CN115340127A - 一种制备热喷涂用三氧化二铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备热喷涂用三氧化二铬的方法，所述方法包括：优选氢氧化铬为原料于回转窑内煅烧分解并进行三氧化二铬一次结晶；将一次三氧化二铬结晶体送至电弧炉熔炼；熔炼结束后，熔液经过自然冷却实现三氧化二铬二次结晶；对二次结晶体进行破碎、粉磨，得到热喷涂用的高性能三氧化二铬产品。本发明制备的三氧化二铬粉体具有高致密性、高抗蚀性、流动性良好等特点，可满足热喷涂高端领域应用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种热喷涂用三氧化二铬的制备方法。
背景技术
三氧化二铬粉末已广泛应用于热喷涂领域，体现出相较于其他陶瓷喷涂材料的独特耐磨、耐温和耐蚀性能，但三氧化二铬粉末存在流动性差、高温蠕变等缺点。科技工作者针对改进氧化铬粉末现有缺点的研究，通过化学或物理方法，以解决流动性差的难题，如中国专利CN104709942A、CN103241774A等采用铬酸钾/重铬酸钾与小分子有机物，搭配表面活性剂于140℃-300℃条件下进行水热还原反应，沉淀经洗涤、干燥、煅烧得到球形微米喷涂氧化铬，该类氧化铬粉末在微观条件下看并不是结晶体，所以在高温条件下体积收缩明显，喷涂涂层容易产生裂缝，且因密度较低，喷涂过程中物料损失大，均匀性难以保证。
另有辽宁省硅酸盐研究所研究的“电熔淬冷制备工艺对氧化铬粉末和涂层性能的影响”，为解决超硬氧化铬的粉磨难题和杂质带入，将氧化铬电熔融后于水中淬冷，该工艺制备的电熔氧化铬粉体在瞬间冷却过程中，微观晶型不完整，形貌失控，喷涂涂层孔隙率高，对基体的防腐保护性能有限
发明内容
本发明的目的是解决至少一个上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其他优点，供了一种热喷涂用三氧化二铬的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料氢氧化铬投入回转窑内进行煅烧分解，使氢氧化铬转化为三氧化二铬，并在高温下进行一次结晶；
S2、将S1中回转窑出口的三氧化二铬一次结晶体通过溜槽送至电弧炉，对电弧炉通电起弧，将三氧化二铬一次结晶体进行熔融；
S3、S2中三氧化二铬一次结晶体熔融完成后，停止熔炼，熔液经过自然冷却对三氧化二铬进行二次结晶；
S4、将S3所得的二次结晶体进行破碎、粉磨、分选，得到热喷涂用的三氧化二铬产品。
优选的是，其中，所述氢氧化铬中，按重量百分含量计，组分如下：Na2O和K2O：小于等于0.05％、Fe2O3：小于等于0.05％、SiO2：小于等于0.05％、其余为组分为氢氧化铬。
优选的是，其中，所述S1中氢氧化铬的煅烧分解温度为1350℃-1700℃。
优选的是，其中，所述S1中所得的三氧化二铬一次结晶体的粒度为0.1-3mm。
优选的是，其中，所述S2中电弧炉熔炼温度为2400℃-3000℃。
优选的是，其中，所述S2中电弧炉采用高功率或超高功率石墨电极。
优选的是，其中，所述S4中粉磨采用高能球磨机或气流磨，磨机内衬氧化锆或氧化铝或碳化硅陶瓷。
优选的是，其中，所述粉磨步骤如下：
S41、利用高能球磨工艺对所述粉碎完成的三氧化二铬原料进行第一次研磨处理，研磨至粒度1-30μm占比90％以上；
S42、利用气流磨装置对S41获得的三氧化二铬原料进行第二次研磨处理至粒度1-10μm占比90％以上。
优选的是，其中，所述S4中三氧化二铬产品粒度为1μm-10μm占比大于等于90％。
本发明提出的一种制备热喷涂用三氧化二铬的方法，相较于现有技术，至少包括以下有益效果：
1、两次结晶得到的三氧化二铬微观结构致密，高温抗蠕变、收缩性小。
2、颗粒体积密度高，无气孔，所以即使制备成较小的颗粒粒度，仍能保持良好的流动性，同时相较于现有的大颗粒喷涂，小颗粒在喷涂过程中可形成更致密的保护层。
3、一次结晶和二次结晶紧密结合，减少了中间过程的杂质带入和能量耗散，产品纯度高、生产成本低。
4、所述获得的三氧化二铬粉体的粒径分布较窄，流动性强。
本公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本公开的上述技术即可得知。
具体实施方式：
下面以几个具体的实施例对本发明所提出的具体方案进行更加详细地叙述。
实施例1：
(1)按重量百分数计，将杂质Na2O和K2O总含量＝0.03％、Fe2O3＝0.04％、SiO2＝0.02％的氢氧化铬按流量1吨/小时投入天然气加热的回转窑内，回转窑高温烧成带温度为1500℃，氢氧化铬在回转窑内经历脱外水、脱内水转化为三氧化二铬，后进入烧成带保温1小时进行一次结晶。
(2)经过一次结晶的三氧化二铬通过溜槽进入电弧炉内，当电弧炉内约有1吨来料后，通电起弧熔炼，并根据回转窑的三氧化二铬来料大小调整电弧炉的电流、电压等熔炼参数，确保炉内温度为2600℃使三氧化二铬能充分熔融，防止夹生料生成。
(3)待电弧炉内熔液液位达到规定量后，大约投入了15吨三氧化二铬一次结晶体便暂停投料。电弧炉继续熔炼1小时，以确保后期投入的三氧化二铬能充分熔融，熔炼完成后，电弧炉断电，对炉内物料进行自然冷却。
(4)冷却至炉内温度为300℃后，拆炉对物料进一步冷却至80℃，得到三氧化二铬二次结晶体。经破碎至粒径小于3mm，进入高能球磨机内磨粉至粒度为1-10μm占比90％，即为热喷涂用三氧化二铬产品，检测D50＝3.8μm，检测产品中Cr2O3纯度为99.5％。
实施例2
(1)将杂质Na2O和K2O含量＝0.04％、Fe2O3＝0.03％、SiO2＝0.02％的氢氧化铬按流量1吨/小时投入天然气加热的回转窑内，回转窑高温烧成带温度为1550℃，氢氧化铬在回转窑内经历脱外水、脱内水转化为三氧化二铬，后进入烧成带保温1小时进行一次结晶。
(2)经过一次结晶的三氧化二铬通过溜槽进入电弧炉内，当电弧炉内约有1吨来料后，通电起弧熔炼，并根据回转窑的三氧化二铬来料大小调整电弧炉的电流、电压等熔炼参数，确保炉内温度为2500℃使三氧化二铬能充分熔融，防止夹生料生成。
(3)待电弧炉内熔液液位达到规定量后，大约投入了10吨三氧化二铬一次结晶体便暂停投料。电弧炉继续熔炼40min，以确保后期投入的三氧化二铬能充分熔融，熔炼完成后，电弧炉断电，对炉内物料进行自然冷却。
(4)冷却至炉内温度为450℃后，拆炉对物料进一步冷却至60℃，得到三氧化二铬二次结晶体。经破碎至粒径小于3mm，进入气流磨内磨粉至粒度为1-10μm占比93％，即为热喷涂用三氧化二铬产品，检测D50＝5.6μm，检测产品中Cr2O3纯度为99.7％。
实施例3
(1)按重量百分数计，将杂质Na2O和K2O总含量＝0.03％、Fe2O3＝0.03％、SiO2＝0.03％的氢氧化铬按流量1吨/小时投入天然气加热的回转窑内，回转窑高温烧成带温度为1350℃，氢氧化铬在回转窑内经历脱外水、脱内水转化为三氧化二铬，后进入烧成带保温1小时进行一次结晶。
(2)经过一次结晶的三氧化二铬通过溜槽进入电弧炉内，当电弧炉内约有1吨来料后，通电起弧熔炼，并根据回转窑的三氧化二铬来料大小调整电弧炉的电流、电压等熔炼参数，确保炉内温度为2400℃使三氧化二铬能充分熔融，防止夹生料生成。
(3)待电弧炉内熔液液位达到规定量后，大约投入了10吨三氧化二铬一次结晶体便暂停投料。电弧炉继续熔炼1小时，以确保后期投入的三氧化二铬能充分熔融，熔炼完成后，电弧炉断电，对炉内物料进行自然冷却。
(4)冷却至炉内温度为300℃后，拆炉对物料进一步冷却至60℃，得到三氧化二铬二次结晶体。经破碎至粒径小于3mm，进入高能球磨机内磨粉至粒度为1-10μm占比90％，即为热喷涂用三氧化二铬产品，检测D50＝4.1μm，检测产品中Cr2O3纯度为99.6％。
实施例4
(1)将杂质Na2O和K2O含量＝0.04％、Fe2O3＝0.02％、SiO2＝0.03％的氢氧化铬按流量1吨/小时投入天然气加热的回转窑内，回转窑高温烧成带温度为1700℃，氢氧化铬在回转窑内经历脱外水、脱内水转化为三氧化二铬，后进入烧成带保温1小时进行一次结晶。
(2)经过一次结晶的三氧化二铬通过溜槽进入电弧炉内，当电弧炉内约有1吨来料后，通电起弧熔炼，并根据回转窑的三氧化二铬来料大小调整电弧炉的电流、电压等熔炼参数，确保炉内温度为3000℃使三氧化二铬能充分熔融，防止夹生料生成。
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(4)冷却至炉内温度为450℃后，拆炉对物料进一步冷却至80℃，得到三氧化二铬二次结晶体。经破碎至粒径小于3mm，进入气流磨内磨粉至粒度为1-10μm占比93％，即为热喷涂用三氧化二铬产品，检测D50＝5.2μm，检测产品中Cr2O3纯度为99.6％。
实施例5：
(1)将杂质Na2O和K2O总含量＝0.03％、Fe2O3＝0.04％、SiO2＝0.02％的氢氧化铬按流量1吨/小时投入天然气加热的回转窑内，回转窑高温烧成带温度为1500℃，氢氧化铬在回转窑内经历脱外水、脱内水转化为三氧化二铬，后进入烧成带保温1小时进行一次结晶。
(2)经过一次结晶的三氧化二铬通过溜槽进入电弧内，当电弧炉内约有1吨来料后，通电起弧熔炼，并根据回转窑的三氧化二铬来料大小调整电弧炉的电流、电压等熔炼参数，确保炉内温度为1400℃使三氧化二铬能充分熔融，防止夹生料生成。
(3)待电弧炉内熔液液位达到规定量后，大约投入了15吨三氧化二铬一次结晶体便暂停投料。电弧炉继续熔炼1小时，以确保后期投入的三氧化二铬能充分熔融，熔炼完成后，电弧炉断电，对炉内物料进行自然冷却。
(4)冷却至炉内温度为300℃后，拆炉对物料进一步冷却至80℃，得到三氧化二铬二次结晶体。经破碎至粒径小于3mm，利用高能球磨工艺对所述粉碎完成的三氧化二铬原料进行第一次研磨处理，研磨至粒度1-30μm占比90％以上，利用气流磨装置对S41获得的三氧化二铬原料进行第二次研磨处理至粒度1-10μm占比95％以上，分选获得三氧化二铬粉体。
检测D50＝3.5μm，检测产品中Cr2O3纯度为99.7％，粒径分布较窄符合GB/T 20785-2006三氧化二铬商品技术要求。
实施例子6：
(1)将杂质Na2O和K2O总含量＝0.04％、Fe2O3＝0.03％、SiO2＝0.02％的氢氧化铬按流量1吨/小时投入天然气加热的回转窑内，回转窑高温烧成带温度为1550℃，氢氧化铬在回转窑内经历脱外水、脱内水转化为三氧化二铬，后进入烧成带保温1小时进行一次结晶。
(2)经过一次结晶的三氧化二铬通过溜槽进入电弧内，当电弧炉内约有1吨来料后，通电起弧熔炼，并根据回转窑的三氧化二铬来料大小调整电弧炉的电流、电压等熔炼参数，确保炉内温度为2500℃使三氧化二铬能充分熔融，防止夹生料生成。
(3)待电弧炉内熔液液位达到规定量后，大约投入了10吨三氧化二铬一次结晶体便暂停投料。电弧炉继续熔炼40min，以确保后期投入的三氧化二铬能充分熔融，熔炼完成后，电弧炉断电，对炉内物料进行自然冷却。
(4)冷却至炉内温度为450℃后，拆炉对物料进一步冷却至60℃，得到三氧化二铬二次结晶体。经破碎至粒径小于3mm，利用高能球磨工艺对所述粉碎完成的三氧化二铬原料进行第一次研磨处理，研磨至粒度1-30μm占比90％以上，利用气流磨装置对S41获得的三氧化二铬原料进行第二次研磨处理至粒度1-10μm占比95％以上，分选获得三氧化二铬粉体。
检测D50＝4.9μm、检测产品中Cr2O3纯度为99.6％，粒径分布较窄，符合GB/T20785-2006三氧化二铬商品技术要求。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为。
Claims (9)
1.一种制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料氢氧化铬投入回转窑内进行煅烧分解，使氢氧化铬转化为三氧化二铬，并在高温下进行一次结晶；
S2、将S1中回转窑出口的三氧化二铬一次结晶体通过溜槽送至电弧炉，对电弧炉通电起弧，将三氧化二铬一次结晶体进行熔融；
S3、S2中三氧化二铬一次结晶体熔融完成后，停止熔炼，熔液经过自然冷却对三氧化二铬进行二次结晶；
S4、将S3所得的二次结晶体进行破碎、粉磨、分选，得到热喷涂用的三氧化二铬产品。
2.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述氢氧化铬中，按重量百分含量计，Na2O和K2O：小于等于0.05％、Fe2O3：小于等于0.05％、SiO2：小于等于0.05％、其余为组分为氢氧化铬。
3.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述S1中氢氧化铬的煅烧分解温度为1350℃-1700℃。
4.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述S1中所得的三氧化二铬一次结晶体的粒度为0.1-3mm。
5.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述S2中电弧炉熔炼温度为2400℃-3000℃。
6.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述S2中电弧炉采用高功率或超高功率石墨电极。
7.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述S4中粉磨采用高能球磨机或气流磨中的一种或两种，磨机内衬氧化锆或氧化铝或碳化硅陶瓷。
8.如权利要求7所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述粉磨步骤如下：
S41、利用高能球磨工艺对破碎完成的三氧化二铬原料进行第一次研磨处理，研磨至粒度1-30μm占比90％以上；
S42、利用气流磨装置对S41获得的三氧化二铬原料进行第二次研磨处理至粒度1-10μm占比90％以上。
9.如权利要求1所述的制备热喷涂用三氧化二铬的方法，其特征在于，所述S4中三氧化二铬产品粒度为1μm-10μm的占比大于等于90％。
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