CN115285982A - 一种单晶硅表面等离子辅助cvd制备石墨烯膜层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，该方法包括：一、将单晶硅进行真空退火处理；二、将经真空退火处理后的单晶硅作为基体放置于等离子辅助CVD管式炉内，并采用CO气体为碳源进行等离子辅助化学气相沉积，在单晶硅表面制备得到石墨烯膜层。本发明采用CO作为碳源，通过等离子辅助化学气相沉积在单晶硅表面制备石墨烯膜层，结合控制沉积工艺参数，实现了较低温度下单晶硅表面石墨烯膜层的制备，且避免引入氢影响石墨烯结构和造成安全隐患，具有工艺简单、成本低、安全性高的优势，适宜规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子堆积成的二维蜂窝状结构，具有许多优异的物理性能，如电子迁移率高达1.0×106cm2/(V·s)，热导率高达5000W(mk)-1，良好的透光性(光波吸收率低至2.3％)，室温霍尔效应等。这些独特的性能使得石墨烯在半导体、电子等行业具有极大的应用前景，被认为是一种未来革命性材料。也由此，促使研究者在单晶硅等材料表面开展石墨烯膜层的制备研究。
众多石墨烯膜层制备方法中，化学气相法沉积(CVD)被认为是最具市场应用潜力的方法之一。但由于单晶硅不具备石墨烯沉积的催化性能，因此，目前多采用金属表面制备石墨烯，再剥离-转移的方法，实现单晶硅表面石墨烯膜的制备，这种间接的方法极易造成石墨烯的褶皱、破损、污染，影响石墨烯的应用性能。此外，现阶段化学气相法沉积制备石墨烯时，多采用C-H气体(如CH4、C2H2、C2H6等)作为碳源，这不仅会影响到石墨烯的结构性能，而且H2的产生为工业产生引入安全隐患。而且传统CVD在制备石墨烯时温度较高(>900℃),不仅造成生长基材表面发生变形，而且增加了制备周期和难度。因此，有必要开发一种硅表面无氢、低温CVD安全制备石墨烯膜层的方法及工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法。该方法采用CO作为碳源，通过等离子辅助化学气相沉积在单晶硅表面制备石墨烯膜层，结合控制沉积工艺参数，实现了较低温度下单晶硅表面石墨烯膜层的制备，且避免引入氢影响石墨烯结构和造成安全隐患，获得一种硅表面无氢、低温CVD安全制备石墨烯膜层的工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将单晶硅进行真空退火处理；
步骤二、将步骤一中经真空退火处理后的单晶硅作为基体放置于等离子辅助CVD管式炉内，并采用CO气体为碳源进行等离子辅助化学气相沉积，在单晶硅表面制备得到石墨烯膜层。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述真空退火处理的过程为：将单晶硅放置于真空热处理炉的中间位置，并抽真空至1.0×10-1Pa以下，然后通入CO2气体使得真空热处理炉内的压力为5Pa～20Pa，再加热升温至500℃～800℃并保温10min～30min，降温至室温并恢复至常压后取出。本发明的真空退火过程有效清除了单晶硅表面的微量杂质，净化了单晶硅表面，有利于后续石墨烯膜层的顺利沉积。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述加热升温和降温的速率均为5℃/min～10℃/min。该加热升温和降温的速率均在常用真空热处理炉的允许范围内，避免对设备造成损害，有利于延长设备的使用寿命。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述CO2气体的质量纯度为99.999％以上。通过严格限定CO2气体的质量纯度，有效控制了CO2气体中的杂质含量，避免向单晶硅中引入杂质造成污染。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述CO2气体的通入流速为20sccm～100sccm。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述等离子辅助化学气相沉积的过程为：将经真空退火处理后的单晶硅放置于等离子辅助CVD管式炉的中间位置，并通入CO气体使得等离子辅助CVD管式炉内的压力为50Pa～500Pa，然后调节阴极电压为350V～700V，占空比为30％～60％，炉温为400℃～700℃，进行等离子辅助化学气相沉积60min～180min。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述CO气体的质量纯度为99.999％以上。本发明通过引入高纯CO作为碳源，避免了杂质的引入，进一步提高了石墨烯膜层的质量，且高纯CO在沉积过程中生成具有弱氧化性的CO2，能对单晶硅避免的杂质进行分解处理，从而保证了单晶硅基层表面的清洁度，有利于获得高质量的石墨烯膜层。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述CO气体的通入流速为20sccm～100sccm。本发明通过控制CO气体的通入流速，进而控制CO气体的反应速率，避免流速过慢造成反应源不足、反应速率过低的问题，同时避免流速过快造成反应源过量、导致石墨烯膜层过度生长的问题。
上述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层为2～5层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先对单晶硅进行真空退火处理以净化表面去除杂质，然后将其作为基体进行等离子辅助化学气相沉积，直接在单晶硅表面制备石墨烯膜层，避免了剥离-转移方法造成的石墨烯的褶皱、破损、污染，保证了石墨烯膜层的性能，且方法简单，成本低廉，有利于工业化规模生产。
2、本发明采用CO作为碳源，通过将CO通入等离子辅助CVD管式炉进行等离子辅助化学气相沉积，CO气体在等离子辉光放电及高温环境中发生反应，生成活性碳原子和具有弱氧化性的CO2，反应式如下：2CO→[C]+CO2，其中，活性碳原子在单晶硅表面先形成SiC诱导层，进而使得碳原子吸附、形核形成碳膜，而同时通过CO2的刻蚀作用，限制了碳膜的纵向生长，最终形成石墨烯膜层。
3、本发明直接采用CO作为碳源在单晶硅表面制备形成石墨烯膜层不仅提高了石墨烯膜层的质量纯度，同时还避免了引入氢产生氢气，进而避免了对石墨烯结构的影响，提高了石墨烯膜层的性能，排除了工业生产的安全隐患。
4、本发明采用等离子辅助化学气相沉积制备石墨烯膜层，通过控制沉积工艺参数，使得CO气体在真空条件下发生辉光电离，降低了C-O键的断裂温度，从而实现较低温度下单晶硅表面石墨烯膜层的制备，避免了高温环境对单晶硅基体的损伤。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层的拉曼光谱图。
图2为本发明实施例1在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层的XPS谱图。
图3为本发明实施例1在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层的伏安曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10mm×10mm×1mm(长×宽×厚)的单晶硅放置于真空热处理炉的中间位置并抽真空至1.0×10-1Pa以下，然后通入质量纯度为99.999％的CO2气体使得真空热处理炉内的压力为5Pa，再加热升温至500℃并保温30min，降温至室温并恢复至大气压后取出；所述加热升温和降温的速率均为5℃/min，所述CO2气体的通入流速为20sccm；
步骤二、将步骤一中经真空退火处理后的单晶硅作为基体放置于等离子辅助CVD管式炉的中间位置，并通入质量纯度为99.999％的CO气体使得等离子辅助CVD管式炉内的压力为50Pa，然后调节阴极电压为350V，占空比为30％，炉温为700℃，进行等离子辅助化学气相沉积60min，在单晶硅表面制备得到石墨烯膜层；所述CO气体的通入流速为20sccm。
经检测，本实施例在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层为2～5层。
图1为本实施例在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层的拉曼光谱图，从图1中可以看出，本实施例在单晶硅表面制备的石墨烯膜层具有D、G和2D三个特征峰，分别归属于：D峰(1350cm-1)为石墨烯碳环中的碳原子sp2键的伸缩振动峰，代表石墨烯的缺陷程度；G峰(1580cm-1)为石墨烯碳环和碳链中的sp2键的伸缩振动峰；2D峰(2690cm-1)为石墨烯的特征峰，可以反应石墨烯的层数，通过以上三个特征峰说明本实施例实现了单晶硅表面石墨烯膜层的制备，通过2D峰半高宽及其与G峰的比值I2D/IG＝5203.49/5826.02＝0.89可以确定本实施例制备的石墨烯膜层为2层到5层之间。
图2为本实施例在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层的XPS谱图，从图2可以看出，本实施例在单晶硅表面制备的石墨烯膜层主要以sp2形式的c-c键为主，间接说明本实施例制备的石墨烯质量优异，无杂质。
图3为本实施例在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层的伏安曲线图，从图3中可以看出，本实施例制备的石墨烯膜层的伏安曲线为单一斜率的直线，说明本实施例制备的石墨烯膜层厚度均匀、平整，并且石墨烯膜层的质量良好。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10mm×10mm×1mm(长×宽×厚)的单晶硅放置于真空热处理炉的中间位置并抽真空至1.0×10-1Pa以下，然后通入质量纯度为99.999％的CO2气体使得真空热处理炉内的压力为12Pa，再加热升温至600℃并保温30min，降温至室温并恢复至大气压后取出；所述加热升温和降温的速率均为7℃/min，所述CO2气体的通入流速为50sccm；
步骤二、将步骤一中经真空退火处理后的单晶硅作为基体放置于等离子辅助CVD管式炉的中间位置，并通入质量纯度为99.999％的CO气体使得等离子辅助CVD管式炉内的压力为200Pa，然后调节阴极电压为530V，占空比为45％，炉温为550℃，进行等离子辅助化学气相沉积120min，在单晶硅表面制备得到石墨烯膜层；所述CO气体的通入流速为50sccm。
经检测，本实施例在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层为2～5层。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10mm×10mm×1mm(长×宽×厚)的单晶硅放置于真空热处理炉的中间位置并抽真空至1.0×10-1Pa以下，然后通入质量纯度为99.9999％的CO2气体使得真空热处理炉内的压力为20Pa，再加热升温至800℃并保温10min，降温至室温并恢复至大气压后取出；所述加热升温和降温的速率均为10℃/min，所述CO2气体的通入流速为100sccm；
步骤二、将步骤一中经真空退火处理后的单晶硅作为基体放置于等离子辅助CVD管式炉的中间位置，并通入质量纯度为99.9999％的CO气体使得等离子辅助CVD管式炉内的压力为500Pa，然后调节阴极电压为700V，占空比为60％，炉温为400℃，进行等离子辅助化学气相沉积180min，在单晶硅表面制备得到石墨烯膜层；所述CO气体的通入流速为100sccm。
经检测，本实施例在单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层为2～5层。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将单晶硅进行真空退火处理；
步骤二、将步骤一中经真空退火处理后的单晶硅作为基体放置于等离子辅助CVD管式炉内，并采用CO气体为碳源进行等离子辅助化学气相沉积，在单晶硅表面制备得到石墨烯膜层。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述真空退火处理的过程为：将单晶硅放置于真空热处理炉的中间位置，并抽真空至1.0×10-1Pa以下，然后通入CO2气体使得真空热处理炉内的压力为5Pa～20Pa，再加热升温至500℃～800℃并保温10min～30min，降温至室温并恢复至常压后取出。
3.根据权利要求2所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述加热升温和降温的速率均为5℃/min～10℃/min。
4.根据权利要求2所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述CO2气体的质量纯度为99.999％以上。
5.根据权利要求2所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述CO2气体的通入流速为20sccm～100sccm。
6.根据权利要求1所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述等离子辅助化学气相沉积的过程为：将经真空退火处理后的单晶硅放置于等离子辅助CVD管式炉的中间位置，并通入CO气体使得等离子辅助CVD管式炉内的压力为50Pa～500Pa，然后调节阴极电压为350V～700V，占空比为30％～60％，炉温为400℃～700℃，进行等离子辅助化学气相沉积60min～180min。
7.根据权利要求6所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述CO气体的质量纯度为99.999％以上。
8.根据权利要求6所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，所述CO气体的通入流速为20sccm～100sccm。
9.根据权利要求1所述的一种单晶硅表面等离子辅助CVD制备石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述单晶硅表面制备得到的石墨烯膜层为2～5层。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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