CN115260515A - 一种阻燃防辐射聚酯及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃防辐射聚酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃防辐射聚酯及其制备方法，按质量百分比计：阻燃成分1‑30％，防辐射成分1‑30％，余量为聚酯。通过引入质量比为1‑30％的阻燃元素与质量比为1‑30％防辐射元素，在高温高压的反应釜中得到该材料。本发明的聚酯兼具阻燃与防辐射性能，且力学性能好，可广泛应用于阻燃防辐射服装、阻燃与防辐射防护材料及阻燃防辐射增强材料，应用前景广阔。该聚酯制备方法简单，成本较低，可大规模生产。

Description

一种阻燃防辐射聚酯及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及聚酯，具体涉及一种阻燃防辐射聚酯及其制备方法。
背景技术
阻燃材料在经过几十年的研究后，虽然有所突破，但实现低毒环保、兼具多种功能及成本低廉，仍然有一些留待突破的瓶颈。在过去发生的火灾事故调查报告中可以看出，致人死亡的主要原因是材料在燃烧过程中所释放的浓烟和毒气。因此阻燃材料的首要研究目标是抑制或减少烟气和和有毒气体的释放。PET聚酯材料由于良好的热稳定性和较强的机械性能，在工业生产和日常生活中都有广泛的应用。但随着PET的广泛使用，易燃和易熔滴限制了其在诸如电子产品，辐射防护材料及特殊工具等方面的应用。因此，很多学者对PET的阻燃性能进行研究。常规的阻燃方法是在聚酯中物理添加含卤素阻燃剂，或在织物/纺织品表面涂覆功能材料。但是，含卤族元素的PET燃烧时会产生有毒气体，危害人体健康，含卤族元素的阻燃剂已被逐渐淘汰。目前最有效的并且没有有害气体产生的阻燃元素为磷元素，很多学者都物理混入或者化学反应将含磷阻燃剂引入PET中，但物理附加的方式损害了改性PET的可纺性和耐久性，这种机械性能的恶化可能是由于物理添加过程中产生的热降解和潜在的阻燃剂相容性差造成的。因此，将含磷阻燃剂共聚成PET骨架已成为最有效的阻燃方法之一。
近年随科学技术的发展出现了许多电子产品，给人们生活带来了极大的便利，但在带来便利的同时存在一些弊端，如具有辐射，辐射伴随着电子产品无处不在，时刻威胁着人们的健康。传统的防辐射材料都是通过添加铅来实现的，而铅元素对人体有着极大的危害，并且传统的防辐射材料添加铅元素也会比较笨重，给防辐射材料增加了额外的重量。有些单一的防辐射材料轻便，但又易燃。因此环保的防辐射材料成为了研究热点。传统的防辐射材料都是通过复配的方式来达到防辐射的目的，但复配的方式对材料机械性能影响较大，限制了防辐射材料的广泛使用。如何得到防辐射与机械性能并存的材料，是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于通过将阻燃与防辐射元素缩聚接枝在高分子链上，提供一种通过聚合接枝，机械性能良好，阻燃、防辐射功能兼具的阻燃防辐射聚酯。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种阻燃防辐射聚酯，按质量百分比计：阻燃成分1-30％，防辐射成分1-30％，余量为聚酯。
本发明的另一目的在于提供一种上述阻燃防辐射聚酯的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.制备阻燃剂；
S2.制备改性产物：以防辐射成分、S1得到的阻燃剂为原料，通过有机改性，过滤，洗涤干燥，得改性产物；
S3.制备阻燃防辐射聚酯：苯二甲酸、乙二醇、S1所得改性产物、Sb2O3按一定配比，在氮气保护下，进行酯化反应、常压反应、半真空状态下进行半缩聚反应、全真空状态下进行全缩聚反应，通氮气出料，切粒，干燥，所得。
其中，S3中，所述酯化反应条件为0.05～0.35Mpa、230～240℃下，酯化反应4～7h；所述常压反应为酯化反应结束后在95～105℃下常压反应0.5～1h；所述半缩聚反应为半真空状态下，240～270℃下进行0.5～1h的半缩聚反应；所述全缩聚反应为全真空状态下，270～280℃下进行4～7h的全缩聚反应。
S1中，阻燃剂是将一定比例的多元酸、无机氢氧化物或无机氧化物，在50-90℃下反应6-12h后过滤、洗涤、干燥所得。
优选的，无机氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化铝或镁铝氧化物中的任意一种。
优选的，S2中，改性产物是将防辐射成分加入水中溶解，升温至45-55℃，加入阻燃剂，反应5-7h，然后缓慢加入硅烷偶联剂对其进行表面改性，过滤，洗涤，干燥所得。
其中，防辐射成分选用氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硫化铁、硫化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、六水合硝酸铁、九水合硝酸铁、氧化镍、氧化亚镍、三氧化二镍、六水合硝酸镍、氧化钴、氢氧化钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、草酸钴、氧化高钴、氢氧化高钴、五水合硝酸铜、五水合硫酸铜、氯化铜、氧化铜、氧化亚铜、氢氧化铜中的任意一种。
优选的，S1中，所述阻燃剂为磷-镁阻燃剂；S2中，防辐射成分为六水合硝酸镍；S3中，所述乙二醇、对苯二甲酸的质量比为1:1～1:1.5，磷-镁阻燃剂与对苯二甲酸的质量比为1:100～5:100，Sd2O3与对苯二甲酸的质量比为0.0001:1～0.0003:1。
优选的，S3中，所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为6～10h。
阻燃防辐射聚酯的性能测试：
下面以亚磷酸与氧化镍为例对本发明阻燃防辐射聚酯性能进行分析说明；
图1为聚酯的热释放速率图，图中a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的热释放速率。从图中可以看出PET的热释放速率为1337.597KW/m2，当阻燃剂的质量为对苯二甲酸质量的5％时，热释放速率降低到了593.187KW/m2，这是由于阻燃成分和防辐射成分共同作用，使得MH-PET-Ni有较好的阻燃性能。
图2为聚酯的总热释放速率，图中a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的总热释放速率。从图中可以看出，PET的总热释放速率为75.754MJ/m2，MH-PET-Ni总热释放速率为66.489MJ/m2。
图3为聚酯的烟释放速率图中a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的烟释放速率。从图中可以看出，PET的烟释放速率为0.187m2/s，MH-PET-Ni的烟释放速率为0.119m2/s，这是由于其中含有金属元素有较好的抑烟效果的原因。
图4为聚酯的二氧化碳的释放速率，图中a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的二氧化碳释放速率。从图中可以看出PET的二氧化碳的释放速率为1.049g/s，MH-PET-Ni的二氧化碳释放速率为0.516g/s,降低了50.8％，证明了聚酯良好的抑烟效果。
图5为聚酯的一氧化碳的释放速率，图中a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的一氧化碳释放速率。从图中可以看出，PET的一氧化碳释放速率为0.912g/s，MH-PET-Ni一氧化碳释放速率为0.516g/s，降低了43.4％。
图6为聚酯的机械性能拉伸应力和弹性模量，从图中可看出MH-PET-Ni的拉伸应力和弹性模量均有所下降，但下降的幅度不是很大，仍然满足一些使用要求。
图7为介电常数实部ε’。图中a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的介电常数。当防辐射成分氧化镍的质量为对苯二甲酸质量的2％时，在8.2-12.4GHZ之间ε’的MH-PET-Ni明显高于PET。这是由于经过特殊处理的防辐射成分的加入，使得介电常数增大，材料电磁屏蔽性能增加。
图8为介电常数虚部ε”，图中a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的介电常数虚部。从图中可看出MH-PET-Ni的介电常数虚部呈上升趋势。
图9为磁导率实部μ′，图中a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的磁导率实部，从图中看出MH-PET-Ni的磁导率虚部明显下降，这是由于Ni属于磁性材料，加入聚酯中，饱和磁化强度降低，引起磁导率实部μ′降低。
图10为磁导率虚部u″，图中a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的磁导率虚部。从图中可以看出，MH-PET-Ni的磁导率虚部明显增加，表明吸波能力增加。
图11为阻燃与防辐射聚酯成品图片。
本发明的有益效果是：
本发明通过引入一定量的阻燃元素与防辐射元素，防辐射元素通过复配和接枝缩聚到聚酯中，使制备的聚酯同时兼具阻燃与防辐射性能，低毒、机械性能好，符合绿色环保的要求，同时制备方法简单，成本较低，可广泛应用于阻燃防辐射服装、阻燃防辐射防护材料及阻燃防辐射增强材料、或用于电脑手机等电子产品的外壳等，应用前景广阔。
附图说明
图1.为实施例1聚酯的热释放速率图；
图中：a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的热释放速率；
图2.为实施例1聚酯的总热释放速率图；
图中：a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的总热释放速率；
图3.为实施例1聚酯的烟释放速率图；
图中：a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的烟释放速率；
图4.为实施例1聚酯的二氧化碳的释放速率图；
图中：a,b分别对应PET和MH-PET-Ni的二氧化碳释放速率；
图5.为聚酯的一氧化碳的释放速率图；
图中：a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的一氧化碳释放速率；
图6.为实施例1聚酯的机械性能拉伸应力和弹性模量图；
图7.为介电常数实部ε’；
图中：a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的介电常数；
图8.为介电常数虚部ε”；
图中：a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的介电常数虚部；
图9.为磁导率实部μ′；
图中：a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的磁导率实部；
图10.为磁导率虚部u″；
图中：a，b分别对应PET和MH-PET-Ni的磁导率虚部。
图11.为阻燃与防辐射聚酯成品图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.阻燃剂制备：在500mL的圆底烧瓶中加入250mL水，称取13.6g亚磷酸加入圆底烧瓶中，待温度升高到60℃时，亚磷酸完全溶解于水，紧接着称取5.8g氢氧化镁加入其中，将加热温度升高到80℃，搅拌条件下反应5h，热过滤，将产物洗涤3次，在80℃真空烘箱中干燥6h，得到白色固体粉末状即为阻燃剂。
S2.改性产物的制备：将六水合硝酸镍分别加入500mL的圆底烧瓶中，以水做溶剂，加热到50℃，后将阻燃剂加入，反应6h，缓慢加入硅烷偶联剂进行改性，搅拌条件下反应24h后热过滤，将产物洗涤4次，在80℃真空烘箱中干燥6h，即得到改性后的产物(Mg-Ni-P)。
S3.阻燃防辐射聚酯的制备：将498g对苯二甲酸、242g乙二醇、0.0498g三氧化二锑和9.96g(Mg-Ni-P)加入1.5L的磁力搅拌反应釜，充入氮气使压力达到0.05MPa，将温度升到235℃反应4.5h，酯化反应结束后排除反应产生的水分使釜内保持常压，关闭酯化阀，在100℃、常压下反应0.5h。待常压反应结束后打开缩聚阀开真空泵，在半真空状态、升至250℃半缩聚反应0.5h，反应结束后在全真空状态、275℃下全缩聚反应6h，通入适量氮气出料，切粒，干燥，得到磷-镁-镍型无卤低烟阻燃防辐射共聚酯材材料。
实施例2
一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.阻燃剂制备：在500mL的圆底烧瓶中加入250mL水，称取27.2g亚磷酸加入圆底烧瓶中，待温度升高到60℃时，亚磷酸完全溶解于水，紧接着称取11.6g氢氧化镁加入其中，将加热温度升高到80℃，搅拌条件下反应5h，热过滤，将产物洗涤3次，在80℃真空烘箱中干燥6h，得到白色固体粉末状即为阻燃剂。
S2.改性产物的制备：同实施案例1；
S3.阻燃防辐射聚酯的制备：将498g对苯二甲酸、252g乙二醇、0.0498g三氧化二锑和18.92g(Mg-P-Ni)加入1.5L的磁力搅拌反应釜，充入氮气使压力达到0.05MPa，将温度升到235℃反应4.5h，酯化反应结束后排除反应产生的水分使釜内保持常压，关闭酯化阀，在100℃、常压下反应0.5h。待常压反应结束后打开缩聚阀开真空泵，在半真空状态、升至250℃半缩聚反应0.5h，反应结束后在全真空状态、275℃下全缩聚反应6h，通入适量氮气出料，切粒，干燥，得到磷-镍本征型无卤低烟阻燃防辐射共聚酯材料。
实施例3
一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.阻燃剂制备：在500mL的圆底烧瓶中加入250mL水，称取36.2g亚磷酸加入圆底烧瓶中，待温度升高到60℃时，亚磷酸完全溶解于水，紧接着称取23.6g氢氧化镁加入其中，将加热温度升高到80℃，搅拌条件下反应5h，热过滤，将产物洗涤3次，在80℃真空烘箱中干燥6h，得到白色固体粉末状即为阻燃剂。
S2.改性产物的制备：同实施案例1；
S3.阻燃防辐射聚酯的制备：将498g对苯二甲酸、262g乙二醇、0.0698g三氧化二锑和28.92g(Mg-P-Ni)加入1.5L的磁力搅拌反应釜，充入氮气使压力达到0.05MPa，将温度升到235℃反应4.5h，酯化反应结束后排除反应产生的水分使釜内保持常压，关闭酯化阀，在100℃、常压下反应0.5h。待常压反应结束后打开缩聚阀开真空泵，在半真空状态、升至250℃半缩聚反应0.5h，反应结束后在全真空状态、275℃下全缩聚反应6h，通入适量氮气出料，切粒，干燥，得磷-镍本征型无卤低烟阻燃防辐射共聚酯材料。

Claims (10)

1.一种阻燃防辐射聚酯，其特征在于：按质量百分比计：阻燃成分1～30％，防辐射成分1～30％，余量为聚酯。
2.一种根据权利要求1所述的阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1.制备阻燃剂；
S2.制备改性产物：以防辐射成分、S1得到的阻燃剂为原料，通过有机改性，过滤，洗涤干燥，得改性产物；
S3.制备阻燃防辐射聚酯：苯二甲酸、乙二醇、S1所得改性产物、Sb2O3按一定配比，在氮气保护下，进行酯化反应、常压反应、半真空状态下进行半缩聚反应、全真空状态下进行全缩聚反应，通氮气出料，切粒，干燥所得。
3.根据权利2所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：S3中，所述酯化反应条件为0.05～0.35Mpa、230～240℃下，酯化反应4～7h；所述常压反应为酯化反应结束后在95～105℃下常压反应0.5～1h。
4.根据权利2或3所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：S3中，所述半缩聚反应为半真空状态下，240～270℃下进行0.5～1h的半缩聚反应；所述全缩聚反应为全真空状态下，270～280℃下进行4～7h的全缩聚反应。
5.根据权利4所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：S1中，阻燃剂是将一定比例的多元酸、无机氢氧化物或无机氧化物，在50-90℃下反应6-12h后过滤、洗涤、干燥所得。
6.根据权利5所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：无机氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化铝或镁铝氧化物中的任意一种。
7.根据权利2、5或6所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：S2中，改性产物是将防辐射成分加入水中溶解，升温至45-55℃，加入阻燃剂，反应5-7h，然后缓慢加入硅烷偶联剂对其进行表面改性，过滤，洗涤，干燥所得。
8.根据权利7所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：防辐射成分选用氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硫化铁、硫化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、六水合硝酸铁、九水合硝酸铁、氧化镍、氧化亚镍、三氧化二镍、六水合硝酸镍、氧化钴、氢氧化钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、草酸钴、氧化高钴、氢氧化高钴、五水合硝酸铜、五水合硫酸铜、氯化铜、氧化铜、氧化亚铜、氢氧化铜中的任意一种。
9.根据权利2、5、6或8所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：S1中，所述阻燃剂为磷镁阻燃剂；S2中，防辐射成分为六水合硝酸镍；S3中，所述乙二醇、对苯二甲酸的质量比为1:1～1:1.5，磷镁阻燃剂与对苯二甲酸的质量比为1:100～5:100，Sd2O3与对苯二甲酸的质量比为0.0001:1～0.0003:1。
10.根据权利9所述的一种阻燃防辐射聚酯的制备方法，其特征在于：S3中，所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为6～10h。
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