CN115319875B - 一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法 - Google Patents

一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法，包括具有孔隙的竹材本体，所述竹材本体的孔隙内浸渍有交联剂和防霉剂，所述竹材本体的外表面包裹有一层含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜，所述含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜通过交联剂与位于竹材孔隙内部的防霉剂交联；所述防霉剂为含有马来酸酐的甲苯溶液、以及增强防回弹树脂溶液构成；所述交联剂为羟乙基纤维素或N,N,N',N'‑四甲基‑1,2‑乙二胺(TEMED)中的其中一种；所述竹材为无糖分、无淀粉、内部存在纤维孔型竹材。本发明可满足竹材防霉需求，又可以提升竹材的自身强度，以满足各种竹竹材料的使用需求。

Description

一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法
技术领域
本发明涉及密实化竹材技术领域，尤其是涉及一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法。
背景技术
由于竹材本身含有大量的真菌、以及赖以生存的营养物质。所制的竹质复合材料在潮湿的环境下易遭受变色菌、霉菌等真菌侵害。这不仅对板材外观质量造成影响，而且对人类健康造成危害，严重制约着竹材的发展和利用。
因此，竹材的防霉处理研究至关重要，传统木竹材防霉只是在竹材的表面涂刷防霉剂，无法形成有深度的防霉结构，且简单对竹材表面进行涂刷防霉寿命短，质量难以得到长期的保证。此外，现有的防霉处理无法协同提高竹材的强度，使得竹材的应用场景受到限制，因此有待改进。
发明内容
有鉴于现有技术的上述问题，本发明的目的是克服现有技术中的不足，提出一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法。通过本申请的防霉手段，即可满足竹材防霉需求，又可以提升竹材的自身强度，以满足各种竹竹材料的使用需求。
本申请提供的一种高强稳定的防霉型竹材，包括具有孔隙的竹材本体，所述竹材本体的孔隙内浸渍有交联剂和防霉剂，所述竹材本体的外表面包裹有一层含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜，所述含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜通过交联剂与位于竹材孔隙内部的防霉剂交联；
所述防霉剂为含有马来酸酐的甲苯溶液、以及增强防回弹树脂溶液构成；
所述交联剂为羟乙基纤维素或N,N,N',N'-四甲基-1,2-乙二胺 (TEMED)中的其中一种；
所述竹材为无糖分、无淀粉、内部存在纤维孔型竹材。
进一步的，所述含有马来酸酐的甲苯溶液中马来酸酐与甲苯溶液比例为2：8。
进一步的，所述增强防回弹树脂溶液包括如下重量份数：
增强防回弹树脂 25-75份；
乙醇 25-75份；
上述重量份数之和为 100份。
进一步的，所述增强防回弹树脂为苯乙烯与二二异丁腈（偶氮二异丁腈）混合树脂，混合比例为99:1。
进一步的，所述具有孔隙的竹材本体采用如下方法制备而成：
将竹材本体置于混合碱处理液，在80℃处理6小时，用去离子水清洗待用，致使竹材本体孔隙变大，得到无糖分、无淀粉、内部存在纤维孔型竹材；
所述混合碱处理液为2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合液。
一种高强稳定的防霉型竹材的制备方法，包括如下步骤：
1）碱液预处理：
配置混合碱处理液，所述混合碱处理液为2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合液体；将竹材浸入于混合液体内，在80℃处理6小时，最后用去离子水清洗待用，得到孔隙变大的竹材；
2）树脂浸渍：
将碱液预处理后的竹材置于含有马来酸酐的甲苯溶液中，浸泡3-6h；再将其置于装有增强防回弹树脂溶液中，以进行真空浸渍（＞0.1MPa）浸渍至少1h时间，取出去除表面树脂后待用；
3）交联剂涂覆：
将步骤2）所得到的竹材置于涂装台，用交联剂涂覆竹材表面，涂覆完成后静置1-2h，让交联剂逐步渗透至竹材本体的孔隙内部；
4）配置含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶：
在室温下将钛酸丁酯、去离子水、无水乙醇、盐酸按50：35：10：5的摩尔比量取后，将去离子水与盐酸混合，并充分搅拌并形成盐酸水溶液；在搅拌过程中，将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液慢慢滴加到上述盐酸水溶液中，滴加完毕后继续搅拌，获得半透明TiO2溶胶；
将正硅酸乙酯滴加到半透明TiO2溶胶中，并超声0.5h，所述正硅酸乙酯与半透明TiO2的质量比为25:75；
5）含有正硅酸乙酯的纳米TiO2颗粒在竹材表面的负载：
采用浸渍提拉法，将步骤3）处理后的竹材充分浸渍到含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶中，再以3cm·min-1的速度进行缓慢提拉，提拉后的竹块放置于烘箱中，分别在20℃，60℃，105 ℃下各干燥2 h；
6）压缩增强：
将经步骤5）处理后的竹材置于喷蒸-真空热压机中，控制热压单位压力5-8MPa，热压温度120~180℃；闭合压机15min后，控制喷蒸压力0.3~0.8MPa，喷蒸时间8~15S；待竹材板坯达到目标压缩率后，保温保压15-20min；关闭热压温度，待板坯温度低于80℃后，泄压即得到预处理竹材。
综上所述，本申请包括以下有益技术效果：
1、本申请先通过碱液预处理，将竹材内部的营养成本，如糖分、淀粉等去除，致使竹材的孔隙变大。接着将防霉剂浸渍入竹材内部，以形成有深度的防霉结构；其中，防霉剂中的马来酸酐能够允许竹材内部的高极性纤维素和非极性树脂之间的交联，可以有效地防止增强树脂固化过程中远离竹材孔隙内壁，加强增强树脂与孔隙内壁的连接力，有效防止竹材内部霉变。
此外，由于本申请选用的含有马来酸酐的甲苯溶液中马来酸酐与甲苯溶液比例为2：8。低浓度马来酸酐可以更加容易进入竹材内部，并依附于竹材内部。
2、本申请通过在竹材的外表面包裹有一层含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜，包裹完毕后进行干燥处理。并最终在喷蒸-真空热压机中进行压缩增强。喷蒸-真空热压机会产生蒸汽，此时又由于正硅酸乙酯具有很好的排水作用，遇到蒸汽可以水解得到二氧化硅与二氧化钛构成表面的隔绝系统，有利于竹材更长的存储使用。
3、本申请竹材的密实化是通过压缩增强，在竹材内部孔隙存在交联剂和防霉剂的情况下，若进一步压缩，交联剂会部分溢出于竹材表面并与位于竹材表面包裹的一层含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜接触；
本申请创造性的利用交联剂，此时交联剂与竹材表面的SiO2形成C-Si-O强健、与内部增强树脂以C-CH3形式交联，增强竹材耐回弹性能。上述竹材表面的SiO2，来自于在热压、喷蒸阶段会促使正硅酸乙酯水解得到二氧化硅。
上述耐回弹性能的理解如下：即本申请最终对竹材是存在压缩增强的步骤，即竹材是受压状态，当泄压后，竹材会回弹，从而无法保证竹材的强度。但本申请在压缩阶段，位于竹材表面包裹的一层含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜，会通过交联剂与位于竹材孔隙内部的防霉剂交联，通过在竹材受压状态下进行交联来束缚竹材回弹，从而减少或降低竹材回弹的发生。此外，外部的包裹物也可以进一步降低霉变的可能。
4、本申请的所述竹材，可理解为竹木材，即包括竹、也包括木。上述均应当属于本申请的保护范围。此外，本申请适用的压缩率为大于20%。
具体实施方式
本申请实施例公开一种高强稳定的防霉型竹材及制备方法。
实施例1：
一种高强稳定的防霉型竹材的制备方法，包括如下步骤：
1）碱液预处理：
配置混合碱处理液，所述混合碱处理液为2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合液体；将竹材浸入于混合液体内，在80℃处理6小时，最后用去离子水清洗待用，得到孔隙变大的竹材；
2）树脂浸渍：
将碱液预处理后的竹材置于含有马来酸酐的甲苯溶液中，浸泡3-6h；再将其置于装有增强防回弹树脂溶液中，以进行真空浸渍（＞0.1MPa）浸渍至少1h时间，取出去除表面树脂后待用；
3）交联剂涂覆：
将步骤2）所得到的竹材置于涂装台，用交联剂涂覆竹材表面，涂覆完成后静置1-2h，让交联剂逐步渗透至竹材本体的孔隙内部；
4）配置含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶：
在室温下将钛酸丁酯、去离子水、无水乙醇、盐酸按50：35：10：5的摩尔比量取后，将去离子水与盐酸混合，并充分搅拌并形成盐酸水溶液；在搅拌过程中，将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液慢慢滴加到上述盐酸水溶液中，滴加完毕后继续搅拌，获得半透明TiO2溶胶；
将正硅酸乙酯滴加到半透明TiO2溶胶中，并超声0.5h，所述正硅酸乙酯与半透明TiO2的质量比为25:75；
5）含有正硅酸乙酯的纳米TiO2颗粒在竹材表面的负载：
采用浸渍提拉法，将步骤3）处理后的竹材充分浸渍到含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶中，再以3cm·min-1的速度进行缓慢提拉，提拉后的竹块放置于烘箱中，分别在20℃，60℃，105 ℃下各干燥2 h；
6）压缩增强：
将经步骤5）处理后的竹材置于喷蒸-真空热压机中，控制热压单位压力5-8MPa，热压温度120~180℃；闭合压机15min后，控制喷蒸压力0.3~0.8MPa，喷蒸时间8~15S；待竹材板坯达到目标压缩率后，保温保压15-20min；关闭热压温度，待板坯温度低于80℃后，泄压即得到预处理竹材，记为试样1。
实施例2 ：一种高强稳定的防霉型竹材的制备方法
1） 碱液预处理：配置混合碱处理液，2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠在80℃处理6小时，去除去离子水清洗待用；（去除竹材中的营养成分，如糖分、淀粉等） 竹材本体空隙变大；
2）树脂浸渍：将碱液预处理竹材置于溶于甲苯的MA（马来酸酐）浸泡3-6h；再将其置于装有增强防回弹树脂溶液的真空浸渍（＞0.1MPa）浸渍一段时间（＞1h），取出去除表面树脂后待用；
3）配置含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶：
在室温下将钛酸丁酯、去离子水、无水乙醇、盐酸按50：35：10：5的摩尔比量取后，将去离子水与盐酸混合，并充分搅拌并形成盐酸水溶液；在搅拌过程中，将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液慢慢滴加到上述盐酸水溶液中，滴加完毕后继续搅拌，获得半透明TiO2溶胶；
将正硅酸乙酯滴加到半透明TiO2溶胶中，并超声0.5h，所述正硅酸乙酯与半透明TiO2的质量比为25:75；
4）含有正硅酸乙酯的纳米TiO2颗粒在竹材表面的负载：
采用浸渍提拉法，将步骤3）处理后的竹材充分浸渍到含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶中，再以3cm·min-1的速度进行缓慢提拉，提拉后的竹块放置于烘箱中，分别在20℃，60℃，105 ℃下各干燥2 h；
5）压缩增强：
将经步骤5）处理后的竹材置于喷蒸-真空热压机中，控制热压单位压力5-8MPa，热压温度120~180℃；闭合压机15min后，控制喷蒸压力0.3~0.8MPa，喷蒸时间8~15S；待竹材板坯达到目标压缩率后，保温保压15-20min；关闭热压温度，待板坯温度低于80℃后，泄压即得到预处理竹材，记为试样2。
实施例3：一种高强稳定的防霉型竹材的制备方法
1）碱液预处理：配置混合碱处理液，2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠在80℃处理6小时，去除去离子水清洗待用；（去除竹材中的营养成分，如糖分、淀粉） 竹材本体孔隙变大；
2）树脂浸渍：将碱液预处理竹材置于溶于甲苯的MA（马来酸酐）浸泡3-6h；再将其置于装有增强防回弹树脂溶液的真空浸渍（＞0.1MPa）浸渍一段时间（＞1h），取出去除表面树脂后待用；
3）压缩增强：将经步骤2处理竹材置于喷蒸-真空热压机中，控制热压单位压力5-8MPa，热压温度120~180℃；闭合压机15min后，根据压缩率选择喷射蒸汽，控制喷蒸压力0.3~0.8MPa，喷蒸时间8~15S；待板坯达到目标压缩率后，保温保压15-20min；关闭热压温度，待板坯温度低于80℃后，泄压预处理竹材记为试样3。
随机抽取空白竹材、试样1、试样2、试样3，并切割成10cm×10cm×2cm大小的竹块进行性能测试，结果见表1。
表1：
Figure SMS_1
防腐性能测试参考国标GBT13942.1-2009《木材耐久性能第1部分：天然耐腐性实验室试验方法》进行。
防霉性能测试参考行业标准LY/T 3278-2021《竹木材料及其制品表面霉变效果评价环境试验箱法》进行。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高强稳定的防霉型竹材，其特征在于：防霉型竹材包括具有孔隙的竹材本体，所述竹材本体的孔隙内浸渍有交联剂和防霉剂，所述竹材本体的外表面包裹有一层含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜，所述含正硅酸乙酯的二氧化钛薄膜通过交联剂与位于竹材孔隙内部的防霉剂交联；
所述防霉剂为含有马来酸酐的甲苯溶液、以及增强防回弹树脂溶液构成；
所述交联剂为羟乙基纤维素或N,N,N',N'-四甲基-1,2-乙二胺 (TEMED)中的其中一种；
所述竹材为无糖分、无淀粉、内部存在纤维孔型竹材；
所述增强防回弹树脂溶液包括如下重量份数：
增强防回弹树脂 25-75份；
乙醇 25-75份；
上述重量份数之和为 100份；
所述增强防回弹树脂为苯乙烯与偶氮二异丁腈混合树脂，混合比例为99:1；
防霉型竹材的制备方法包括如下步骤：
1）碱液预处理：
配置混合碱处理液，所述混合碱处理液为2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合液体；将竹材浸入于混合液体内，在80℃处理6小时，最后用去离子水清洗待用，得到孔隙变大的竹材；
2）树脂浸渍：
将碱液预处理后的竹材置于含有马来酸酐的甲苯溶液中，浸泡3-6h；再将其置于装有增强防回弹树脂溶液中，以进行真空浸渍，浸渍至少1h时间，取出去除表面树脂后待用；
3）交联剂涂覆：
将步骤2）所得到的竹材置于涂装台，用交联剂涂覆竹材表面，涂覆完成后静置1-2h，让交联剂逐步渗透至竹材本体的孔隙内部；
4）配置含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶：
在室温下将钛酸丁酯、去离子水、无水乙醇、盐酸按50：35：10：5的摩尔比量取后，将去离子水与盐酸混合，并充分搅拌并形成盐酸水溶液；在搅拌过程中，将钛酸丁酯与无水乙醇的混合液慢慢滴加到上述盐酸水溶液中，滴加完毕后继续搅拌，获得半透明TiO2溶胶；
将正硅酸乙酯滴加到半透明TiO2溶胶中，并超声0.5h，所述正硅酸乙酯与半透明TiO2的质量比为25:75；
5）含有正硅酸乙酯的纳米TiO2颗粒在竹材表面的负载：
采用浸渍提拉法，将步骤3）处理后的竹材充分浸渍到含有正硅酸乙酯的TiO2溶胶中，再以3cm·min-1的速度进行缓慢提拉，提拉后的竹块放置于烘箱中，分别在20℃，60℃，105 ℃下各干燥2 h；
6）压缩增强：
将经步骤5）处理后的竹材置于喷蒸-真空热压机中，控制热压单位压力5-8MPa，热压温度120~180℃；闭合压机15min后，控制喷蒸压力0.3~0.8MPa，喷蒸时间8~15s；待竹材板坯达到目标压缩率后，保温保压15-20min；关闭热压温度，待板坯温度低于80℃后，泄压即得到预处理竹材。
2.根据权利要求1所述的一种高强稳定的防霉型竹材，其特征在于：所述含有马来酸酐的甲苯溶液中马来酸酐与甲苯溶液比例为2：8。
3.根据权利要求1所述的一种高强稳定的防霉型竹材，其特征在于：所述具有孔隙的竹材本体采用如下方法制备而成：
将竹材本体置于混合碱处理液，在80℃处理6小时，用去离子水清洗待用，致使竹材本体孔隙变大，得到无糖分、无淀粉、内部存在纤维孔型竹材；
所述混合碱处理液为2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合液。
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