CN115304286B - 超薄玻璃盖板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄玻璃盖板及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:提供厚度为a的超薄玻璃;对超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀,得到厚度为b的超薄玻璃中间体,其中,b与a比值的取值范围为:0.95‑0.995;在超薄玻璃中间体的经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层,其中,c与b比值的取值范围为:0.001‑0.1;以及在硅烷层远离超薄玻璃的表面依次形成应力缓冲层以及硬质层,得到超薄玻璃盖板;该制备方法能够降低超薄玻璃盖板的弯折半径,提高超薄玻璃盖板的折叠性能,从而更好的应用于柔性显示屏。
Description
技术领域
本发明涉及超薄玻璃技术领域,特别是涉及超薄玻璃盖板及其制备方法。
背景技术
玻璃的本征强度高达11.76Gpa,表面无严重缺陷的玻璃纤维,平均强度可达600MPa-700MPa,然而,由于超薄玻璃(Ultra Thin Glass,UTG)中存在大量的微裂纹等缺陷,当超薄玻璃受到应力作用时,处于张应力区的微裂纹在尖端产生集中应力,当集中应力超过超薄玻璃的抗弯强度极限时,微裂纹会急剧扩展,导致超薄玻璃在远低于理论抗弯强度的力作用下发生断裂。
修复超薄玻璃表面微裂纹的传统方法是,采用以氢氟酸为主的混合溶液对超薄玻璃进行酸洗,然而,该方法易使超薄玻璃表面出现刮伤、脏污、流水纹等现象,且无法完全消除微裂纹。因此,当将修复后的超薄玻璃制成超薄玻璃盖板时,超薄玻璃盖板的弯曲半径无法降低,导致超薄玻璃盖板的折叠性能不足,无法很好的应用于柔性显示屏等领域。
发明内容
基于此,有必要针对上述问题,提供一种超薄玻璃盖板及其制备方法;该制备方法能够降低超薄玻璃盖板的弯折半径,提高超薄玻璃盖板的折叠性能,从而更好的应用于柔性显示屏等领域。
本发明提供了一种超薄玻璃盖板的制备方法,包括以下步骤:
提供厚度为a的超薄玻璃;
对所述超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀,得到厚度为b的超薄玻璃中间体,其中,所述b与所述a比值的取值范围为0.950-0.995;
在所述超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层,其中,所述c与所述b比值的取值范围为0.001-0.1;以及
在所述硅烷层远离所述超薄玻璃的表面依次形成应力缓冲层以及硬质层,得到超薄玻璃盖板。
在一实施方式中,所述b的取值范围为10μm-100μm。
在一实施方式中,对所述超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀的步骤包括:对所述超薄玻璃进行等离子刻蚀,刻蚀速率为400nm/min-600nm/min。
在一实施方式中,在所述超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层的步骤包括,将硅烷溶液形成于所述超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面,固化形成厚度为c的硅烷层。
在一实施方式中,所述硅烷溶液中硅烷偶联剂的质量分数为0.1%-5%。
在一实施方式中,所述固化形成厚度为c的硅烷层的步骤中,温度为80℃-150℃。
在一实施方式中,对所述超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀的步骤之前,还包括将所述超薄玻璃置于酸性溶液中进行预处理。
在一实施方式中,所述应力缓冲层的材料选自丙烯酸树脂、聚酰亚胺或聚氨酯中的至少一种;
及/或,所述应力缓冲层的厚度为5μm-15μm。
在一实施方式中,所述硬质层的材料选自聚氨酯丙烯酸脂或有机硅树脂中的至少一种;
及/或,所述硬质层的厚度为5μm-15μm。
一种超薄玻璃盖板,由如上述的超薄玻璃的制备方法制备得到,所述超薄玻璃包括依次层叠设置超薄玻璃、硅烷层、应力缓冲层以及硬质层。
本发明提供的超薄玻璃盖板的制备方法,首先通过干法刻蚀使b与a的比值在0.950-0.995之间,从而减小微裂纹的深度,其次在此基础上,在经干法刻蚀的表面形成特定厚度的硅烷层,一方面,在形成硅烷层的过程中,部分硅烷偶联剂能够填充入超薄玻璃的微裂纹中,在微裂纹中形成Si-O-Si,实现填充修复,另一方面,硅烷层提高超薄玻璃与应力缓冲层的结合效果;再次,在硅烷层远离超薄玻璃的表面依次形成应力缓冲层以及硬质层时,一方面,应力缓冲层的材料能够进一步填充入超薄玻璃的微裂纹中,实现修复,另一方面,应力缓冲层能够避免在弯折过程中应力集中,同时避免超薄玻璃盖板发生翘曲,硬质层则可以弥补应力缓冲层表面硬度低的缺陷,同时使超薄玻璃保持优异的弯折性能。
最终,在本发明干法刻蚀的基础上,超薄玻璃、硅烷层、应力缓冲层以及硬质层能够相互协同,共同降低超薄玻璃盖板的弯折半径,提高超薄玻璃盖板的折叠性能,从而更好的应用于柔性显示屏等领域。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供的超薄玻璃盖板的制备方法,包括以下步骤:
S1,提供厚度为a的超薄玻璃;
S2,对超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀,得到厚度为b的超薄玻璃中间体;
S3,在超薄玻璃中间体的经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层;以及
S4,在硅烷层远离超薄玻璃的表面依次形成应力缓冲层以及硬质层,得到超薄玻璃盖板。
步骤S1中,提供的超薄玻璃通过玻璃减薄后得到,也可以直接购买得到。
在一实施方式中,a的取值范围为10μm-105μm,典型但非限制的,a的取值范围为10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm或105μm。
步骤S2中,为了去除超薄玻璃表面的脏污,从而使干法刻蚀更顺利的进行,在一实施方式中,对超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀的步骤之前,将超薄玻璃置于酸性溶液中进行预处理。
在一实施方式中,酸性溶液选自浓硫酸与双氧水的混合溶液、浓硫酸或浓盐酸中的至少一种,优选自浓硫酸与双氧水的混合溶液,其中,浓硫酸的质量分数为95%-98%,双氧水的质量分数为25%-35%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1-7:1。
在一实施方式中,进行预处理的步骤中,温度为80℃-130℃,时间为5min-15min。
在将超薄玻璃置于酸性溶液中进行预处理的步骤之前,还可以利用去离子水清洗超薄玻璃,以去除超薄玻璃表面的灰尘等脏污;在将超薄玻璃置于酸性溶液中进行预处理的步骤之后,也可以利用去离子水清洗超薄玻璃,从而去除超薄玻璃表面残留的酸性溶液。
通过干法刻蚀,使b与a比值的取值范围为0.950-0.995,从而减小微裂纹的深度,典型但非限制的,b与a的比值为0.950、0.955、0.960、0.965、0.970、0.975、0.980、0.985、0.990或0.995,优选的,b与a的比值为0.970-0.990,进一步优选的,b与a的比值为0.975-0.985。
在一实施方式中,b的取值范围为10μm-100μm,典型但非限制的,b的取值范围为10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
可选的,干法刻蚀的方式不作限制,典型但非限制的,干法刻蚀的方式选自离子束溅射刻蚀、等离子体刻蚀或者反应离子刻蚀。
其中,采用等离子刻蚀的方式不仅可以减小微裂纹深度,修复超薄玻璃表面部分微裂纹,还可以实现超薄玻璃的表面活化,从而增强超薄玻璃与应力缓冲层的附着力,避免超薄玻璃盖板破碎时玻璃碎片飞溅,提高超薄玻璃盖板的安全性。另外,等离子体刻蚀的可控性、灵活性以及重复性好,易实现自动化,无化学废液,处理过程不引起污染,洁净度高。因此,优选的,对超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀的步骤包括:对超薄玻璃进行等离子刻蚀。
对超薄玻璃进行等离子刻蚀的步骤中,在一实施方式中,腔内的温度为15℃-25℃,典型但非限制的,腔内的温度为15℃、18℃、20℃、22℃或25℃,腔内的压强为0.1Pa-10Pa,典型但非限制的,腔内的压强为0.1Pa、0.3Pa、0.5Pa、0.7Pa、0.9Pa、1.1Pa、1.5Pa、2Pa、2.5Pa、3Pa、3.5Pa、4Pa、4.5Pa、5Pa、5.5Pa、6Pa、6.5Pa、7Pa、7.5Pa、8Pa、8.5Pa、9Pa、9.5Pa、10Pa。
在一实施方式中,等离子刻蚀的刻蚀气体采用混合气体,该混合气体由第一刻蚀气体和第二刻蚀气体组成,其中,第一刻蚀气体选自SF6或碳氟气体中的至少一种,具体的,碳氟气体选自CF4、CHF3或C4F8中的至少一种,第一刻蚀气体的流量10sccm-100sccm;第二刻蚀气体选自惰性气体,具体的,惰性气体选自Ar或He中的至少一种,第二刻蚀气体的流量为20sccm-150sccm。
在一实施方式中,为了更快的去除深度较浅的微裂纹,并且减小剩余微裂纹的深度,同时提高生产效率,降低生产成本,等离子刻蚀的刻蚀速率为400nm/min-600nm/min,典型但非限制的,等离子刻蚀的刻蚀速率为400nm/min、450nm/min、500nm/min、550nm/min或600nm/min。
对超薄玻璃进行等离子刻蚀的步骤中,源射频功率能够调控等离子体的浓度,偏压射频功率能够改变等离子体速度,因此,通过调控源射频功率以及偏压射频功率能够调控蚀刻速率,在一实施方式中,源射频功率为100W-3000W,典型但非限制的,源射频功率为100W、500W、1000W、1500W、2000W、2500W或3000W;偏压射频功率为100W-1000W,典型但非限制的,偏压射频功率为100W、200W、300W、400W、500W、600W、700W、800W、900W或1000W。
步骤S3中,在超薄玻璃中间体的经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层的步骤包括,将硅烷溶液形成于超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面,固化形成厚度为c的硅烷层。
应予说明的是,c与所述b比值过大或过小,均会影响超薄玻璃盖板的弯折性能,为了更好的降低超薄玻璃盖板的弯折半径,提高超薄玻璃盖板的折叠性能同时,提高材料利用率,c与b比值的取值范围为0.001-0.1,典型但非限制的,c与b比值为0.001、0.005、0.01、0.015、0.02、0.025、0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065、0.07、0.075、0.08、0.085、0.09、0.095或0.1,优选的,c与b比值为0.015-0.025。
在一实施方式中,c的取值范围为0.01μm-10μm,典型但非限制的,c的取值范围为0.01μm、0.03μm、0.08μm、0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、1.0μm、2.0μm、3.0μm、4.0μm、5.0μm、6.0μm、7.0μm、8.0μm、9.0μm、10.0μm,优选的,c的取值范围为0.1μm-1μm。
在一实施方式中,硅烷溶液中硅烷偶联剂的质量分数为0.1%-5%,典型但非限制的,硅烷溶液中硅烷偶联剂的质量分数为0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%。
在一实施方式中,通过浸涂、刮涂或喷涂的涂布方式将硅烷溶液形成于超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面。
在一实施方式中,固化形成厚度为c的硅烷层的步骤中,硅烷偶联剂与超薄玻璃形成键接,温度为80℃-150℃,典型但非限制的,温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃。
步骤S3,一方面,在形成硅烷层的过程中,部分硅烷偶联剂能够填充入超薄玻璃的微裂纹中,在微裂纹中形成Si-O-Si,实现填充修复,另一方面,硅烷层提高超薄玻璃与应力缓冲层的结合效果。
步骤S4中,在硅烷层远离超薄玻璃的表面依次形成应力缓冲层以及硬质层的步骤包括:将第一树脂溶液形成于硅烷层远离超薄玻璃的表面,固化形成应力缓冲层;以及,将第二树脂溶液形成于应力缓冲层远离硅烷层的表面,固化形成硬质层。
在一实施方式中,应力缓冲层的材料,即第一树脂选自丙烯酸树脂、聚酰亚胺或聚氨酯中的至少一种,应力缓冲层的厚度为5μm-15μm,典型但非限制的,应力缓冲层的厚度5μm、8μm、11μm、13μm或15μm。
在一实施方式中,硬质层的材料,即第二树脂选自聚氨酯丙烯酸脂或有机硅树脂中的至少一种,硬质层的厚度为5μm-15μm,典型但非限制的,硬质层的厚度为5μm、8μm、11μm、13μm或15μm,硬质层的硬度为6H-8H。
为提高触感及硬度,在一实施方式中,硬质层中分布有无机粒子,或者,硬质层远离应力缓冲层的表面层叠设置有功能涂层,例如抗眩光(AG)层、抗指纹(AF)层。
步骤S4形成应力缓冲层时,一方面,应力缓冲层的材料能够进一步填充入超薄玻璃的微裂纹中,实现修复,另一方面,应力缓冲层能够避免在弯折过程中应力集中,同时避免超薄玻璃盖板发生翘曲,硬质层则可以弥补应力缓冲层表面硬度低的缺陷,同时使超薄玻璃保持优异的弯折性能。
由此,本发明提供的超薄玻璃盖板的制备方法,在干法刻蚀的基础上,超薄玻璃、硅烷层、应力缓冲层以及硬质层相互协同,降低超薄玻璃盖板的弯折半径,提高超薄玻璃盖板的折叠性能。
本发明还提供了一种超薄玻璃盖板,由如上述的超薄玻璃的制备方法制备得到,超薄玻璃包括依次层叠设置超薄玻璃、硅烷层、应力缓冲层以及硬质层。
以下,将通过以下具体实施例对超薄玻璃盖板及其制备方法做进一步的说明。
实施例1
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例2
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为40s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.6μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.986。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例3
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为60s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.4μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.98。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例4
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为5μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例5
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为15μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例6
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为10μm的硬质层。
实施例7
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为15μm的硬质层。
实施例8
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为40s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.6μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.986。
将0.1g硅烷偶联剂、98.6g乙醇、0.3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.03μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.001。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例9
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为40s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.6μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.986。
将5g硅烷偶联剂、89g乙醇、5g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为3μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.1。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例10
提供厚度为20μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为19μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.950。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.1μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.0053。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为5μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
实施例11
提供厚度为100μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为99.5μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.995。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.005。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为15μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为15μm的硬质层。
实施例12
提供厚度为60μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为60s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为58.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.98。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为1μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例1
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
对比例2
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1,得到厚度为30μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为1。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例3
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1,得到厚度为30μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为1。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例4
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
在大气中对超薄玻璃表面进行等离子表面处理,等离子体发生器的功率优选为50W,处理时间为10分钟,得到厚度为30μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为1.0。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例5
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为300s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为27μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.9。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例6
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为10s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.9μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.997。
将1g硅烷偶联剂、95g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.5μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.017。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例7
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将0.5g硅烷偶联剂、95.5g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为0.02μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.0007。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
对比例8
提供厚度为30μm的超薄玻璃。
将超薄玻璃置于去离子水中进行超声清洗,再放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中,在120℃高温浸泡10min进行预处理,取出后用去离子水冲洗并烘干,其中,浓硫酸与双氧水的混合溶液中,浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的质量分数为30%,浓硫酸与双氧水的体积比为2:1。
采用等离子刻蚀机对经预处理的超薄玻璃进行等离子刻蚀,其中,刻蚀气体选择C4F8-Ar混合气体,腔内温度为20℃,腔内压强为0.798Pa,源射频功率为2000W,偏压射频功率为300W,C4F8流量为40sccm,Ar流量为40sccm,刻蚀时间为20s,刻蚀速率为500nm/min,得到厚度为29.8μm的超薄玻璃中间体。此时,b:a的比值为0.993。
将10g硅烷偶联剂、86g乙醇、3g去离子水和1g醋酸混合,得到硅烷溶液,将硅烷溶液通过刮涂的方式涂布在超薄玻璃中间体经等离子刻蚀的表面,并在120℃固化30min,形成厚度为3μm的硅烷层。此时,c:b的比值为0.1。
通过刮涂的方式将聚氨酯树脂的甲乙酮溶液涂布于硅烷层远离超薄玻璃的表面,并在120℃固化,形成厚度为10μm的应力缓冲层。
通过刮涂的方式将聚氨酯丙烯酸酯树脂的乙醇溶液涂布于应力缓冲层远离硅烷层的表面,形成厚度为5μm的硬质层。
测试实施例1-12、对比例1-8的透光率、硬度以及弯折半径,测试方式如下所示,具体结果如表1所示。
透光率:利用透光率测试仪测试,按照GB/T2410-2008标准执行。具体测试步骤如下:选择C光源;空气校准;将试样放在仪器测量口进行测量,得到试样透光率数据。
硬度:通过硬度铅笔测定法来测定涂层的硬度,按照GB/T6739-2006标准执行。具体测试步骤如下:
在温度(23±2)℃和相对湿度为(50±5)%的条件下进行试验;
用特殊的机械削笔刀将每只铅笔的一端削去大约5mm~6mm的木头,小心操作,以留下原样的、未划伤的、光滑的圆柱形铅笔笔芯;
垂直握住铅笔,与砂纸保持90°角在400号砂纸上前后移动铅笔,把铅笔笔芯尖端磨平(成直角)。持续移动铅笔直至获得一个平整光滑的圆形横截面,且边缘没有碎屑和缺口。每次使用铅笔前都要重复这个步骤;
将试样放在水平的、稳固的表面上。将铅笔插入试验仪器中并用夹子将其固定,使仪器保持水平,铅笔的尖端放在漆膜表面上。铅笔尖端施加在硬化涂层表面上的负载应为(750±10)g;
当铅笔的尖端刚接触到涂层后立即推动试板,以0.5mm/s~1mm/s的速度朝离开操作者的方向推动至少7mm的距离;
除非另外商定,30s以裸视检查涂层表面,看是否出现破坏。用软布或脱脂棉擦和惰性溶剂一起擦拭涂层表面,或者用橡皮擦拭,当擦净涂层表面上铅笔芯的所有碎屑后,破坏更容易评定,要注意溶剂不能影响试验区域内涂层的硬度。经商定,可以使用放大倍数为6倍-10倍的放大镜来评定破坏。如果使用放大镜,应在报告中注明。如果未出现划痕,在未进行过试验的区域重复试验,更换较高硬度的铅笔直到出现至少3mm长的划痕为止。如果已经出现超过3mm的划痕,则降低铅笔的硬度重复试验,直到超过3mm的划痕不再出现为止。以没有使涂层出现3mm及以上划痕的最硬的铅笔的硬度表示涂层的铅笔硬度。
弯折半径:按照GBT 38686-2020标准,将试样放置于挡板之间,并使试样微弯曲,以5mm/s的挡板移动速度进行测试,通过相机拍摄试样断裂时的临界弯折半径,试样尺寸为50mm×50mm。
表1
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供厚度为a的超薄玻璃;
对所述超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀,得到厚度为b的超薄玻璃中间体,其中,所述b与所述a比值的取值范围为0.950-0.995;
在所述超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层,其中,所述c与所述b比值的取值范围为0.001-0.1;以及
在所述硅烷层远离所述超薄玻璃的表面依次形成应力缓冲层以及硬质层,得到超薄玻璃盖板。
2.根据权利要求1所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述b的取值范围为10μm-100μm。
3.根据权利要求1所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,对所述超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀的步骤包括:对所述超薄玻璃进行等离子刻蚀,刻蚀速率为400nm/min-600nm/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在所述超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面形成厚度为c的硅烷层的步骤包括,将硅烷溶液形成于所述超薄玻璃中间体经过干法刻蚀的表面,固化形成厚度为c的硅烷层。
5.根据权利要求4所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述硅烷溶液中硅烷偶联剂的质量分数为0.1%-5%。
6.根据权利要求4所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述固化形成厚度为c的硅烷层的步骤中,温度为80℃-150℃。
7.根据权利要求1-3任一项所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,对所述超薄玻璃的任一表面进行干法刻蚀的步骤之前,还包括将所述超薄玻璃置于酸性溶液中进行预处理。
8.根据权利要求1-3任一项所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述应力缓冲层的材料选自丙烯酸树脂、聚酰亚胺或聚氨酯中的至少一种;
及/或,所述应力缓冲层的厚度为5μm-15μm。
9.根据权利要求1-3任一项所述的超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述硬质层的材料选自聚氨酯丙烯酸脂或有机硅树脂中的至少一种;
及/或,所述硬质层的厚度为5μm-15μm。
10.一种超薄玻璃盖板,其特征在于,由如权利要求1-9任一项所述的超薄玻璃盖板的制备方法制备得到,所述超薄玻璃盖板包括依次层叠设置超薄玻璃、硅烷层、应力缓冲层以及硬质层。
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2021027781A1 (zh) * | 2019-08-12 | 2021-02-18 | 重庆鑫景特种玻璃有限公司 | 超薄玻璃盖板、超薄强化玻璃盖板及其制备方法 |
WO2021115435A1 (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | 深圳市东丽华科技有限公司 | 具有高表面压应力的超薄柔性玻璃盖板及其制备方法、平板玻璃 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017123899A1 (en) * | 2016-01-15 | 2017-07-20 | Corning Incorporated | Foldable electronic device assemblies and cover elements for the same |
CN106201088A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-12-07 | 信利光电股份有限公司 | 一种柔性基板和触摸屏的制造方法 |
CN112135803A (zh) * | 2018-05-18 | 2020-12-25 | 肖特玻璃科技(苏州)有限公司 | 具有高抗冲击性的超薄玻璃 |
CN110014707B (zh) * | 2019-04-30 | 2021-01-15 | 拓米(成都)应用技术研究院有限公司 | 一种可折叠超薄玻璃盖板及其制备方法 |
CN111063258A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-24 | 武汉华星光电半导体显示技术有限公司 | 盖板、盖板的制备方法和显示装置 |
KR102263657B1 (ko) * | 2020-05-22 | 2021-06-10 | 동우 화인켐 주식회사 | 초박형 글라스 및 이의 제조 방법 |
CN112341004B (zh) * | 2020-10-26 | 2021-11-16 | 恩利克(浙江)显示科技有限公司 | 超薄玻璃基板制程方法以及显示面板制程方法 |
CN112479596B (zh) * | 2020-11-26 | 2022-08-23 | 恩利克(浙江)显示科技有限公司 | 超薄玻璃基板制程方法以及显示面板制程方法 |
CN112876989B (zh) * | 2021-01-19 | 2022-10-25 | 成都拓米双都光电有限公司 | 一种高抗冲击超薄玻璃盖板及其制备方法 |
CN113060941A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-02 | 芜湖长信科技股份有限公司 | 一种超薄柔性玻璃及其制备方法和应用 |
CN113845313B (zh) * | 2021-09-17 | 2023-11-03 | 成都拓米双都光电有限公司 | 复合涂层及制备方法、超薄玻璃及制备方法、终端设备 |
-
2022
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021027781A1 (zh) * | 2019-08-12 | 2021-02-18 | 重庆鑫景特种玻璃有限公司 | 超薄玻璃盖板、超薄强化玻璃盖板及其制备方法 |
WO2021115435A1 (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | 深圳市东丽华科技有限公司 | 具有高表面压应力的超薄柔性玻璃盖板及其制备方法、平板玻璃 |
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Publication number | Publication date |
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