CN115287315A - 一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法 - Google Patents

一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于明胶提取技术领域，具体涉及一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法。该方法通过以下步骤实现：将清洗干净的牛皮预处理；将预处理后的牛皮加入磷酸盐缓冲液，脱氧胆酸钠及脂肪酶进行一次酶解；一次酶解结束后，继续加入混合酶进行二次酶解，酶解结束后进行灭酶；将酶解体系加蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。本发明制备得到的硬胶囊专用明胶，能够降低制备的空心胶囊的含水率，同时保持正常的明胶弹性和韧性，保水性增强，成型率高，且不易发生囊壳破裂；本发明制备的硬胶囊专用明胶，降低了温度依赖性，延长了囊壳的储存期。

Description

一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法
技术领域
本发明属于明胶提取技术领域，具体涉及一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法。
背景技术
硬胶囊是指采用事宜的制剂技术，将原料或加适宜的敷料制成的均匀的粉末等填充于空心胶囊中的胶囊剂。硬胶囊因其外观光洁，美观，可掩盖原料不适当的苦味及臭味，使消费者易于接受；在制备过程中可以不加粘合剂、不加压，因此在胃肠道中崩解快，一般服后3—10分钟即可崩解释放功能物质，与丸剂和片剂相比，硬胶囊显效快、吸收好；稳定性好。例如维生素宜装入不透光的硬胶囊中，便于保存；可延长释放保健功能物质。先将原料制成颗粒状，然后用不同释放速度的材料包衣，按比例混匀，装入空胶囊中即可达到延效的目的等诸多有点，越来越被国内外消费者所喜爱。
明胶空心胶囊的水含量大概在13-16％之间，水分的存在能够维持明胶的弹性和韧性，水分过低，胶囊会变脆，容易发生胶囊破裂；由于胶囊具有较强的亲水性，湿度较高时，囊壳易变软。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法，该方法提取的牛皮明胶弹性及韧性等性能优异，制备成硬胶囊后表面光滑，成型性好，且能够降低增塑剂的加入量，降低对周围环境的依赖性。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法，包括以下步骤：
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚-氯化钠水溶液进行浸泡，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮加入磷酸盐缓冲液，脱氧胆酸钠及脂肪酶进行一次酶解；(3)一次酶解结束后，继续加入混合酶进行二次酶解，酶解结束后进行灭酶；(4)将酶解体系加蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
进一步的，步骤(1)中，所述氯化钠水溶液的浓度为5％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚在氯化钠水溶液中的浓度为1.5％；所述浸泡的时间为60-90min。
进一步的，步骤(2)中，所述牛皮和磷酸盐缓冲液的料液比为1g:10mL；所述磷酸盐缓冲液的pH值为6.5-6.8；所述脂肪酶的加入量占牛皮质量的800-1000U/g；所述脱氧胆酸钠加入量占牛皮质量的0.5％。
进一步的，步骤(3)中，所述混合酶的加入量占牛皮质量的2000-2500U/g。
进一步的，步骤(3)中，所述混合酶是由酸性蛋白酶和黑酵母菌按照质量比5:1组成。
进一步的，所述一次酶解在38-40℃下酶解3-5h；所述二次酶解为首先在28-32℃下酶解8-10h，然后升温至35-38℃下酶解15-20h。
进一步的，步骤(4)中；所述牛皮同蒸馏水的质量比为1:30。
本发明提供的酶解方法，首先通过脂肪酶进行一次酶解，进行脱脂处理，同时，对牛皮进行预处理后，能够提高后续酶解的速率，提高明胶的产率。同时，本发明二次酶解过程中，通过酸性蛋白酶和黑酵母菌的混合酶解，制备得到的明胶的韧性及稳定性明显提高，降低了对周围环境的依赖性，且亲水性能减弱，成型性好。本发明所使用的灭酶方式为沸水浴下进行，灭酶的时间为10-15min即可。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备得到的硬胶囊专用明胶，能够降低制备的空心胶囊的含水率，同时保持正常的明胶弹性和韧性，保水性增强，成型率高，且不易发生囊壳破裂；(2)本发明制备的硬胶囊专用明胶，降低了温度依赖性，延长了囊壳的储存期。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
实施例1
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚(1.5％)-氯化钠水溶液(5wt％)进行浸泡90min，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮没1g加入10mL磷酸盐缓冲液(pH值为6.5)，5mg的脱氧胆酸钠及1000U/g脂肪酶，在38℃下酶解4h；
(3)一次酶解结束后，继续加入2500U/g的混合酶(m酸性蛋白酶：m黑酵母菌＝5:1)，首先在28-32℃下酶解10h，然后升温至35-38℃下酶解18h，酶解结束后进行灭酶；
(4)将酶解体系中加30倍的60℃蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
实施例2
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚(1.5％)-氯化钠水溶液(5wt％)进行浸泡90min，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮没1g加入10mL磷酸盐缓冲液(pH值为6.5)，5mg的脱氧胆酸钠及1000U/g脂肪酶，在38℃下酶解4h；
(3)一次酶解结束后，继续加入2000U/g的混合酶(m酸性蛋白酶：m黑酵母菌＝5:1)，首先在28-32℃下酶解8h，然后升温至35-38℃下酶解20h，酶解结束后进行灭酶；
(4)将酶解体系中加30倍的60℃蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
实施例3
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚(1.5％)-氯化钠水溶液(5wt％)进行浸泡90min，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮没1g加入10mL磷酸盐缓冲液(pH值为6.5)，5mg的脱氧胆酸钠及1000U/g脂肪酶，在38℃下酶解4h；
(3)一次酶解结束后，继续加入2300U/g的混合酶(m酸性蛋白酶：m黑酵母菌＝5:1)，首先在28-32℃下酶解10h，然后升温至35-38℃下酶解15h，酶解结束后进行灭酶；
(4)将酶解体系中加30倍的60℃蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
对比例1
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚(1.5％)-氯化钠水溶液(5wt％)进行浸泡90min，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮没1g加入10mL磷酸盐缓冲液(pH值为6.5)，1000U/g脂肪酶，在38℃下酶解4h；
(3)一次酶解结束后，继续加入2500U/g的混合酶(m酸性蛋白酶：m黑酵母菌＝5:1)，首先在28-32℃下酶解10h，然后升温至35-38℃下酶解18h，酶解结束后进行灭酶；
(4)将酶解体系中加30倍的60℃蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
对比例2
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚(1.5％)-氯化钠水溶液(5wt％)进行浸泡90min，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮没1g加入10mL磷酸盐缓冲液(pH值为6.5)，5mg的脱氧胆酸钠及1000U/g脂肪酶，在38℃下酶解4h；
(3)一次酶解结束后，继续加入2500U/g的酸性蛋白酶，然后升温至35-38℃下酶解28h，酶解结束后进行灭酶；
(4)将酶解体系中加30倍的60℃蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
对比例3
(1)将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚(1.5％)-氯化钠水溶液(5wt％)进行浸泡90min，过滤水洗后得预处理牛皮；
(2)将预处理后的牛皮没1g加入10mL磷酸盐缓冲液(pH值为6.5)，5mg的脱氧胆酸钠及1000U/g脂肪酶，在38℃下酶解4h；
(3)一次酶解结束后，继续加入2500U/g的混合酶(m酸性蛋白酶：m黑酵母菌＝5:1)，升温至35-38℃下酶解28h，酶解结束后进行灭酶；
(4)将酶解体系中加30倍的60℃蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
效果实施例(一)将实施例及对比例对牛皮中的明胶进行提取后，统计明胶提取率，同时将提取的明胶进行凝胶强度检测，使用质构分析仪检测Bloom力：配制浓度为6.67％(w/v)的明胶水溶液，然后在10℃水浴中放置16h，形成直径4.0cm，高5.0cm的样品，然后采用直径为12.7mm的探头，测试距离为4.0mm,测试速度为0.5mm/s，设置五组平行试验，制备的样品所能承受的最大压力(g)为bloom力；明胶提取率按下式进行计算：
牛皮明胶提取率＝(冷冻干燥后的明胶成品质量/牛皮干重)*100％；
具体结果表如1所示。
表1
Figure BDA0003809842090000051
(二)将实施例及对比例制备硬胶囊囊壳：明胶1000g、色素30g、纳米二氧化钛200g、甘露醇8g、水30份，制备形成硬胶囊囊壳，干燥硬化，使其含水量为8-9％，囊壳厚度为0.2-0.3mm；(1)取样品50粒，立即分别逐粒放入玻璃管内，该玻璃管内径为24mm长为200mm，将重量为20g的聚四氟乙烯材质砝码从玻璃管口处自由落下，观察胶囊是否破裂；(2)将硬胶囊的囊壳浸泡于人工胃液中，检测崩解时间，具体结果见表2。
表2
脆碎度 崩解时间
实施例1 2粒 8min
对比例1 7粒 12min
对比例2 12粒 15min
(三)将制备的空心胶囊检测其干燥失重率：将空心胶囊1.0g，置于已干燥至恒重的称量瓶中，精密称量后，然后置于烘箱内，105℃下处理6h，置于干燥器中冷却至室温后，称重，计算干燥失重率；同时检测炽灼残渣：将空心胶囊置于干过中，进行炭化，待炭化完成后，滴加硫酸，然后加热至除尽硫酸，再次放入高温炉内炽灼至完全灰化，计算炽灼残渣率，具体结果见表3。
表3
干燥失重率(％) 炽灼残渣率(％)
实施例1 10.115 1.25
对比例1 11.038 1.59
对比例2 12.517 1.73

Claims (7)

1.一种利用牛皮生产硬胶囊用明胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将清洗干净的牛皮进行切块，加入脂肪醇聚氧乙烯醚-氯化钠水溶液进行浸泡，过滤水洗后得预处理牛皮；
（2）将预处理后的牛皮加入磷酸盐缓冲液，脱氧胆酸钠及脂肪酶进行一次酶解；
（3）一次酶解结束后，继续加入混合酶进行二次酶解，酶解结束后进行灭酶；
（4）将酶解体系加蒸馏水振荡溶胶4h，然后过滤得胶液，将胶液离心，收集上清液后冷冻干燥即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯化钠水溶液的浓度为5%；所述脂肪醇聚氧乙烯醚在氯化钠水溶液中的浓度为1.5%；所述浸泡的时间为60-90min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述牛皮和磷酸盐缓冲液的料液比为1g:10mL；所述磷酸盐缓冲液的pH值为6.5-6.8；所述脂肪酶的加入量占牛皮质量的800-1000U/g；所述脱氧胆酸钠加入量占牛皮质量的0.5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合酶的加入量占牛皮质量的2000-2500U/g。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合酶是由酸性蛋白酶和黑酵母菌按照质量比5:1组成。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述一次酶解在38-40℃下酶解3-5h；所述二次酶解为首先在28-32℃下酶解8-10h，然后升温至35-38℃下酶解15-20h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中；所述牛皮同蒸馏水的质量比为1:30。
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