CN115260912A - 用于降低硅片表面腐蚀的抛光液及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其是涉及一种用于降低硅片表面化学腐蚀的抛光液及其制备和使用方法。抛光液包括如下组分：硅溶胶；腐蚀抑制剂；金属螯合剂；pH调节剂，杀菌剂和去离子水；各组分的质量浓度为：硅溶胶含量为60‑75％；杀菌剂的浓度为0.2‑1.0％；金属螯合剂的浓度为0.5‑1.0％；抛光液的pH值为10‑12；本发明的硅片中抛液可以有效抑制硅片表面的腐蚀，能够有效解决硅片CMP后存在的烧结问题，并获得无雾缺陷、无划伤、无金属杂质沾污的表面。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其是涉及一种用于降低硅片表面化学腐蚀的抛光液及其制备和使用方法。
背景技术
随着半导体行业的迅速发展，半导体材料已经发展到了第三代，但作为第一代的硅材料仍然在全球的半导体芯片和器件中占据95％以上。随着硅片逐渐大尺寸化，使得对硅片的表面质量要求越来越高。为了确保硅片表面的加工精度，通常对硅片进行三道抛光工序：分别是粗抛、中抛和精抛。其中，粗抛要求具有较高的抛光速率，以去除硅片表面由加工工序残留下的表面损伤层，并达到要求的几何尺寸加工精度；中抛目的是为了进一步提高硅片表面的平整度，降低表面粗糙度，确保具有极高的纳米形貌特征，并解决CMP后的雾缺陷、划伤、金属杂质沾污等问题，确保表面无化学腐蚀问题；精抛目的则是确保硅片表面具有极低的表面粗糙度，并解决颗粒沾污等问题。而中抛过程中化学腐蚀问题的出现将会大大降低硅片CMP后的表面质量，降低硅片生产的良率和效率。针对这一问题，硅腐蚀抑制剂的开发显得尤为重要。
发明内容
为解决硅片中抛后化学腐蚀问题的产生，本发明提供一种用于降低硅片表面化学腐蚀的抛光液及其制备和使用方法。
降低硅片表面化学腐蚀的抛光液包括：硅溶胶；腐蚀抑制剂；金属螯合剂；pH调节剂和去离子水。
进一步地，所述腐蚀抑制剂选自唑类化合物、酚醚磷酸酯和杀菌剂中的一种或多种。
进一步地，所述唑类化合物选自苯骈三氮唑(BTA)、甲基苯骈三氮唑(TTA)、羧基苯骈三氮唑(CBT)、1,2,4-三氮唑(TAZ)、咪唑(IM)中的一种或多种；所述酚醚磷酸酯选自辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PNPEP)、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(APE-4P)中的一种或多种。
进一步地，所述唑类化合物的浓度范围为0.2-2.4％；所述酚醚磷酸酯的浓度范围为0.01-0.1％。
进一步地，所述硅溶胶粒径范围为40-100nm，浓度范围为60-75％。
进一步地，所述金属螯合剂为甘氨酸、柠檬酸、酒石酸、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、硫酸铵、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
进一步地，所述金属螯合剂浓度范围为0.5-1.0％。
进一步地，所述杀菌剂选自1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-5-氯-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
进一步地，所述杀菌剂浓度范围为0.3-1.0％。
进一步地，所述pH值调节剂为四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵(TMAH)、氨水、单乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾(KOH)、乙二胺、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺、柠檬酸、羟乙基乙二胺、乳酸、甘氨酸中的一种或多种。
进一步地，该抛光液的pH值控制在10-12。
优选的，包括下述质量分数组分：硅溶胶含量为71.4％；杀菌剂的浓度为0.24％；金属螯合剂的浓度为0.66％；pH调节剂的浓度为2.76％；所述的腐蚀抑制剂浓度为0.48％，余量为水；
所述的杀菌剂为BIT，金属螯合剂为DTPA，PH调节剂为KOH、DETA的混合物，二者的质量为0.36:2.4；腐蚀抑制剂为BTA。
本发明还包括一种所述的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：首先分别将pH调节剂、金属螯合剂以及腐蚀抑制剂依次加入到一定量去离子水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；其次将搅拌均匀的预混液加入硅溶胶中搅拌均匀；最后用剩余去离子水冲洗预混罐并倒入硅溶胶中，即得。
本发明还包括一种所述的抛光液的使用方法，用去离子水将抛光液进行稀释后使用，抛光液与去离子水的稀释比例为1:20-40。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的硅片中抛液可以有效抑制硅片表面的腐蚀，能够有效解决硅片CMP后存在的烧结问题，并获得无雾缺陷、无划伤、无金属杂质沾污的表面。
具体实施方式
下面结合具体实施例，详细阐述本发明的优势，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例
具体实施例以及对比例按表1中所给配方，先将pH调节剂、金属螯合剂以及腐蚀抑制剂依次加入到一定量去离子水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；再将搅拌均匀的预混液加入硅溶胶中搅拌均匀；最后用剩余去离子水冲洗预混罐并倒入硅溶胶中。
表1.实施例及对比例的组分种类及浓度
效果例
按表1配方根据下述实验条件对硅晶圆进行抛光和静态腐蚀测量。
具体抛光条件：抛光机台为华海清科公司的U300B抛光机，压力为2.0ps i，抛光头和抛光盘转速为87/93rpm，抛光液流速为250ml/min，抛光垫为IC1010，抛光时间为3min。
硅的静态腐蚀测试：将硅抛光液稀释20倍，放入水浴锅中加热至45℃后，再将4寸硅晶圆片浸入经过预热的抛光液中浸泡2小时，取出冲洗并吹干。在将硅片浸泡前和取出冲洗后，分别采用梅特勒分析天平称量4寸硅片的前后重量，得到腐蚀值。
表2.不同实施例及对比例对硅片的抛光速率及静态腐蚀速率。
通过对比例1和实施例1-2对比发现，在硅溶胶、金属螯合剂、pH调节剂和杀菌剂相同的基础上，加入氮唑类化合物BTA后，对硅的静态腐蚀产生了明显的抑制效果，且BTA浓度越高，腐蚀抑制效果越好(对比例1的硅静态腐蚀速率为11.65mg/h，实施例1的硅静态腐蚀速率降至7.50mg/h，实施例2的硅静态腐蚀速率降至0.85mg/h)，当BTA浓度为0.48％时，硅片表面的烧结(化学腐蚀)数量大大降低甚至没有。
通过对比例2-4和实施例2对比发现，碱性pH调节剂是造成硅表面产生腐蚀的主要因素，KOH、TMAH、DETA三者对硅表面的腐蚀程度分别为：DETA＞KOH＞TMAH(当在实施例2中去掉DETA时，对比例2的硅静态腐蚀速率大大降为0.75mg/h；当在实施例2中去掉TMAH时，对比例3的硅静态腐蚀速率增大为4.30mg/h；当在实施例2中去掉KOH时，对比例4的硅静态腐蚀速率为3.85mg/h)。
通过对比例2和实施例3对比发现，咪唑类化合物IM与氮唑类化合物BTA复配会进一步降低硅的静态腐蚀速率(对比例2的硅静态腐蚀速率为0.75mg/h，实施例3的硅静态腐蚀速率降低至0.55mg/h)。
通过对比例5和实施例4-5对比发现，碱性pH调节剂对硅具有较大的化学腐蚀作用，而酚醚磷酸酯可以大大降低硅的静态腐蚀(对比例5的硅静态腐蚀速率为46.90mg/h，实施例4的硅静态腐蚀速率降至0.60mg/h，实施例5的硅静态腐蚀速率降至0.30mg/h)，且烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯对硅腐蚀的抑制效果要优于壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
通过对比例1和实施例2、6-7对比发现，氮唑类化合物BTA和酚醚磷酸酯两种腐蚀抑制剂的复配可以大大降低硅的静态腐蚀速率(实施例6的硅静态腐蚀速率为0.5mg/h，实施例7的硅静态腐蚀速率降至0.2mg/h)，其中烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯对硅腐蚀的抑制效果更好，CMP后硅片表面无烧结等化学腐蚀缺陷。
应当理解的是，本发明所述％均指的是质量百分含量，此外，对比例也为实施例的部分，且命名的目的仅在于用以对照不同的组分或者用量的改变引发的实施效果。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范本，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于降低硅片表面腐蚀的化学机械抛光液，其特征在于，包括如下组分：硅溶胶；腐蚀抑制剂；金属螯合剂；pH调节剂，杀菌剂和去离子水；各组分的质量浓度为：硅溶胶含量为60-75%；杀菌剂的浓度为0.2-1.0%；金属螯合剂的浓度为0.5-1.0%；抛光液的pH值为10-12;
所述的腐蚀抑制剂选自氮唑类化合物、咪唑类化合物以及酚醚磷酸酯中的一种或多种；所述氮唑类化合物、咪唑类化合物的浓度为0.2-2.4%；所述酚醚磷酸酯的浓度为0.01-0.1%。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述硅溶胶含量为60-75%。
3.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述的氮唑类化合物及咪唑类化合物选自苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑、羧基苯骈三氮唑、1,2,4-三氮唑、咪唑中的一种或多种；所述的酚醚磷酸酯选自辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述的金属螯合剂选自甘氨酸、柠檬酸、酒石酸、二乙烯三胺五乙酸、硫酸铵、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述的杀菌剂选自1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-5-氯-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述pH值调节剂选自四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氨水、单乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、柠檬酸、羟乙基乙二胺、乳酸、甘氨酸中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，包括下述质量分数组分：硅溶胶含量为71.4%；杀菌剂的浓度为0.24%；金属螯合剂的浓度为0.66%；pH调节剂的浓度为2.76%；所述的腐蚀抑制剂浓度为0.48%，余量为水；
所述的杀菌剂为BIT，金属螯合剂为DTPA，PH调节剂为KOH、DETA的混合物，二者的质量为0.36:2.4；腐蚀抑制剂为BTA。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的抛光液的制备方法，其特征在于,包括如下制备步骤：首先分别将pH调节剂、金属螯合剂以及腐蚀抑制剂依次加入到一定量去离子水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；其次将搅拌均匀的预混液加入硅溶胶中搅拌均匀；最后用剩余去离子水冲洗预混罐并倒入硅溶胶中，即得。
9.如权利要求1-7任一所述的抛光液的使用方法，包括将所述抛光液用去离子水稀释后对硅片抛光，所述抛光液与去离子水的稀释比例为1:20-40。
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