CN115331940A - 一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺 - Google Patents

一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生产永磁钕铁硼的一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，该工艺可达到均匀细化球形化晶粒的目的。工艺为将合金片破碎成细小的粉末，加入高沸点有机物搅拌均匀，通过加热、速凝、过筛分散得到均匀的球形晶粒。该种新工艺优点：可制备出更细的晶粒、晶粒尺寸集中度高、晶粒外观近似球形。

Description

一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，属于新材料钕铁硼磁体制造工艺领域。
背景技术
现有技术存在的问题：目前钕铁硼厂家普遍采用细化合金片晶粒，通过调整铸片冷却铜辊转速与气流磨分级轮转速，制备出了不同晶粒尺寸的细粉,但是晶粒尺寸集中度低，外观不规则，使制备出的磁体的表面缺陷多,增加反磁化形核几率并降低了微观散磁场,造成提高矫顽力严重受限。因此，目前的生产工艺无法生产出更细、更均匀和缺陷少的晶粒。
发明内容
本技术方案解决了：目前细化晶粒的受尺寸、外观和均匀性限制的问题。生产出更细的晶粒，尺寸集中度高，外观近似球形的晶粒。能制造出超高矫顽力的产品。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，其由以下步骤组成。
第一步：将钕铁硼合金片第一次氢碎破碎成粉末。
第二步：将第一次氢碎破碎后得到的钕铁硼合金粉末进行第二次氢碎破碎和第一次球形化处理。
第三步：将高沸点有机混合物和第一次球形化处理后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，进行第二次球形化处理，保温温度为：400~600℃，保温时间为4~6小时。
第四步：保温结束后快速冷却至室温，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散得到细化的钕铁硼晶粒。
所述第一步具体是：第一次氢碎破碎，将铁硼合金片在真空度≤0.5Pa时，加热至200~400℃孕育2小时，将钕铁硼合金片搅拌的同时，通入氢气快速吸氢，待压降率每分钟小于10Pa时，第一次吸氢完成，将吸氢后的钕铁硼合金片加热至900~1150℃抽真空脱氢，在真空度≤0.5Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到小于50℃后，第一次脱氢结束，完成第一次氢碎破碎。
所述第二步具体是：再次搅拌第一次脱氢后的钕铁硼合金，在真空度≤0.5Pa时，加热至300℃二次孕育，再次通入氢气吸氢，待吸氢饱和后，加热至900~1150℃脱氢，在真空度≤0.5Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到小于50℃以下，完成第二次氢碎破碎。因氢碎裸露的钕铁硼晶粒表面能较大，表面张力对粉体内部的压力增加在较低的温度时钕铁硼晶粒易融化，晶粒的棱角逐步消融，同时完成钕铁硼粉末第一次球形化。
所述第三步具体是：将高沸点有机混合物和破碎后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，保温温度为：400~600℃，保温时间为4~6小时，进行第二次球形化处理，高沸点有机混合物为甘油和乙醇混合物，重量比为1:1~1:3，有机混合物和粉料的重量比为1:1000~2.5:1000。
所述第四步具体是：保温结束后快速冷却至室温，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散后的粉体为细化的钕铁硼晶粒。
本发明的破碎工艺，合金片的尺寸范围在0.1-100mm之间，经过合金片在前期孕育，使得氢气可迅速突破合金片表面的阻拦，从而进入合金片内部，加速了晶界相的稀土钕与氢气反应，生成氢化钕（Nd+H2=NdH2），NdH2体积增大，使得晶界相剥离脱落。待吸氢达到饱和后，不再生成氢化稀土（NdH2），再升到900~1150℃左右高温后氢气速度脱掉，又发生可逆反应，生成了原来的晶界稀土相，使得晶界稀土相成为了超细粉，这次为第一次破碎，为第二次吸氢做准备。待晶界稀土相剥离脱落后，钕铁硼主相直接裸露出来，在温度为300℃孕育后，即可发生Nd2Fe14B+2H2=2NdH2+12Fe+Fe2B的剧烈反应，主相内NdH2体积迅速增大，直接破坏钕铁硼主相晶粒，使得破碎为细小的晶粒，再将其加热至900~1150℃时，晶粒表面融化，使得表面棱角消融，外观变得近似球形。但同时发生脱氢可逆反应，氢气迅速排出，重新生成钕铁硼主相。经过第二次氢化和第一次球形化，此时晶粒是由晶界相的超细粉和主相破碎的晶粒组成，由晶界相的超细粉粒度接近0.1微米左右，主相破碎晶粒在0.5微米左右，所以产生的晶粒粒径≤1μm。
本发明的第二次球形化是指经过第二次破碎后并经过第一次球形化的粉末晶粒，添加高沸点有机混合物混合均匀后，粉末晶粒表面在添加剂的助熔下，使得晶界稀土相超细粉表面抱团聚集，减少超细粉的存在，使得超细粉凝聚成粒度均匀的球形晶粒，从而也使得晶粒集中度高，所以产生的晶粒粒径≤1μm，同时无超细粉存在。在快速冷却条件下让形成的球形粉末晶粒快速定型，再让第二次球形化的粉末晶粒经过筛分分散，让团聚在一起的球形晶粒分散开。
本发明所采用均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺与现有技术对比，该工艺可达到均匀细化球形化晶粒的目的。工艺为将合金片破碎成细小的粉末，加入高沸点有机物搅拌均匀，通过加热、速凝、过筛分散得到均匀的球形晶粒。该种新工艺优点：可制备出更细的晶粒、晶粒尺寸集中度高、晶粒外观近似球形。
附图说明
图1实施例1经过本发明工艺处理后的钕铁硼粉末晶粒500倍扫描电镜照片。
图2实施例4经过发明工艺处理后的钕铁硼粉末晶粒200倍扫描电镜照片。
图3传统工艺制备的钕铁硼粉末晶粒200倍扫描电镜照片。
图4传统工艺制备的钕铁硼粉末晶粒500倍扫描电镜照片。
图5实施例1的粉末晶粒的激光粒度分布图。
图6实施例2的粉末晶粒的激光粒度分布图。
图7实施例3的粉末晶粒的激光粒度分布图。
图8实施例4的粉末晶粒的激光粒度分布图。
图9传统工艺制备的粉末晶粒的激光粒度分布图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而因该理解，可以以各种形式实现本发明而不应该被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
第一步：第一次氢碎破碎，将铁硼合金片加入氢碎炉，抽真空度0.5Pa时，加热至200℃孕育两小时，启动氢碎炉搅拌按钮，同时通入氢气快速吸氢，待压降率每分钟7Pa时，第一次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将吸氢后的钕铁硼合金片加热至900℃继续抽真空脱氢，在真空度0.5Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到48℃后，关闭真空泵，第一次脱氢结束。
第二步：启动设备，将第一次脱氢后的钕铁硼晶粒，加热至300℃孕育1小时，打开搅拌按钮，再次通入氢气吸氢，待压降率每分钟8Pa时，第二次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将第二次吸氢后的钕铁硼合金粉加热至900℃，在真空度0.5Pa时，完成第二次脱氢，因氢碎裸露的钕铁硼晶粒表面能较大，表面张力对粉体内部的压力增加在较低的温度时钕铁硼晶粒易融化，晶粒的棱角逐步消融，完成钕铁硼粉末第一次球形化，在氢碎罐体外部淋水冷却到48℃，制备出粒径≤1μm的晶粒。
第三步：将高沸点有机混合物和破碎后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，保温温度为：400℃，保温时间为4小时，进行第二次球形化处理，高沸点有机混合物为甘油和乙醇混合物，重量比为1:1，有机混合物和粉料的重量比为1:1000。
第四步：保温结束后快速冷却至30℃，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散后的粉体为细化的钕铁硼晶粒。
实施例2
第一步：第一次氢碎破碎，将铁硼合金片加入氢碎炉，抽真空度0.5Pa时，加热至250℃孕育两小时，启动氢碎炉搅拌按钮，同时通入氢气快速吸氢，待压降率每分钟6Pa时，第一次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将吸氢后的钕铁硼合金片加热至1000℃继续抽真空脱氢，在真空度0.4Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到45℃后，关闭真空泵，第一次脱氢结束。
第二步：启动设备，将第一次脱氢后的钕铁硼晶粒，加热至300℃孕育1小时，打开搅拌按钮，再次通入氢气吸氢，待压降率每分钟小于10Pa时，第二次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将第二次吸氢后的钕铁硼合金粉加热至1000℃，因氢碎裸露的钕铁硼晶粒表面能较大，表面张力对粉体内部的压力增加在较低的温度时钕铁硼晶粒易融化，晶粒的棱角逐步消融，完成钕铁硼粉末第一次球形化。脱氢后，在真空度0.5Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到45℃，制备出粒径≤1μm的晶粒。
第三步：将高沸点有机混合物和破碎后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，保温温度为：450℃，保温时间为4.5小时，进行第二次球形化处理，高沸点有机混合物为甘油和乙醇混合物，重量比为1:2，有机混合物和粉料的重量比为1.5:1000。
第四步：保温结束后快速冷却至室温，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散后的粉体为细化的钕铁硼晶粒。
实施例3
第一步：第一次氢碎破碎，将铁硼合金片加入氢碎炉，抽真空度0.5Pa时，加热至300℃孕育两小时，启动氢碎炉搅拌按钮，同时通入氢气快速吸氢，待压降率每分钟5Pa时，第一次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将吸氢后的钕铁硼合金片加热至1100℃继续抽真空脱氢，在真空度0.45Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到48℃后，关闭真空泵，第一次脱氢结束。
第二步：启动设备，将第一次脱氢后的钕铁硼晶粒，加热至300℃孕育1小时，打开搅拌按钮，再次通入氢气吸氢，待压降率每分钟5Pa时，第二次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将第二次吸氢后的钕铁硼合金粉加热至1100℃，在真空度0.5Pa时，完成第二次脱氢，因氢碎裸露的钕铁硼晶粒表面能较大，表面张力对粉体内部的压力增加在较低的温度时钕铁硼晶粒易融化，晶粒的棱角逐步消融，完成钕铁硼粉末第一次球形化。在氢碎罐体外部淋水冷却到48℃，制备出粒径≤1μm的晶粒。
第三步具体是：将高沸点有机混合物和破碎后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，保温温度为：500℃，保温时间为5小时，进行第二次球形化处理，高沸点有机混合物为甘油和乙醇混合物，重量比为1:2.5，有机混合物和粉料的重量比为2:1000。
第四步：保温结束后快速冷却至室温，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散后的粉体为细化的钕铁硼晶粒。
实施例4
第一步：第一次氢碎破碎，将铁硼合金片加入氢碎炉，抽真空度0.5Pa时，加热至400℃孕育两小时，启动氢碎炉搅拌按钮，同时通入氢气快速吸氢，待压降率每分钟8Pa时，第一次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将吸氢后的钕铁硼合金片加热至1100℃继续抽真空脱氢，在真空度0.1Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到49℃后，关闭真空泵，第一次脱氢结束。
第二步：启动设备，将第一次脱氢后的钕铁硼晶粒，加热至300℃孕育1小时，打开搅拌按钮，再次通入氢气吸氢，待压降率每分钟9Pa时，第二次吸氢完成，启动真空泵，关闭搅拌按钮，将第二次吸氢后的钕铁硼合金粉加热至1150℃，在真空度0.5Pa时，完成第二次脱氢，因氢碎裸露的钕铁硼晶粒表面能较大，表面张力对粉体内部的压力增加在较低的温度时钕铁硼晶粒易融化，晶粒的棱角逐步消融，完成钕铁硼粉末第一次球形化，在氢碎罐体外部淋水冷却到49℃，制备出粒径≤1μm的晶粒。
第三步：将高沸点有机混合物和破碎后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，保温温度为：500℃，保温时间为5小时，进行第二次球形化处理，高沸点有机混合物为甘油和乙醇混合物，重量比为1:3，有机混合物和粉料的重量比为2.5:1000。
第四步：保温结束后快速冷却至室温，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散后的粉体为细化的钕铁硼晶粒。
对比例1是现在传统工艺，只有一次吸放氢，没有后续的第2次吸放氢破碎及第1次球形化，和2次球形化工艺，传统工艺制作的合金晶粒通过扫描电镜观察，其粉末晶粒为不规则的棱角分明的合金颗粒，如图3和4所示。而本发明实施例1和4所作的粉末颗粒形貌为球形或类球形如图1和2所示。
并且将实施例1-4所制得的粉末晶粒做激光粒度分析，粉末粒径分布如图5、6、7、8所示较传统工艺制作的粉末粒径如图9所示分布窄。传统工艺处理的钕铁硼晶粒分布范围在0-10微米之间，通过本发明的工艺处理后的钕铁硼晶粒粒径分布范围收窄到0.2-1微米之间，解决了传统工艺晶粒尺寸集中度低的问题。
表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将本发明的4个实施例与现有技术对比例1做了详细对比，详见表1。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是本发明并不限于上述实施方式的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (4)

1.一种均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，其特征包含以下步骤：
第一步：将钕铁硼合金片第一次氢碎破碎成粉末；
第二步：将第一次氢碎破碎后得到的钕铁硼合金粉末进行第二次氢碎破碎和第一次球形化处理；
第三步：将高沸点有机混合物和第一次球形化处理后的粉末一起放入气氛保护容器中持续搅拌并加热，进行第二次球形化处理，保温温度为：400~600℃，保温时间为4~6小时；
第四步：保温结束后快速冷却至室温，将粉体放入气氛保护筛分机内筛分分散，筛网孔径为38微米，过筛分散得到细化的钕铁硼晶粒。
2.根据权利要求1所述均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，其特征为：钕铁硼合金片第一次氢碎破碎成粉末工艺为：将铁硼合金片在真空度≤0.5Pa时，加热至200~400℃孕育2小时，将钕铁硼合金片搅拌的同时，通入氢气快速吸氢，待压降率每分钟小于10Pa时，第一次吸氢完成，将吸氢后的钕铁硼合金片加热至900~1150℃抽真空脱氢，在真空度≤0.5Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到小于50℃后，完成第一次氢碎破碎；第一次氢碎破碎后得到的钕铁硼合金粉末进行第二次氢碎破碎和第一次球形化处理工艺为：再次搅拌第一次脱氢后的钕铁硼合金，在真空度≤0.5Pa时，加热至300℃二次孕育，再次通入氢气吸氢，待吸氢饱和后，加热至900~1150℃脱氢，在真空度≤0.5Pa时，在氢碎罐体外部淋水冷却到小于50℃后，完成第二次氢碎破碎，同时完成钕铁硼粉末第一次球形化。
3.根据权利要求1所述均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，其特征为：高沸点有机混合物为甘油和乙醇的混合物，重量比为1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述均匀细化钕铁硼晶粒的处理工艺，其特征为：高沸点有机混合物和第一次球形化处理后的粉末的重量比为1:1000~2.5:1000。
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