CN115347320A - 一种隔膜及包括该隔膜的电池 - Google Patents

一种隔膜及包括该隔膜的电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种隔膜及包括该隔膜的电池，所述电池兼具优良的倍率性能和循环性能，所述电池中的隔膜包括聚合物层，所述聚合物层包括聚合物二次颗粒，且聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为4‑20个，聚合物层与正负极之间的粘结力优异，同时聚合物层覆盖率低，为电解液提供更多的传输通道，进一步提升锂离子电池的倍率性能和循环性能。

Description

一种隔膜及包括该隔膜的电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种隔膜及包括该隔膜的电池。
背景技术
锂离子电池相对于其他二次电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优势，所以，自面世以来即受到市场的广泛认可和应用。
锂离子电池通常是由正负极材料、隔膜和电解液组成，其中隔膜作为正负极材料之间的阻隔材料，主要的作用是：阻止正负极直接接触及实现正负极间的电子传输，同时能够让电解液中的离子通过隔膜到达正负极，是锂离子电池的重要组成部分。
随着锂离子电池的快速发展，应用端对锂离子电池的充放电循环等性能提出了更高的要求，目前锂离子电池的实际充放电性能仍无法同时满足多工况下的要求。例如锂离子电池中隔膜与极片之间界面粘接弱，或隔膜使电解液锂离子传输阻力加大，从而降低锂离子电池的充放电性能和循环性能，这也制约了锂离子电池为储能装置的新能源进一步推广应用。因此，急需开发一款具有界面稳定好且循环后期稳定的电池。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种隔膜及包括该隔膜的电池。所述隔膜能够提高电池的倍率性能和循环性能，尤其是在长循环性能。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种隔膜，所述隔膜包括基材、耐热层和聚合物层，所述耐热层设置在基材的第一表面上，所述聚合物层设置在基材的与第一表面相对的第二表面上和/或耐热层上；所述聚合物层包括聚合物二次颗粒，且所述聚合物层表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为4-20个。
根据本发明的实施方式，所述聚合物层表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为6-16个，例如为6、7、8、9、10、11、12、13、14、15或16个。
根据本发明的实施方式，所述聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
根据本发明的实施方式，所述聚合物二次颗粒是指聚合物形成的点状结构，即有多个聚合物一次小颗粒团聚或者混合形成的聚合物二次大颗粒。
根据本发明的实施方式，所述聚合物一次小颗粒的D50为0.2～2μm。
根据本发明的实施方式，所述隔膜表面在SEM(扫描电子显微镜)观察时，在任意1.2mm×1mm区域(100倍数下所观察到的区域)内，聚合物二次颗粒的数量为4-20个。通过控制聚合物二次颗粒的尺寸(最大长度为100μm～500μm)及单位区域(任意1.2mm×1mm)内的聚合物二次颗粒的数量(4-20个)，实现聚合物层的非全覆盖涂覆，同时还获得了与极片之间的优异的粘接性能，减少聚合物层的涂覆率可以为电解液提供更多的传输通道，进一步提升锂离子电池的倍率性能和循环性能。
根据本发明的实施方式，所述聚合物二次颗粒的分布呈规则矩阵式分布，即相邻聚合物二次颗粒的距离基本相同，聚合物二次颗粒的最大长度基本相同。所述距离基本相同是指相邻聚合物二次颗粒的距离的变化小于5％，所述最大长度基本相同是指聚合物二次颗粒的最大长度的变化小于5％。这样的涂布方式可以实现任意1.2mm×1mm区域隔膜与极片的粘接一致性。
根据本发明的实施方式，所述基材的第一表面靠近负极片一侧，所述基材的与第一表面相对的第二表面靠近正极片一侧。
根据本发明的实施方式，所述聚合物为第一单体和第二单体共聚形成的聚合物；所述第一单体选自丙烯酸酯(例如为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯)、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯(例如为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯)、偏氟乙烯、丙烯腈中至少一种；所述第二单体选自苯乙烯、氯乙烯、全氟丙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、偏氯乙烯、四氯乙烯中至少一种。
根据本发明的实施方式，所述聚合物的数均分子量为10万～50万，例如为10万、20万、30万、40万、50万。
根据本发明的实施方式，所述聚合物的软化点为30℃～80℃，优选为40℃～70℃，当软化点过低时(例如低于30℃)，聚合物在使用过程中会自粘及粘辊，影响隔膜的性能；当软化点过高时(例如高于80℃)，聚合物需要过高的温度才能实现良好的粘接，会影响固体电解质界面膜，进而影响锂离子电池的性能。
根据本发明的实施方式，所述聚合物层的面密度为0.1g/m2～1g/m2，优选为0.1g/m2～0.5g/m2，例如为0.1g/m2、0.2g/m2、0.3g/m2、0.4g/m2、0.5g/m2、0.6g/m2、0.8g/m2；面密度太低时(例如低于0.1g/m2)聚合物量不足，无法提供足够的粘接力，电池发软，容易引发安全事故；面密度太高时(例如高于1g/m2)聚合物涂覆量过高，阻碍电解液的传输通道，不利于锂离子电池的倍率性能和循环性能。
根据本发明的实施方式，所述耐热层包括陶瓷和粘结剂。
优选地，所述耐热层中陶瓷的质量占耐热层总质量的60～99wt％，示例性为60wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、90wt％、92wt％、95wt％、99wt％或者是前述两两数值组成的范围内的任一点值。
优选地，所述耐热层中粘结剂的质量占耐热层总质量的1～40wt％，示例性为1wt％、3wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％或者是前述两两数值组成的范围内的任一点值。
根据本发明的实施方式，所述耐热层中的陶瓷选自氧化铝、勃姆石、氧化镁、氮化硼和氢氧化镁中的一种或多种。
根据本发明的实施方式，所述耐热层中的粘结剂选自甲基丙烯酸、聚甲基纤维素钠、聚丙烯酸酯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物(例如为聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物)、聚酰亚胺、聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
根据本发明的实施方式，所述耐热层的厚度为0.5μm～5μm，示例为0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm或5μm。
根据本发明的实施方式，所述基材的厚度为3μm～20μm，例如为3μm、5μm、8μm、10μm、15μm、18μm或20μm。
根据本发明的实施方式，所述基材选自聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯和聚丙烯复合材料、聚酰胺、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚苯乙烯、芳纶中的至少一种。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的隔膜。
根据本发明的实施方式，所述电池还包括正极片、负极片和非水电解液。
根据本发明的实施方式，所述隔膜设置在正极片和负极片之间。
根据本发明的实施方式，所述电池例如为锂离子电池。
根据本发明的实施方式，所述电池在分选下台后，所述聚合物层与正极片之间的粘结力大于等于5N/m。
根据本发明的实施方式，所述电池在分选下台后，所述聚合物层与负极片之间的粘结力大于等于5N/m。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种隔膜及包括该隔膜的电池，所述电池兼具优良的倍率性能和循环性能，所述电池中的隔膜包括聚合物层，所述聚合物层包括聚合物二次颗粒，且聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为4-20个，聚合物层与正负极之间的粘结力优异，同时聚合物层覆盖率低，为电解液提供更多的传输通道，进一步提升锂离子电池的倍率性能和循环性能。
附图说明
图1为本发明一个优选方案所述的隔膜的结构示意图。
图2为本发明的实施例1制备的隔膜的SEM图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
隔膜的制备：
将聚合物(由质量分数为80％的苯乙烯、10％的丙烯酸异丁酯、10％的丙烯腈单体聚合形成的共聚物，聚合物颗粒的D50为0.2μm)按固含量10％加入去离子水中，1500rpm的搅拌速度下搅拌60min，得到聚合物浆料S。
在厚度为5μm的聚乙烯基材的第一表面涂覆一层厚度为2μm的氧化铝层(组成为92wt％的氧化铝、4wt％的甲基丙烯酸、4wt％的聚甲基纤维素钠)，在聚乙烯基材的与第一表面相对的第二表面和氧化铝层表面各涂覆一层面密度为0.2g/m2的聚合物层，在烘箱中干燥后得到如图2所示的隔膜。
将所制得的隔离膜通过SEM在100倍放大倍率下观察聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为6个，聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
锂离子电池的制备：
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电池(其中，聚乙烯基材的第一表面靠近负极片一侧，聚乙烯基材的与第一表面相对的第二表面靠近正极片一侧)；将裸电池置于外包装中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电池中，经过真空封装、静置陈化、化成、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
实施例2
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为10个，聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
实施例3
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为16个，聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
实施例4
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的面密度为0.1g/m2。
实施例5
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的面密度为0.5g/m2。
对比例1
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为1个，聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
对比例2
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为20个，聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
对比例3
其他操作与实施例1相同，区别仅在于，聚合物层的面密度为1.5g/m2。
上述实施例和对比例进行对比的测试方法和设备：
聚合物层的表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量的测试：
将涂有聚合物层的隔离膜裁切为10mm×2mm样品，然后将样品放置在SEM下以100倍放大倍率观察，并在视野中选取任意5个1.2mm×1mm区域观察，对聚合物二次颗粒的数量进行计数并记录，然后取平均值，即为聚合物二次颗粒的数量。
隔离膜聚合物层与电极极片间粘结力测试：
将上述实施例和对比例所得电池分选下台后，置于(25±2)℃环境中，静置2～3h，将电池按照0.7C恒流充电，截止电流为0.05C，当电池端电压达到充电限制电压时，改为恒压充电，直到充电电流≤截止电流，停止充电搁置5min，将充满电的电池进行解剖，采用国家标准GB/T2790-1995，即采用180°剥离测试标准测试隔离膜与正极极片或负极极片之间的粘结力，将隔离膜和正极极片或负极极片裁切成15mm×54.2mm小条，按照180°剥离测试标准测试隔离膜与正极极片或负极极片之间的粘结力。
25℃循环测试：
将上述实施例和对比例所得电池置于(25±2)℃环境中，静置2-3h，待电池本体达到(25±2)℃时，电池按照1C恒流充电截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3周循环的最高放电容量为初始容量Q，当循环周数达到800周时，记录电池循环最后一周的放电容量Q1。
容量保持率(％)＝Q1/Q×100％。
2C放电倍率测试：
在25℃下，将化成后的锂离子电池以0.2C倍率恒流充电至4.45V，再恒压充电至电流小于等于0.05C，之后静置30分钟，再以0.2C倍率恒流放电至3.0V，测试得到锂离子电池0.2C倍率放电容量；在25℃下，将锂离子电池以0.2C倍率恒流充电至4.45V，再恒压充电至电流小于等于0.05C，之后静置30分钟，再以2C倍率恒流放电至3.0V，测试得到锂离子电池2C倍率放电容量。
2C倍率放电容量保持率(％)＝2C倍率放电容量/0.2C倍率放电容量×100％。
表1实施例和对比例的隔膜组成和电池的性能测试结果
Figure BDA0003786877590000081
从表1中的实施例1-3以及对比例1-2可以看出，通过控制聚合物二次颗粒的数量为4-20个，能够显著提高锂离子电池的倍率性能和循环性能；当聚合物二次颗粒的数量过少或过多时难以改善锂离子电池的倍率性能和循环性能。
从实施例4-5和对比例3可以看出，聚合物层的涂覆面密度也会影响锂离子电池的性能，通过控制面密度在本发明范围内，可以使锂离子电池具有良好的倍率性能和循环性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔膜，其特征在于，所述隔膜包括基材、耐热层和聚合物层，所述耐热层设置在基材的第一表面上，所述聚合物层设置在基材的与第一表面相对的第二表面上和/或耐热层上；所述聚合物层包括聚合物二次颗粒，且所述聚合物层表面的任意1.2mm×1mm区域内，聚合物二次颗粒的数量为4-20个。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述聚合物二次颗粒的最大长度为100μm～500μm。
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述聚合物二次颗粒的分布呈规则矩阵式分布。
4.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述基材的第一表面靠近负极片一侧，所述基材的与第一表面相对的第二表面靠近正极片一侧。
5.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述聚合物为第一单体和第二单体共聚形成的聚合物；所述第一单体选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、偏氟乙烯、丙烯腈中至少一种；所述第二单体选自苯乙烯、氯乙烯、全氟丙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、偏氯乙烯、四氯乙烯中至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的隔膜，其特征在于，所述聚合物的数均分子量为10万～50万；
和/或，所述聚合物的软化点为30℃～80℃。
7.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述聚合物层的面密度为0.1g/m2～1g/m2。
8.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述耐热层包括陶瓷和粘结剂。
9.根据权利要求8所述的隔膜，其特征在于，所述耐热层中陶瓷的质量占耐热层总质量的60～99wt％；所述耐热层中粘结剂的质量占耐热层总质量的1～40wt％。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-9任一项所述的隔膜。
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