CN115305720A - 一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，属于纺织化工技术领域，本发明使用胺解试剂对废旧聚酯纤维进行胺解，再使用交联剂在水中交联PET胺解的水溶性低聚产物，制得一种亲水性的PET衍生物材料；然后将获得的交联产物涂敷于涤纶布上以改善其亲水性。研究结果表明，胺解交联的PET衍生物具有良好的亲水性，接触角最低为20°，对涤纶布处理之后涤纶布的亲水性发生了很大的提升，接触角从117°降至接近0°。此方法达到了对废旧涤纶衣物的回收再利用的目的同时也制得了亲水性功能。

Description

一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法
技术领域
本发明属于纺织化工技术领域，具体涉及一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是世界上产量第四大的聚合物，是一种热塑性聚合物，广泛用于生产纺织纤维、软饮料瓶、食品包装等。迄今为止，已经生产了数十亿吨聚酯制品，并且由于过去几十年中废聚酯制品的逐渐积累，其处理问题引起了相当大的关注。垃圾填埋和焚烧的方法会大大增加二氧化碳的排放，因此废弃塑料处理与环境问题有主要的关系。聚酯垃圾缓慢降解引起的微塑料污染海洋环境是另一个全球性环境问题。为了确保化石资源的“绿色”和可持续利用，越来越需要一种可以将废弃塑料转化为可用材料的可靠方法，但目前的化学技术仍然受到基本合成工艺的限制。PET的解聚是制备可进一步转化为低分子量材料的中间体的必要合成步骤。PET的化学回收通常通过糖酵解、甲醇分解和水解反应进行。胺基分解是PET化学回收的另一种方法，PET胺解的主要产物是一些单体和低聚初级产品，可用于合成次级产品，如树脂、不饱和聚酯树脂、新型聚氨酯、非离子聚合物表面活性剂等。
另外，涤纶作为第一大合成纤维，是由乙二醇和对苯二甲酸经酯化聚合而合成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，简称PET。涤纶具有很多的优异性能，比如优异的伸展性能和抗收缩性能，较高弹性模量、断裂强度、回弹性能、热塑性，耐热耐光，尺寸稳定而且价格便宜，因此被大量地应用于服装行业。但涤纶存在吸湿性差的缺点，需要对涤纶进行改性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，通过胺解再交联聚合的方法对废旧聚酯进行回收再利用，达到了对废旧涤纶衣物的回收再利用的目的同时也获得了亲水性功能。
本发明采用如下技术方案：
一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，包括如下步骤：
第一步，PET纤维胺化产物的制备
将粉碎的PET纤维和二乙烯三胺（DETA）按比例混合，添加乙酸锌，在具有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中进行胺解反应，直至PET纤维溶解，得到PET胺解产物；
第二步，胺化PET交联
将第一步得到的PET胺解产物降温至100℃以下，将PET胺解产物和蒸馏水按比例混合，在200rpm转速下搅拌5min，然后，在50℃和250rpm搅拌下添加交联剂，反应时间25min；
第三步，产物成型
反应结束后，溶液粘稠，停止搅拌，将得到的反应混合物在50℃下静置10min，然后，倒入准备好的模具中，室温下放置过夜，然后用去离子水洗涤5次，放入冰箱冷冻48h，通过冻干制备干燥样品。
进一步地，第一步中所述PET和DETA的质量比为1:6~1:1，乙酸锌和PET的质量比为0.01:1。
进一步地，第一步中所述胺解反应的温度为170-185℃，反应时间为10-30min。
进一步地，第二步中所述PET胺解产物和蒸馏水的质量体积比为0.1g/1ml。
进一步地，第二步中所述交联剂包括乙二醇缩水甘油醚（EGDE）、环氧树脂或戊二醛。
进一步地，第二步中所述PET和交联剂的质量体积比为1.2~6.6g：0.2~3.6ml。
本发明的有益效果如下：
本发明通过胺解再交联聚合的方法对废旧聚酯进行回收再利用。该方法使用胺解试剂对废旧聚酯进行胺解，再使用交联剂在水中交联PET胺解的水溶性低聚产物，制得一种亲水性的PET衍生物材料；然后将获得的交联产物涂敷于涤纶布上以改善其亲水性。研究结果表明，胺解交联的PET衍生物具有良好的亲水性，接触角最低为20°，对涤纶布处理之后涤纶布的亲水性发生了很大的提升，接触角从117°降至接近0°。此方法达到了对废旧涤纶衣物的回收再利用的目的同时也制得了亲水性功能。
附图说明
图1为本发明制备的样品的FT-IR光谱图。
图2为本发明制备的样品的水接触角对比图，其中，a为起始水接触角，b为最终水接触角。
图3为本发明制备的样品的水接触角图样一，其中，a为起始水接触角，b为3s后的水接触角。
图4为本发明制备的样品的水接触角图样二，其中，a为起始水接触角，b为3s后的水接触角。
图5为本发明制备的样品的水接触角图样三，其中，a为起始水接触角，b为3s后的水接触角。
图6为本发明不同实验组产物处理后的涤纶布的水接触角，其中，a为起始水接触角，b为最终水接触角。
图7为涤纶布的水接触角图样一，其中，a为起始水接触角，b为3s后的水接触角。
图8为涤纶布的水接触角图样二，其中，a为起始水接触角，b为3s后的水接触角。
具体实施方式
结合实例，对本发明做进一步说明。
一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，包括如下步骤：
第一步，PET纤维胺化产物的制备
PET胺解反应在PET/DETA，比例为1:1至1:6(w/w)下进行。将1 g 剪碎的PET纤维、所需量的DETA和0.01 g乙酸锌添加到具有搅拌器和回流冷凝器圆底烧瓶中。胺解反应在170-185℃下进行，直到所有PET纤维溶解。所有胺解反应在30 min内完成，所得产物倒入烧杯中，无需进一步纯化即可用于交联反应。实验具体工艺参数见表1。
表1 胺解反应条件
Figure 137757DEST_PATH_IMAGE001
第二步，胺化PET交联
待胺解产物降温降至100℃以下，将0.2 g PET氨解产物添加到2 mL 蒸馏水中（按比例添加），在200 rpm搅拌下5分钟。然后，在50℃和250 rpm搅拌下添加所需量的EGDE。实验具体工艺参数见表2。
表2 交联反应条件
Figure 944039DEST_PATH_IMAGE002
第三步，产物成型
20±5分钟后，当溶液变得粘稠时，停止搅拌，将反应混合物在50℃下静置10分钟，然后倒入准备好的模具中，室温下放置一夜，然后用去离子水洗涤5次，放入冰箱冷冻48h，通过冻干制备干燥样品。
相关测试表征
1. 表面官能团分析
如图1所示，样品的红外谱图。在1632 cm-1和1548 cm-1观察到的峰归属于伯胺和仲胺的N-H弯曲振动峰，清楚地表明，在胺解反应中使用的对苯二甲酸残基和胺之间形成了酰胺键。所以所得产物的亲水性和涂敷整理的涤纶布亲水性提高了很多。
2. 产物的接触角
如图2-图5所示，产物的起始接触角在40~60°之间，最终水接触角在20~40°之间，实物图如图所示，可以很清楚的说明所得PET衍生物的亲水性较好，这也是说明了对苯二甲酸残基和胺之间形成了酰胺键，与FT-IR光谱图结果一致。
3. 经胺基衍生物处理涤纶布的接触角
如图6-图8所示，未经处理的聚酯布空白组的起始和最终水接触角都为117°，与聚酯布空白组（图6至图7中的1为空白组）比较，经处理后的涤纶布的起始水接触角下降至50-100°之间，最终水接触角下降至2-60°之间，实物图所示，很明显看出胺解得到的产物处理过涤纶布之后对涤纶的亲水性起到了极大的改善，论证了本实验的方案是可行的。

Claims (6)

1.一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，PET纤维胺化产物的制备
将粉碎的PET纤维和二乙烯三胺按比例混合，添加乙酸锌，在具有搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中进行胺解反应，直至PET纤维溶解，得到PET胺解产物；
第二步，胺化PET交联
将第一步得到的PET胺解产物降温至100℃以下，将PET胺解产物和蒸馏水按比例混合，在200rpm转速下搅拌5min，然后，在50℃和250rpm搅拌下添加交联剂，反应时间25min；
第三步，产物成型
反应结束后，溶液粘稠，停止搅拌，将得到的反应混合物在50℃下静置10min，然后，倒入准备好的模具中，室温下放置过夜，然后用去离子水洗涤5次，放入冰箱冷冻48h，通过冻干制备干燥样品。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，其特征在于：第一步中所述PET和DETA的质量比为1:6~1:1，乙酸锌和PET的质量比为0.01:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，其特征在于：第一步中所述胺解反应的温度为170-185℃，反应时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，其特征在于：第二步中所述PET胺解产物和蒸馏水的质量体积比为0.1g/1ml。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，其特征在于：第二步中所述交联剂包括乙二醇缩水甘油醚、环氧树脂或戊二醛。
6.根据权利要求1所述的一种利用聚酯纤维胺化衍生物制备亲水功能织物的方法，其特征在于：第二步中所述PET和交联剂的质量体积比为1.2~6.6g：0.2~3.6ml。
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