CN115323015A - 一种利用红外线制备抗性糊精的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用红外线制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：（1）向淀粉中均匀喷洒酸溶液，混合均匀，得到酸处理的淀粉样品；（2）将酸处理的淀粉样品放置在红外线装置中进行反应，得到抗性糊精粗品；（3）将抗性糊精粗品溶解，加入α‑耐高温淀粉酶和复合糖化酶进行酶解，然后经脱色、离交脱盐、浓缩、色谱、干燥得到抗性糊精精品。本发明通过利用红外线制备抗性糊精，改变了传统加热方式导致的淀粉受热不均及能耗高的问题，使生产工艺更加绿色环保，同时也大大缩短了反应时间，提高了抗性糊精粗品白度。本发明中在脱色工序中采用树脂脱色，相比传统活性炭脱色，提高了产品收率及质量，大幅度降低了生产劳动强度，改善了生产环境卫生。

Description

一种利用红外线制备抗性糊精的方法

技术领域

本发明涉及一种利用红外线制备抗性糊精的方法，属于淀粉深加工技术领域。

背景技术

抗性糊精，是一种白色或浅黄色粉末，由淀粉深加工而成一种低热量葡聚糖, 属于低分子水溶性膳食纤维，具有热量低，溶解性好，耐酸耐热等特性，在人体内不易被分解，可直接进入大肠，作为膳食纤维发挥其生理作用。作为一种低热量可溶性食品原料, 在乳制品、饮料、保健食品等应用广泛。

据目前报道的抗性糊精生产工艺中，一般采用的是淀粉与酸混合，然后加热进行焦糊精化，经酶解、脱色、脱盐、干燥精制而成。

中国专利申请号201911097925.1公开了一种制备抗性糊精的方法，包括以下步骤：（1）

向淀粉干粉中加入质量分数为10-15%的酸溶液，边加边搅拌，得到酸化产物；（2）将步骤（1）中制得的酸化产物加热到80℃-100℃，反应1.5-2h，进行热解反应，得到小分子的热解产物；（3）将步骤（2）中制得的热解产物加热到180℃-200℃，反应30-60min，得到聚合产物；（4）酶解、精制得到抗性糊精。

中国专利申请号201410671093.0公开了一种制备抗性糊精的方法，步骤如下：（1）在淀粉中加入酸，搅匀，得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥处理，得预干燥淀粉；（2）选取海砂，将海砂与预干燥淀粉混匀，调节温度为 170~220℃进行热解反应，或先将海砂预热至 170~220℃，再加入预干燥淀粉进行热解反应；（3）热解反应结束后获得焦糊精粗品， 将焦糊精粗品经精制处理得到抗性糊精产品。

中国专利申请号201611065295.6公开了一种抗性糊精的制备方法，其步骤如下：(1)向淀粉干粉中加入淀粉干粉质量8-15%的酸溶液，搅拌均匀，制得淀粉酸处理样品；

(2)将步骤(1)制得的淀粉酸处理样品加热至80-110℃，进行预干燥热解反应，制得热解产物；(3)将步骤(2)制得的热解产物升温至150-180℃，进行聚合反应，制得抗性糊精粗品；(4)将步骤(3)制得的抗性糊精粗品经酶解，精制得抗性糊精。

以上公开的方法中，因加热方式及聚合高温，淀粉焦糊精化不均一，得到的抗性糊精粗品颜色很深，甚至碳化，不但加重后续的脱色精制负担，产品收率降低，而且影响抗性糊精口感，增加苦感。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用红外线制备抗性糊精的方法。

红外线加热的原理：物质的分子在吸收红外能后，可使光子的能量完全转变成分子的振动即转动能量；也可使分子的转动能量发生改变。并且，振动光谱有一种加宽振动、转动的作用，能扩大以平衡位置为中心的振幅，加剧其内部的振动。由于电子的运动和分子的振动是处在极高的速度下，这种运动不断地使晶格、键团的振动在其相互间产生碰撞，加快了摩擦而发热升温。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种利用红外线制备抗性糊精的方法，步骤包括：

（1）在淀粉中均匀喷洒淀粉干物质量8-10%的酸溶液，混合15min，得到预处理样品；

（2）向步骤（1）中的预处理样品置于红外线反应器中得到抗性糊精粗品；

（3）将步骤（2）中的抗性糊精粗品加入纯水配置为40%（w/w）溶液，调节溶液pH，加入α-耐高温淀粉酶与复合糖化酶进行液化、糖化，得到糖化液；

（4）将步骤（3）中的糖化液经脱色、离交脱盐、浓缩、色谱分离、干燥，得到抗性糊精精品。

优选的，所述步骤（1）中所述的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种。

优选的，所述步骤（1）中所述的酸溶液浓度为1-3%，所述的酸为盐酸。

优选的，所述步骤（2）中所述的红外线反应器为SCWB-1S型实验设备。

优选的，所述步骤（2）中所述的红外线反应器参数为：红外线波长0.8-1.4um，反应距离为5-10cm，反应时间为3-8min，粗品白度为50-60。

优选的，所述步骤（3）中所述的α-耐高温淀粉酶添加量为1.0L/t（v/w），液化pH5.5，温度95℃，时间45min；复合糖化酶添加量为0.5L/t（v/w），糖化pH4.5，温度60℃，时间36h。

优选的，所述步骤（3）中所述的脱色采用脱色树脂，进料速度为1-2BV/h，出料透光率≥95%（T440nm）；步骤（3）中的离交脱盐，进料温度40-45℃，进料速度为1-2 BV/h，出料电导＜20us/cm，pH4.0-6.0。

优选的，所述步骤（3）中所述的浓缩条件为真空度-0.07-0.1Mpa，浓缩温度为70-85℃，出料浓度为55-60%。

优选的，所述步骤（3）中所述的色谱分离为顺序式模拟移动床，进料浓度55-60%。

优选的，所述步骤（3）中所述的干燥方式为压力式喷雾干燥，进风温度140-160℃。

本发明的技术优势和有益效果：

1、本发明首次公开利用红外线法制备抗性糊精，使用短波红外线的辐射穿透加热功能，能够更好提高酸分解淀粉支链的效率，得到更加均匀的糊精分子，而后均匀的高温促使聚合更加有效，得到不同随机组合键的抗性糊精成分；同时，红外线热效率高，热损低，可大大缩短反应时间，且得到白度更高，均匀度更好的抗性糊精粗品，从而降低脱色负担的同时，进一步可提升产品品质。

2、相比于微波辅助加热，本发明专利选用的波长0.8-1.4um的短波红外线，能量更高，热效率比微波高，穿透能力更强，在淀粉分子与酸的热解和聚合过程中更加具有优势。

3、本发明采用脱色树脂进行脱色，相比传统活性炭脱色，提高了产品收率及质量，大幅度降低了生产劳动强度，改善了生产作业卫生，进一步降低了生产成本。

具体实施方式

以下将结合具体实施例，对本发明进行详细的说明。

抗性糊精膳食纤维含量按照GB/T 22224-2008中的第二法（酶重量法-液相色谱法）检测。

α-耐高温淀粉酶购自诺维信公司。

复合糖化酶为糖化酶与普鲁兰酶组成，购自诺维信公司。

SCWB-1S红外线反应器购自南京顺昌环保工程有限公司。

具体实施例1

在玉米淀粉中均匀喷洒淀粉干物质量8%的盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为3%，混合15min，得到预处理样品。将预处理样品置于SCWB-1S红外线反应器中，调整红外线波长0.8um，反应距离5cm，反应时间8min，得到白度为60的抗性糊精粗品。将该粗品配置为浓度40%的溶液，调整pH5.5，温度95℃，加入1.0L/t的α-耐高温淀粉酶液化45min后降温至60℃，调整pH至4.5，加入0.5L/t的复合糖化酶糖化36h。然后进入脱色树脂进行脱色：进料速度2BV/h，出料透光T440nm=97.1%。然后进入离交脱盐，进料温度40℃，进料速度2BV/h，出料电导10us/cm，pH4.5，得到脱盐料液。脱盐料液在温度70℃，真空度-0.07Mpa下浓缩得到浓度为55%的浓缩液，然后以1.5L/h的进料速度进入顺序式模拟移动床，分离得到抗性糊精液体。再经进风温度140℃压力式喷雾干燥，得到抗性糊精精品。经GB/T 22224-2008中的第二法检测，膳食纤维含量为92.5%。感官品尝后，判定该产品略有甜味，无苦味，无其他异味。

具体实施例2

在木薯淀粉中均匀喷洒淀粉干物质量10%的盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为1%，混合15min，得到预处理样品。将预处理样品置于SCWB-1S红外线反应器中，调整红外线波长1.4um，反应距离10cm，反应时间3min，得到白度为50的抗性糊精粗品。将该粗品配置为浓度40%的溶液，调整pH5.5，温度95℃，加入1.0L/t的α-耐高温淀粉酶液化45min后降温至60℃，调整pH至4.5，加入0.5L/t的复合糖化酶糖化36h。然后进入脱色树脂进行脱色：进料速度1.5BV/h，出料透光T440nm=96.8%。然后进入离交脱盐，进料温度45℃，进料速度1.5BV/h，出料电导12us/cm，pH5.0，得到脱盐料液。脱盐料液在温度85℃，真空度-0.08Mpa下浓缩得到浓度为60%的浓缩液，然后以1.5L/h的进料速度进入顺序式模拟移动床，分离得到抗性糊精液体。再经进风温度160℃压力式喷雾干燥，得到抗性糊精精品。经GB/T 22224-2008中的第二法检测，膳食纤维含量为93.1%。感官品尝后，判定该产品略有甜味，无苦味，无其他异味。

具体实施例3

在马铃薯淀粉中均匀喷洒淀粉干物质量9%的盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为2%，混合15min，得到预处理样品。将预处理样品置于SCWB-1S红外线反应器中，调整红外线波长1.0um，反应距离8cm，反应时间5min，得到白度为55的抗性糊精粗品。将该粗品配置为浓度40%的溶液，调整pH5.5，温度95℃，加入1.0L/t的α-耐高温淀粉酶液化45min后降温至60℃，调整pH至4.5，加入0.5L/t的复合糖化酶糖化36h。然后进入脱色树脂进行脱色：进料速度1.5BV/h，出料透光T440nm=98.0%。然后进入离交脱盐，进料温度43℃，进料速度1.5BV/h，出料电导9us/cm，pH5.5，得到脱盐料液。脱盐料液在温度80℃，真空度-0.085Mpa下浓缩得到浓度为60%的浓缩液，然后以1.5L/h的进料速度进入顺序式模拟移动床，分离得到抗性糊精液体。再经进风温度150℃压力式喷雾干燥，得到抗性糊精精品。经GB/T 22224-2008中的第二法检测，膳食纤维含量为93.9%。感官品尝后，判定该产品略有甜味，无苦味，无其他异味。

对比实施例1

该对比实施例采用中国专利申请号201611065295.6中公开的方法进行。

向玉米淀粉加入淀粉干粉质量15%的盐酸溶液，盐酸溶液质量浓度为1%，搅拌均匀，制得淀粉酸处理样品；将制得的淀粉酸处理样品加热至80℃，进行预干燥热解反应60min，制得热解产物；将制得的热解产物升温至150℃，进行聚合反应50min，制得抗性糊精粗品；将制得的抗性糊精粗品溶解于水中，配制质量浓度为20%的反应液，然后经酶解、脱色、离交、浓缩、色谱、干燥等精制步骤，制得抗性糊精。

在上述的方法中，制得的抗性糊精粗品白度＜50，整个的热解及聚合时间为110min，与本发明的方法相比，有明显的差距。

对比实施例2

该对比实施例采用中国专利申请号201410671093.0公开的制备抗性糊精的方法。称取玉米淀粉100g，往淀粉中喷20mL含0.06g盐酸的水溶液，搅拌均匀，在80℃预干燥，直至水分含量低于5%；将150g海砂加入到反应器中，加热升温至220℃，然后往反应器中加入预干燥的玉米淀粉，反应30分钟，反应结束获得焦糊精粗品；加水溶解焦糊精粗品，配成浓度10%(以焦糊精粗品计)的溶液，过滤除去海砂，向溶液中加入占玉米淀粉总质量20%的糖用活性炭，90℃下脱色60分钟，然后过滤除去糖用活性炭，将溶液通过混合床树脂进行脱盐处理，脱盐处理后的溶液进行减压干燥得到抗性糊精产品。测定产品中抗性糊精的含量为84.6%。

在上述的方法中，制得的抗性糊精粗品白度＜45，整个的热解及聚合时间＞30min，且最终产品的含量＜90%，与本发明的方法相比，有明显的差距。

Claims (10)

1.一种利用红外线制备抗性糊精的方法，步骤包括：

（1）在淀粉中均匀喷洒淀粉干物质量8-10%的酸溶液，混合15min，得到预处理样品；

（2）向步骤（1）中的预处理样品置于红外线反应器中得到抗性糊精粗品；

（3）将步骤（2）中的抗性糊精粗品加入纯水配置为40%（w/w）溶液，调节溶液pH，加入α-高温淀粉酶与复合糖化酶进行液化、糖化，得到糖化液；

（4）将步骤（3）中的糖化液经脱色、离交脱盐、浓缩、色谱分离、干燥，得到抗性糊精精品。

2.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的一种。

3.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的酸溶液浓度为1-3%，所述的酸为盐酸。

4.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的红外线反应器为SCWB-1S型实验设备。

5.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的红外线反应器参数为：红外线波长0.8-1.4um，反应距离为5-10cm，反应时间为3-8min，粗品白度为50-60。

6.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的α-耐高温淀粉酶添加量为1L/t（v/w），液化pH5.5，温度95℃，时间45min；复合糖化酶添加量为0.5L/t（v/w），糖化pH4.5，温度60℃，时间36h。

7.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的脱色采用脱色树脂，进料速度为1-2BV/h，出料透光率≥95%（T440nm）；步骤（3）中的离交脱盐，进料速度为1-2 BV/h，出料电导＜20us/cm，pH4.0-6.0。

8.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的浓缩条件为真空度-0.07-0.1Mpa，浓缩温度为70-85℃，出料浓度为55-60%。

9.如权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的色谱分离为顺序式模拟移动床，进料浓度55-60%。

10.根据权利要求1所述的利用红外线制备抗性糊精的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的干燥方式为压力式喷雾干燥，进风温度140-160℃。