CN115350499B - 一种硫酸钠提纯处理系统及其处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属盐分离技术领域，具体涉及一种硫酸钠提纯处理系统及其处理工艺。其技术要点如下，包括如下单元：预热单元，强制蒸发单元，强制冷却单元，热熔解单元和蒸发结晶单元；其中，所述强制蒸发单元包括多个串联的强制蒸发室，每个强制蒸发室都连有一个压缩机；强制冷却单元包括三级冷却，分别是一级强制冷却室、二级强制冷冻结晶室和三级强制冷冻结晶室；蒸发结晶单元包括强制蒸发结晶室和压缩机。本发明中，在蒸发结晶前，采用三级冷却的方式对硫酸钠进行提纯，能够有效降低蒸发结晶时杂质的浓度，从而降低蒸发结晶时物料的沸点，节约能源的同时，提高了目标产物硫酸钠的纯度。
Description
技术领域
本发明属于金属盐分离技术领域，具体涉及一种硫酸钠提纯处理系统及其处理工艺。
背景技术
在含硫酸钠废水中回收硫酸钠并对其进行提纯是工业上难度较大的回收工艺。含硫酸钠的废水是工业废水中最常见的高盐废水之一，一般由于其含盐量高，无法通过生化降解等废水处理方法进行彻底处理，尤其是含有大量的硫酸钙、硫酸镁等其他硫酸盐的废水，更是难以将硫酸钠从其中分离出来。
现有技术中，通常向硫酸钠提纯中加入化学沉淀剂，反应完全后过滤后，得到硫酸盐沉淀，再通过生成磷酸锌钠，将钠离子沉淀下来，达到废水处理的目的，但是无法对硫酸钠进行回收。尤其是在非洲等资源匮乏的地区，硫酸钠作为主要原料，受到运输困难的限制，将废水中的硫酸钠回收，能够获得极大的经济利润。
在一些较为先进的技术中，会采用降膜蒸发的方式将废水进行浓缩，最后采用蒸发结晶的方式对硫酸钠进行回收，但是随着硫酸钠浓度的提升，其沸点也逐渐升高，在蒸发结晶过程中会消耗大量的热源，同时无法避免硫酸镁、硫酸钙等杂质的掺杂。
有鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明人基于从事此类材料多年丰富经验及专业知识，配合理论分析，加以研究创新，开发一种硫酸钠提纯处理系统及其处理工艺。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种硫酸钠提纯处理系统，通过强制蒸发和冷却结晶相结合，利用硫酸钠溶度积常数原理，当硫酸钠的质量分数提高时，其他硫酸盐的溶解度会相应的降低的原理，达到除杂回收硫酸钠的目的，同时对废水中的水蒸气进行回收，达到了废水处理的目的。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明提供的一种硫酸钠提纯处理系统，包括如下单元：
预热单元，强制蒸发单元，强制冷却单元，热熔解单元和蒸发结晶单元；
其中，强制蒸发单元包括多个串联的强制蒸发室，每个强制蒸发室都连有一个压缩机；
强制冷却单元包括三级冷却，分别是一级强制冷却室、二级强制冷却结晶室和三级强制冷冻结晶室；一级强制冷却室采用冷却水作为冷媒；二级强制冷冻结晶室和三级强制冷冻结晶室采用氟利昂等作为冷媒。
蒸发结晶单元包括强制蒸发结晶室和压缩机。
本发明采用上述冷却方式的目的在于，在一级强制冷却室阶段，仅仅采用冷却水，将物料初步冷却至40℃左右，此时，由于硫酸钠以及杂质硫酸镁的溶解度在这个温度范围变化较小，因此仍然保留在溶液中，而硫酸钙则会由于同离子效应而析出，过滤即可除去。
值得一提的是，在32℃左右的时候，硫酸钠会结合水分子，变为十水硫酸钠溶解在水中，将溶液中的部分水变为结晶水，减少流动水的比例，而硫酸钠和硫酸镁等杂质属于易溶于水的盐，流动水的比例减少并不影响它们的溶解度，但是却对难溶物质硫酸钙的溶解度造成影响，进一步迫使硫酸钙析出，达到仅仅采用冷却水作为冷媒就可以将杂质硫酸钙析出的目的。
在杂质硫酸钙析出后，本发明采用了进一步冷冻的方法，使硫酸钠以十水硫酸钠的形态析出变为固体，硫酸钠析出后，由于溶液中的硫酸根含量的减少，进一步提高了硫酸镁以及其他溶解度范围变化小的硫酸盐杂质的溶解度，达到精确分离硫酸钠与其他硫酸盐杂质的目的。
进一步的，预热单元包括两个串联的管式预热器。
进一步的，热熔解单元包括三个并联的盘管式加热器。
本发明中，强制蒸发单元中得到的水蒸气经过压缩机的加温加压后，一部分回到相应的强制蒸发室的壳程中对物料进行加热，另一部分通入到蒸发结晶单元的壳程中，对蒸发结晶单元的物料提供热源。优势在于，节约新鲜蒸汽的用量，同时对热能进行回收。
本发明的第二个目的是提供一种硫酸钠提纯处理工艺，具有同样的技术效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供的硫酸钠提纯处理工艺，包括如下工艺步骤：
在原料预热单元将原料预热到沸点后，泵入降膜蒸发单元，蒸发得到的蒸馏水回用；
强制蒸发单元得到的浓缩液进入到冷却单元的一级强制冷却室降温后过滤，滤渣采出进行其他处理；
滤液进入到二级强制冷冻结晶室，降温后离心分离，固相进入热熔解单元；
液相进入到三级强制冷冻结晶室，降温后离心分离，液相采出做其他处理，固相进入到热熔解单元；
热熔解单元将固相预热到沸点后，进入到蒸发结晶单元，蒸发结晶后，晶体收集采出为目标产物硫酸钠；
液相回到一级强制冷却室中冷却，蒸馏水回用。
进一步的，原料中硫酸钠质量分数为5~10%。
进一步的，强制蒸发单元得到的浓缩液中硫酸钠的质量分数为30~35%。
本发明中将硫酸钠的质量分数浓缩到这个数值，是综合考虑到在冷却到≤32℃左右的时候，既能够保证硫酸钠能够以十水硫酸钠的形态溶解于溶液中，同时带出的结晶水能够对硫酸钙的溶解产生影响。
若硫酸钠的质量分数低于30%，则说明体系中的水含量过高，则无法使硫酸钙的溶解度达到饱和，后续的降温无法使硫酸钙彻底析出且即使硫酸钠结合水分子，将部分水变为结晶水，也无法影响硫酸钙的溶解，导致硫酸钙依然有部分存留于溶液中；若硫酸钠的质量分数高于35%，那么在冷却时会导致部分硫酸钠析出，造成硫酸钠的损失。
进一步的，一级强制冷却室降温至35~45℃。由于强制蒸发后获得的浓缩液中，硫酸钙处于饱和溶液的状态，因此当降温后，硫酸钙会以固体的形式析出，且根据同离子效应的原理，当硫酸钠的质量分数提高后，相当于溶液中的硫酸根浓度提高，硫酸钙作为难溶性盐，在硫酸根的浓度提高的情况下，会导致硫酸钙的溶解度进一步降低，迫使硫酸钙进一步的析出，达到本发明中的，分离硫酸钙与硫酸钠的目的。
进一步的，二级强制冷却结晶室降温至10~20℃。在这个温度下，硫酸钠晶体会析出一部分，成为十水硫酸钠，即上述表述中的固相，将其通入到热熔解单元后再次蒸发结晶可得到目标产物，纯硫酸钠。但是在这个温度下，其他可溶性硫酸盐如硫酸镁等杂质的溶解度由于十水硫酸钠的析出导致的溶液中的硫酸根浓度降低而提高，迫使其他可溶性硫酸盐杂质留在溶液中，大幅提高了本发明中在这一阶段回收的硫酸钠的纯度。
进一步的，三级强制冷冻结晶室降温至0~5℃。在这个温度下，硫酸钠在物料中的溶解度进一步降低，因此依然会析出部分十水硫酸钠，成为固相，同二级强制冷冻室的固相共同通入到热熔解单元中。
本发明中，在蒸发结晶前，采用三级冷却的方式对硫酸钠进行提纯，能够有效降低蒸发结晶时杂质的浓度，从而降低蒸发结晶时物料的沸点，节约能源的同时，提高了目标产物硫酸钠的纯度。
进一步的，强制蒸发单元和蒸发结晶单元中，压缩机将水蒸气进行加温加压后，送回到相应的强制加热器中对物料进行加热。
进一步的，强制蒸发单元中，依次串联的四个强制蒸发室的硫酸钠出口浓度由以下计算模型获得：
；其中，Wn是强制蒸发单元中，串联的第n个强制换热器出口的硫酸钠的质量百分数；m是原料预热后进入强制蒸发单元时硫酸钠的质量百分数；T为强制蒸发单元中串联的强制蒸发室的总数；k为常数，是20~100℃区间硫酸钠在水中的溶解度曲线的平均斜率。
本发明的强制蒸发单元采用串联强制蒸发室且每个强制蒸发室都设置有独立的与之对应的压缩机，目的是根据每个强制蒸发室内硫酸钠的浓度不同导致物料的沸点不同设计强制蒸发室内的加热温度，从而在达到强制蒸发的目的同时，避免能源的浪费。而且蒸汽压缩机型号不至于过大，增加压缩机的稳定性，降低建设及维护成本。
上述公式，根据原料中硫酸钠的浓度以及串联的强制蒸发室的个数和出口的硫酸钠的质量百分数去限定下一个强制蒸发室的出口硫酸钠的质量百分数，间接的限定了该强制蒸发室的水蒸气的蒸发量，从而确定了该强制蒸发室的其他工艺参数，在减少能耗的情况下，保证了强制蒸发室的效率，同时避免物料过沸的情况下，硫酸钠对设备的堵塞或腐蚀。同时保证了最终强制蒸发后出口流出的硫酸钠质量分数在30~35%之间，使强制蒸发与冷却结晶得以结合使用，达到本发明的最终目的。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中，在蒸发结晶前，采用三级冷却的方式对硫酸钠进行提纯，利用同离子效应，将硫酸钙分离出来，能够有效降低蒸发结晶时杂质的浓度，从而降低蒸发结晶时物料的沸点，节约能源的同时，提高了目标产物硫酸钠的纯度。
（2）本发明的强制蒸发单元采用串联强制蒸发室且每个强制蒸发室都设置有独立的与之对应的压缩机，目的是根据每个降膜蒸发室内硫酸钠的浓度不同导致物料的沸点不同设计强制蒸发室内的加热温度，从而在达到强制蒸发的目的同时，避免能源的浪费。而且蒸汽压缩机型号不至于过大，增加压缩机的稳定性，降低建设及维护成本。
（3）本发明根据原料中硫酸钠的浓度以及串联的强制蒸发室的个数和出口的硫酸钠的质量百分数去限定下一个强制蒸发室的出口硫酸钠的质量百分数，间接的限定了该强制蒸发室的水蒸气的蒸发量，从而确定了该强制蒸发室的其他工艺参数，在减少能耗的情况下，保证了强制蒸发室的效率，同时避免物料过沸的情况下，硫酸钠对设备的堵塞或腐蚀。
附图说明
图1本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的一种硫酸钠提纯处理系统及其处理工艺，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例：一种硫酸钠提纯处理系统及其处理工艺
本实施例提供的硫酸钠提纯处理系统，依次包括如下单元：
预热单元，强制蒸发单元，强制冷却单元，热熔解单元和蒸发结晶单元；
预热单元包括两个串联的列管预热器；
强制蒸发单元包括四个串联的强制蒸发室，每个强制蒸发室都连有一个压缩机；
强制冷却单元包括三级冷却，分别是一级强制冷却室、二级强制冷冻结晶室和三级强制冷冻结晶室；
热熔解单元包括三个并联的盘管式加热器；
蒸发结晶单元包括强制蒸发结晶室和压缩机。
具体的，二级强制冷却结晶室和三级强制冷冻结晶室均设置有离心机，用于将固相和液相分离。
如图1所示，本实施例提供的硫酸钠提纯处理工艺如下：
本实施方式采用的原料是含硫酸钠质量百分比为6.4%，含杂质硫酸镁的质量百分比为2.14%的废水，进料量为3063.36吨。
原料以30℃进料，经过预热单元，温度升高至87.5℃，进入到强制蒸发单元，2405.76吨蒸馏水回用，得到含硫酸钠30%的强制浓缩液。
将强制浓缩液送入强制冷却单元，经一级强制冷却室冷却至40℃后，过滤，滤渣为31.32吨，采出后做其他处理；将滤液送入二级强制冷却结晶室冷却至15℃，得到硫酸钠结晶，离心分离后，固相为376.276吨的十水硫酸钠，送入热熔解单元进行下一步处理；液相进入到三级强制冷冻结晶室，降温至0℃，结晶，离心分离，固相为50.684吨/日的十水硫酸钠，同样送至热熔解单元进行下一步处理。
热熔解单元将物料加热后送至蒸发结晶单元，蒸发结晶单元同样采用设置有压缩机的强制蒸发室，得到目标产物硫酸钠182.392吨，以及532.338吨的蒸馏水，其中207.848吨蒸馏水回用，剩余蒸馏水可作为清洁水源回收，强制蒸发结晶后，仍有36.27吨的浓缩液残留，将其送至强制冷却单元中，重新冷却结晶，避免硫酸钠的损失。
其中，强制蒸发单元中，依次串联的四个强制蒸发室的硫酸钠出口浓度由以下计算模型获得：
；Wn是强制蒸发单元中，串联的第n个强制蒸发室出口的硫酸钠的质量百分数；m是原料预热后进入强制蒸发单元时硫酸钠的质量百分数；T为强制蒸发单元中串联的强制蒸发室的总数；k为常数，是20~100℃区间硫酸钠在水中的溶解度曲线的平均斜率，取值为1.8。
本实施例中强制蒸发单元采用四个强制蒸发室串联，因此T取4，m为初始原料中硫酸钠的含量，m=6.4%。
则经由上述公式计算可知，本实施例强制蒸发单元中各级强制蒸发室出口的硫酸钠浓度如下表：
表1. 强制蒸发单元中各级强制蒸发室出口的硫酸钠含量
本实施例提供的技术方案，能够从3063.36吨含硫酸钠质量百分比为6.4%的原料中提纯得到182.392吨纯硫酸钠，硫酸钠的回收率为93.3%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种硫酸钠提纯处理工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：
在原料预热单元将原料预热到沸点后，泵入强制蒸发单元，蒸发得到的蒸馏水回用；
强制蒸发单元得到的降膜浓缩液进入到冷却单元的一级强制冷却室降温后过滤，滤渣采出进行其他处理；
滤液进入到二级强制冷冻结晶室，降温后离心分离，固相进入热熔解单元；
液相进入到三级强制冷冻结晶室，降温后离心分离，液相采出做其他处理，固相进入到热熔解单元；
热熔解单元将固相预热到沸点后，进入到蒸发结晶单元，蒸发结晶后，晶体收集采出为目标产物硫酸钠；
液相回到一级强制冷却室中冷却，蒸馏水回用；所述强制蒸发单元中，依次串联的四个强制蒸发室的硫酸钠出口浓度由以下计算模型获得：
；其中，是强制蒸发单元中，串联的第n 个强制换热器出口的硫酸钠的质量百分数；m 是原料预热后进入强制蒸发单元时硫酸钠的质量百分数；T 为强制蒸发单元中串联的强制蒸发室的总数；k 为常数是20~100℃区间硫酸钠在水中的溶解度曲线的平均斜率；强制蒸发单元得到的浓缩液中硫酸钠的质量分
数为30~35%； 所述原料中硫酸钠质量分数为5~10%。
2.根据权利要求1 所述的一种硫酸钠提纯处理工艺，其特征在于，所述一级强制冷却室降温至 35~45℃。
3.根据权利要求1 所述的一种硫酸钠提纯处理工艺，其特征在于，所述二级强制冷冻结晶室降温至0~20℃。
4.根据权利要求 1 所述的一种硫酸钠提纯处理工艺，其特征在于，所述三级强制冷冻结晶室降温至0~5℃。
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