CN115287055A - 具有高选择性快速检测锌离子的试剂及检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高选择性快速检测锌离子的试剂及检测方法，其中包含的纳米量子点具有多电子特性，良好的水分散性，具有优秀的生物相容性，发光性强以及高的量子效率，该种石墨烯量子点对锌离子具有高的选择性和灵敏度。其合成方法简单、条件温和、产物易得可以在常温水溶液环境中快速检测锌离子，该方法工艺简单、操作方便；具有实用性强及广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新型碳纳米材料技术领域，具体涉及具有高选择性快速检测锌离子的试剂及检测方法。
背景技术
锌作为人体内含量第二丰富的过渡金属离子，在基因转录、金属酶催化、免疫反应和哺乳动物繁殖等许多生物学过程中发挥着重要作用(Autoimmun. Rev. 2015, 14, 277−285; Annu. Rev. Nutr. 2004, 24, 277−298 )。缺锌可导致儿童生长迟缓，并可能影响多个器官（胃肠道、骨骼等）的发育。但是锌过量可能导致锌中毒和急性肾功能衰竭(JPEN J.Parenter. Enteral. Nutr. 2008, 32, 509−519 )。 由于对蛋白质和酶的抑制作用最强，游离锌离子仍然存在于许多组织中，如大脑、视网膜和肠道 (Chem. Soc. Rev. 2010, 39,1996−2006)。尽管多种传统的技术，如原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）可用于高灵敏度测定痕量金属离子(J. Anal. At. Spectrom. 1986, 1, 211−219; ACS Sens. 2016, 1, 866−874 )。但这些分析仪器需要专业的操作人员，样品处理复杂，成本高。荧光光度法灵敏度高，测试简便、成本低而备受关注。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明提供了具有高选择性快速检测锌离子的试剂及检测方法，其表面修饰有茜素红通过二次水热处理得到。该种量子点可用于选择性识别水体中的锌离子。
本发明采用的技术解决方案是：一种具有高选择性快速检测锌离子的试剂，所述的试剂包括表面修饰有茜素红的石墨烯量子点的溶液，所述的表面修饰有茜素红的石墨烯量子点通过两步水热法制备：
（1）首先氧化石墨烯溶液置于烧杯中，在均速搅拌的情况下，加入3-15 mL浓度为28%的氨水和5 mL的去离子水，搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在温度130-200℃情况下加热6-20 h后冷至室温，所得溶液用滤膜过滤，将所得的黄色溶液在100℃下加热以蒸发多余的氨，然后用分子量为500 Da的透析袋透析三天，所得产物即为氨基化石墨烯量子点；
（2）将氨基化量子点置于烧杯中，在均速搅拌的情况下，加入一定量的茜素红水溶液。而后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加热反应后冷至室温，所得溶液用滤膜过滤，然后用分子量为500 Da的透析袋透析三天。所得产物即为表面修饰有茜素红的石墨烯量子点。
所述的步骤（2）中氨基化石墨烯量子点的浓度为0.5 mg/mL-2.0 mg/mL。
所述的步骤（2）中氨基化石墨烯量子点与茜素红的质量比为10:1-1:100。
所述的步骤（2）中加热温度为130-200℃。
所述的步骤（2）中加热反应时间为6-20 h。
所述的表面修饰有茜素红的石墨烯量子点的溶液为水溶液。
所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂中表面修饰有茜素红的石墨烯量子点浓度为0.02 mg/mL - 1mg/mL。
一种快速检测锌离子的方法，包括以下步骤：取所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，加入待测物质，采用荧光光度法进行测试，测试溶液在EM 490 nm的荧光光谱。
所述的待测物质浓度为10-4 M~10-2 M。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种具有高选择性快速检测锌离子的试剂及检测方法，其中包含的纳米量子点具有多电子特性，良好的水分散性，具有优秀的生物相容性，发光性强以及高的量子效率，该种石墨烯量子点对锌离子具有高的选择性和灵敏度。其合成方法简单、条件温和、产物易得可以在常温水溶液环境中快速检测锌离子，该方法工艺简单、操作方便；具有实用性强及广阔的应用前景。
附图说明
图1：实施例1为表面修饰有茜素红的石墨烯量子点对不同浓度的锌离子的荧光响应。
图2：实施例2为表面修饰有茜素红的石墨烯量子点在4倍干扰物质浓度存在下对锌离子的荧光响应。图中每组中，左边柱为干扰物质的响应，右边柱为在干扰物质存在下加入锌离子后的响应;（1; Zn2+; 2; Leu; 3; Ile; 4; Trp; 5; Arg; 6; Val; 7; Met; 8;His; 9; Thr; 10; Pro; 11; Ala; 12; Glu; 13; Glucose; 14; Ribose; 15;Galactose; 16; Na+; 17; Mg2+; 18; K+; 19; Ca2+; 20; Al3+.）。
图3：氨基化石墨烯量子点(i)、茜素红(ii)、修饰有茜素红的石墨烯量子点(iii)的红外表征结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获的的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 （锌离子选择性实验）
荧光实验中表面修饰有茜素红的石墨烯量子点配成1.0 mg/mL的水溶液储备液，生物分子和离子选用Zn2+、Leu、 Ile、Trp、 Arg、 Val、 Met、 His、 Thr、 Pro、Ala、 Glu、Glucose、Ribose、 Galactose、 Na+、Mg2+、 K+、 Ca2+、 Al3+等物质。所有实验用的溶液均为新配置，并立即开展实验。在410 nm处激发，在490 nm处发射。取稀释一定浓度后的表面修饰有茜素红的石墨烯量子点2.5 mL, 分别加入10-3 M的上述生物分子和离子。测试其荧光光谱的变化。结果见附图1。
实施例2 干扰物质共存检测锌离子的实验
荧光实验中表面修饰有茜素红的石墨烯量子点配成0.025 mg/mL的水溶液。锌离子配成0.1M的标准储备液。作为干扰物质的分子和离子选用Zn2+、Leu、 Ile、Trp、 Arg、Val、 Met、 His、 Thr、 Pro、Ala、 Glu、 Glucose、Ribose、 Galactose、 Na+、Mg2+、 K+、 Ca2 +、 Al3+等物质。所有实验用的溶液均为新配置，并立即实验。干扰物质实验中，先在0.025mg/mL的表面修饰有茜素红的石墨烯量子点水溶液中加入4倍浓度的干扰物质，测其荧光，再加入锌离子, 观察其荧光变化。在410 nm处激发，在490 nm处检测荧光变化。结果见附图2。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的试剂包括表面修饰有茜素红的石墨烯量子点的溶液，所述的表面修饰有茜素红的石墨烯量子点通过两步水热法制备：
（1）首先氧化石墨烯溶液置于容器中，在均速搅拌的情况下，加入3-15 mL浓度为28%的氨水和5 mL的去离子水，搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在温度130-200℃情况下加热6-20 h后冷至室温，所得溶液用滤膜过滤，将所得的黄色溶液在100℃下加热以蒸发多余的氨，然后用分子量为500 Da的透析袋透析三天，所得产物即为氨基化石墨烯量子点；
（2）将氨基化量子点置于容器中，在均速搅拌的情况下，加入一定量的茜素红水溶液,而后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加热反应后冷至室温，所得溶液用滤膜过滤，然后用分子量为500 Da的透析袋透析三天,所得产物即为表面修饰有茜素红的石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的步骤（2）中氨基化石墨烯量子点的浓度为0.5 mg/mL-2.0 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的步骤（2）中氨基化石墨烯量子点与茜素红的质量比为10:1-1:100。
4.根据权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的步骤（2）中加热温度为130-200℃。
5.根据权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的步骤（2）中加热反应时间为6-20 h。
6.根据权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的表面修饰有茜素红的石墨烯量子点的溶液为水溶液。
7.根据权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，其特征在于，所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂中表面修饰有茜素红的石墨烯量子点浓度为0.02 mg/mL - 1mg/mL。
8.一种快速检测锌离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：取权利要求1所述的具有高选择性快速检测锌离子的试剂，加入待测物质，采用荧光光度法进行测试，测试溶液在EM490 nm的荧光光谱。
9.根据权利要求8所述的快速检测锌离子的方法，其特征在于，所述的待测物质浓度为10-4 M~10-2 M。
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