CN115260918B - 一种快速固化丙烯酸绝缘胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速固化丙烯酸绝缘胶及其制备方法和应用，所述快速固化丙烯酸绝缘胶包括以下重量份数的组分：填料45‑65份，丙烯酸单体10‑20份，增韧剂10‑15份，其他树脂10‑20份，过氧化物1‑3份，偶联剂1‑3份，催化剂1‑3份。本发明所述的丙烯酸绝缘胶能在160‑180℃，10‑20秒快速固化，得到的产品应力低，粘接可靠性好，特别适用于半导体芯片封装领域。

Description

一种快速固化丙烯酸绝缘胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子胶黏剂技术领域，具体地，涉及一种快速固化丙烯酸绝缘胶及其制备方法和应用，进一步，涉及该丙烯酸绝缘胶的应用为半导体芯片封装领域。
背景技术
芯片贴装(Die Attach)是封装工艺中非常关键的一步，其主要目的是将单颗芯片从已经切割好的wafer上抓取下来并安置在基板对应的die flag上，利用胶水把芯片和基板粘接起来。因为IC本身属于精密的元件，胶粘剂对封装是否成功有很大的影响。
随着先进IC电路封装技术的快速发展，对芯片粘接材料的性能要求也提出了越来越高的要求，而低温快速固化也成为发展趋势之一，目前市场上大部分芯片粘接胶黏剂的固化条件是175度以上1-2h，客户为了提高工作效率，越来越倾向于快速固化，基于这一发展趋势，我们进行了大量的研究。
中国专利CN103320022 A公开了一种用于半导体芯片封装的低模量丙烯酸酯导电胶，采用单纯的丙烯酸体系，以解决现有技术中模量较大的技术问题。然而其固化条件仍然是175度1h，不能满足快速固化的需求，且其粘接可靠性有待进一步考量。再如中国专利CN104212399 A公开了一种用于半导体芯片封装用的非导电胶，在丙烯酸体系中加入乙烯基醚单体，以解决较大尺寸半导体芯片封装中模量较大的技术问题。然而其仍需要175度1h的固化条件，影响工作效率。
再如日本专利JP2016117869公开了一种于具有高强度、低应力和出色的可加工性以及高可靠性的树脂组合物，以用于半导体器件的粘结，通过采用包含特定的二硫化物的环氧树脂，来提供一种可靠的半导体器件粘结胶黏剂，但是器件周围的环境或物质含硫时，硫元素通过渗透进入器件内部，产生硫化反应，而导致器件不良。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种快速固化丙烯酸绝缘胶及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种快速固化丙烯酸绝缘胶，包括以下重量份数的各组分：
填料45-65份
丙烯酸单体10-20份
增韧剂10-15份
其他树脂10-20份
过氧化物1-3份
偶联剂1-3份
催化剂1-3份。
所述填料选自二氧化硅、三氧化二铝、氮化硅、氮化硼、聚四氟乙烯中的一种或几种。优选填料为二氧化硅和聚四氟乙烯。
所述丙烯酸单体选自(甲基)丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种或几种。
所述增韧剂选自端羟基聚丁二烯、环氧丙烯酸酯齐聚物、马来酸酐接枝聚丁二烯、CTBN端羧基丁腈橡胶中的一种或几种。
其他树脂选自双马来酰亚胺树脂，烯丙基环氧树脂，聚丁二烯树脂中的一种或几种。
所述过氧化物选自过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、1,1-双-(叔戊基过氧)环己烷、过氧化叔丁基异丙苯中的一种或几种。
所述偶联剂选自选自乙烯基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述催化剂选自三苯基膦类、咪唑类、胺类中的一种或几种。
进一步，所述其他树脂：催化剂的质量比为10:1-10:1.5。
本发明在研究中发现，其他树脂：催化剂的质量比为10:1-10:1.5，才能具备最佳性能，因为其他树脂具备高温粘接性好的作用，催化剂具备催化其他树脂快速固化的作用，二者的协同下，可以达到最佳效果。其他树脂含量过高，存在固化不完全的问题，因而无法发挥高温粘接力好的作用。其他树脂含量过低，存在粘接力不足问题，因而无法发挥高温粘接力好的作用。
所述的快速固化丙烯酸绝缘胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙烯酸单体、过氧化物、催化剂和偶联剂混合，形成均一透明体系；
S2、在所述均一透明体系中加入所述增韧剂和其他树脂，得到均一的树脂基体；
S2、取所述树脂基体，加入所述填料，即得所述丙烯酸绝缘胶。
本发明还提供一种快速固化丙烯酸绝缘胶在半导体芯片封装领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)通过采用本发明方法，制备一种快速固化丙烯酸绝缘胶，能在160-180℃，5-10min快速固化，粘接可靠性好，得到的产品应力低，特别适用为半导体芯片封装领域。
2)本发明组合物中添加其他树脂(N,N'-间苯撑双马来酰亚胺树脂，烯丙基环氧树脂，聚丁二烯树脂中的一种或几种)的目的是为了解决粘接可靠性(即高温粘接力)问题。而单纯的丙烯酸体系，高温粘接力较差，无法满足半导体芯片的使用要求。
3)本发明中添加催化剂的目的是为了解决快速固化的问题。丙烯酸/其他树脂体系(马来酰亚胺树脂，烯丙基环氧树脂，聚丁二烯树脂)，虽然粘接可靠性变好，但由于其他树脂需要在较高温度下才能完全固化，加入催化剂之后，可以实现快速固化的目的。
4)通过在胶黏剂配方中加入特定的其他树脂和催化剂，并进一步优化各组分的含量范围，制备获得具有最佳性能的胶黏剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1-6
实施例1-6涉及一种快速固化丙烯酸绝缘胶及其制备方法，所述实施例1-6的快速固化丙烯酸绝缘胶的组分及用量如表1所示。
所述丙烯酸绝缘胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酸单体、过氧化物、催化剂和硅烷偶联剂混合，形成均一透明体系；
(2)在所述均一透明体系中加入所述增韧剂和其他树脂，得到均一的树脂基体；
(3)取所述树脂基体，加入所述填料，即得所述丙烯酸绝缘胶。
表1(重量份数)
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，将双马来酰亚胺替换为双酚A环氧树脂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，不添加双马来酰亚胺。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，将三苯基膦物质替换为硫醇。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，不添加三苯基膦。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，双马来酰亚胺和三苯基膦的质量比为10：1.8。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于，双马来酰亚胺和三苯基膦的质量比为10：0.8。
性能测试
测试各实施例和对比例的固化率、热膨胀系数和和高温粘接力的具体测试方法如下：
固化率：使用PE公司的DSC仪器进行测试；
热膨胀系数：使用TA公司的TMA仪器测试得到；
高温粘接力：使用推力测试仪进行测试。
测试结果见表2：
表2
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (3)

1.一种快速固化丙烯酸绝缘胶，其特征在于，所述快速固化丙烯酸绝缘胶包括以下重量份数的各组分：
(甲基)丙烯酸异冰片酯7.5份
乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯7.5份
过氧化新癸酸叔丁酯1.5份
咪唑1.5份
γ-脲基丙基三乙氧基硅烷1份
环氧丙烯酸酯齐聚物12份
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺树脂7.5份
聚丁二烯树脂7.5份
二氧化硅38份
聚四氟乙烯16份；
或，所述快速固化丙烯酸绝缘胶包括以下重量份数的各组分：
（甲基)丙烯酸异冰片酯5份
1,6-己二醇二丙烯酸酯5份
过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯3份
咪唑1份
乙烯基三乙氧基硅烷1份
环氧丙烯酸酯齐聚物5份
CTBN端羧基丁腈橡胶5份
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺树脂5份
聚丁二烯树脂5份
二氧化硅40份
聚四氟乙烯25份。
2.一种根据权利要求1所述的快速固化丙烯酸绝缘胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将丙烯酸单体、过氧化物、催化剂和偶联剂混合，形成均一透明体系；
S2、在所述均一透明体系中加入增韧剂和其他树脂，得到均一的树脂基体；
S2、取所述树脂基体，加入填料，即得所述丙烯酸绝缘胶；
所述丙烯酸单体为（甲基)丙烯酸异冰片酯和乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，或(甲基)丙烯酸异冰片酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯；
所述过氧化物为过氧化新癸酸叔丁酯或过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯；
所述催化剂为咪唑；
所述增韧剂为环氧丙烯酸酯齐聚物，或环氧丙烯酸酯齐聚物和CTBN端羧基丁腈橡胶；
所述其他树脂为N,N'-间苯撑双马来酰亚胺树脂和聚丁二烯树脂；
所述填料为二氧化硅和聚四氟乙烯。
3.一种如权利要求1所述的快速固化丙烯酸绝缘胶在半导体芯片封装领域中的应用。
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