加入3.0mL 0.1M的抗坏血酸溶液，再次混合均匀，再加入200μL 0.01M的硝酸银溶液混合均匀后，将反应溶液放置于60℃水浴锅中，静置4h。
12000rpm离心10min去除上层清液,用超纯水分散，用10000rpm离心10min，分散于3mL超纯水中。
Au@Ag纳米立方的TEM图片如图2所示，粒子呈立方状，粒径约为18nm。
实施例3：利用实施例2制备的Au@Ag纳米立方实现双金属Au@AuAg单层多孔中空纳米粒子的合成
取实施例2中制备的Au@Ag纳米立方溶液3mL，加入3mL 0.1M CTAC溶液超声分散均匀，再依次加入50μL 0.01M的抗坏血酸溶液、50μL 0.1M的氢氧化钠溶液、50μL 0.01M的氯金酸溶液快速搅拌30min。
12000rpm离心10min去除上层清液,用超纯水分散，用10000rpm离心10min，分散于3mL超纯水中得到分散液。
在分散液中加入150μL 33％的双氧水溶液，超声一分钟，静置反应12h。
12000rpm离心10min去除上层清液，用超纯水分散，用10000rpm离心10min，分散于3mL超纯水中。
Au@AuAg单层中空纳米粒子的TEM图片如图3所示，粒子呈立方状，粒径约为20nm。
Au@AuAg单层多孔中空纳米粒子的TEM图片如图4所示，粒子呈立方状，粒径约为20nm。
实施例4：Yolk-Shell状双金属Au@AuAgn(n≤5)多层多孔中空纳米粒子的合成
取Au@AuAgn-1多层纳米粒子溶液3.0mL加入至7.0mL 0.2M的CTAC溶液中，混匀后再加入3.0mL 0.1M的抗坏血酸溶液，再次混合均匀，再加入200μL 0.01M的硝酸银溶液混合均匀后，将反应溶液放置于60℃水浴锅中，静置4h。
10000rpm离心10min去除上层清液，用超纯水分散，用9000rpm离心10min，分散于3mL超纯水中得到分散液。
在分散液中加入3mL 0.1M CTAB溶液超声分散均匀，再依次加入50μL0.01M的抗坏血酸溶液、50μL 0.1M的氢氧化钠溶液、50μL 0.01M的氯金酸溶液快速搅拌30min。
10000rpm离心10min去除上层清液,用超纯水分散，用9000rpm离心10min，分散于3mL超纯水中。
在上述分散液中加入150μL 33％的双氧水溶液，超声一分钟，静置反应12h。
12000rpm离心10min去除上层清液,用超纯水分散，用10000rpm离心10min，分散于3mL超纯水中。
Au@AuAg2双层中空纳米粒子的TEM图片如图5所示，粒径约为35nm。
Au@AuAg3三层中空纳米粒子的TEM图片如图6所示，粒径约为50nm。
Au@AuAg4四层中空纳米粒子的TEM图片如图7所示，粒径约为60nm。
Au@AuAg5五层中空纳米粒子的TEM图片如图8所示，粒径约为75nm。
Au@AuAg5五层中空纳米粒子的元素分析图片如图9所示，SERS应用图见图10。
综上所述，本发明方法通过简单的合成方法，调控一系列实验参数，实现了Yolk-Shell状双金属Au@AuAgn多层多孔中空纳米粒子的可控合成。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、制备金纳米粒子
以氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液、硼氢化钠溶液为原料合成纳米金种子溶液；将上述纳米金种子溶液加入生长液中进行生长，制备得到球型金纳米粒子；其中所述生长液为抗坏血酸、氯金酸和十六烷基三甲基氯化铵CTAC的混合液，所述球型金纳米粒子的粒径为5～20nm；
步骤(2)、制备以纳米金粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方
在60～65℃水浴环境下，将表面活性剂CTAC与步骤(1)中球型金纳米粒子均匀混合，然后加入还原剂抗坏血酸、硝酸银反应4～6h，使银离子在金纳米粒子表面生长，制备得到以金纳米粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方；
步骤(3)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell型双金属Au@AuAg1单层中空纳米粒子
将步骤(2)核壳型Au@Ag纳米立方用超纯水分散，然后加入CTAC、抗坏血酸、氢氧化钠、氯金酸混合均匀，反应一定时间后将溶液粗离心，离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层纳米粒子；
步骤(4)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell型双金属Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子：
取步骤(3)所得的Au@AuAg1单层纳米粒子，加入双氧水均匀混合，调控双氧水的浓度和用量，刻蚀凹面处未反应完全的银，反应一定时间后将溶液离心，离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子；
步骤(5)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgn多层多孔中空纳米粒子：
将Au@AuAgn-1纳米粒子代替步骤(2)球型金纳米粒子，重复步骤(2)-(4)，制备得到Au@AuAgn纳米粒子，n≥2，若n＜N，则重复上述步骤，若n＝N则结束，最终得到Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgN多层多孔中空纳米粒子，2≤N≤5。
2.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球型金纳米粒子的粒径为8～10nm。
3.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为0.1～3：16～80。
4.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，反应时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，抗坏血酸、氢氧化钠和氯金酸的摩尔比为0.01～0.03：0.08～0.2：0.01～0.03。
6.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，步骤(2)中硝酸银与步骤(3)中氯金酸的摩尔比为3～5：1。
7.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，双氧水浓度为30％～35％，反应时间为6～12h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述合成方法制备得到的Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子，其特征在于，以纳米金粒子为核，金银合金为壳，拥有N层壳，2≤N≤5。
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