CN115300543A - 一种相变压缩破壁提取植物有效成份的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，将植物匀浆与微米级硅胶粉混合，在饱和盐溶液降温，以硅胶微粒为核心生长盐晶粒，各晶粒生长过程中彼此挤压、形变，在微米尺寸范围内产生各向异性的剪切力，破坏植物细胞壁，释放出内部有效药物成份。该提取工艺在在微米尺寸范围内产生各向异性的剪切力，破坏植物细胞壁，能够高效率的解决植物破壁的问题，且实现了冷冻条件下的植物粉碎，避免了研磨或剪切刀片粉碎技术产生的局部摩擦高温，防止有效植物成份被破坏。
Description
技术领域
本发明属于天然化合物提取工艺领域，具体涉及一种相变压缩破壁提取植物有效成份的方法。
背景技术
中成药是以中药材为原料，在中医药理论指导下，为了预防及治疗疾病的需要，按规定的处方和制剂工艺将其加工制成一定剂型的中药制品，是经国家药品监督管理部门批准的商品化的一类中药制剂。因此，作为供临床应用的中成药，要具备相对稳定、高效的植物组织提取工艺。
现有技术中，常见的植物组织提取工艺主要包括：超临界C02萃取、微波萃取技术、超声波提取技术、半仿生提取法等。但无论何种工艺提取中药植物组织内部有效成份，都需要对植物组织进行有效的粉碎，破坏植物组织细胞结构，释放出有效药物成份，提升药物成份的提取效率。
但现有的药物粉碎工艺简单，依靠普通的粉碎机粉碎效率低下，粉碎颗粒较大，难以破坏植物细胞壁；采用研磨粉碎技术导致研磨部位出现摩擦热，破坏有效成份。
因此，目前急缺一种能够高效破坏植物细胞壁结构、释放有效药物成份，提升植物有效成份提取效率的工艺。
发明内容
一种相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，步骤包括：
步骤I：用饱和的相变溶液浸泡植物组织，然后粉碎成植物匀浆；
步骤II：将植物匀浆与挤压颗粒混合，形成相变浆料；
步骤III：将相变浆料加入饱和的相变溶液，均匀分散后，置于密闭耐压反应釜内；
步骤IV：将反应釜进行冷冻降温，内部溶液发生结晶相变，混合液相变体积膨大受限，各结晶生长过程中在反应釜内产生膨胀剪切力，破坏植物组织细胞壁；
步骤V：分离出溶液，提取有效成份。
进一步，所述相变溶液选自含有硫酸钠的饱和溶液；
进一步，所述挤压颗粒选自硅胶微粒；
进一步，所述饱和相变溶液选自饱和硫酸钠溶液；
进一步，所述硅胶微粒粒径选自100～300目；
进一步，上述溶液中溶剂选址水/有机溶剂混合液，优选为水/乙醇混合溶剂；
进一步，所述水/乙醇混合溶剂中，水与乙醇的体积比为90～100：10
进一步，步骤I～III的操作温度为25～50摄氏度；
进一步，步骤IV的冷冻温度为-35～-5摄氏度；
进一步，所述植物组织浆优选为植物叶；
进一步，所述植物组织优选为小叶榕树叶。
有益效果：
本技术方案中，将植物匀浆与微米级硅胶粉混合，在饱和盐溶液降温，以硅胶微粒为核心生长盐晶粒，各晶粒生长过程中彼此挤压、形变，在微米尺寸范围内产生各向异性的剪切力，破坏植物细胞壁，释放出内部有效药物成份：
1、该提取工艺在在微米尺寸范围内产生各向异性的剪切力，破坏植物细胞壁，能够高效率的解决植物破壁的问题。
2、本技术方案实现了冷冻条件下的植物粉碎，避免了研磨或剪切刀片粉碎技术产生的局部摩擦高温，防止有效植物成份被破坏，图谱中杂质成分峰显著减少，产品纯度得到提升。
3、本技术方案提取效率比较高，按本发明工艺进行提取得到的小叶榕提取物(干膏粉)的主要成份牡荆苷和异牡荆苷的含量比对照例工艺的提高190％、提取物(干膏粉)重量提高100％以上提取工艺无有毒有害物质污染。
附图说明
图1.本发明实施例相变压缩破壁提取植物有效成份后的混合桨液；
图2.本发明实施例粗提取液有效成分分析图谱。
具体实施方式
下面的实施例及附图将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
对照例1：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为90：10，温度设置在10摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡4h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取100g微粒尺寸为100目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，放置12h，随后加热至25摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
对照例2：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为92：10，温度设置在15摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡6h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取150g微粒尺寸为120目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，放置14h，随后加热至35摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例1：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为90：10，温度设置在10摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡4h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取100g微粒尺寸为100目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-35摄氏度冷冻12h，随后加热至25摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例2：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为92：10，温度设置在15摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡6h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取150g微粒尺寸为120目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-30摄氏度冷冻14h，随后加热至35摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例3：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为94：10，温度设置在20摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡8h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取200g微粒尺寸为140目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-25摄氏度冷冻16h，随后加热至40摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例4：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为96：10，温度设置在25摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡12h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取250g微粒尺寸为160目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-20摄氏度冷冻18h，随后加热至35摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例5：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为98：10，温度设置在30摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡10h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取300g微粒尺寸为180目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-15摄氏度冷冻20h，随后加热至45摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例6：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为100：10，温度设置在35摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡8h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取320g微粒尺寸为200目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-10摄氏度冷冻22h，随后加热至25摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例7：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为100：10，温度设置在35摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡6h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取340g微粒尺寸为220目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-5摄氏度冷冻24h，随后加热至25摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例8：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为100：10，温度设置在35摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡8h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取360g微粒尺寸为240目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-35摄氏度冷冻26h，随后加热至45摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例9：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为90：10，温度设置在35摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡12h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取380g微粒尺寸为260目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-20摄氏度冷冻28h，随后加热至45摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
实施例10：
配制1000mL饱和硫酸钠的水/乙醇混合溶液，本实施例中水/乙醇体积比为95：10，温度设置在45摄氏度；随后称取小叶榕干燥叶100g，简单切割粉碎后，浸泡于1000mL饱和硫酸钠水溶液中，浸泡4h后启动机械搅拌，将小叶榕树叶搅拌成匀浆。
随后称取600g微粒尺寸为300目的硅胶颗粒，加入匀浆后搅拌均匀，使硅胶颗粒吸附在植物组织微粒表面。随后再次加入1000mL饱和硫酸钠溶液，并适量投入硫酸钠晶体，搅拌均匀并确保体系底部仍有硫酸钠晶体存在，使溶液维持饱和状态。
随后将混合溶液加入细颈瓶状密闭耐压罐，灌满后密封罐体，置于-35摄氏度冷冻36h，随后加热至35摄氏度溶解，过滤去除不溶物，获得植物组织提取液。
结果分析：将对照例1～2，实施例1～10的提取液浓缩至相对密度为1.30(50度)的稠膏，水提滤液浓缩至相对密度为1.25-1.30(80度)的稠膏，合并滤液，在80度以下真空干燥，粉碎成细粉。采用HPLC检测，按本发明工艺进行提取得到的小叶榕提取物(干膏粉)的主要成份牡荆苷(C21H20O10)和异牡荆苷(C21H20O10)的含量比对照例工艺的提高190％、提取物(干膏粉)重量提高100％以上，图谱中杂质成分峰显著减少，而且降低了整个生产成本。
| 实施例/对照例 | 牡荆苷+异牡荆苷 |
| 对照例1 | 15.2％ |
| 对照例2 | 14.7％ |
| 实施例1 | 28.2％ |
| 实施例2 | 26.5％ |
| 实施例3 | 27.2％ |
| 实施例4 | 26.6％ |
| 实施例5 | 28.9％ |
| 实施例6 | 28.4％ |
| 实施例7 | 27.9％ |
| 实施例8 | 26.8％ |
| 实施例9 | 28.4％ |
| 实施例10 | 27.8％ |
。
Claims (10)
1.一种相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，步骤包括：
步骤I：采用饱和的相变溶液浸泡植物组织，然后粉碎成植物匀浆；
步骤II：将植物匀浆与挤压颗粒混合，形成相变浆料；
步骤III：将相变浆料加入饱和的相变溶液均匀分散后，置于密闭耐压反应釜内；
步骤IV：将反应釜进行冷冻降温，内部溶液发生结晶相变，混合液相变体积膨大受限，各结晶生长过程中在反应釜内产生膨胀剪切力，破坏植物组织细胞壁；
步骤V：分离出溶液，提取有效成份。
2.如权利要求1所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述饱和的相变溶液选自含有无机盐的饱和溶液。
3.如权利要求2所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述饱和的相变溶液选自含有硫酸钠的饱和水溶液。
4.如权利要求1所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述挤压颗粒选自硅胶微粒。
5.如权利要求1所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述硅胶微粒粒径选自100～300目。
6.如权利要求1～5任一项所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，溶液中溶剂选址水/有机溶剂混合液，优选为水/乙醇混合溶剂。
7.如权利要求6所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述水/乙醇混合溶剂中，水与乙醇的体积比为90～100：10。
8.如权利要求1～5任一项所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，步骤I～III的操作温度为25～50摄氏度、步骤IV的冷冻温度为-35～-5摄氏度。
9.如权利要求1～5任一项所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述植物组织为植物叶。
10.如权利要求1～5任一项所述的相变压缩破壁提取植物有效成份的方法，其特征在于，所述植物组织为小叶榕树叶。
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|---|---|---|---|---|
| WO2001051482A1 (en) * | 2000-01-11 | 2001-07-19 | Biorex Health Limited | Extraction of flavonoids |
| CN101768554A (zh) * | 2008-12-31 | 2010-07-07 | 胡如军 | 一种灵芝孢子粉细胞破壁工艺方法 |
| CN105942538A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-09-21 | 广西华佳丝绸有限公司 | 利用桑叶生产膳食纤维的方法 |
| CN108218818A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-06-29 | 安徽诚亚生物科技有限公司 | 一种侧柏叶提取双黄酮的方法 |
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2022
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