CN109534683B - 消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，该方法包括：清洗石英玻璃，并对清洗后的石英玻璃进行轻量腐蚀；在石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶；对旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃进行高温处理；轻量腐蚀石英玻璃，以去除石英玻璃表面的二氧化硅溶胶。应用本发明的技术方案，以解决现有技术中在不破坏石英玻璃表面结构前提下无法消除石英玻璃的亚表面层缺陷的技术问题。

Description

消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法
技术领域
本发明涉及光学元件加工技术领域，尤其涉及一种消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法。
背景技术
石英玻璃光学元件的加工包括锯切、粗磨、精磨和抛光等加工工序，由于磨削力的作用,加工过程中在石英玻璃光学元件的表面下容易产生裂纹、残余应力以及材料本身的缺陷如气泡、杂质等构成亚表面层缺陷，亚表面层缺陷为纳米级到微米级，亚表面层缺陷影响石英玻璃光学元件的使用性能及寿命，同时还直接降低其成像质量和激光损伤阈值等重要性能，成为现阶段高能激光发展的瓶颈问题。因此，石英玻璃的亚表面层缺陷消除已成为光学元件制造行业的研究热点和难点。
现有技术中，石英玻璃亚表面层缺陷的消除方法主要有化学蚀刻消除及热处理消除，化学蚀刻消除过程为破坏性消除，且单纯的化学蚀刻消除会造成部分亚表面层缺陷的尺寸放大，容易改变光学元件表面粗糙度；热处理消除过程对纳米级缺陷效果较明显，但对微米级缺陷消除效果较差。
总之，现有技术在消除石英玻璃亚表面层缺陷时，无法实现在不破坏石英玻璃表面结构前提下消除石英玻璃的亚表面层缺陷。
发明内容
本发明提供了一种消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，能够解决现有技术中在不破坏石英玻璃表面结构前提下无法消除石英玻璃的亚表面层缺陷的技术问题。
本发明提供了一种消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，方法包括：清洗石英玻璃，并对清洗后的石英玻璃进行轻量腐蚀；在石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶；对旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃进行高温处理；轻量腐蚀石英玻璃，以去除石英玻璃表面的二氧化硅溶胶。
进一步地，在对清洗后的石英玻璃进行轻量腐蚀之后，方法还包括：采用等离子体轰击石英玻璃的表面，在轰击后的石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶。
进一步地，清洗石英玻璃，并对清洗后的石英玻璃进行轻量腐蚀具体包括：将石英玻璃放置在去离子水中，常温下超声清洗；取出超声清洗后的石英玻璃，并将石英玻璃放入腐蚀液中；使用去离子水冲洗腐蚀后的石英玻璃并进行烘干处理。
进一步地，去离子水的电阻率不小于18兆欧·厘米，常温下超声清洗石英玻璃的时间为3min至5min；腐蚀液为体积比为20％至25％的HF腐蚀液，HF腐蚀液的温度为30℃至38℃，腐蚀时间为10s至20s；冲洗腐蚀后的石英玻璃的时间为2min至3min。
进一步地，采用等离子体轰击石英玻璃的表面具体包括：将石英玻璃放置在等离子体设备腔室内，使用等离子体气体源对石英玻璃进行轰击；将轰击后的石英玻璃放置在洁净环境下静置。
进一步地，在石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶具体包括：通过碱催化过程制备二氧化硅溶胶，将二氧化硅溶胶滴加在石英玻璃的表面并进行旋涂处理。
进一步地，对旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃进行高温处理具体包括：将旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中进行分段升温；升温至一定温度后，石英玻璃自然降温至室温。
进一步地，将旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中进行分段升温具体包括：将旋涂二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中，由室温升至第一温度T1，第一升温速率为V1，在第一温度T1下对石英玻璃进行第一时间t1的热处理后，温度升至第二温度T2，第二升温速率为V2，在第二温度T2下对石英玻璃进行第二时间t2的热处理后，温度升至第三温度T3，第三升温速率为V3，在第三温度T3下对石英玻璃进行第三时间t3的高温处理；其中，在第三温度T3下对石英玻璃进行第三时间t3的高温处理后，石英玻璃自然降温至室温。
进一步地，第一温度T1为430℃±80℃，第一升温速率V1为2℃/min至3℃/min，第一时间t1为30min至40min，第二温度T2为630℃±80℃，第二升温速率V2为2℃/min至3℃/min，第二时间t2为30min至40min，第三温度T3为1300℃±150℃，第三升温速率V3为10℃/min至15℃/min，第三时间t3为60min至120min。
进一步地，轻量腐蚀石英玻璃，以去除石英玻璃表面的二氧化硅溶胶具体包括：将高温处理后的石英玻璃放入腐蚀液中；使用去离子水冲洗腐蚀后的石英玻璃并进行烘干处理。
应用本发明的技术方案，通过前期的清洗、轻量腐蚀石英玻璃，能够消除石英玻璃表面的纳米级缺陷；通过旋涂二氧化硅溶胶后的高温处理过程，能够修复石英玻璃亚表面层的微米级裂缝，从而消除石英玻璃亚表面层的微米级缺陷，且不会破坏石英玻璃表面，与常规亚表面层缺陷消除方法相比，具有明显的优势；通过后续的轻量腐蚀去除表面部分二氧化硅溶胶过程，进一步改善了石英玻璃表面状态，石英玻璃表面粗糙度在消除亚表面层缺陷过程中亦得到改善。
附图说明
所包括的附图用来提供对本发明实施例的进一步的理解，其构成了说明书的一部分，用于例示本发明的实施例，并与文字描述一起来阐释本发明的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明的实施例提供的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法的流程图；
图2示出了根据本发明的实施例提供的消除石英玻璃亚表面层缺陷的具体过程的示意图；
图3示出了根据本发明的实施例提供的高温处理过程中的温度变化曲线图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、石英玻璃；11、石英玻璃体区；12、亚表面层缺陷；121、纳米级缺陷；122、微米级缺陷；20、等离子体；30、二氧化硅溶胶。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。在下面的描述中，出于解释而非限制性的目的，阐述了具体细节，以帮助全面地理解本发明。然而，对本领域技术人员来说显而易见的是，也可以在脱离了这些具体细节的其它实施例中实践本发明。
在此需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的设备结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
如图1至图2所示，根据本发明的具体实施例提供了一种消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，该方法包括清洗石英玻璃，并对清洗后的石英玻璃进行轻量腐蚀；在石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶；对旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃进行高温处理；轻量腐蚀石英玻璃，以去除石英玻璃表面的二氧化硅溶胶。
应用此种配置方式，通过前期的清洗、轻量腐蚀石英玻璃，能够消除石英玻璃表面的纳米级缺陷；通过旋涂二氧化硅溶胶后的高温处理过程，能够修复石英玻璃亚表面层的微米级裂缝，从而消除石英玻璃亚表面层的微米级缺陷，且不会破坏石英玻璃表面，与常规亚表面层缺陷消除方法相比，具有明显的优势；通过后续的轻量腐蚀去除表面部分二氧化硅溶胶过程，进一步改善了石英玻璃表面状态，石英玻璃表面粗糙度在消除亚表面层缺陷过程中亦得到改善。此处所指的轻量腐蚀是指腐蚀量较小。
进一步地，为了提高石英玻璃亚表面层的微米级缺陷的消除效果，在对石英玻璃进行轻量腐蚀之后，该方法还包括采用等离子体轰击石英玻璃的表面，在轰击后的石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶。
应用此种配置方式，在消除了石英玻璃亚表面层的纳米级缺陷后，通过采用等离子体轰击石英玻璃的表面，能够极大地改善石英玻璃的表面能，对二氧化硅溶胶与石英玻璃的粘附起到了极大的促进作用，通过后续的轻量腐蚀去除表面部分二氧化硅溶胶过程，进一步改善了石英玻璃表面状态，石英玻璃表面粗糙度在消除亚表面层缺陷过程中亦得到改善。
在本发明中，为了消除石英玻璃亚表面层的纳米级缺陷，可将石英玻璃放置在去离子水中，常温下超声清洗，然后取出超声清洗后的石英玻璃，并将石英玻璃放入腐蚀液中，最后使用去离子水冲洗腐蚀后的石英玻璃并进行烘干处理。
作为本发明的一个具体实施例，在进行石英玻璃亚表面层的纳米级缺陷消除的过程中，可将石英玻璃垂直放置在电阻率不小于18兆欧·厘米的去离子水中，常温下超声清洗3min至5min，取出后放入体积比为20％至25％的HF腐蚀液中，HF腐蚀液(氢氟酸腐蚀液)的温度控制在30℃至38℃，腐蚀时间为10s至20s，腐蚀结束后使用电阻率不小于18兆欧·厘米的去离子水冲洗2min至3min并进行烘干处理。
进一步地，在本发明中，为了提高石英玻璃的表面能以增强二氧化硅溶胶与石英玻璃之间的粘附效果，可采用等离子体轰击石英玻璃的表面，具体地，可将石英玻璃放置在等离子体设备腔室内，使用等离子体气体源对石英玻璃进行轰击，然后将轰击后的石英玻璃放置在洁净环境下静置。
作为本发明的一个具体实施例，在对石英玻璃的表面进行等离子体轰击时，可将石英玻璃放置在等离子体设备腔室内，等离子体气体源为SF6和He，设置输出功率250W至300W，SF6的流速为25sccm至30sccm，He的流速为15sccm至20sccm，处理时间为150s至200s，处理后将石英玻璃取出，洁净环境下静置，静置时间不多于30min。
在本发明中，为了消除石英玻璃亚表面层的微米级缺陷，在对石英玻璃表面进行等离子体轰击后，可通过碱催化过程制备二氧化硅溶胶，将二氧化硅溶胶滴加在石英玻璃的表面并进行旋涂处理。然后将旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中进行分段升温，升温至一定温度后，石英玻璃自然降温至室温。
采用此种配置方式，通过在石英玻璃表面旋涂二氧化硅溶胶并对旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃进行分段升温、自然降温式的高温处理，能够使得二氧化硅溶胶逐渐融到石英玻璃的微米级裂缝中，并在一定温度下逐渐固化，以修复石英玻璃的微米级裂缝，消除石英玻璃亚表面层的微米级缺陷。该种方式相对于现有技术而言，能够在不破坏石英玻璃表面结构的前提下消除亚表面层的缺陷。
具体地，在本发明中，二氧化硅溶胶的溶剂为去离子水，通过碱催化过程制备，将石英玻璃放置在甩胶机上吸附，取4mL至5mL二氧化硅溶胶滴加在石英玻璃表面，以3000r/min至3500r/min的转速旋涂20s至25s。旋涂处理完毕后，将旋涂二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中，由室温升至第一温度T1，第一升温速率为V1，在第一温度T1下对石英玻璃进行第一时间t1的热处理后，温度升至第二温度T2，第二升温速率为V2，在第二温度T2下对石英玻璃进行第二时间t2的热处理后，温度升至第三温度T3，第三升温速率为V3，在第三温度T3下对石英玻璃进行第三时间t3的高温处理；其中，在第三温度T3下对石英玻璃进行第三时间t3的高温处理后，石英玻璃自然降温至室温。
进一步地，作为本发明的一个具体实施例，在对石英玻璃进行高温处理时，考虑石英玻璃亚表面缺陷的消除效果，可将第一温度T1配置为430℃±80℃，第一升温速率V1为2℃/min至3℃/min，第一时间t1为30min至40min，第二温度T2为630℃±80℃，第二升温速率V2为2℃/min至3℃/min，第二时间t2为30min至40min，第三温度T3为1300℃±150℃，第三升温速率V3为10℃/min至15℃/min，第三时间t3为60min至120min。
在本发明中，为了进一步地改善石英玻璃的表面状态，在对石英玻璃进行高温处理后，可将高温处理后的石英玻璃放入腐蚀液中，然后使用去离子水冲洗腐蚀后的石英玻璃并进行烘干处理。
具体地，作为本发明的一个实施例，可将高温处理后的石英玻璃取出后放入体积比为20％至25％的HF腐蚀液中，温度控制在30℃至38℃，腐蚀时间为30s至35s，腐蚀结束后使用电阻率不小于18兆欧·厘米的去离子水冲洗2min至3min并进行烘干处理，以去除石英玻璃表面的二氧化硅溶胶。
为了对本发明有进一步地了解，下面结合图1至图3对本发明的消除石英玻璃亚表面层缺陷的具体操作流程进行详细说明。
如图2所示，石英玻璃10包括石英玻璃体区11和亚表面层缺陷12，其中，亚表面层缺陷12包括纳米级缺陷121和微米级缺陷122。当需要消除石英玻璃的亚表面层缺陷12时，可通过以下五个步骤进行。
第一步，清洗石英玻璃，并对清洗后的石英玻璃进行轻量腐蚀
将石英玻璃基片垂直放置在电阻率为18兆欧·厘米的去离子水中，常温下超声清洗3min，取出后放入体积比为20％的HF腐蚀液中，HF腐蚀液的温度控制在32℃，腐蚀时间为10s，腐蚀结束后使用电阻率为18兆欧·厘米的去离子水冲洗3min并进行烘干处理。
第二步，等离子体20轰击石英玻璃表面，提高其表面能
将石英玻璃基片放置在等离子体设备腔室内，等离子体20的气体源为SF6和He，设置输出功率250W，SF6的流速为30sccm，He的流速20sccm，处理时间为150s，处理后将石英玻璃取出，洁净环境下静置15min。
第三步，在石英玻璃表面旋涂二氧化硅溶胶30
将石英玻璃放置在甩胶机上吸附，取5mL溶剂为去离子水、NH3·H2O催化制得的二氧化硅溶胶，滴加在石英玻璃表面，以3500r/min的转速旋涂25s。
第四步，对旋涂有二氧化硅溶胶30的石英玻璃进行高温处理
如图3所示，将旋涂二氧化硅溶胶的石英玻璃基片放置在高温炉中，由室温升至450℃，升温速率保持在3℃/min，在450℃下热处理30min后，温度升至600℃，升温速率保持在3℃/min，在600℃下热处理30min后，温度升至1300℃，升温速率保持在15℃/min，在1300℃下高温烧结60min后，自然降至室温。
第五步，轻量腐蚀石英玻璃，去除石英玻璃表面的二氧化硅溶胶
将高温处理后的石英玻璃取出后放入体积比为20％的HF腐蚀液中，温度控制在32℃，腐蚀时间为35s，腐蚀结束后使用电阻率为18兆欧·厘米的去离子水冲洗3min并进行烘干处理。
如上针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，和/或与其它实施例中的特征相结合或替代其它实施例中的特征使用。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤、组件或其组合的存在或附加。
这些实施例的许多特征和优点根据该详细描述是清楚的，因此所附权利要求旨在覆盖这些实施例的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施例限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (7)

1.一种消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，所述方法包括：
清洗石英玻璃，并对清洗后的所述石英玻璃进行轻量腐蚀；
在所述石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶；
对旋涂有所述二氧化硅溶胶的石英玻璃进行高温处理；
轻量腐蚀所述石英玻璃，以去除所述石英玻璃表面的二氧化硅溶胶；
对旋涂有二氧化硅溶胶的石英玻璃进行高温处理具体包括：将旋涂有所述二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中进行分段升温；升温至一定温度后，所述石英玻璃自然降温至室温；
将旋涂有所述二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中进行分段升温具体包括：
将旋涂二氧化硅溶胶的石英玻璃放置在高温炉中，由室温升至第一温度T1，第一升温速率为V1，在第一温度T1下对所述石英玻璃进行第一时间t1的热处理后，温度升至第二温度T2，第二升温速率为V2，在第二温度T2下对所述石英玻璃进行第二时间t2的热处理后，温度升至第三温度T3，第三升温速率为V3，在第三温度T3下对所述石英玻璃进行第三时间t3的高温处理；
其中，在第三温度T3下对所述石英玻璃进行第三时间t3的高温处理后，所述石英玻璃自然降温至室温；
所述第一温度T1为430℃±80℃，第一升温速率V1为2℃/min至3℃/min，第一时间t1为30min至40min，第二温度T2为630℃±80℃，第二升温速率V2为2℃/min至3℃/min，第二时间t2为30min至40min，第三温度T3为1300℃±150℃，第三升温速率V3为10℃/min至15℃/min，第三时间t3为60min至120min。
2.根据权利要求1所述的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，在对清洗后的所述石英玻璃进行轻量腐蚀之后，所述方法还包括：
采用等离子体轰击所述石英玻璃的表面，在轰击后的所述石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，清洗石英玻璃，并对清洗后的所述石英玻璃进行轻量腐蚀具体包括：
将所述石英玻璃放置在去离子水中，常温下超声清洗；
取出超声清洗后的所述石英玻璃，并将所述石英玻璃放入腐蚀液中；
使用去离子水冲洗腐蚀后的所述石英玻璃并进行烘干处理。
4.根据权利要求3所述的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，所述去离子水的电阻率不小于18兆欧·厘米，常温下超声清洗所述石英玻璃的时间为3min至5min；所述腐蚀液为体积比为20％至25％的HF腐蚀液，所述HF腐蚀液的温度为30℃至38℃，腐蚀时间为10s至20s；冲洗腐蚀后的所述石英玻璃的时间为2min至3min。
5.根据权利要求2所述的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，采用等离子体轰击所述石英玻璃的表面具体包括：
将所述石英玻璃放置在等离子体设备腔室内，使用等离子体气体源对所述石英玻璃进行轰击；
将轰击后的所述石英玻璃放置在洁净环境下静置。
6.根据权利要求1所述的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，在所述石英玻璃的表面旋涂二氧化硅溶胶具体包括：
通过碱催化过程制备二氧化硅溶胶，将所述二氧化硅溶胶滴加在所述石英玻璃的表面并进行旋涂处理。
7.根据权利要求1所述的消除石英玻璃亚表面层缺陷的方法，其特征在于，轻量腐蚀所述石英玻璃，以去除所述石英玻璃表面的二氧化硅溶胶具体包括：
将高温处理后的所述石英玻璃放入腐蚀液中；
使用去离子水冲洗腐蚀后的所述石英玻璃并进行烘干处理。
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