CN115322288A - 一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；本发明以两性离子单体SBMA和单体HEMAA为主要原料，添加XLG和Borax获得双网络结构，添加少量交联剂MBA，通过SBMA‑XLG静电作用与HEMAA‑Borax配位作用，采用热交联与离子盐掺杂方法构建导电双网络水凝胶，添加少量交联剂MBA提升水凝胶力学性能，引入可逆共价键赋予其自愈合功能。通过优化HEMAA与SBMA配比，形成具有优异粘附性与自愈合性的水凝胶，SBMA占比为90％时，离子水凝胶具有较好粘附性和自愈合性。最后将水凝胶应用于柔性传感中，极大提高其导电特性、传感特性等。

Description

一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法
技术领域
本发明属于柔性传感技术领域，具体涉及一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法。
背景技术
近年来，柔性可穿戴传感器在脑机接口、电子皮肤、软体机器人、人体生理/肢体信号检测等领域得到极大发展，成为研究热点。水凝胶、弹性体和柔性纤维等材料都可以用来构建柔性传感器，但水凝胶因其具有良好的生物相容性、高含水性、结构可设计性、柔软且富有弹性等优异的综合性能而受到广泛关注，尤其是具有导电性的离子水凝胶更是得到广大科研工作者的青睐。现今出现了各式各样的水凝胶柔性传感器，大致分为电阻式和电容式两种，被广泛应用于人体信息监测、软体机器人、人机交互、创面信息监测等多个领域。
各式各样产品的出现，虽然为大众提供了更多选择，但是它们的性能都参差不齐，或多或少都存在以下问题，包括制备过程过于复杂、信号检测不够准确、灵敏度较低、粘附性不好、力学性能弱等，由于用于人体信息监测尤其是用于关节等肢体信息监测的离子水凝胶柔性传感器对拉伸性能、粘附性能、耐久性能、自愈合性能要求更高，因此开发一种集上述性能为一体的离子水凝胶柔性传感器至关重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
优选的，所述步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min。
优选的，所述步骤二中，SBMA极易分散，且其易与XLG形成强静电作用，超声1-3min即可。
优选的，所述步骤三中，加入SBMA后，其与XLG形成强静电作用，而HEMAA与Borax形成配位键作用，前驱体溶液清澈透明。
优选的，所述步骤四中，所述的KPS为热引发剂，TEMED为催化剂，MBA为化学交联剂；MBA以配置成浓度为2.5w/v％的溶液形式加入。
优选的，所述步骤五中，温度越高成胶速度越快，但如果温度过高，凝胶内部微观结构会呈现不均匀特点，导致离子水凝胶的综合性能达不到最佳状态。
优选的，所述步骤五中，所述的加入各类试剂时，环境温度应该是在0℃下进行，SBMA与HEMAA摩尔比为9：1且两者质量占比为25wt％。
优选的，所述步骤五中，离子水凝胶由SBMA-XLG和HEMAA-Borax组成双网络，前者形成强静电作用，后者形成配位键作用，两者均为物理作用，因此得到的水凝胶具有优异自愈合性和粘附性。
优选的，所述步骤五中，少量MBA使得水凝胶内高分子链微交联，从而提升水凝胶力学性能。
优选的，所述步骤五中，在拉伸过程中发生静电作用消除和配位键断裂，通过微交联的结点开始伸展，释放拉力之后，静电作用和配位键作用重塑，因此，室温下静置一段时间后，水凝胶几乎可恢复原状。
与现有技术相比，本发明提供了一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，具备以下有益效果：
1、本发明以两性离子单体SBMA和单体HEMAA为主要原料，添加XLG和Borax获得双网络结构，添加少量交联剂MBA，通过SBMA-XLG静电作用与HEMAA-Borax配位作用，采用热交联与离子盐掺杂方法构建导电双网络水凝胶，添加少量交联剂MBA提升水凝胶力学性能，引入可逆共价键赋予其自愈合功能。通过优化HEMAA与SBMA配比，形成具有优异粘附性与自愈合性的水凝胶，SBMA占比为90％时，离子水凝胶具有较好粘附性和自愈合性。最后将水凝胶应用于柔性传感中，极大提高其导电特性、传感特性等；
2、本发明制得的离子水凝胶由SBMA-XLG和HEMAA-Borax组成双网络，前者形成强静电作用，后者形成配位键作用，两者均为物理作用，因此得到的水凝胶具有优异自愈合性和粘附性；少量MBA使得水凝胶内高分子链微交联，从而提升水凝胶力学性能。在拉伸过程中发生静电作用消除和配位键断裂，通过微交联的结点开始伸展，释放拉力之后，静电作用和配位键作用重塑，因此，室温下静置一段时间后，水凝胶几乎可恢复原状；
3、本发明制备的离子水凝胶柔性传感器具有高拉伸性、自愈合性、强粘附性的优点，耐久性较好，能够长时间监测信号，能够应用于可穿戴设备、仿生皮肤、人体健康监测、软体机器人等领域。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1为本发明提出的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法的柔性水凝胶传感器制备示意图；
图2为本发明提出的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法的柔性水凝胶传感器力学性能测试结果图；
图3为本发明提出的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法的柔性传感器粘附性能测试结果图；
图4为本发明提出的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法的柔性水凝胶传感器自愈合性能测试结果图；
图5为本发明提出的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法的柔性水凝胶传感器导电性能测试结果图；
图6为本发明提出的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法的水凝胶传感器EIS谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供以下技术方案：一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
本发明中，优选的，步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min。
本发明中，优选的，步骤二中，SBMA极易分散，且其易与XLG形成强静电作用，超声1-3min即可。
本发明中，优选的，步骤三中，加入SBMA后，其与XLG形成强静电作用，而HEMAA与Borax形成配位键作用，前驱体溶液清澈透明。通过优化HEMAA与SBMA配比，形成具有优异粘附性与自愈合性的水凝胶，SBMA占比为90％时，离子水凝胶具有较好粘附性和自愈合性。最后将水凝胶应用于柔性传感中，极大提高其导电特性、传感特性等。
本发明中，优选的，步骤四中，的KPS为热引发剂，TEMED为催化剂，MBA为化学交联剂；MBA以配置成浓度为2.5w/v％的溶液形式加入。以两性离子单体SBMA和单体HEMAA为主要原料，添加XLG和Borax获得双网络结构，添加少量交联剂MBA，通过SBMA-XLG静电作用与HEMAA-Borax配位作用，采用热交联与离子盐掺杂方法构建导电双网络水凝胶，添加少量交联剂MBA提升水凝胶力学性能，引入可逆共价键赋予其自愈合功能。
本发明中，优选的，步骤五中，温度越高成胶速度越快，但如果温度过高，凝胶内部微观结构会呈现不均匀特点，导致离子水凝胶的综合性能达不到最佳状态。
本发明中，优选的，步骤五中，的加入各类试剂时，环境温度应该是在0℃下进行，SBMA与HEMAA摩尔比为9：1且两者质量占比为25wt％。
本发明中，优选的，步骤五中，离子水凝胶由SBMA-XLG和HEMAA-Borax组成双网络，前者形成强静电作用，后者形成配位键作用，两者均为物理作用，因此得到的水凝胶具有优异自愈合性和粘附性。离子水凝胶由SBMA-XLG和HEMAA-Borax组成双网络，前者形成强静电作用，后者形成配位键作用，两者均为物理作用，因此得到的水凝胶具有优异自愈合性和粘附性；少量MBA使得水凝胶内高分子链微交联，从而提升水凝胶力学性能。在拉伸过程中发生静电作用消除和配位键断裂，通过微交联的结点开始伸展，释放拉力之后，静电作用和配位键作用重塑，因此，室温下静置一段时间后，水凝胶几乎可恢复原状。
本发明中，优选的，步骤五中，少量MBA使得水凝胶内高分子链微交联，从而提升水凝胶力学性能。
本发明中，优选的，步骤五中，在拉伸过程中发生静电作用消除和配位键断裂，通过微交联的结点开始伸展，释放拉力之后，静电作用和配位键作用重塑，因此，室温下静置一段时间后，水凝胶几乎可恢复原状。
实施例一：
一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
本发明中，优选的，步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min，确定MBA浓度为2.5w/v％，加入量为单体的0.1mol％，SBMA与HEMAA摩尔比为9：1。在0℃为前期环境条件，(1)将XLG在进行机械搅拌的同时加入去离子水中，加入后超声5min，以使其完全分散。(2)将SBMA溶解到(1)的分散液中，超声至固体完全消失，溶液澄清透明。(3)加入Borax和HEMAA，使得其完全溶解。(4)最后加入KPS、TEMED、MBA。(5)转移上述前驱液至模具中，在室温25℃下静置20min或40℃下静置10min，成胶。
实施例二：
一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
本发明中，优选的，步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min，确定MBA浓度为2.5w/v％，加入量为单体的0.1mol％，SBMA与HEMAA摩尔比为7：3。在0℃为前期环境条件，(1)将XLG在进行机械搅拌的同时加入去离子水中，加入后超声5min，以使其完全分散。(2)将SBMA溶解到(1)的分散液中，超声至固体完全消失，溶液澄清透明。(3)加入Borax和HEMAA，使得其完全溶解。(4)最后加入KPS、TEMED、MBA。(5)转移上述前驱液至模具中，在室温25℃下静置20min或40℃下静置10min，成胶。
实施例三：
一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
本发明中，优选的，步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min，确定SBMA与HEMAA摩尔比为9：1，MBA加入量为0.1mol％，浓度为2.5w/v％。在0℃为前期环境条件，(1)将XLG在进行机械搅拌的同时加入去离子水中，加入后超声5min，以达到完全分散。(2)将SBMA溶解到(1)的分散液中，超声直至固体完全消失，溶液澄清透明。(3)加入Borax和HEMAA，使得其完全溶解。(4)最后加入KPS、TEMED、MBA。(5)转移上述前驱液至模具中，在室温25℃下静置20min或40℃下静置10min，成胶。
实施例四：
一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
本发明中，优选的，步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min，确定SBMA与HEMAA摩尔比为9：1，MBA加入量为0.2mol％，浓度为2.5w/v％。在0℃为前期环境条件，(1)将XLG在进行机械搅拌的同时加入去离子水中，加入后超声5min，以达到完全分散。(2)将SBMA溶解到(1)的分散液中，超声直至固体完全消失，溶液澄清透明。(3)加入Borax和HEMAA，使得其完全溶解。(4)最后加入KPS、TEMED、MBA。(5)转移上述前驱液至模具中，在室温25℃下静置20min或40℃下静置10min，成胶。
如图1，是本发明制备的离子水凝胶柔性传感器的合成过程。图中可以看出，在0℃下，XLG在机械搅拌进行的同时加入去离子水中，加入后在超声仪中超声5min，确保XLG完全分散，分散液清澈透明。
如图2，是本发明制备的离子水凝胶柔性传感器的力学性能测试。图中可以看出，水凝胶在拉伸性能上可达800％应变。原长4cm可以拉长到16cm，且不断裂；此外，水凝胶可以压缩到98％形变而不出现破裂。
如图3，是本发明制备的离子水凝胶柔性传感器的粘附性能测试。图中可以看出，水凝胶粘附在手指关节处且在关节运动时不会出现间隙更不会发生脱落，此外，水凝胶对玻璃、塑料、橡胶等均具有良好粘附特性。
如图4，是本发明制备的离子水凝胶柔性传感器的自愈合性能测试。图中可以看出，水凝胶切成两片后，没有任何外力作用，接口接触静置一段时间，水凝胶愈合。
如图5，是本发明制备的离子水凝胶柔性传感器的导电性能测试。
以上可以看出，本发明通过一种简单的方法制备了集高拉伸性、自愈合性、强粘附性为一体的导电离子水凝胶柔性传感器，因其具有上述的突出优点，可被广泛应用于可穿戴电子设备、仿生皮肤、人体健康信息监测、人机交互等多个领域。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备XLG分散液，将XLG在进行机械搅拌的同时加入并分散在去离子水中，加入XLG后，在超声环境下分散5min，得到XLG分散溶液；
步骤二：溶解SBMA于XLG分散液中，在上述XLG分散溶液中溶解SBMA，得到混合溶液a；
步骤三：加入Borax和HEMAA形成前驱体溶液，在上述混合溶液a中加入Borax和HEMAA，使它们充分混合溶解，得到混合溶液b；
步骤四：溶解过硫酸钾(KPS)，滴入四甲基乙二胺(TEMED)，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺(MBA，2.5w/v％溶液)，在上述混合溶液b中加入热引发剂KPS，催化剂TEMED，化学交联剂MBA，得到混合溶液c；
步骤五：在室温25℃下静置20min或在40℃下10min得到具有优异综合性能的导电离子水凝胶传感器，将混合溶液c注入模型当中，在25℃下静置20min或在40℃下静置10min，得到离子水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤一中，为避免XLG结块，在进行机械搅拌的同时将其加到去离子水中，混匀后，再超声3-5min。
3.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤二中，SBMA极易分散，且其易与XLG形成强静电作用，超声1-3min即可。
4.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤三中，加入SBMA后，其与XLG形成强静电作用，而HEMAA与Borax形成配位键作用，前驱体溶液清澈透明。
5.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤四中，所述的KPS为热引发剂，TEMED为催化剂，MBA为化学交联剂；MBA以配置成浓度为2.5w/v％的溶液形式加入。
6.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤五中，温度越高成胶速度越快，但如果温度过高，凝胶内部微观结构会呈现不均匀特点，导致离子水凝胶的综合性能达不到最佳状态。
7.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤五中，所述的加入各类试剂时，环境温度应该是在0℃下进行，SBMA与HEMAA摩尔比为9：1且两者质量占比为25wt％。
8.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤五中，离子水凝胶由SBMA-XLG和HEMAA-Borax组成双网络，前者形成强静电作用，后者形成配位键作用，两者均为物理作用，因此得到的水凝胶具有优异自愈合性和粘附性。
9.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤五中，少量MBA使得水凝胶内高分子链微交联，从而提升水凝胶力学性能。
10.根据权利要求1所述的一种粘附自愈合导电离子水凝胶传感器构建方法，其特征在于：所述步骤五中，在拉伸过程中发生静电作用消除和配位键断裂，通过微交联的结点开始伸展，释放拉力之后，静电作用和配位键作用重塑，因此，室温下静置一段时间后，水凝胶几乎可恢复原状。
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