CN115360362A - 一种抗反极气体扩散层及其制备方法、膜电极和燃料电池 - Google Patents

一种抗反极气体扩散层及其制备方法、膜电极和燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗反极气体扩散层及其制备方法、膜电极和燃料电池。采用第一溶剂、第一表面活性剂、第一导电炭材料、第一疏水性树脂制得第一浆料；采用第二溶剂、第二表面活性剂、γ‑MnO2电解水催化剂、第三溶剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉、PTFE乳液制得第二浆料；在碳基材上涂覆第一浆料，干燥，再涂覆第二浆料，干燥，热处理，制备得到抗反极气体扩散层。本发明的方法采用非贵金属电解水催化剂γ‑MnO2；分布均一性好，体系稳定；第一微孔层中未加入电解水催化剂，第二微孔层中加入电解水催化剂，电解水催化剂的利用率高，成本低；气体扩散层的抗反极性能好，工艺易实现，能够批量生产。

Description

一种抗反极气体扩散层及其制备方法、膜电极和燃料电池
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体而言，本发明涉及一种抗反极气体扩散层及其制备方法、膜电极和燃料电池。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有工作温度低、噪音小、无污染的优点，因此受到了广泛关注。膜电极组件(MEA)通常由质子交换膜、催化层及气体扩散层(GDL)组成，是氢气质子交换膜燃料电池的关键组成部分。
燃料电池电堆在实际工作过程中，会出现一片或者几片电池电压为负值的情况，即一片或者几片电池的阳极电势反而比阴极电势高，即发生“反极”。反极发生后，会对电池的性能造成极大的不可逆性破坏，严重影响电池的性能和耐久性。而阳极催化层中的氢气不足会导致反极的出现。外界氢气供应不足，杂质堵塞气体传输通道，水淹等因素可能导致阳极催化层中氢气不足，电堆在一些动态工况条件下，例如启停、快速变载等，氢气供给会存在延迟效应，阳极催化层短时间内容易出现氢气不足，这些情况都会诱发反极的发生。
目前，具备抗反极功能的膜电极通常是在阳极催化层中加入IrO2、RuO2等具有电解水功能的催化剂粉末，增加抗反极功能。但当加入的物质不利于氢氧发生电化学反应时会对催化层的性能产生负面影响。具有抗反极功能的气体扩散层的相关研究较少。因此，抗反极性能优异的气体扩散层的研究具有重要意义。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：气体扩散层包括基底层和微孔层(MPL)，气体扩散层在氢气质子交换膜燃料电池中主要起到催化剂载体、支撑电极结构、排水传气、导电等作用，气体扩散层决定着燃料电池的性能和寿命。目前，具备抗反极功能的膜电极通常是在阳极催化层中加入具有电解水功能的催化剂粉末，增加抗反极功能。具有抗反极功能的气体扩散层的相关研究还相对较少，且存在一些缺陷：基底层和微孔层中都添加电解水催化剂，电解水催化剂的利用率低，成本高；电解水催化剂分散不均匀，抗反极效果差，产品的一致性差；制备工艺繁琐，对工艺设备要求较高等。因此，亟待提供一种电解水催化剂的利用率高，分布均一，成本低，制备工艺简单，抗反极性能优异的气体扩散层。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种抗反极气体扩散层的制备方法，采用非贵金属电解水催化剂γ-MnO2，通过微孔层浆料组成、浆料制备工艺以及分散工艺，提高了电解水催化剂的分布均一性，体系稳定；采用双层微孔层，第一微孔层中未加入电解水催化剂，第二微孔层加入电解水催化剂，提高电解水催化剂的利用率，降低成本；气体扩散层的抗反极性能好，且工艺易实现，能够批量化生产。
本发明实施例的一种抗反极气体扩散层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将第一溶剂、第一表面活性剂和第一导电炭材料混合均匀，然后再加入第一疏水性树脂，混合均匀，制得第一浆料；
(2)将第二溶剂、第二表面活性剂和γ-MnO2电解水催化剂混合均匀，制得第一混合浆料；
将第三溶剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉混合均匀，制得第二混合浆料；
将所述第二混合浆料加入到所述第一混合浆料中，混合均匀，制得第三混合浆料；向所述第三混合浆料中加入PTFE乳液，混合均匀，制得第二浆料；
(3)在碳基材上涂覆所述第一浆料，干燥，形成第一涂覆层；在所述第一涂覆层上涂覆所述第二浆料，干燥，得到第二涂覆层；再进行热处理，所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
根据本发明实施例的抗反极气体扩散层的制备方法带来的优点和技术效果：1、本发明实施例中，采用非贵金属电解水催化剂γ-MnO2，γ-MnO2电解水效率高，在燃料电池发生反极的时候，促进水的分解，释放电子和质子，维持电荷平衡，保护催化层中碳载体，避免催化层坍塌以及质子膜穿孔，相比于贵金属氧化物催化剂，成本低，抗反极效果好；传统的方式直接在气体扩散层中加入IrO2或RuO2等电解水催化剂，电解水催化剂利用率低，易沉降，本发明中通过采用双层微孔层，并优化微孔层浆料组成、浆料制备工艺以及分散工艺，提升电解水催化剂在微孔层浆料中的分布均一性，体系稳定，不易沉降，电解水催化剂利用率较高，抗反极效果好，同时不会对气体扩散层的电池性能产生负面影响。
2、本发明实施例中，采用双层微孔层，第一微孔层中未加入电解水催化剂，第二微孔层中加入非贵金属电解水催化剂γ-MnO2，提升了电解水催化剂的利用率，减少电解水催化剂的用量，降低成本，提高抗反极功能。第一涂覆层中，第一导电炭材料和第一疏水性树脂的包覆性较好，具有较强的疏水性，对气体扩散层的水气管理起到重要的作用。第二涂覆层中，第二表面活性剂能够提升γ-MnO2电解水催化剂在微孔层浆料中的分布均一性，体系稳定，不易沉降；PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)纳米粉和第三表面活性剂共同促进第二导电炭材料在第二涂覆层中的分散，制备得到的抗反极气体扩散层表面平整无裂纹，并且热处理后PMMA分解，产生丰富的孔隙结构，改善微孔层的表观平整度，提升抗反极气体扩散层的电性能，提高抗反极能力。
3、本发明实施例中，制得的气体扩散层，抗反极性能较好，工艺易实现，能够批量化生产。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述第二涂覆层中，γ-MnO2的载量为7.5-35μg/cm2。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述第二涂覆层中，γ-MnO2的载量为15-30μg/cm2。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述第一涂覆层的厚度为20-35μm；所述第二涂覆层的厚度为5-20μm。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述第一溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第一表面活性剂包括Triton-X100、吐温60、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一导电炭材料包括XC-72R、BP2000、乙炔黑、科琴黑、石墨粉、膨胀石墨中的至少一种；所述第一疏水性树脂包括PTFE乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯中的至少一种；所述第一表面活性剂、第一导电炭材料和第一疏水性树脂的质量比为0.1-1:0.1-10:0.1-2。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述第二溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第二表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、月桂酰-N-甲基氨基乙酸钠中的至少一种；所述第三溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第二导电炭材料包括碳纳米纤维，还包括乙炔黑、XC-72R、BP2000、石墨粉、科琴黑中的至少一种；所述第三表面活性剂包括Triton-X100、吐温60、FC4430或AEO-9中的至少一种；所述第二导电炭材料中碳纳米纤维不低于2wt％；所述第二表面活性剂、γ-MnO2电解水催化剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉、PTFE乳液的质量比为0.1-1:0.5-5:0.1-1:0.7-14:0.1-2:0.1-2。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述热处理包括第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理的温度为200-250℃，所述第一次热处理的时间为5-15min，所述第二次热处理的温度350-400℃，所述第二次热处理的时间为10-30min。
本发明实施例的一种抗反极气体扩散层，采用本发明实施例的制备方法制备得到。本发明实施例中，抗反极气体扩散层采用非贵金属电解水催化剂γ-MnO2；分布均一性好，体系稳定；采用双层微孔层，第一微孔层中未加入电解水催化剂，第二微孔层中加入电解水催化剂，提高了电解水催化剂的利用率，降低成本；气体扩散层的抗反极性能好，且工艺易实现，能够批量化生产。
本发明实施例的一种膜电极，采用本发明实施例的抗反极气体扩散层作为阳极气体扩散层。本发明实施例中，采用本发明实施例的抗反极气体扩散层作为阳极气体扩散层的膜电极的抗反极性能好，成本低。
本发明实施例的一种燃料电池，包括本发明实施例的膜电极。本发明实施例中，燃料电池的抗反极性能好，能够批量化生产。
附图说明
图1是本发明制备的抗反极气体扩散层的结构示意图。
图2是本发明实施例1的抗反极气体扩散层的SEM图。
图3是本发明实施例1反极前后单电池性能对比图。
图4是本发明对比例1反极前后单电池性能对比图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的一种抗反极气体扩散层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将第一溶剂、第一表面活性剂和第一导电炭材料混合均匀，然后再加入第一疏水性树脂，混合均匀，制得第一浆料；
(2)将第二溶剂、第二表面活性剂和γ-MnO2电解水催化剂混合均匀，制得第一混合浆料；
将第三溶剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉混合均匀，制得第二混合浆料；
将所述第二混合浆料加入到所述第一混合浆料中，混合均匀，制得第三混合浆料；向所述第三混合浆料中加入PTFE乳液，混合均匀，制得第二浆料；
(3)在碳基材上涂覆所述第一浆料，干燥，形成第一涂覆层；在所述第一涂覆层上涂覆所述第二浆料，干燥，得到第二涂覆层；再进行热处理，所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
本发明实施例的抗反极气体扩散层的制备方法，采用非贵金属电解水催化剂γ-MnO2，γ-MnO2电解水效率高，在燃料电池发生反极的时候，促进水的分解，释放电子和质子，维持电荷平衡，保护催化层中碳载体，避免催化层坍塌以及质子膜穿孔，相比于贵金属氧化物催化剂，成本低，抗反极效果好；传统的方式直接在气体扩散层中加入IrO2或RuO2等电解水催化剂，电解水催化剂利用率低，易沉降，本发明中通过采用双层微孔层，并优化微孔层浆料组成、浆料制备工艺以及分散工艺，提升电解水催化剂在微孔层浆料中的分布均一性，体系稳定，不易沉降，电解水催化剂利用率较高，抗反极效果好，同时不会对气体扩散层的电池性能产生负面影响。本发明实施例中，采用双层微孔层，第一微孔层中未加入电解水催化剂，第二微孔层中加入非贵金属电解水催化剂γ-MnO2，提升了电解水催化剂的利用率，减少电解水催化剂的用量，降低成本，提高抗反极功能。第一涂覆层中，第一导电炭材料和第一疏水性树脂的包覆性较好，具有较强的疏水性，对气体扩散层的水气管理起到重要的作用。第二涂覆层中，第二表面活性剂能够提升γ-MnO2电解水催化剂在微孔层浆料中的分布均一性，体系稳定，不易沉降；PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)纳米粉和第三表面活性剂共同促进第二导电炭材料在第二涂覆层中的分散，制备得到的抗反极气体扩散层表面平整无裂纹，并且热处理后PMMA分解，产生丰富的孔隙结构，改善微孔层的表观平整度，提升抗反极气体扩散层的电性能，提高抗反极能力。本发明实施例中，制得的气体扩散层，抗反极性能较好，工艺易实现，能够批量化生产。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述第二涂覆层中，γ-MnO2的载量为7.5-35μg/cm2，优选地，γ-MnO2的载量为15-30μg/cm2。本发明实施例中，在膜电极反极的时候，γ-MnO2电解水催化剂能够加速水的分解，提供所需的电子，维持平衡，从而减少催化层中的碳腐蚀，提升使用寿命。γ-MnO2载量过高时，会导致气体扩散层的导电性变差；γ-MnO2载量过低时，抗反极效果较差。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述第一涂覆层的厚度为20-35μm，优选地，20-30μm；所述第二涂覆层的厚度为5-20μm，优选地，10-20μm。本发明实施例中，通过优化第一涂覆层以及第二涂覆层的厚度，第一微孔层和含有γ-MnO2电解水催化剂的第二微孔层共同作用，由此可以进一步提升气体扩散层的抗反极性能以及燃料电池性能。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述第一溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第一表面活性剂包括Triton-X100、吐温60、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一导电炭材料包括XC-72R、BP2000、乙炔黑、科琴黑、石墨粉、膨胀石墨中的至少一种；所述第一疏水性树脂包括PTFE乳液、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)中的至少一种；所述第一表面活性剂、第一导电炭材料和第一疏水性树脂的质量比为0.1-1:0.1-10:0.1-2，优选地，1:1.8:1。在一些实施例中，所述PTFE乳液的固含量为60wt％。本发明实施例中，第一表面活性剂能够将第一导电碳材料和第一疏水性树脂充分混合包覆；不同种类的导电炭材料可以形成不同的孔径分布，第一导电炭材料的加入能够形成第一孔径分布的微孔层，有利于提升气体扩散层的水气管理能力；通过优化第一表面活性剂、第一导电炭材料和第一疏水性树脂的质量比，由此可以进一步提升抗反极气体扩散层的抗反极性能、水气管理性能和电池性能。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述第二溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第二表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、月桂酰-N-甲基氨基乙酸钠中的至少一种；所述第三溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第二导电炭材料包括碳纳米纤维，还包括乙炔黑、XC-72R、BP2000、石墨粉、科琴黑中的至少一种；所述第三表面活性剂包括Triton-X100、吐温60、FC4430或AEO-9中的至少一种。本发明实施例中，第二导电炭材料包括碳纳米纤维能够抑制裂纹的产生。第二表面活性剂能够提升γ-MnO2电解水催化剂在浆料中的分布均一性，体系稳定，不易沉降，有利于提升抗反极气体扩散层的水气管理性能和电池性能。第二导电炭材料能够形成第二孔径分布的微孔层，且热处理后PMMA分解，产生丰富的孔隙结构。第三表面活性剂和PMMA纳米粉能够将碳纳米纤维在溶剂和PTFE(聚四氟乙烯)乳液中充分的混合、分散，促进碳纳米纤维在第二涂覆层中的分散。
在一些实施例中，所述第二导电炭材料中碳纳米纤维不低于2wt％，可选地，不低于25wt％，优选地，不低于40wt％。在一些实施例中，所述碳纳米纤维为合成碳纳米纤维，优选地，纤维直径为50-200nm，纤维长度为1-10um。本发明实施例中，优化了第二导电炭材料中碳纳米纤维的含量以及碳纳米纤维的种类，由此可以进一步提升抗反极气体扩散层的抗反极性能和电池性能。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述PTFE乳液的固含量为60wt％。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述第二表面活性剂、γ-MnO2电解水催化剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉、PTFE乳液的质量比为0.1-1:0.5-5:0.1-1:0.7-14:0.1-2:0.1-2。本发明实施例中，优化了各原料的质量比，由此可以进一步提升抗反极气体扩散层的抗反极性能、水气管理性能和电池性能。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，将所述第二混合浆料分批次加入到所述第一混合浆料中；向所述第三混合浆料中分批次加入PTFE乳液。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述热处理包括第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理的温度为200-250℃，所述第一次热处理的时间为5-15min，所述第二次热处理温度350-400℃，所述第二次热处理的时间为10-30min。本发明实施例中，一次剧烈升温会造成气体扩散层裂纹，进行两次热处理，有利于减少剧烈升温所造成的气体扩散层裂纹。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述混合的方式为球磨。本发明实施例中，步骤(1)中，球磨有利于第一导电炭材料与第一疏水性树脂的充分混合包覆，由此可进一步改善制得的第一微孔层的亲疏水性，水气管理能力佳。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述混合的方式为球磨。本发明实施例中，步骤(2)中，球磨有利于γ-MnO2电解水催化剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉与PTFE乳液的充分混合包覆，由此可进一步提高电解水催化剂的分布均一性，PMMA经过高温后分解产生丰富的孔隙结构的分布均一性，改善制得的第二微孔层的亲疏水性，水气管理能力佳。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述碳基材为经疏水处理的碳纸基材。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述涂覆采用狭缝挤压涂布。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述第一浆料干燥形成第一涂覆层的干燥的温度为60-150℃，优选地，80℃，所述干燥的时间为5-15min；所述第二浆料干燥形成第二涂覆层的干燥的温度为60-150℃，优选地，80℃，所述干燥的时间为5-15min。
本发明实施例的一种抗反极气体扩散层，采用本发明实施例的制备方法制备得到。本发明实施例中，抗反极气体扩散层采用非贵金属电解水催化剂γ-MnO2；分布均一性好，体系稳定；采用双层微孔层，第一微孔层中未加入电解水催化剂，第二微孔层中加入电解水催化剂，提高了电解水催化剂的利用率，降低成本；气体扩散层的抗反极性能较好，且工艺易实现，能够批量化生产。
本发明实施例的一种膜电极，采用本发明实施例的抗反极的气体扩散层作为阳极气体扩散层。本发明实施例中，采用本发明实施例的抗反极气体扩散层作为阳极气体扩散层的膜电极的抗反极性能较好，成本低。
本发明实施例的一种燃料电池，包括本发明实施例的膜电极。本发明实施例中，燃料电池的抗反极性能较好，能够批量化生产。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
1.1 MPL浆料配制：
1)第一浆料的具体步骤：首先加入200重量份超纯水、10重量份Triton-X100和18重量份卡博特XC-72R球磨2h，转速500r/min，形成浆液，而后加入10重量份PTFE乳液磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第一浆料；
2)第二浆料的具体步骤：首先加入2重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份γ-MnO2电解水催化剂、100重量份水球磨2h，转速1000r/min，制得第一混合浆料；
而后将15重量份乙炔黑、5重量份碳纳米纤维、2重量份PMMA纳米粉、200重量份水及5重量份FC4430球磨2h，转速500r/min，制得第二混合浆料；
先将135重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料，最后向第三混合浆料中分两次加入11.5重量份PTFE乳液，分别磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第二浆料；
1.2 MPL浆料的涂布：利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，厚度为30μm，利用狭缝挤压涂布的方式将上述第二浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，第二涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2；
1.3 GDL热处理：将上述涂布后的涂覆层进行高温热处理两次，第一次热处理温度250℃，热处理时间10min；第二次热处理温度380℃，热处理时间30min。所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
1.4 MEA的制备：将上述制备好的GDL做阳极GDL，阴极GDL-28BC(SGL公司)，匹配CCM(SPICHE-150kW-CCM)，采用成熟的膜电极制备工艺制成膜电极。
1.5单电池组装与测试：将上述膜电极组装成单电池，采用燃料电池测试系统进行电池性能测试，测试条件：电池温度：T＝80℃，加湿度：RH＝40％/40％，背压：BP＝100kpa/100kpa，过量系数：STO＝1.5/2.0。
实施例2
2.1 MPL浆料配制：
1)第一浆料的具体步骤：首先加入200重量份超纯水、10重量份Triton-X100和18重量份卡博特XC-72R球磨2h，转速500r/min，形成浆液，而后加入10重量份PTFE乳液磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第一浆料；
2)第二浆料的具体步骤：首先加入2重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份γ-MnO2电解水催化剂、100重量份水球磨2h，转速1000r/min，制得第一混合浆料；
而后将15重量份乙炔黑、5重量份碳纳米纤维、2重量份PMMA纳米粉、200重量份水及5重量份FC4430球磨2h，转速500r/min，制得第二混合浆料；
先将135重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料，最后向第三混合浆料中分两次加入11.5重量份PTFE乳液，分别磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第二浆料；
2.2MPL浆料的涂布：利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，厚度为20μm，利用狭缝挤压涂布的方式将上述第二浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，第二涂覆层中γ-MnO2载量约为30μg/cm2；
2.3 GDL热处理：将上述涂布后的涂覆层进行高温热处理两次，第一次热处理温度250℃，热处理时间10min；第二次热处理温度380℃，热处理时间30min。所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
2.4 MEA的制备：将上述制备好的GDL做阳极GDL，阴极GDL-28BC(SGL公司)，匹配CCM(SPICHE-150kW-CCM)，采用成熟的膜电极制备工艺制成膜电极。
2.5单电池组装与测试：将上述膜电极组装成单电池，采用燃料电池测试系统进行电池性能测试，测试条件：电池温度：T＝80℃，加湿度：RH＝40％/40％，背压：BP＝100kpa/100kpa，过量系数：STO＝1.5/2.0。
实施例3
3.1 MPL浆料配制：
1)第一浆料的具体步骤：首先加入200重量份超纯水、10重量份Triton-X100和18重量份卡博特XC-72R球磨2h，转速500r/min，形成浆液，而后加入10重量份PTFE乳液磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第一浆料；
2)第二浆料的具体步骤：首先加入2重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份γ-MnO2电解水催化剂、100重量份水球磨2h，转速1000r/min，制得第一混合浆料；
而后将15重量份乙炔黑、5重量份碳纳米纤维、2重量份PMMA纳米粉、200重量份水及5重量份FC4430球磨2h，转速500r/min，制得第二混合浆料；
先将135重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料，最后向第三混合浆料中分两次加入11.5重量份PTFE乳液，分别磁力搅拌30min，转速300r/min，制成制得第二浆料；
3.2 MPL浆料的涂布：利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，厚度为35μm，利用狭缝挤压涂布的方式将上述第二浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，第二涂覆层中γ-MnO2载量约为7.5μg/cm2；
3.3 GDL热处理：将上述涂布后的涂覆层进行高温热处理两次，第一次热处理温度250℃，热处理时间10min；第二次热处理温度380℃，热处理时间30min。所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
3.4 MEA的制备：将上述制备好的GDL做阳极GDL，阴极GDL-28BC(SGL公司)，匹配CCM(SPICHE-150kW-CCM)，采用成熟的膜电极制备工艺制成膜电极。
3.5单电池组装与测试：将上述膜电极组装成单电池，采用燃料电池测试系统进行电池性能测试，测试条件：电池温度：T＝80℃，加湿度：RH＝40％/40％，背压：BP＝100kpa/100kpa，过量系数：STO＝1.5/2.0。
实施例4
4.1 MPL浆料配制：
1)第一浆料的具体步骤：首先加入200重量份超纯水、10重量份Triton-X100和18重量份卡博特XC-72R球磨2h，转速500r/min，形成浆液，而后加入10重量份PTFE乳液磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第一浆料；
2)第二浆料的具体步骤：首先加入2重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份γ-MnO2电解水催化剂、100重量份水球磨2h，转速1000r/min，制得第一混合浆料；
而后将15重量份乙炔黑、5重量份碳纳米纤维、2重量份PMMA纳米粉、200重量份水及5重量份FC4430球磨2h，转速500r/min，制得第二混合浆料；
先将135重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料，最后向第三混合浆料中分两次加入10重量份PTFE乳液，分别磁力搅拌30min，转速300r/min，制成制得第二浆料；
4.2 MPL浆料的涂布：利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，厚度为30μm，利用狭缝挤压涂布的方式将上述第二浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，第二涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2；
4.3 GDL热处理：将上述涂布后的涂覆层进行高温热处理两次，第一次热处理温度250℃，热处理时间10min；第二次热处理温度380℃，热处理时间30min。所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
4.4 MEA的制备：将上述制备好的GDL做阳极GDL，阴极GDL-28BC(SGL公司)，匹配CCM(SPICHE-150kW-CCM)，采用成熟的膜电极制备工艺制成膜电极。
4.5单电池组装与测试：将上述膜电极组装成单电池，采用燃料电池测试系统进行电池性能测试，测试条件：电池温度：T＝80℃，加湿度：RH＝40％/40％，背压：BP＝100kpa/100kpa，过量系数：STO＝1.5/2.0.
实施例5
5.1 MPL浆料配制：
1)第一浆料的具体步骤：首先加入200重量份超纯水、10重量份Triton-X100和18重量份卡博特XC-72R球磨2h，转速500r/min，形成浆液，而后加入10重量份PTFE乳液磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第一浆料；
2)第二浆料的具体步骤：首先加入2重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份γ-MnO2电解水催化剂、100重量份水球磨2h，转速1000r/min，制得第一混合浆料；
而后将15重量份卡博特XC-72R、5重量份碳纳米纤维、2重量份PMMA纳米粉、200重量份水及5重量份FC4430球磨2h，转速500r/min，制得第二混合浆料；
先将135重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料，最后向第三混合浆料中分两次加入10重量份PTFE乳液，分别磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第二浆料；
5.2 MPL浆料的涂布：利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，厚度为30μm，利用狭缝挤压涂布的方式将上述第二浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，第二涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2；
5.3 GDL热处理：将上述涂布后的涂覆层进行高温热处理两次，第一次热处理温度250℃，热处理时间10min；第二次热处理温度380℃，热处理时间30min。所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
5.4 MEA的制备：将上述制备好的GDL做阳极GDL，阴极GDL-28BC(SGL公司)，匹配CCM(SPICHE-150kW-CCM)，采用成熟的膜电极制备工艺制成膜电极。
5.5单电池组装与测试：将上述膜电极组装成单电池，采用燃料电池测试系统进行电池性能测试，测试条件：电池温度：T＝80℃，加湿度：RH＝40％/40％，背压：BP＝100kpa/100kpa，过量系数：STO＝1.5/2.0。
实施例6
6.1 MPL浆料配制：
1)第一浆料的具体步骤：首先加入200重量份超纯水、10重量份Triton-X100和18重量份卡博特XC-72R球磨2h，转速500r/min，形成浆液，而后加入12重量份PTFE乳液磁力搅拌30min，转速300r/min，制得第一浆料；
2)第二浆料的具体步骤：首先加入2重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份γ-MnO2电解水催化剂、100重量份水球磨2h，转速1000r/min，制得第一混合浆料；
而后将15重量份卡博特XC-72R、5重量份碳纳米纤维、2重量份PMMA纳米粉、200重量份水及5重量份FC4430球磨2h，转速500r/min，制得第二混合浆料；
先将135重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料，最后向第三混合浆料中分两次加入10重量份PTFE乳液，分别磁力搅拌30min，转速300r/min，制成制得第二浆料；
6.2 MPL浆料的涂布：利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，厚度为30μm，利用狭缝挤压涂布的方式将上述第二浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，第二涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2；
6.3 GDL热处理：将上述涂布后的涂覆层进行高温热处理两次，第一次热处理温度250℃，热处理时间10min；第二次热处理温度380℃，热处理时间30min。所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
6.4 MEA的制备：将上述制备好的GDL做阳极GDL，阴极GDL-28BC(SGL公司)，匹配CCM(SPICHE-150kW-CCM)，采用成熟的膜电极制备工艺制成膜电极。
6.5单电池组装与测试：将上述膜电极组装成单电池，采用燃料电池测试系统进行电池性能测试，测试条件：电池温度：T＝80℃，加湿度：RH＝40％/40％，背压：BP＝100kpa/100kpa，过量系数：STO＝1.5/2.0。
对比例1
对比例1与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.1 2)中，制备第一混合浆料过程中不添加γ-MnO2电解水催化剂。涂覆层中γ-MnO2的载量为0。
对比例2
对比例2与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.1 2)中，制备第一混合浆料过程中将4重量份γ-MnO2电解水催化剂替换为4重量份IrO2电解水催化剂。第二涂覆层中IrO2载量约为15μg/cm2。
对比例3
对比例3与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.1 2)中，制备第一混合浆料过程中将4重量份γ-MnO2电解水催化剂替换为4重量份RuO2电解水催化剂。第二涂覆层中RuO2载量约为15μg/cm2。
对比例4
对比例4与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.1 2)制得第二浆料后，将第二浆料与第一浆料混合，形成MPL浆料；步骤1.2中利用狭缝挤压涂布的方式将上述第一浆料与第二浆料混合所得的MPL浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤20min，形成涂覆层，涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2；
对比例5
对比例5与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.2中，利用狭缝挤压涂布的方式将第二浆料凃敷至疏水处理后的碳纸基材上，而后在80℃下烘烤10min，形成第一涂覆层，第一涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2；利用狭缝挤压涂布的方式将第一浆料在第一涂覆层的基础上凃敷，而后在80℃下烘烤10min，形成第二涂覆层，厚度为30μm。
对比例6
对比例6与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.1 2)中，制备第二混合浆料的步骤中不添加碳纳米纤维。先将130重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料。第二涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2。
对比例7
对比例7与实施例1的单电池制备工艺完全相同，不同之处在于，步骤1.1 2)中，制备第二混合浆料的步骤中不添加PMMA纳米粉。先将133重量份第二混合浆料加入到上述混合后的第一混合浆料中球磨30min，转速500r/min，而后将剩余的92重量份第二混合浆料加入到上述的第一混合浆料和部分第二混合浆料的混合浆料中球磨2h，转速500r/min，形成第三混合浆料。第二涂覆层中γ-MnO2载量约为15μg/cm2。
表1
Figure BDA0003820611600000131
由图1可以看出第一微孔层中第一导电炭材料和第一疏水性树脂包覆性较好，具有较强的疏水性，对气体扩散层的水气管理起到至关重要的作用。第二微孔层中的第二导电炭材料(含碳纳米纤维)、PTFE乳液及γ-MnO2电解水催化剂分散均匀，协同作用，提升气体扩散层抗反极性能及电性能。
由图2可以看出实施例1制备的抗反极气体扩散层表面平整无裂纹，并且微孔层表面有丰富的孔隙结构，制备的气体扩散层既能改善表观平整度又能起到抗反极的作用。
由图3以及表1可以看出，实施例1经过30min反极后，在1600mA/cm2的电密下反极前后电压下降13mV，由图4以及表1可以看出，对比例1经过30min反极后，在1600mA/cm2的电密下反极前后电压下降92mV，实施例1的抗反极气体扩散层的抗反极效果非常明显。未加入电解水催化剂的气体扩散层经过反极后，电池的性能明显变差，尤其是随着电流密度的增大，性能衰减严重，说明反极导致了催化层中的碳载体腐蚀，碳载体坍塌，催化层的水气管理能力减弱。
由表1可以看出，实施例1的抗反极性能优于实施例2和3，抗反极气体扩散层含有双层微孔层，第一微孔层和第二微孔层共同作用，优化抗反极性能、水气管理性能、电池性能等。
由表1可以看出，实施例1的抗反极性能优于对比例2和3，同等载量的γ-MnO2电解水催化效率较高。
由表1可以看出，实施例1的抗反极性能优于对比例4和5，电解水的反应主要发生在催化层和微孔层的接触面，实施例1中参与反应的γ-MnO2电解水催化剂较多，利用率高。
由表1可以看出，实施例1的抗反极性能优于对比例6和7，PMMA纳米粉和第三表面活性剂共同促进碳纳米纤维在第二涂覆层中的分散，制备得到的抗反极气体扩散层表面平整无裂纹，且热处理后PMMA分解，产生丰富的孔隙结构，改善微孔层的表观平整度，提升抗反极气体扩散层的电性能，提高抗反极能力。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将第一溶剂、第一表面活性剂和第一导电炭材料混合均匀，然后再加入第一疏水性树脂，混合均匀，制得第一浆料；
(2)将第二溶剂、第二表面活性剂和γ-MnO2电解水催化剂混合均匀，制得第一混合浆料；
将第三溶剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉混合均匀，制得第二混合浆料；
将所述第二混合浆料加入到所述第一混合浆料中，混合均匀，制得第三混合浆料；向所述第三混合浆料中加入PTFE乳液，混合均匀，制得第二浆料；
(3)在碳基材上涂覆所述第一浆料，干燥，形成第一涂覆层；在所述第一涂覆层上涂覆所述第二浆料，干燥，得到第二涂覆层；再进行热处理，所述第一涂覆层形成第一微孔层，所述第二涂覆层形成第二微孔层，制得所述抗反极气体扩散层。
2.根据权利要求1所述的抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第二涂覆层中，γ-MnO2的载量为7.5-35μg/cm2。
3.根据权利要求1所述的抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第二涂覆层中，γ-MnO2的载量为15-30μg/cm2。
4.根据权利要求1所述的抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第一涂覆层的厚度为20-35μm；所述第二涂覆层的厚度为5-20μm。
5.根据权利要求1所述的抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述第一溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第一表面活性剂包括Triton-X100、吐温60、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一导电炭材料包括XC-72R、BP2000、乙炔黑、科琴黑、石墨粉、膨胀石墨中的至少一种；所述第一疏水性树脂包括PTFE乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯中的至少一种；所述第一表面活性剂、第一导电炭材料和第一疏水性树脂的质量比为0.1-1:0.1-10:0.1-2。
6.根据权利要求1所述的抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述第二溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第二表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、月桂酰-N-甲基氨基乙酸钠中的至少一种；所述第三溶剂包括水、异丙醇、正丙醇、乙醇、正丁醇中的至少一种；所述第二导电炭材料包括碳纳米纤维，还包括乙炔黑、XC-72R、BP2000、石墨粉、科琴黑中的至少一种；所述第三表面活性剂包括Triton-X100、吐温60、FC4430或AEO-9中的至少一种；所述第二导电炭材料中碳纳米纤维不低于2wt％；所述第二表面活性剂、γ-MnO2电解水催化剂、第三表面活性剂、第二导电炭材料、PMMA纳米粉、PTFE乳液的质量比为0.1-1:0.5-5:0.1-1:0.7-14:0.1-2:0.1-2。
7.根据权利要求1所述的抗反极气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述热处理包括第一次热处理和第二次热处理，所述第一次热处理的温度为200-250℃，所述第一次热处理的时间为5-15min，所述第二次热处理的温度350-400℃，所述第二次热处理的时间为10-30min。
8.一种抗反极气体扩散层，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种膜电极，其特征在于，采用权利要求8所述的抗反极气体扩散层作为阳极气体扩散层。
10.一种燃料电池，其特征在于，包括权利要求9所述的膜电极。
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