CN115317386A

CN115317386A - 提拉紧致抗衰老精华液及其制备方法

Info

Publication number: CN115317386A
Application number: CN202211150019.5A
Authority: CN
Inventors: 黄美红
Original assignee: Jiangxi Qinhuaman Pharmaceutical Technology Co ltd
Current assignee: Jiangxi Qinhuaman Pharmaceutical Technology Co ltd
Priority date: 2022-09-21
Filing date: 2022-09-21
Publication date: 2022-11-11

Abstract

本发明公开了提拉紧致抗衰老精华液及其制备方法。本发明制备的提拉紧致抗衰老精华液主要包含以下成分：甘油10～20重量份、透明质酸钠0.3～0.5重量份、蓖麻油1～2重量份、甜菜碱0.5～5重量份、对羟基苯乙酮0.1～1重量份、黄原胶0.1～0.3重量份、尿囊素0.2～0.4重量份、EDTA二钠0.02～0.05重量份、胀果甘草查耳酮提取物1～3重量份。本发明制备得到的抗衰精华液能起到美白肌肤、延缓肌肤衰老、紧致肌肤的作用，成分天然且对于皮肤的渗透作用较好，能有效被肌肤吸收，可以满足广大消费者对于肌肤抗衰的需求。

Description

提拉紧致抗衰老精华液及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及提拉紧致抗衰老精华液及其制备方法。

背景技术

皮肤是人体最大的器官，完整的皮肤屏障结构与功能不但对于维持10％～20％的正常皮肤含水量至关重要，而且可以形成完整的第一道防线抵御外界机械、化学、物理及生物等各种刺激对肌肤的伤害。但由于受环境因素和机体自身健康状况影响，体内氧化和抗氧化系统平衡被打破，导致皮肤屏障系统出现损伤，角质层含水量低于10％，皮肤出现干燥、粗糙、皲裂、老化的现象。随着社会经济的发展和国民生活水平的提高，人们越来越重视皮肤的保养，同时对于化妆品质量和安全性能的要求也越来越高。

天然植物保湿抗氧化剂由于来源广泛，具有良好的补水抗氧化效果、亲肤、温和等优点，日渐成为化妆品领域的宠儿。然而天然植物原料存在成分比较复杂、活性成分相对来说不稳定性、使用成本较高等问题，这些问题是阻碍天然化妆品发展的主要原因。天然活性物化妆品开发和研究的关键是植物原料中复杂活性成分的提取分离、改善提取物的稳定性以及降低天然活性物在化妆品中的使用成本。

中国专利CN 107137270 A公开了一种嫩白保湿精华液，包括以下重量份数的原料组成：丁二醇15～25份；甜菜碱2～5份；抗坏血酸磷酸酯镁0.5～1.5份；中草药提取物3～8份；卡波姆2～6份；甘草酸二钾1～3份；透明质酸钠1～3份；三磷酸腺苷0.5～2份；EDTA二钠0.2～0.8份；羟基甲酯0.8～2.5份；增溶剂2～5份；去离子水60～80份。该发明提出的精华液通改善肌肤缺水的状况，具有优异的嫩白保湿效果，同时，水润柔和，能娇嫩肌肤，修护肌肤弹性及紧致度，易吸收，而且，所用原材料安全无毒，无刺激，对人体和皮肤不会产生危害。

中国专利CN 106309172 ACN 108078857 A公开了一种含生物复合肽的抗衰老眼部精华液，主要成分有：复合肽、橙皮苷甲基查耳酮、GP4G溶液、积雪草苷、海藻提取物、透明质酸。该发明采用细胞及分子生物学技术，富含多种生物活性肽和植物精粹，能促进眼周皮肤新陈代谢，达到保持皮肤水分、增加弹性、去除黑色素的效果。但是现有技术中抗衰老精华质地厚重，功效成分多但对皮肤的渗透性差，因此研发出一种抗衰效果好、能紧致肌肤且吸收效果好的精华液显得尤为重要。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种提拉紧致抗衰老精华液及其制备方法。

提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，包括如下步骤：

S1制备A相溶液：取甘油、透明质酸钠、1，3-丁二醇、蓖麻油、甜菜碱、对羟基苯乙酮，在80～90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；

S2制备B相溶液：取适量蒸馏水，加入黄原胶、尿囊素、EDTA二钠、羟乙基哌嗪乙烷磺酸、胀果甘草查耳酮提取物，搅拌至溶解完全；

S3将A相溶液加入B相溶液中，搅拌均匀，在80～90℃下搅拌均匀，待其温度降至40～45℃左右时加入香精，搅拌混合均匀后即得提拉紧致抗衰老精华液。

进一步优选的，提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，包括如下步骤：

S1制备A相溶液：取甘油10～20重量份、透明质酸钠0.3～0.5重量份、1，3-丁二醇3～8重量份、蓖麻油1～2重量份、甜菜碱0.5～5重量份、对羟基苯乙酮0.1～1重量份，在80～90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；

S2制备B相溶液：取蒸馏水5～7重量份，加入黄原胶0.1～0.3重量份、尿囊素0.2～0.4重量份、EDTA二钠0.02～0.05重量份、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.02～0.08重量份、胀果甘草查耳酮提取物1～3重量份搅拌至溶解完全；

S3将A相溶液加入B相溶液中，搅拌均匀，在80～90℃下保温30～50min，继续搅拌10～15min，待其温度降至40～45℃左右时加入玫瑰香精0.001～0.2重量份，番茄红素0.02～0.04重量份，继续搅拌5～10min后即得提拉紧致抗衰老精华液。

所述胀果甘草查耳酮提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再于45～50℃下超声10～15min，之后75～80℃回流提取2～4h，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于45～50℃下真空浓缩，50～55℃下真空干燥再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附20～24h，水洗2～3BV，然后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱2～3BV，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物。

甘草的品种不同其所含的查耳酮类活性成分的化学结构有所不同，因此从不同品种的甘草中提取的黄酮类成分的生物活性也有差异，本发明人发现从胀果甘草中提取的查耳酮提取物具备较高的自由基清除能力，且能起到紧致肌肤的效果，虽然胀果甘草查耳酮提取物有较好的生物活性，但将其单独添加至精华液中无法保证皮肤对活性成分的吸收效果，因此仍需进一步加强精华液的皮肤渗透性。

最优选的，提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，包括如下步骤：

S2制备B相溶液：取蒸馏水5～7重量份，加入黄原胶0.1～0.3重量份、尿囊素0.2～0.4重量份、EDTA二钠0.02～0.05重量份、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.02～0.08重量份、胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物1～3重量份搅拌至溶解完全；

S3将A相溶液加入B相溶液中，搅拌均匀，在80～90℃下保温30`50min，继续搅拌10～15min，待其温度降至40～45℃左右时加入玫瑰香精0.001～0.2重量份，番茄红素0.02～0.04重量份，继续搅拌5～10min后即得提拉紧致抗衰老精华液。

所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再于45～50℃下超声10～15min，之后75～80℃回流提取2～4h，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于45～50℃下真空浓缩，50～55℃下真空干燥再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附20～24h，水洗2～3BV，然后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱2～3BV，收集洗脱液后浓缩干燥得到总黄酮粉末，再取胀果甘草查耳酮提取物5～8重量份和10～12重量份甘草酸溶于30～50重量份乙醇/二氯甲烷中，乙醇与二氯甲烷的体积比为(5～7.5):2，混合均匀后再于真空下50～55℃旋转蒸发除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于5～10重量份水中，于60～65℃加热1～2h，再超声均质10～15min，最后于﹣50～﹣40℃下冷冻干燥8～12h得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。

进一步的，所述超声条件为：300～400W，40～50kHz。

本发明还提供了一种提拉紧致抗衰老精华液，采用上述制备方法制备得到。

本发明从胀果甘草中提取了胀果甘草查耳酮，将其添加至护肤精华液中，能有效起到美白肌肤、延缓肌肤衰老、紧致肌肤的作用，在此基础上，本发明人将胀果甘草查耳酮提取物与甘草酸进行自组装合成胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物，甘草酸是存在于甘草根中的一种三萜皂苷，具有抗病毒、抗炎和抗癌活性，除此之外它还是一种两亲性化合物，将其与胀果甘草查耳酮提取物组装后能有效提高皮肤对胀果甘草查耳酮中活性成分的渗透吸收作用，可促进活性成分渗透到不同的皮肤层。本发明制备得到的抗衰老精华液成分天然，能起到延缓皮肤衰老的效果，能满足广大抗衰消费者的需求。

具体实施方式

结合一下具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。实施发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普通知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。

为免赘述，以下实施例中用到的药品若无特别说明则均市售产品，用到的方法若无特别说明则均为常规方法。

透明质酸钠，分子量1.0MDa～1.8MDa：购于西安拉维亚生物科技有限公司。

黄原胶，粘度(1％溶液)：2000-5000cps；购于济南美味达生物科技有限公司。

羟乙基哌嗪乙烷磺酸，CAS：7365-45-9，购于安徽顺利生物有限公司。

胀果甘草粉末，120～200目，原料为胀果甘草根，购于西安青芷生物技术有限公司。

实施例1

提拉紧致抗衰老精华液的制备，包括如下步骤：

S1制备A相溶液：取甘油12g、透明质酸钠0.3g、1，3-丁二醇4g、蓖麻油1.5g、甜菜碱0.5g、对羟基苯乙酮0.4g，在90℃水浴条件下加热，搅拌均匀；

S2制备B相溶液：取蒸馏水7mL，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、EDTA二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草查耳酮提取物3g搅拌至溶解完全；

S3将A相溶液加入B相溶液中，搅拌均匀，在80℃下保温30min，继续搅拌15min，待其温度降至40℃左右时加入玫瑰香精0.002g，番茄红素0.02g，继续搅拌10min后即得提拉紧致抗衰老精华液。

所述胀果甘草查耳酮提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750mL的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600mL 95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥再用28vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附24h，水洗3BV，然后分别用60vt％、70vt％、80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱1BV，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物。

实施例2

提拉紧致抗衰老精华液的制备，包括如下步骤：

S2制备B相溶液：取蒸馏水7mL，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、EDTA二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物3g搅拌至溶解完全；

所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750mL的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600mL95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥再用28vt％乙醇水溶液完全溶解上样于聚酰胺色谱柱中，吸附24h，水洗3BV，然后分别用60vt％、70vt％、80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，每次洗脱1BV，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物，再取胀果甘草查耳酮提取物5g和10g甘草酸溶于38mL乙醇/二氯甲烷中，乙醇与二氯甲烷的体积比为7.5：2，混合均匀后再于真空下:55℃旋转蒸发除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于10mL水中，于60℃加热2h，再于300W，40kHz下超声均质15min，最后于﹣40℃下冷冻干燥10h得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。

实施例3

提拉紧致抗衰老精华液的制备，包括如下步骤：

S2制备B相溶液：取蒸馏水7mL，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、EDTA二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g、胀果甘草提取物3g搅拌至溶解完全；

所述胀果甘草提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末35g，于750mL的98vt％乙醇水溶液中浸泡12h，再于45℃下超声15min，之后80℃回流提取3h，抽滤得滤液，滤渣于600mL 95vt％乙醇水溶液中浸泡12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，于50℃下真空浓缩，55℃下真空干燥得到胀果甘草提取物。

对照例1

提拉紧致抗衰老精华液的制备，包括如下步骤：

S2制备B相溶液：取蒸馏水7mL，加入黄原胶0.2g、尿囊素0.2g、EDTA二钠0.02g、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.03g搅拌至溶解完全；

测试例1

抗衰测试：对实施例及对照例制备的提拉紧致抗衰老精华液进行抗衰性能的测定，测试方法如下：

选取外眼角有皱纹人群(两侧皱纹等级为1～7之间，且左右两侧皱纹等级相同者)20名，每组5名，年龄在30～60岁，男女比列各50％。受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品、外用药品、内服保健品)。试验前，要求受试志愿者对面部进行清洗并在清洗后2h进入气候控制室(22℃，相对湿度50％)静坐20min以上，并保持放松状态，取3g上述抗皱精华液于掌心中，均匀涂抹于脸部，并轻轻按摩至吸收，每日早晚各使用一次，坚持使用56天并要求试验者在试验的第第14天(d14)、第28天(d28)、第42(d42)天第56天(d56)进行回访。皮肤弹性测试标准参考《T-ZHCA 005-2019化妆品影响皮肤弹性测试方法》，用皮肤弹性表征值R表征皮肤的弹性，皮肤弹性的具体测试结果见表1，使用56天后，志愿者反馈结果见表2，每项指标评分满分为25分：

表1：皮肤弹性测试

表2：志愿者反馈结果表

志愿者在连续使用本发明制备的提拉紧致抗衰老精华液后肌肤状态得到明显的提升，皮肤弹性均有所增加。实施例1中添加了胀果甘草查耳酮成分，相比实施例3中直接使用胀果甘草提取物的效果更好，可能与胀果甘草查耳酮具备更高的抗氧化活性有关，胀果甘草查耳酮由于其特殊的结构和生物活性赋予了精华液提拉紧致肌肤以及抗衰的功能，且实施例2中使用了胀果甘草查耳酮提取物，加强了志愿者精华液的吸收度。

测试例2

对实施例及对照例进行稳定性的测试，测试方法参考《化妆品稳定性试验指导原则T/SHFCA 002-2021》，包括高温、高湿实验，及加速实验，加速实验为在40℃、相对湿度75％条件下进行6个月实验，高温为高于加速试验10℃，高湿为高于加速实验10％湿度，试验后考察样品的外观、香气等感官指标、理化指标的变化。实验结果见表3。

表3：精华液稳定性实验结果表

由表3的测试结果可以看出，实施例1，2制备的精华液均表现得出较高的稳定性，但实施例2中由于添加了甘草酸，能与不同类型的功能成分进行结合，易形成更稳定的层层包裹的结构，因此更能保护精华中的有效成分不挥发、不变质，使得其稳定性更强。

测试例3

采用体外透皮实验，研究本专利精华液对甜菜碱透皮吸收的影响情况。取健康SD雄性小鼠，处死后腹部去毛，取表皮和真皮层，去尽皮下脂肪及粘液组织，以生理盐水反复冲洗3次，冲洗干净后冷藏备用。将准备好的小鼠皮自然解冻，用生理盐水漂洗数次，固定在扩散池的给药室和接收池之间，在表皮侧均匀涂抹精华液样品，真皮层与接受液接触，接受液选择生理盐水，水浴温度37℃，水浴30min后更换接受液，用滤纸吸干表皮侧的液体，重新均匀涂抹样品，给药室注入黄酮的生理盐水溶液，接受池加入生理盐水，水浴12h后检测接受池溶液的吸收值。

表4：精华液透皮吸收测试结果表

实施例2将胀果甘草查耳酮提取物与甘草酸进行自组装合成胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物，甘草酸是存在于甘草根中的一种三萜皂苷，具有抗病毒、抗炎和抗癌活性，除此之外它还是一种两亲性化合物，将其与胀果甘草查耳酮提取物组装后能有效提高皮肤对胀果甘草查耳酮中活性成分的渗透吸收作用，可促进活性成分渗透到不同的皮肤层，因此更有利于精华液发挥其功效。

Claims

1.提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.如权利要求1或2所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述胀果甘草查耳酮提取物采用如下方法制备得到：取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再超声之后回流提取，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，真空浓缩并干燥，再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解后上样于色谱柱中吸附，水洗后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物。

4.如权利要求3所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述色谱柱为聚酰胺色谱柱。

5.如权利要求2所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还可以为：取蒸馏水5～7重量份，加入黄原胶0.1～0.3重量份、尿囊素0.2～0.4重量份、EDTA二钠0.02～0.05重量份、羟乙基哌嗪乙烷磺酸0.02～0.08重量份、胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物1～3重量份搅拌至溶解完全。

6.如权利要求5所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物的制备方法为：取胀果甘草粉末30～50重量份，于700～1000重量份的95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，再超声之后回流提取，抽滤得滤液，滤渣于500～750重量份95～98vt％乙醇水溶液中浸泡10～12h，抽滤得滤液，合并两次滤液，真空浓缩并干燥，再用28～30vt％乙醇水溶液完全溶解后上样于色谱柱中吸附，水洗后用50～80vt％乙醇水溶液梯度洗脱，收集洗脱液后浓缩干燥得到胀果甘草查耳酮提取物；再取胀果甘草查耳酮提取物5～8重量份和10～12重量份甘草酸溶于30～50重量份乙醇/二氯甲烷中，混合均匀后再旋蒸除去有机溶剂得到浓缩物，再将浓缩物溶于5～10重量份水中，加热后超声均质，最后冷冻干燥得到胀果甘草查耳酮-甘草酸复合物。

7.如权利要求6所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述乙醇与二氯甲烷的体积比为(5～7.5):2。

8.如权利要求6所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述超声条件为：300～400W，40～50kHz。

9.如权利要求6所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥条件为：于﹣50～﹣40℃下冷冻干燥8～12h。

10.提拉紧致抗衰老精华液，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的提拉紧致抗衰老精华液的制备方法制备而成。