CN115282095A - 降低金缕梅提取液电导率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低金缕梅提取液电导率的方法，所述方法通过（1）采用20‑50道尔顿的滤膜过滤金缕梅提取液，去除金属离子和盐离子；（2）将截流液加热至60‑80℃，加入氧化铜粉末，用盐酸和氢氧化钠调节PH值为4‑5，搅拌1‑3小时，冷却并恒温5℃静置6‑8小时；用0.2‑0.8微米尼龙滤膜过滤，去除沉淀物，滤液用50道尔顿的滤膜过滤，所得截流液再用等体积的去离子水洗涤后再一次过50道尔顿的滤膜，截流液即为低电导率金缕梅提取液；将提取液恢复至1：20的料液比，其电导率降至50 us/cm以下。本发明具有设备简单造价低、容易操作、安全性高等优点，氧化铜粉末用量极少，成本低，降低金缕梅提取液电导率效果显著，性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及一种金缕梅提取液，尤其涉及一种降低金缕梅提取液电导率的方法。
背景技术
本发明所述的金缕梅提取液，是指干品或新鲜的金缕梅通过纯水提取后经尼龙膜过滤得到的液体。金缕梅提取液含有丰富的天然活性成分，如黄酮、多糖、氨基酸、多酚等，具有显著的收敛控油功效，在护肤及化妆品领域应用广泛。
通常情况下，业界对大多数植物的提取都采用料液比1:20进行提取，此料液比下提取液的电导率多在200us/cm以下，而此料液比下金缕梅提取液的电导率却高达500-1000us/cm。提取液电导率过高限制了金缕梅的应用范围，如膏霜类产品中无法大量添加，过高的电导率会使产品出现絮凝沉淀等现象，微量添加又无法达到功效要求。
常用的降低提取液电导率的方法主要有膜过滤法、电泳法和离子交换法，电泳法和离子交换法所需设备价格贵，成本高，操作复杂，扩大生产较为困难；而膜过滤法对提取液中活性成分的粒径与引起电导率的离子粒径相差较悬殊的效果比较好，如果提取液中活性成分与引起电导率的离子粒径相近则无法用膜过滤去除，金缕梅就属于此种情况，金缕梅提取液中的有机酸离子分子量比多糖小，与黄酮、氨基酸、多酚相似，混在一起用膜过滤法很难分开。因此，如何通过技术手段降低金缕梅提取液电导率成为开发应用中的难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上所述缺陷，提供一种操作简单、安全高效、成本低廉的降低金缕梅提取液电导率的方法。
为了解决以上所述技术问题，本发明所述降低金缕梅提取液电导率的方法，包括以下步骤：
(1)去除金属离子和盐离子
采用20～50道尔顿的滤膜过滤金缕梅提取液，去除小分子量的金属离子和盐离子，保留截流液，此为第一截流液；截流液中含有丰富的黄酮、多糖、氨基酸和多酚等活性物质。此步膜过滤，可以将提取液电导率降低约200us/cm左右，但从后期应用来说电导率仍然偏高，需进一步处理。
(2)去除有机酸离子
有机酸离子的分子量比多糖小，与黄酮、氨基酸、多酚相似，混杂在一起，仅通过第一步的膜过滤无法分离去除，再用沉淀法就能有效去除了金缕梅提取液中的有机酸离子，具体为：
将所述第一截流液加热至60～80℃，加入所述第一截流液含量的0.5～1.5PPM的AR(分析纯)级氧化铜粉末，用盐酸和氢氧化钠调节混合了氧化铜粉末的第一截流液PH值至4～5，搅拌1～3小时，冷却并恒温5℃静置6～8小时；
用0.2～0.8微米尼龙滤膜过滤静置后的第一截流液，去除沉淀物，滤液用50道尔顿的滤膜过滤，收集截流液，此为第二截流液；所述第二截流液用与所述第二截流液等体积的去离子水洗涤后再一次过50道尔顿的滤膜，收集截流液即为低电导率金缕梅提取液；
所述低电导率金缕梅提取液恢复至1：20的料液比，其电导率降至50us/cm以下，可很好的应用于各类剂型的化妆品中。
作为优选，本发明所述金缕梅在提取前进行预处理：将金缕梅放入容器中，加入质量浓度1～3％的双氧水淹没，40KHZ超声波常温清洗1～5分钟。
本发明所述方法，在特定的PH条件下，用氧化铜来消耗提取液中的氢离子，同时，铜离子与有机酸根形成有机酸铜沉淀，有机酸铜为KSP(水中溶解度)值很小的物质，通过过滤即可去除沉淀物。所述方法使用常见的低廉的金属盐深度去除金缕梅提取液中的有机酸类物质，从而降低电导率，效果显著。
由于使用了以上所述技术方案，本发明所述方法具有以下优点：
1、设备简单造价低，适于扩大生产。本发明所述方法，无需增加任何特殊设备，仅用厂里现成的加热搅拌设备、离心机、膜过滤设备即可。
2、操作简单，安全性高。本发明所述方法不涉及有机溶剂、腐蚀性物质、或其他易燃易爆试剂，对设备无防爆或其他特殊要求，对操作人员无潜在危险。
3、氧化铜粉末用量极少，几乎不增加制造成本。氧化铜为常规试剂，价格低廉，AR(分析纯)级价格约0.1元/ɡ，只占生产成本的 0.01～0.05％，对总成本影响甚微。
4、降低金缕梅提取液电导率效果显著，极大地提高了金缕梅提取液的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明所述降低金缕梅提取液电导率的方法，包括以下步骤：
(1)去除金属离子和盐离子
采用20～50道尔顿的滤膜过滤金缕梅提取液，保留截流液，此为第一截流液；
(3)去除有机酸离子
将所述第一截流液加热至60～80℃，加入所述第一截流液含量的0.5～1.5PPM的AR级氧化铜粉末，用盐酸和氢氧化钠调节混合了氧化铜粉末的第一截流液PH值至4～5，搅拌1～3小时，冷却并恒温5℃静置6～8小时；
用0.2～0.8微米尼龙滤膜过滤静置后的第一截流液，去除沉淀物，滤液用50道尔顿的滤膜过滤，收集截流液，此为第二截流液；所述第二截流液用与所述第二截流液等体积的去离子水洗涤后再一次过50道尔顿的滤膜，收集截流液即为低电导率金缕梅提取液；
所述低电导率金缕梅提取液恢复至1：20的料液比，其电导率降至50us/cm以下。
进一步，本发明所述金缕梅在提取前进行预处理：将金缕梅放入容器中，加入质量浓度1～3％的双氧水淹没，40KHZ超声波常温清洗 1～5分钟。
实施例一：原料清洗与否对比实验
取金缕梅样品200克，平均分成四份，其中两份用蒸馏水刷洗干净表面的灰尘及泥沙，并标记为样品A、样品B，另外两份不做清洗处理，标记为样品C、样品D，然后以1：20的料液比对四个样品进行同条件提取，检测四个样品提取液的电导率，结果见表一。
表一：金缕梅原料清洗与不清洗提取液电导率的比较
| 样品 | A | B | C | D |
| 电导率(us/cm) | 620 | 590 | 980 | 972 |
从表一可以看出，原料清洗过的样品A、B提取液电导率明显低于原料未清洗的样品C、样品D，电导率降低幅度超过30％，因此，对金缕梅进行清洗预处理，去除原料表面附着的泥沙和腐烂表皮，之后再提取，可降低提取液中30％左右的来自泥沙的电导率，减轻后续的工作负担；同时，表一的结果也显示出，常规的提取方法，金缕梅提取液电导率在600us/cm左右(590-620us/cm)，远远达不到金缕梅提取液电导率在化妆品运用中低于50us/cm的要求。其余70％左右来自植物本身，由植物中柠檬酸、草酸等有机酸引起的电导率还得用其他办法来解决。
实施例二：①取金缕梅50克放入容器中，加入质量浓度1-3％的双氧水淹没，40KHZ超声波常温清洗1-5分钟，去除原料表面附着的泥沙和腐烂表皮；双氧水浸泡且在超声波条件下清洗更彻底。
②清洗结束后用强力粉碎机粉碎过30目标准筛；以1：20的料液比，80-90℃浸提4-6小时，提取结束后用80目滤网滤除料渣，滤液过0.2微米尼龙滤膜。
③透过液用50道尔顿的滤膜过滤，收集截流液，加纯水恢复成 1：20的料液比，其电导率为98us/cm。该电导率仍达不到低于50us/cm 的最佳运用要求。
实施例三：①～②金缕梅的预处理和提取同实施例二。
③透过液用50道尔顿的滤膜过滤，收集截流液，此为第一截流液，将第一截流液加热至60-80℃，加入AR(分析纯)级氧化铜粉末，氧化铜粉末的加入量在第一截流液中的含量为0.5-1.5PPM，用0.5％盐酸和0.5％氢氧化钠调节混合了氧化铜的截流液的PH为4-5，搅拌1-3小时，冷却并恒温5℃静置6-8小时。
④用0.2微米尼龙滤膜过滤混合截流液去除沉淀物，滤液再用 50道尔顿的滤膜过滤，收集截流液，即第二截流液，用与第二截流液等体积的去离子水洗涤第二截流液后再一次过50道尔顿的滤膜，收集截流液即为低电导率的金缕梅提取液；加纯水恢复成1：20的料液比电导率为22us/cm。该电导率已远远低于50us/cm的运用要求。
实施例四：①～②金缕梅预处理和提取同实施例二。
③用0.5％盐酸和0.5％氢氧化钠调节混合了氧化铜的截流液的PH 为6，其余同实施例三。
④同实施例三；所得低电导率的金缕梅提取液加纯水恢复成1： 20的料液比电导率为86us/cm。该电导率未达到低于50us/cm的运用要求。
实施例五：①～②金缕梅预处理和提取同实施例二。
③加入AR级氧化钙粉末代替氧化铜粉末，其余同实施例三。
④同实施例三；所得低电导率的金缕梅提取液，加纯水恢复成1： 20的料液比电导率为66us/cm。该电导率未达到低于50us/cm的运用要求。
实施例六：①～②金缕梅预处理和提取同实施例二。
③加入AR级氧化铁粉末代替氧化铜粉末，其余同实施例三。
④同实施例三；所得低电导率的金缕梅提取液，加纯水恢复成1： 20的料液比电导率为75us/cm。该电导率未达到低于50us/cm的运用要求。
实施例七：①～②金缕梅预处理和提取同实施例二。
③用0.5％盐酸和0.5％氢氧化钠调节混合了氧化铜的截流液的PH 为3，其余同实施例三。
④同实施例三；所得低电导率的金缕梅提取液加纯水恢复成1： 20的料液比电导率为105us/cm。该电导率未达到低于50us/cm的运用要求。
把实施例二～六的实验进行比较，结果见表二。
表二：实施例二～六的实验结果比较
实施例五、实施例六为分别用与氧化铜类似的金属氧化物氧化钙、氧化铁代替氧化铜所做的实验，实施例四、实施例六则为将截流液PH值调高(实施例四截流液PH值为6)或调低(实施例六截流液 PH值为3)所做的实验。通过以上实施例，从表二的对比结果可以看出：
(1)金缕梅在提取前先进行清洁预处理，提取后用50道尔顿的滤膜过滤，可以降低金缕梅提取液的电导率，但仍达不到电导率低于 50us/cm的最佳运用要求。
(2)截流液中加入金属氧化物，可以降低金缕梅提取液的电导率，但不同品种的金属氧化物，电导率降低程度并产相同。
(3)截流液PH值的高低对降低金缕梅提取液的电导率有重要影响，截流液PH值过高或过低都将导致金缕梅提取液的电导率不能降至最佳运用要求(电导率低于50us/cm)。
(4)要想让金缕梅提取液电导率降至50us/cm以下的最佳运用要求，在截流液里加入金属氧化铜，并将截流液PH值调至4-5，方可达到。
以上仅为本发明的部分实施方式，实施例是为了本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，并非用于限制本发明，只要使用了以上所述技术方案，均应落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种降低金缕梅提取液电导率的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
去除金属离子和盐离子
采用20～50道尔顿的滤膜过滤金缕梅提取液，保留截流液，此为第一截流液；
去除有机酸离子
将所述第一截流液加热至60～80℃，加入所述第一截流液含量的0.5～1.5PPM的AR级氧化铜粉末，用盐酸和氢氧化钠调节混合了氧化铜粉末的第一截流液PH值至4～5，搅拌1～3小时，冷却并恒温5℃静置6～8小时；
用0.2～0.8微米尼龙滤膜过滤静置后的第一截流液，去除沉淀物，滤液用50道尔顿的滤膜过滤，收集截流液，此为第二截流液；所述第二截流液用与所述第二截流液等体积的去离子水洗涤后再一次过50道尔顿的滤膜，收集截流液即为低电导率金缕梅提取液；
所述低电导率金缕梅提取液恢复至1：20的料液比，其电导率降至50 us/cm以下。
2.根据权利要求1所述降低金缕梅提取液电导率的方法，其特征在于，所述金缕梅在提取前进行预处理：将金缕梅放入容器中，加入质量浓度1～3%的双氧水淹没，40KHZ超声波常温清洗1～5分钟。
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