CN115464734B - 前驱体溶液及其应用及疏水、低吸湿木质材料的制备方法 - Google Patents

前驱体溶液及其应用及疏水、低吸湿木质材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了前驱体溶液及其应用及疏水、低吸湿木质材料的制备方法，前驱体溶液，包括：甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰，其中，1200‑1300ml前驱体溶液中，硬脂酸的含量大于等于50g；疏水、低吸湿木质材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将预加工的木材浸入上述的前驱体溶液中，静置；S2、将充分静置后浸有木材的前驱体溶液进行加热预处理，使甲基丙烯酸甲酯聚合；S3、将充分浸润的木材进行保温处理，使木材孔隙中的甲基丙烯酸甲酯单体在高温下充分聚合，获得疏水、低吸湿木质材料。采用本方法制备的复合木材展示了良好的疏水特性和低吸湿特性，且制备的疏水、低吸湿木质材料能够长时间保持疏水性。

Description

前驱体溶液及其应用及疏水、低吸湿木质材料的制备方法
技术领域
本发明涉及木材处理技术领域，具体涉及前驱体溶液及其应用及疏水、低吸湿木质材料的制备方法。
背景技术
木材属于可再生高分子材料，具有优美的自然纹理、吸引眼球的力学性能、良好的保温隔音性能，被广泛应用于建筑领域。然而，木质材料所含的木质素、纤维素、半纤维素等天然高分子具有较强的吸湿性，在潮湿环境中易出现体积膨胀(胀裂)、发霉等自然现象，导致木材的力学性能衰退。因此，提高木质材料的疏水性，降低其吸湿性至关重要。
木材常用的疏水修饰材料包括石蜡、硬脂酸、聚氨酯防水材料、植物油、无机纳米材料。石蜡、硬脂酸等疏水材料与木材的接触力弱，导致涂层易脱落；棕油、木油等植物油易挥发；二氧化硅、三氧化二铝等纳米涂层的结构不稳定。这导致改性木材难以长时间维持高疏水特征。因此，在木材表面形成稳定的、高疏水的、耐候性强的保护涂层是关键。
发明内容
本发明的目的在于提供前驱体溶液，将该前驱体溶液用于处理木材，能够获得疏水、低吸湿木质复合材料，且能够长时间保持疏水性。
此外，本发明还提供上述前驱体溶液的应用以及一种疏水、低吸湿木质材料的制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
前驱体溶液，包括：
甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰，其中，1200-1300ml前驱体溶液中，硬脂酸的含量大于等于50g。
本发明所述甲基丙烯酸甲酯聚合后在木材表面形成保护层，具有较强的结合力，且不易挥发；硬脂酸显著增强保护层的疏水特性，通过合理控制前驱体溶液中硬脂酸的用量，能够长时间保持疏水性；无水乙醇增加硬脂酸在甲基丙烯酸甲酯中的溶解度，并提高木材对溶液的浸润性。
硬脂酸虽然是公知的具有疏水性的材料，但是，需要将硬脂酸构造为纳米多孔结构才能使疏水角增加至150°，这种结构是不稳定的，既容易被液态水腐蚀，也因为脆而容易坍塌。实验证明：将木材浸泡在乙醇溶液中(含硬脂酸)，木材的疏水角可达130°，但是在水中浸泡5天，其疏水角变为20.2°；将硬脂酸封装在聚甲基丙烯酸甲酯中，即使被浸泡在水中15天，其疏水角几乎不变(～120°左右)。即使用干毛巾与之进行500次摩擦，改性木材的疏水角未见明显变化。
本发明通过将甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰组合制备前驱体溶液，将该前驱体溶液用于处理木材，能够获得疏水、低吸湿木质复合材料，且能够长时间保持疏水性；解决了现有疏水涂料结合力弱、易挥发、耐候性差的问题。
进一步地，甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰的质量比为：1:0-1:0.08-0.4：0.005-0.006。
配方中添加乙醇的目的在于降低甲基丙烯酸甲酯的粘度，同时增加硬脂酸的溶解度，但乙醇会降低甲基丙烯酸甲酯的聚合。因此，需要合理控制无水乙醇的用量。
试验发现：乙醇与甲基丙烯酸甲酯(MMA)之间的质量比不能超过1:1，否则MMA将不可能聚合。
进一步地，包括：
甲基丙烯酸甲酯600ml，无水乙醇0-600ml，过氧化苯甲酰4g，硬脂酸50-200g。
进一步地，包括：
甲基丙烯酸甲酯600ml，无水乙醇600ml，过氧化苯甲酰4g，硬脂酸75-150g。
的前驱体溶液的应用，将前驱体溶液用于浸润木材制备疏水、低吸湿木质材料。
进一步地，木材包括巴尔沙木、杉木、杨木、红柳木或橡胶木。
疏水、低吸湿木质材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将预加工的木材浸入上述的前驱体溶液中，静置；
S2、将充分静置后浸有木材的前驱体溶液进行加热预处理，使甲基丙烯酸甲酯聚合；
S3、将充分浸润的木材进行保温处理，使木材孔隙中的甲基丙烯酸甲酯单体在高温下充分聚合，获得疏水、低吸湿木质材料。
本发明的制备方法先将超疏水材料(硬脂酸)溶解在甲基丙烯酸甲酯(MMA)的乙醇溶液中，同时增加硬脂酸的溶解性和溶液-木材之间的浸润性；之后通过原位聚合技术，在木质的表面构造一层疏水层；基于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与木材之间的相互交联作用，获得稳定可靠的表面修饰层，即聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)能够保护硬脂酸，使硬脂酸不会从木材表面脱落；基于PMMA完美的封装性能，有效预防硬脂酸超疏水材料受液态水的侵蚀。
进一步地，步骤S1中，静置时间为6～24h。
进一步地，步骤S2中，加热预处理的温度为70～110℃。
进一步地，步骤S3中，保温处理的温度为50～80℃，时间为6～48h。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过将甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰组合制备前驱体溶液，将该前驱体溶液用于处理木材，能够获得疏水、低吸湿木质复合材料，且能够长时间保持疏水性。
2、利用本发明所述制备方法制备的木质材料具有超高疏水性能和低吸湿性能，其中，疏水角超过120°，即使放置在90％的潮湿环境中30天，疏水角无变化；浸泡在水中15天，疏水角无明显变化(如果无聚甲基丙烯酸甲酯封装，木材的疏水角从初始的130°下降为5天后的20.2°)；平衡吸湿量(吸附时间超过300h)从天然木材的80％下降至20％。
3、本发明具有简单、可靠性高、疏水效果好、耐候性强的，易于大规模推广。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明实施例1木质复合材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1木质复合材料的FT-IR图谱；
图3为本发明实施例1木质复合材料的SEM照片；
图4为本发明实施例1木质复合材料的疏水角测试；
图5为本发明实施例1木质复合材料在90％相对湿度下放置30天后的疏水角测试；
图6为本发明实施例1木质复合材料在清水中放置15天后的疏水角测试；
图7为本发明对比例2木质复合材料在清水中放置5天后的疏水角测试；
图8为本发明实施例2不同硬脂酸荷载量的木质复合材料的疏水角测试；
图9为本发明实施例3红柳木复合材料在90％相对湿度下吸湿曲线；
图10为实施例1中原木制成疏水、低吸湿木质材料的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
疏水、低吸湿木质材料的制备方法，包括以下步骤：
S101、前驱体溶液的配置：在600ml乙醇中依次加入600ml甲基丙烯酸甲酯、4g过氧化苯甲酰、100g硬脂酸；
S102、木质材料的表面修饰：将形状为6cm*6cm*6cm的杨木浸入前驱体溶液中，充分静置24小时；然后将混合体系(浸有杨木的前驱体溶液)加热至85℃预处理5min；最后将杨木转移至保温箱中，温度设置为60℃、保温时间为12h，获得的复合木材命名为Wood/PMMA+SA。
对比例1：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
前驱体溶液中不含硬脂酸，其他步骤和组分与实施例1完全一致，得到的复合木材记为Wood/PMMA。
对比例2：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
前驱体溶液中不含甲基丙烯酸甲酯，其他步骤和组分与实施例1完全一致，得到的复合木材记为Wood/SA。
1)、对原始轻木(Wood)、Wood/PMMA、Wood/PMMA+SA样品进行了X射线衍射(XRD)和红外光谱测试(FT-IR)，XRD结果图和红外光谱测试图分别如1和图2所示。结果显示：木质复合材料被成功测试，且PMMA、SA与木材之间无化学反应。
2)、对原始轻木、Wood/PMMA+SA样品进行了场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)测试。如图3所示，在乙醇的辅助下，部分MMA渗透至木材的孔隙中，并聚合成疏水保护层。
3)、对Wood、Wood/PMMA、Wood/PMMA+SA样品进行了疏水性能测试。如图4所示，天然木材属于超亲水材料，疏水角接近零度；对Wood/PMMA样品而言，疏水角增加至80度左右；在硬脂酸超疏水材料的辅助下，Wood/PMMA+SA样品的疏水角提升至120度以上。
4)、对Wood/PMMA+SA样品进行了耐候性测试。如图5所示，该样品被放置在90％相对湿度环境中30天，其疏水角没有任何改变。
5)、对W/PMMA+SA样品进行了耐水性测试。如图6所示，复合样品被浸泡在蒸馏水中5天，其疏水角没有明显变化；浸泡15天以后，疏水角才下降至80度左右。相比而言，Wood/SA样品在水中浸泡5天以后，SA被缓慢溶解，导致疏水角下降至20.2(如图7所示)。这说明PMMA的确对SA有明显的封装作用，使木材拥有持续的疏水性能。
6)、对W/PMMA+SA样品进行了耐磨性能测试。将改性木材与干毛巾相互摩擦500次，其重量几乎保持不变，未见保护膜破损，且疏水角依旧保持在115～125°之间。
实施例2：
本实施例研究不同的硬脂酸质量对木质复合材料的疏水性能的影响。
与实施例1不同的是，将相同形状的预处理木材(6cm*6cm*6cm)分别放入含有不同硬脂酸质量(10g、30g、50g、75g)的前驱体溶液中进行原位聚合，前驱体溶液中其他组分的含量同实施例1，所制备的复合木材均表现出良好的疏水性能。然后浸泡在水中5天以后，随着硬脂酸含量降低，疏水角显著下降，如图8所示。
实施例3：
本实施例研究保护层对红柳木吸湿性能的影响。
与实施例1不同的是，采用低密度轻木(红柳木)作为基础材料，其他改性工艺保持不变。如图9所示，未处理的轻木在90％相对湿度下放置300小时，吸湿量高达80g/100g木材。相比而言，采用PMMA修饰的木材的吸湿量下降至20g/100g木材。
综上，实施例1的原位聚合反应技术制备了一种疏水、低湿的木质复合材料。木质复合材料可在空气中长期稳定，且修饰层对木材本征的色泽、纹理无显著影响，如图10所示。改性后的木质复合材料展示了超疏水特性，疏水角高达120°。即使将木材放置在潮湿环境中，木质材料的疏水角稳定可靠。另外，修饰层明显降低木材的吸潮性能。因此，本发明在生态建筑、室内装饰、家具等领域具有潜在的应用前景。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.前驱体溶液，其特征在于，包括：
甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰，其中，1200-1300ml前驱体溶液中，硬脂酸的含量大于等于50g；
甲基丙烯酸甲酯、无水乙醇、硬脂酸和过氧化苯甲酰的质量比为：1:0-1:0.08-0.4：0.005-0.006。
2.根据权利要求1所述的前驱体溶液，其特征在于，包括：
甲基丙烯酸甲酯600ml，无水乙醇0-600ml，过氧化苯甲酰4g，硬脂酸50-200g。
3.根据权利要求2所述的前驱体溶液，其特征在于，包括：
甲基丙烯酸甲酯600ml，无水乙醇600ml，过氧化苯甲酰4g，硬脂酸75-150g。
4.如权利要求1-3任一项所述的前驱体溶液的应用，其特征在于，将前驱体溶液用于浸润木材制备疏水、低吸湿木质材料。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述木材包括巴尔沙木、杉木、杨木、红柳木或橡胶木。
6.疏水、低吸湿木质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将预加工的木材浸入如权利要求1-3任一项所述的前驱体溶液中，静置；
S2、将充分静置后浸有木材的前驱体溶液进行加热预处理，使甲基丙烯酸甲酯聚合；
S3、将充分浸润的木材进行保温处理，使木材孔隙中的甲基丙烯酸甲酯单体在高温下充分聚合，获得疏水、低吸湿木质材料。
7.根据权利要求6所述疏水、低吸湿木质材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，静置时间为6～24h。
8.根据权利要求6所述疏水、低吸湿木质材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热预处理的温度为70～110℃。
9.根据权利要求6所述疏水、低吸湿木质材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，保温处理的温度为50～80℃，时间为6～48h。
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