CN115266889A - 一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器及检测方法 - Google Patents

一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器及检测方法 Download PDF

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杨毅喆
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Abstract

本发明公开了一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器及检测方法。用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器包括有机官能团，其沉积在金单质层上，所述有机官能团为在常温常压、pH为4～9能与葡萄糖发生反应且反应前后存在极性或电负性差异的化合物；葡萄糖浓度的检测方法包括将葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜通过巯基与栅极上的金单质层相连，制备GaN传感器。本发明所述装置及方法使用官能团为葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜作为葡萄糖检测探头并利用GaN半导体器件的二维电子气结构捕捉官能团和葡萄糖分子反应产生的电位变化；使用p型层结构改变传感器阈值电压，减小传感器能耗，并使其无需配合参比电极和对电极使用，避免栅极通电对葡萄糖测量准确性的影响。

Description

一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器及检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别是一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器及检测方法。
背景技术
葡萄糖是人体不可或缺的营养物质，可以在人体细胞内发生氧化反应释放能量，是人类生命活动的重要能量来源。葡萄糖在人体中有着重要且不可替代的地位，但血液中葡萄糖的含量的失衡容易引发许多疾病。例如糖尿病是一种以高血糖为特征的代谢性疾病，主要由于胰岛素分泌缺陷或其生物作用受损引起。虽然人们对糖尿病已有充足的认识，但是其的发病率仍然在持续增加。糖尿病如果控制不当，就会引发其他的并发症，例如血液中的葡萄糖水平可能会升高到损害心脏、肾脏等重要器官，这些重要器官功能的损害会引起如肾衰竭、失明、心脏病、中风和肢体截肢等。到今天，糖尿病还没有一种有效的治疗手段，只能采取人工注射胰岛素降低血糖水平，从而控制病情。由于在治疗的过程中需要长期的对血糖浓度进行实时监测并对血糖水平及时做出反馈，这对于糖尿病的有效控制极为关键。血糖检测主要是对血液中葡萄糖的浓度进行检测。葡萄糖检测方法主要有光谱法、荧光法和比色法等，但这些方法对设备依赖性强，测试过程繁琐、并且灵敏度比较低。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器及检测方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明所要解决的问题在于如何提供一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其包括，有机官能团，其沉积在金单质层上，所述有机官能团为在常温常压、pH为4～9能与葡萄糖发生反应且反应前后存在极性或电负性差异的化合物。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述有机官能团为葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：还包括由下自上依次设置衬底、缓冲层、本征GaN层和本征AlGaN层，所述本征AlGaN层上并列设置有p型层、源极和漏极，所述p型层上设置有栅极，所述金单质层设置在所述栅极上。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述衬底的材料为Si、SiC和蓝宝石中的一种。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述源极、漏极和栅极均为钛、铝、镍、金、铂、钼、铱、钽、铌、钴、钨中的一种或多种组合。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述缓冲层的厚度为1～10000nm；所述本征GaN层的厚度为1～10000nm所述本征AlGaN层的厚度为3～50nm；所述p型层材料为p-GaN或p-NiO，厚度为1～1000nm。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述金单质层的厚度为1～1000nm。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜、葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜和松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜中的一种或多种。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种葡萄糖浓度的检测方法，包括以下步骤，制作葡萄糖分子印迹聚合物，并在乙醇溶液中进行超声洗脱，葡萄糖分子即在表面分子印迹中留下特异孔位，得到葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜；将葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜通过巯基与栅极上的金单质层相连，制备如权利要求1～8任一项所述的GaN传感器；配置与待测溶液pH值相同的不同浓度葡萄糖的缓冲液，根据GaN传感器电学参数设置源极和漏极电压，将GaN传感器插入缓冲液中测试，确定标准曲线；将GaN传感器插入待测浓度的葡萄糖溶液中，对比检测待测溶液时输出电流与标准曲线中输出电流的大小，根据待测溶液输出电流的大小确定待测溶液中葡萄糖浓度。
作为本发明所述用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器的一种优选方案，其中：所述缓冲液为磷酸盐缓冲液或碳酸钠缓冲液。
本发明有益效果为：本发明使用官能团为葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜作为葡萄糖检测探头并利用GaN半导体器件的二维电子气结构捕捉官能团和葡萄糖分子反应产生的电位变化；使用p型层结构改变传感器阈值电压，减小传感器能耗，并使其无需配合参比电极和对电极使用，避免栅极通电对葡萄糖测量准确性的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1中用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器结构示意图。
图2为实施例1、实施例2和实施例3中GaN传感器在pH＝7.4，不同浓度葡萄糖溶液测试结果图。
图3为实施例1、实施例4中GaN传感器在pH＝7.4，不同浓度葡萄糖溶液测试结果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
参照图1，为本发明第一个实施例，该实施例提供了一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器包括有机官能团101，其沉积在金单质层上，所述有机官能团101为在常温常压、pH为4～9能与葡萄糖发生反应且反应前后存在极性或电负性差异的化合物。
GaN传感器是含有二维电子气(2DEG)结构的一类传感器，具有高灵敏度、耐高温、开关速度快的特点，被广泛应用于气体传感、离子传感和生物传感等领域。开栅结构使得栅极区域表面的微小扰动可以通过势垒层传递到2DEG界面，改变输出电流的大小，根据GaN传感器的这一特性可以在传感器的栅极区域装饰不同传感材料以实现对不同物质的传感检测。
本发明的GaN传感器中的GaN/AlGaN结构，基于GaN材料极化特性于GaN层(沟道层)和AlGaN层(势垒层)间产生一层高浓度二维电子气层。二维电子气层电子浓度对栅极电位异常敏感，利用该结构可捕捉栅极区域葡萄糖检测探头与葡萄糖分子反应前后微弱电荷变化，从而达到高灵敏度和低检测限。本发明将有机官能团直接生长在AlGaN层表面，可以减小葡萄糖检测探头与二维电子气的距离，进一步提高灵敏度。本发明的传感器无需配合参比电极和对电极使用，使用p型层结构改变传感器阈值电压，简化测试体系，减小功耗，避免测试时向溶液中通电，导致葡萄糖在栅极通电环境下发生电化学反应，提高了测试的准确度。
具体的，用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器由下自上依次设置衬底103、缓冲层104、本征GaN层105和本征AlGaN层106，所述本征AlGaN层106上并列设置有p型层107、源极108和漏极109，所述p型层107上设置有栅极102，所述金单质层设置在所述栅极102上。
优选的，所述有机官能团101为葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜，所述葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜、葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜和松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜中的一种或多种。
进一步的，所述衬底103的材料为Si、SiC和蓝宝石中的一种。源极108、漏极109和栅极102均为钛、铝、镍、金、铂、钼、铱、钽、铌、钴、钨中的一种或多种组合。
较佳的，所述缓冲层104的厚度为1～10000nm；所述本征GaN层105的厚度为1～10000nm；所述本征AlGaN层106的厚度为3～50nm；所述p型层107材料为p-GaN或p-NiO，厚度为1～1000nm，所述金单质层的厚度为1～1000nm。在本实施例中，源极108和漏极109材料均为Ti/Al/Ti/Au多层结构，Ti/Al/Ti/Au中各层的厚度分别为35nm、75nm、20nm、95nm，栅极为Ni/Au层，其中Ni层厚度为45nm，Au层厚度为95nm。缓冲层的厚度为3000nm，本征GaN层的厚度为300nm，本征AlGaN层的厚度为25nm，p-GaN或p-NiO型层厚度为300nm。
在本实施例中，葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜。
葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜制作过程如下：
先制备水性超顺磁性Fe3O4纳米粒子：将FeCl3·6H20溶于乙二醇中，加入无水乙酸钠，在加热和搅拌的条件下反应，磁力分离沉降，得到Fe3O4磁性纳米粒子；
再将Fe3O4磁性纳米粒子的硅烷化，得到Fe3O4-SiO2微粒；
再将Fe3O4-SiO2微粒的氨基化，得到Fe3O4-SiO2-NH2磁性纳米颗粒；
然后制备双功能单体磁性纳米微球，得到Fe3O4-SiO2-NH2-APBA-ConA；
将葡萄糖溶液和步骤五得到的Fe3O4-SiO2-NH2-APBA-ConA混合，在一定条件下反应得到Glucose@MIP，即葡萄糖双功能单体磁性分子印迹聚合物。
在乙醇溶液中进行超声洗脱，葡萄糖分子即在表面分子印迹中留下特意孔位，得到葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜。
实施例2
该实施例基于上一个实施例，并与上一个实施例不同的是，葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜。葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜的制作过程为：取葡萄糖与丙烯酰胺，溶于水，加入乙腈试剂，加入氨基化硅胶混匀，后加入不同量的N-亚甲基双丙烯酰胺，充入氮气后加入过硫酸铵引发聚合反应。加入甲醇-乙酸混合试剂进行洗脱。采用二硝基水杨酸法测量糖含量，直至无法检测出葡萄糖存在为止，即得到葡萄糖硅胶表面分子印迹聚合物。在乙醇溶液中进行超声洗脱，葡萄糖分子即在表面分子印迹中留下特意孔位，得到葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜。
实施例3
该实施例基于第一个实施例，并与第一个实施例不同的是，葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜。
松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜的制作过程为：取九水硝酸铬和对苯二甲酸，加水、少量氢氟酸反应；冷却、过滤后，加入无水甲苯、乙二胺，经回流等步骤得载体材料；称取载体材料，加去离子水-DMSO、偶氮二异丁腈，通氨气，得溶液A；取松脂醇二葡萄糖苷，溶于甲醇-异辛烷-甲苯混合溶剂，加入表面活性剂及多巴胺-丙烯酰胺混合物得溶液B；将A与B混合，于油浴中通过沉淀聚合反应即可制得松脂醇二葡萄糖苷分子印迹聚合物。在乙醇溶液中进行超声洗脱，葡萄糖分子即在表面分子印迹中留下特意孔位，得到松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜。
实施例4
该实施例基于第一个实施例，并与第一个实施例不同的是，葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为硼酸酯葡萄糖分子印迹薄膜。硼酸酯葡萄糖分子印迹薄膜采用现有技术制备即可。
实施例5
参照图2和图3，为本发明第二个实施例，该实施例提供了一种葡萄糖浓度的检测方法，其包括如下步骤：
S1、将葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜通过巯基与栅极102上的金单质层相连，制备如实施例1中所述的GaN传感器；
S2、配置与待测溶液pH值相同的不同浓度葡萄糖的缓冲液，根据GaN传感器电学参数设置源极108和漏极109电压，将GaN传感器插入缓冲液中测试，确定标准曲线；
S3、将GaN传感器插入待测浓度的葡萄糖溶液中，对比检测待测溶液时输出电流与标准曲线中输出电流的大小，根据待测溶液输出电流的大小确定待测溶液中葡萄糖浓度。
在步骤S1中，制备如实施例1中所述的GaN传感器的步骤如下，
S11、在SiC衬底上使用MOCVD方法依次生长AlN缓冲层、GaN层、本征AlGaN层、p-GaN型层，如图1所示；
S12、在步骤S11获得的器件上表面滴附光刻胶，选用光刻版曝光显影去除部分p型GaN区域，使用ICP设备刻蚀；
S13、在步骤S12获得的器件上表面滴附光刻胶，选用光刻版显影出欧姆电极区域，使用蒸发镀膜法在欧姆电极区域由下至上依次生长Ti层、Al层、Ti层、Au层，形成源极和漏极，去除光刻胶，进行快速热退火以在Ti金属和AlGaN层间形成欧姆接触；
S14、选用光刻版实施光刻工艺，使用ICP设备刻蚀，在步骤S12获得的器件上表面台面隔离，并清除表面光刻胶；
S15、表面滴附光刻胶，选用光刻版显影栅极区域，使用蒸发镀膜法由下至上依次生长Ni/Au栅极，其中，Ni层厚度为45nm，Au层厚度为95nm，栅极面积800μm×800μm，然后去除光刻胶；
S16、封装步骤S15得到的传感器，传感器外涂覆隔离层，隔离源极、漏极与外部环境，栅极区域裸露约600μm×600μm；
S17、向葡萄糖溶液中加入足量的已经制作好的葡萄糖特异性孔位双功能单体磁性分子印迹薄膜，传感器浸入该溶液中，室温下静置12h，栅极上的金单质通过巯基与葡萄糖分子印迹薄膜连接，获得栅极裸露区域生长有葡萄糖特异性孔位双功能单体磁性分子印迹薄膜的GaN传感器。
在步骤S2中，根据GaN传感器电学参数设置源极108和漏极109电压，本实施例中源极108接地，漏极109电压设置为6V；本实施例的待测溶液为葡萄糖溶液与PBS的混合液；配置与待测溶液pH值相同的缓冲液，将步骤S1的GaN传感器插入缓冲液中测试，待输出电流平稳后确定基线。其中缓冲液为磷酸盐缓冲液或碳酸钠缓冲液，本实施例中采用PBS缓冲液。
在步骤S3中，当特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜时，GaN传感器在pH＝7.4、不同浓度下葡萄糖溶液测试结果如图2。从图2中可以看出，不同电流值对应不同的葡萄糖浓度；而且随葡萄糖浓度上升，输出电流呈增加趋势，说明GaN传感器表面的有机官能团随反应的进行，由弱极性逐渐变为强极性，可看出该传感器表现出了良好的线性度，线性相关系数为0.993。该一结果表明了此传感器在在葡萄糖检测中的应用可能性；
当特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜时，输出电流随葡萄糖浓度上升而增加，看出该传感器表现出了良好的线性度，线性相关系数为0.9952；
当特异性孔位分子印迹薄膜为松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜时，输出电流随葡萄糖浓度上升而增加，看出该传感器表现出了良好的线性度，线性相关系数为0.9932。
如图2所示，当葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜、葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜或松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜时，均能直观的从标准曲线中得到其浓度，且随葡萄糖浓度上升，输出电流的增加趋势也足够明显，便于判别。并且葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜的线性度更高，因此优选采用葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜。
对比实施例1和实施例4，硼酸酯葡萄糖分子印迹薄膜是通过现有制备工作制得，其薄膜较厚且不易控制，循环利用性较差，当采用该种薄膜后，如图3所示，在随葡萄糖浓度上升时，虽然电流也会发生一定变化，但是不稳定，其输出电流并非为线性变化曲线，根本无法根据输出电流判断葡萄糖浓度。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：包括有机官能团(101)，其沉积在金单质层上，所述有机官能团(101)为在常温常压、pH为4～9能与葡萄糖发生反应且反应前后存在极性或电负性差异的化合物。
2.如权利要求1所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：所述有机官能团(101)为葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜。
3.如权利要求1或2所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：还包括由下自上依次设置衬底(103)、缓冲层(104)、本征GaN层(105)和本征AlGaN层(106)，所述本征AlGaN层(106)上并列设置有p型层(107)、源极(108)和漏极(109)，所述p型层(107)上设置有栅极(102)，所述金单质层设置在所述栅极(102)上。
4.如权利要求3所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：所述衬底(103)的材料为Si、SiC和蓝宝石中的一种。
5.如权利要求3所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：所述源极(108)、漏极(109)和栅极(102)均为钛、铝、镍、金、铂、钼、铱、钽、铌、钴、钨中的一种或多种组合。
6.如权利要求3所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：所述缓冲层(104)的厚度为1～10000nm；所述本征GaN层(105)的厚度为1～10000nm；所述本征AlGaN层(106)的厚度为3～50nm；所述p型层(107)材料为p-GaN或p-NiO，厚度为1～1000nm。
7.如权利要求3所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：所述金单质层的厚度为1～1000nm。
8.如权利要求2所述的用于检测葡萄糖浓度的GaN传感器，其特征在于：所述葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜为葡萄糖双功能单体磁性分子印迹薄膜、葡萄糖硅胶表面分子印迹薄膜和松脂醇二葡萄糖苷分子印迹薄膜中的一种或多种。
9.一种葡萄糖浓度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，
制作葡萄糖分子印迹聚合物，并在乙醇溶液中进行超声洗脱，葡萄糖分子即在表面分子印迹中留下特异孔位，得到葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜；
将葡萄糖特异性孔位分子印迹薄膜通过巯基与栅极(102)上的金单质层相连，制备如权利要求1～8任一项所述的GaN传感器；
配置与待测溶液pH值相同的不同浓度葡萄糖的缓冲液，根据GaN传感器电学参数设置源极(108)和漏极(109)电压，将GaN传感器插入缓冲液中测试，确定标准曲线；
将GaN传感器插入待测浓度的葡萄糖溶液中，对比检测待测溶液时输出电流与标准曲线中输出电流的大小，根据待测溶液输出电流的大小确定待测溶液中葡萄糖浓度。
10.如权利要求9所述的葡萄糖浓度的检测方法，其特征在于：所述缓冲液为磷酸盐缓冲液或碳酸钠缓冲液。
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