CN115341120A - 一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金及其制备方法，按质量百分比计由以下组分组成：锆66％～67％，钒26％～27％，铁5％～6％，稀土元素1％～2％，所述稀土元素为镧、铈、镨、钕中的一种或多种的混合物。其制备方法是：将锆、钒、铁、稀土分别按照比例配比后混合均匀，在电弧熔炼炉中氩气保护下熔炼，熔炼后进行退火处理得到吸气剂合金。本发明所提供的吸气剂在保持传统Zr‑V‑Fe吸气剂优良的吸气性能的同时具有低温激活的优势，其激活温度比传统Zr‑V‑Fe吸气剂低150℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸气剂合金及其制备方法，特别是涉及一种非蒸散型低温激活吸气剂合金及其制备方法，应用于真空用吸气剂领域。
背景技术
吸气剂是指能有效地吸附某些气体分子的制剂或装置的通称，可以用来获得或维持真空以及纯化气体等。吸气剂广泛应用于真空电子器件领域，起到稳定器件特性参量，维持良好工作环境的作用，对器件的性能及使用寿命有重要的影响：提高真空系统的极限真空水平，避免真空品质随使用寿命而下降，减小活动部件阻尼，减轻内部热耗散。吸气剂对于研制和生产长寿命、高可靠、优性能的电真空器件起着相当重要的作用。同时，吸气剂不仅应用于电真空领域，而且也广泛应用于原子物理，表面科学，材料制备与半导体工业等领域，成为超高真空和极高真空的获得与维持、含杂气体的净化与纯度保持等问题的主要解决方案。
在工程实际应用中，由于吸气材料需要经过激活处理后才能获得活性表面，因此根据吸气剂活性表面获得方式分为蒸散型和非蒸散型。其中，非蒸散型吸气剂已被广泛应用于多种电真空器件和真空科技领域以达到提高或长期维持器件真空度的目的。在使用前，必须将吸气剂在真空或惰性气体条件下加热到一定温度并保持一段时间，以去除表面的钝化层，从而形成清洁的、高活性的金属表面，这一过程被称为激活。随着真空器件的小型化微型化发展、工作环境的特殊化，真空器件对维持真空的吸气剂的性能要求也越来越高，需要其在保持原有吸气性能的同时，具有较低的激活温度，较短的活化孕育期等优良的激活活化性能。
传统的锆基吸气剂，如锆铝吸气剂，锆石墨吸气剂，锆钒铁吸气剂均具有良好的吸气性能，但其激活温度各不相同，使其使用范围受到了限制。如锆铝吸气剂激活温度高达1000℃，锆石墨吸气剂的激活温度为850℃，锆钒铁吸气剂的激活温度为450～500℃。如果低于上述激活温度，会导致吸气剂吸气能力的下降或者是激活工艺时间的大幅延长。而在实际的应用领域，需要吸气剂具有更低的激活温度。如MEMS对真空度有极高的要求，在封装过程中的键合过程以及腔体材料均会影响其真空品质，但传统的吸气剂苛刻的激活温度往往超过器件所能耐受的温度范围，使得吸气剂应用受到限制。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种非蒸散型锆基吸气剂合金及其制法，开发了一种激活温度低、活化性能好的新型非蒸散型锆基吸气剂合金，该合金的制备方法操作简单易行，能够在维持吸气性能的同时，具有更好的激活活化性能，有效拓展了该类锆基吸气剂的实用范围。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，按质量百分比计由以下组分组成：锆：66～67％，钒：26～27％，铁：5～6％，稀土元素：1～2％；所述稀土元素为镧、铈、镨、钕中的任意一种或多种的混合物；所述吸气剂合金激活温度不高于450℃。
优选地，所述非蒸散型锆基吸气剂合金，其组分及质量比为：锆：66.2％，钒：26.4％，铁：5.8％，镧1.6％。
优选地，所述非蒸散型锆基吸气剂合金，其组分及质量比为：锆：66.2％，钒：26.4％，铁：5.8％，铈1.6％。
优选地，所述非蒸散型锆基吸气剂合金，其激活温度为250～450℃。
优选地，所述非蒸散型锆基吸气剂合金，其吸氢温度不高于30℃。
优选地，所述非蒸散型锆基吸气剂合金，具有Zr(V1-xFex)2类型的Laves相。
一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金的制备方法，包括如下步骤：
按照目标制备的吸气剂合金组分比例，进行原料配比，将原料混合均匀，在氩气保护的条件下，在电弧熔炼炉中，进行熔炼，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成铸态合金；然后将铸态合金真空封管，在950℃-1100℃下退火热处理不超过168h，制得吸气剂合金。
优选地，在1000℃-1100℃下退火。
优选地，将铸态合金真空封管，使合金处于压力不大于1×10-2Pa的真空环境中进行退火热处理。
本发明吸气剂合金的激活方法，其激活温度为250～450℃，最低可达到250℃。
本发明在传统锆钒铁吸气剂合金中掺入稀土元素来实现进一步降低其激活温度的目的。锆本身就具有良好的吸气性能，钒元素在锆钒铁吸气剂中起到了催化的作用，可以降低合金的激活温度，铁则用于吸气剂的结构形成，形成具有较大吸气容量的Zr(V1-xFex)2类型的Laves相，而稀土元素对氧气的亲和力比Zr和V更强。从热力学角度来看，La、Ce、Zr和V的氧化物形成的标准吉布斯自由能分别为-1705.8、-1706.2、-1042.8和-1218.8KJ/mol。稀土掺入形成稀土氧化物，并于Zr附近的间隙位点消耗氧元素，减少阻碍合金激活的锆氧化物的生成。因此，氢气可以在更多的锆金属表面解离，而La、Ce及其氧化物本身还具有催化氢分子解离的作用，为氢分子解离后扩散进入合金内提供了窗口，从而使稀土掺入合金的激活温度降低，活化孕育时间缩短。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明通过对传统锆钒铁吸气剂合金掺杂稀土元素进来降低其激活温度；利用稀土元素与锆相比具有更高的氧亲和力的特性，从而减少了合金表面上难以激活的锆氧化物，同时稀土元素本身对氢气解离也起到了催化作用，加快了吸气剂合金表面的气固反应速度，从而降低了合金的激活温度并改善了合金的吸气活化性能；
2.在维持传统锆钒铁吸气剂合金的吸气性能的同时，具有良好的激活活化性能，激活温度降低150℃以上；
3.本发明提供的吸气剂合金在维持传统锆钒铁合金吸气性能的同时，具有更好的激活与活化性能，扩展了非蒸散型锆钒铁吸气剂的使用范围，特别适合应用于对温度敏感的电真空器件；
4.本发明非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金制备工艺简单，易于实施。
附图说明
图1为本发明吸气剂合金与传统锆钒铁吸气剂合金经过250℃低温激活后在30℃时第一次吸氢活化曲线对比图。
图2为本发明吸气剂合金与传统锆钒铁吸气剂合金分别在300℃和450℃激活后在30℃时第一次吸氢活化曲线对比图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
在本实施例中，一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，合金组分及质量比为：锆：66.2％，钒：26.4％，铁：5.8％，镧1.6％。
在本实施例中，一种本实施例非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其制备步骤如下：
将锆、钒、铁、镧分别按照占合金质量66.2％、26.4％、5.8％、1.6％配比后混合均匀，在电弧熔炼炉中净化氩气保护下反复熔炼4次以保证合金成分均匀，制得铸态稀土掺杂吸气剂合金；随后将铸态合金用石英玻璃封管，使合金处于压力小于1×10-2Pa的真空环境中，最后将石英管于热处理炉中从室温加热到1000℃并保温168h，进行退火处理，退火之后随炉冷却，得到样品，标记为ZrVFe-La。
实验测试分析：
对实施例1制备的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，利用Sievert型储氢装置测试样品的活化性能。合金在250℃下激活30min后在30℃下第一次吸氢动力学曲线如图1所示，合金不需要吸氢孕育期，表明该合金在250℃就能激活，而传统的锆钒铁合金在相同的条件下需要5分钟的吸氢孕育期。将该合金在300℃下激活30分钟后在30℃下第一次吸氢动力学曲线如图2所示，可见其吸氢性能与完全活化后的传统锆钒铁合金基本一致。表明该合金保持了传统锆钒铁合金的吸氢性能，同时具有更好的激活性能，激活温度降低了200℃。本实施例通过对传统锆钒铁吸气剂合金掺杂稀土元素进来降低其激活温度；利用稀土元素与锆相比具有更高的氧亲和力的特性，从而减少了合金表面上难以激活的锆氧化物，同时稀土元素本身对氢气解离也起到了催化作用，加快了吸气剂合金表面的气固反应速度，从而降低了合金的激活温度并改善了合金的吸气活化性能。
实施例2
在本实施例中，一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，合金组分及质量比为：锆：66.2％，钒：26.4％，铁：5.8％，铈1.6％。
在本实施例中，一种本实施例非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其制备步骤如下：
将锆、钒、铁、铈分别按照占合金质量66.2％、26.4％、5.8％、1.6％配比后混合均匀，在电弧熔炼炉中净化氩气保护下反复熔炼4次以保证合金成分均匀，制得铸态稀土掺杂吸气剂合金；随后将铸态合金用石英玻璃封管，使合金处于压力小于1×10-2Pa的真空环境中，最后将石英管于热处理炉中从室温加热到1000℃并保温168h，进行退火处理，退火之后随炉冷却，得到样品，标记为ZrVFe-Ce。
实验测试分析：
对实施例2制备的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，利用Sievert型储氢装置测试样品的活化性能。合金在250℃下激活30min后在30℃下第一次吸氢动力学曲线如图1所示，合金的吸氢孕育期只有15s左右，远小于传统锆钒铁合金；将该合金在300℃下激活30分钟后在30℃下第一次吸氢动力学曲线如图2所示，可见其吸氢性能与完全活化后的传统锆钒铁合金基本一致。表明该合金保持了传统锆钒铁合金的吸氢性能，同时具有更好的激活性能，激活温度降低150℃以上。本实施例通过对传统锆钒铁吸气剂合金掺杂稀土元素进来降低其激活温度；利用稀土元素与锆相比具有更高的氧亲和力的特性，从而减少了合金表面上难以激活的锆氧化物，同时稀土元素本身对氢气解离也起到了催化作用，加快了吸气剂合金表面的气固反应速度，从而降低了合金的激活温度并改善了合金的吸气活化性能。
对比例：
在对比例中，非蒸散型锆基吸气剂合金，其具体成分和制备步骤如下：
将锆、钒、铁分别按照占合金质量67.3％、26.8％、5.9％配比后混合均匀，在电弧熔炼炉中净化氩气保护下反复熔炼4次以保证合金成分均匀，制得铸态稀土掺杂吸气剂合金；随后将铸态合金用石英玻璃封管，使合金处于压力小于1×10-2Pa的真空环境中，最后将石英管于热处理炉中从室温加热到1000℃并保温168h，进行退火处理，退火之后随炉冷却，得到样品，标记为ZrVFe。
实验测试分析：
对比例制备的非蒸散型锆基吸气剂合金，利用Sievert型储氢装置测试样品的活化性能。合金在250℃下激活30min后在30℃下第一次吸氢曲线如图1所示，表明其在该条件下没有完全激活。合金在450℃下激活30min后在30℃下第一次吸氢曲线如图2所示，表明合金在该条件下完全激活。
综上所述，本发明所提供的吸气剂在保持传统Zr-V-Fe吸气剂优良的吸气性能的同时具有低温激活的优势，本发明上述实施例采用稀土掺入对传统锆钒铁合金，使得锆钒铁合金激活温度比传统Zr-V-Fe吸气剂下降了150℃以上，显著提升其激活活化性能，同时保持了传统吸气剂合金的吸气性能；制备工艺简单、易于实施。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其特征在于，按质量百分比计由以下组分组成：锆：66～67％，钒：26～27％，铁：5～6％，稀土元素：1～2％；所述稀土元素为镧、铈、镨、钕中的任意一种或多种的混合物；所述吸气剂合金激活温度不高于450℃。
2.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其特征在于，合金组分及质量比为：锆：66.2％，钒：26.4％，铁：5.8％，镧1.6％。
3.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其特征在于，合金组分及质量比为：锆：66.2％，钒：26.4％，铁：5.8％，铈1.6％。
4.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其特征在于：其激活温度为250～450℃。
5.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其特征在于：其吸氢温度不高于30℃。
6.根据权利要求1所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金，其特征在于：具有Zr(V1- xFex)2类型的Laves相。
7.一种权利要求1-5中任意一项所述权利要求所述吸气剂合金的制备方法，其特征在于：按照目标制备的吸气剂合金组分比例，进行原料配比，将原料混合均匀，在氩气保护的条件下，在电弧熔炼炉中，进行熔炼，当材料完全熔化成液态后，再冷却形成铸态合金；然后将铸态合金真空封管，在950℃-1100℃下退火热处理不超过168h，制得吸气剂合金。
8.根据权利要求7所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金的制备方法，其特征在于：在1000℃-1100℃下退火。
9.根据权利要求7所述的非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金的制备方法，其特征在于：将铸态合金真空封管，使合金处于压力不大于1×10-2Pa的真空环境中进行退火热处理。
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| CN1143686A (zh) * | 1996-06-21 | 1997-02-26 | 吕镇和 | 多元非蒸散型低温激活锆基吸气剂合金及其制法 |
| US20030007883A1 (en) * | 2000-05-30 | 2003-01-09 | Luca Toia | Non-evaporable getter alloys |
| CN103801252A (zh) * | 2012-11-15 | 2014-05-21 | 北京有色金属研究总院 | 一种带有保护层的吸气剂及其制备方法 |
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