CN115322562A - 一种低吸湿、导热绝缘pa66复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料及其制备方法，PA66复合材料包括以下组分：PA66、补充尼龙材料、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、氧化镁、石墨烯纤维或碳纳米管、增韧剂、润滑剂、抗氧剂，其中，补充尼龙材料为PA46、PA12、PA1010、PA112、PA6T、PA9T、PPS的一种或者多种，氧化镁为表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。本发明通过添加马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、补充尼龙材料、石墨烯纤维或碳纳米管以及表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁提高了PA66复合材料的机械性能、导热性能，降低了PA66复合材料的吸水性，使得制备的PA66复合材料具有绝缘性。
Description
技术领域
本发明属于PA66复合材料技术领域，具体涉及一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料及其制备方法。
背景技术
PA66俗称尼龙66，是尼龙家族中开发最早、产量最大、应用最广的品种之一，具有优秀的力学性能，特别是韧性很高，被用于制造生产多种领域多种类型的不同商品。但PA66的大分子主链中含有酰胺官能团，可以与空气中的水分子形成氢键，导致聚酰胺材料的吸水率大。PA66在潮湿空气中的饱和吸水率能达6~8%，在一般湿度环境下的饱和吸水率也能达到2~4%。高吸水率会导致PA66的机械性能发生巨大的变化，主要表现在材料变软，刚性大幅降低，体积膨胀。PA66材料在后续应用中注塑成制件后，材料吸收空气中的水分，从而体积膨胀导致部件无法装配，并且由于刚性大幅降低而导致材料强度不足，限制了PA66及其产品的适用范围。
另外，PA66树脂的导热系数为0.25w/m.k，无法达到导热级塑料的标准，一般会将PA66与填充材料复配，使其树脂基料中形成连续的网状结构，以获得良好的导热性能，但填料过高会导致材料在成型和使用过程中发脆，材料的使用范围会受到限制。
因此，提高PA66机械性能、导热性能的同时，如何降低其的吸水性，成为当前改性塑料行业的难题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，不仅具有优异的力学性能、耐磨性，且具有较低的吸湿性。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，包括以下重量份数的组分：
PA66 40-70份
补充尼龙材料 5-15份
马来酸酐接枝聚偏氟乙烯 3-8份
氧化镁 5-10份
石墨烯纤维或碳纳米管 5-10份
增韧剂 5-8份
润滑剂 0.5-1份
抗氧剂 0.5-1份
其中，所述补充尼龙材料为PA46、PA12、PA1010、PA112、PA6T、PA9T、PPS的一种或者多种；
所述氧化镁为表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
优选的，所述马来酸酐接枝聚偏氟乙烯的制备方法为：将马来酸酐和聚偏氟乙烯按比例混合，在100~110℃依次加入二月桂二丁基锡和过氧化氢，搅拌反应3~6h得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯。
优选的，所述马来酸酐和聚偏氟乙烯的质量比为1:1。
优选的，所述补充尼龙材料为PA46、PA12、PPS中的一种或者多种。
优选的，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇四硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺中至少一种。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的复合物，其重量比为0.5~1.5:1~3。
优选的，所述增韧剂为马来酸酐接枝聚合物。
更优选的，所述马来酸酐接枝聚合物为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体或马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体。
优选的，表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁的制备方法为：向氧化镁中加入其重量的2%~3%的硅烷偶联剂，在60~80℃的温度下，搅拌处理20~40min，干燥至含水量小于0.1%后得到表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
本发明的另一目的是提供一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，并将称取的PA66、补充尼龙材料在90~110℃温度下烘5~8小时，混合得到干燥后的复配树脂；
（2）将干燥后的复配树脂、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、氧化镁、石墨烯纤维或碳纳米管、增韧剂、润滑剂、抗氧剂放入混合机中，搅拌均匀，得到预混料；
（3）将预混料加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒、分选，得到所述低吸湿碳纤维增强PA66复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明采用马来酸酐接枝聚偏氟乙烯，其结构中马来酸酐与PA66端氨基反应生成大分子接枝共聚物，有利于提高PA66的交联密度和力学强度；其结构中聚偏氟乙烯是热塑性含氟聚合物，化学结构中以氟碳化学键结合，不仅能大大提升耐磨性和抗冲击性，而且碳氟键大大减低了复合材料的吸湿性。
（2）本发明采用表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁，将其作为填料材料应用在PA66复合材料中，形成有机基体（PA66树脂）-硅烷偶联剂-无机基体（氧化镁）的结合层，可大提升复合材料的机械性能。
（3）本发明以PA66为主基料，复配PA46/PA12/PA1010/PA112/PA6T/PA9T/PPS的一种或者多种，并加入马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁、石墨烯纤维或碳纳米管等，得到的PA66复合材料吸水率低、导热性能高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，包括以下重量份数的组分：
PA66 60份
PA46 10份
马来酸酐接枝聚偏氟乙烯 5份
表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁 7份
石墨烯纤维 7份
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体 6份
季戊四醇四硬脂酸酯 0.7份
抗氧剂1098 0.1份
抗氧剂168 0.4份
其中，马来酸酐接枝聚偏氟乙烯经以下步骤得到：将马来酸酐和聚偏氟乙烯按质量比1:1混合，在100℃依次加入二月桂二丁基锡和过氧化氢，搅拌反应5h得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯，二月桂二丁基锡的加入量为马来酸酐和聚偏氟乙烯总质量的1%，过氧化氢的加入量为马来酸酐和聚偏氟乙烯总质量的1%。
表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁的制备方法为：向氧化镁中加入其重量的2%的硅烷偶联剂γ-巯丙基三乙氧基硅烷，在60℃的温度下，搅拌处理30min，干燥至含水量小于0.1%后得到表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体（POE-G-MAH）中马来酸酐的接枝比例为1.2%，购自南京塑泰高分子科技有限公司。
一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，并将称取的PA66、PA46在100℃温度下烘7小时，混合得到干燥后的复配树脂；
（2）将干燥后的复配树脂、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁、石墨烯纤维、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、季戊四醇四硬脂酸酯、抗氧剂1098、抗氧剂168放入混合机中，搅拌15min，得到预混料；
（3）将预混料加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒、分选，得到所述低吸湿碳、导热绝缘PA66复合材料，其中熔融温度为250℃。
实施例2
一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，包括以下重量份数的组分：
PA66 50份
PA46 5份
PA12 5份
马来酸酐接枝聚偏氟乙烯 8份
表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁 5份
碳纳米管 6份
马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体 7份
硬脂酸钙 0.7份
抗氧剂1098 0.2份
抗氧剂168 0.4份
其中，马来酸酐接枝聚偏氟乙烯经以下步骤得到：将马来酸酐和聚偏氟乙烯按质量比1:1混合，在100℃依次加入二月桂二丁基锡和过氧化氢，搅拌反应5h得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯，二月桂二丁基锡的加入量为马来酸酐和聚偏氟乙烯总质量的1%，过氧化氢的加入量为马来酸酐和聚偏氟乙烯总质量的1%。
表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁的制备方法为：向氧化镁中加入其重量的2%的硅烷偶联剂γ-巯丙基三乙氧基硅烷，在60℃的温度下，搅拌处理30min，干燥至含水量小于0.1%后得到表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体（SEBS-g-MAH）购自美国科腾公司（牌号1901）。
一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，并将称取的PA66、PA46、PA12在100℃温度下烘7小时，混合得到干燥后的复配树脂；
（2）将干燥后的复配树脂、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁、碳纳米管、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体、硬脂酸钙、抗氧剂1098、抗氧剂168放入混合机中，搅拌15min，得到预混料；
（3）将预混料加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒、分选，得到所述低吸湿碳、导热绝缘PA66复合材料，其中熔融温度为270℃。
实施例3
一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，包括以下重量份数的组分：
PA66 55份
PPS 12份
马来酸酐接枝聚偏氟乙烯 8份
表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁 10份
碳纳米管 7份
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体 5份
乙撑双硬脂酰胺 0.5份
抗氧剂1098 0.4份
抗氧剂168 0.4份
其中，马来酸酐接枝聚偏氟乙烯经以下步骤得到：将马来酸酐和聚偏氟乙烯按质量比1:1混合，在105℃依次加入二月桂二丁基锡和过氧化氢，搅拌反应5h得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯，二月桂二丁基锡的加入量为马来酸酐和聚偏氟乙烯总质量的1%，过氧化氢的加入量为马来酸酐和聚偏氟乙烯总质量的1%。
表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁的制备方法为：向氧化镁中加入其重量的2%的硅烷偶联剂γ-巯丙基三乙氧基硅烷，在60℃的温度下，搅拌处理30min，干燥至含水量小于0.1%后得到表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
马来酸酐接枝聚烯烃弹性体（POE-G-MAH）中马来酸酐的接枝比例为1.2%，购自南京塑泰高分子科技有限公司。
一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，并将称取的PA66、PSS在110℃温度下烘7小时，混合得到干燥后的复配树脂；
（2）将干燥后的复配树脂、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁、碳纳米管、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、乙撑双硬脂酰胺、抗氧剂1098、抗氧剂168放入混合机中，搅拌15min，得到预混料；
（3）将预混料加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒、分选，得到所述低吸湿碳、导热绝缘PA66复合材料，其中熔融温度为260℃。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：不包括马来酸酐接枝聚偏氟乙烯。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：不包括PA46。
对比例3
与实施例1的区别仅在于：不包括表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
对比例4
与实施例1的区别仅在于：氧化镁不经硅烷偶联剂处理。
对比例5
与实施例1的区别仅在于：不包括石墨烯纤维。
各实施例和对比例制备得PA66复合材料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，进行机械性能测试，其相关性能参照如下标准进行测试：拉伸性能测试ISO 527-2，冲击性能测试ISO 179，绝缘性测试IEC-61340-5-1，吸水性测试ISO 62，导热性能测试ISO 22007-3，结果见下表。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：包括以下重量份数的组分：
PA66 40-70份
补充尼龙材料 5-15份
马来酸酐接枝聚偏氟乙烯 3-8份
氧化镁 5-10份
石墨烯纤维或碳纳米管 5-10份
增韧剂 5-8份
润滑剂 0.5-1份
抗氧剂 0.5-1份
其中，所述补充尼龙材料为PA46、PA12、PA1010、PA112、PA6T、PA9T、PPS的一种或者多种；
所述氧化镁为表面经过硅烷偶联剂处理的氧化镁。
2.根据权利要求1所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述马来酸酐接枝聚偏氟乙烯的制备方法为：将马来酸酐和聚偏氟乙烯按比例混合，在100~110℃依次加入二月桂二丁基锡和过氧化氢，搅拌反应3~6h得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述马来酸酐和聚偏氟乙烯的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述补充尼龙材料为PA46、PA12、PPS中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇四硬脂酸酯、乙撑双硬脂酰胺中至少一种。
6.根据权利要求1所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的复合物，其重量比为0.5~1.5:1~3。
7.根据权利要求1所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述增韧剂为马来酸酐接枝聚合物。
8.根据权利要求7所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料，其特征在于：所述马来酸酐接枝聚合物为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体或马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的低吸湿、导热绝缘PA66复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，并将称取的PA66、补充尼龙材料在90~110℃温度下烘5~8小时，混合得到干燥后的复配树脂；
（2）将干燥后的复配树脂、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯、氧化镁、石墨烯纤维或碳纳米管、增韧剂、润滑剂、抗氧剂放入混合机中，搅拌均匀，得到预混料；
（3）将预混料加入双螺杆挤出机，经过熔融挤出、冷却、干燥、切粒、分选，得到所述低吸湿碳纤维增强PA66复合材料。
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