CN115259768A - 一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆，将改性石墨相氮化碳与水泥砂浆混合制得光催化水泥砂浆，所述改性石墨相氮化碳与水泥砂浆的重量比为1‑20/1000；通过在水泥砂浆中加入适量改性石墨相氮化碳，利用改性石墨相氮化碳纳米半导体的光学特性来增加水泥砂浆的光催化性能，实现建筑水泥砂浆的结构功能一体化，达到改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆光催化去除大气污染物NOx的目的。该工艺合理、新颖，成本低廉、操作简单，合成过程中无需特有设备，经养护后的光催化水泥砂浆能最大程度的发挥其应有的功能。

Description

一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体材料及建筑材料交叉领域，具体涉及一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
可持续工程和环境保护问题不可避免地成为全球关注的焦点，工厂污染物和城市机动车尾气排放成为两大罪魁祸首。为了遏制废气排放的持续恶化，采取的措施一般是在排放和减排之间寻找平衡点，如工厂远离城市、车辆限制等。但这些措施大大降低了生产效率，也没有从根本上消除污染物。太阳能驱动下的半导体光催化技术成为了一种理想化解决方案。目前，光催化剂种类丰富多样，如TiO2、CdS、石墨烯等，但大多数纳米半导体光催化剂受限于制备方法复杂、产率小以及催化剂和结构材料相容性较差等缺点而不能实现工业化应用。研究表明：石墨相氮化碳作为一种新型光催化剂，因其合适的能带结构、优异的光催化性能、简单的合成方法和大量的产率而备受关注。
因此，需要一种方法将石墨相氮化碳半导体光催化剂材料与工程材料结合并实现光催化作用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆及其制备方法，使水泥砂浆赋予光催化性能，实现建筑水泥砂浆的结构功能一体化，达到改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆光催化去除大气污染物NOx的目的。
本发明的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆，将改性石墨相氮化碳与水泥砂浆混合制得光催化水泥砂浆，所述改性石墨相氮化碳与水泥砂浆的重量比为1-20/1000；
进一步，所述改性石墨相氮化碳以三聚氰胺为原料在不同条件热处理制得。本发明的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
a.将三聚氰胺热处理制得石墨相氮化碳；
b.石墨相氮化碳分别连续热处理两次制得改性石墨相氮化碳；
c.将改性石墨相氮化碳加入水泥砂浆中搅拌、成型并养护；
进一步，步骤a中，加热温度为500-550℃，加热后恒温反应2-4小时；
进一步，步骤a中，加热设备为马弗炉、烘箱、管式炉中的一种；
进一步，步骤b中，两次加热温度均为500-650℃，第一次加热后恒温反应4-8小时，第二次加热后恒温反应2-5小时；
进一步，步骤b中，第一次加热采用的设备为马弗炉、烘箱、管式炉中的一种，第二次加热采用的设备为带有氮气通入装置的管式炉或烘箱。
本发明的有益效果是：本发明公开的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，通过在水泥砂浆中加入适量改性石墨相氮化碳，利用改性石墨相氮化碳纳米半导体的光学特性来增加水泥砂浆的光催化性能，实现建筑水泥砂浆的结构功能一体化，达到改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆光催化去除大气污染物NOx的目的。该工艺合理、新颖，成本低廉、操作简单，合成过程中无需特有设备，经养护后的光催化水泥砂浆能最大程度的发挥其应有的功能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1是本发明制备的改性石墨相氮化碳的实物图。
图2是本发明制备的改性石墨相氮化碳的X射线衍射图。
图3是本发明制备改性石墨相氮化碳的扫描电镜图。
图4是本发明制备改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆的实物图
图5是本发明制备改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的扫描电镜图。
图6是本发明制备改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆切片后的莱卡显微镜图。
具体实施方式
本实施例的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆，将改性石墨相氮化碳与水泥砂浆混合制得光催化水泥砂浆，所述改性石墨相氮化碳与水泥砂浆的重量比为1-20/1000；通过在水泥砂浆中加入适量改性石墨相氮化碳，利用改性石墨相氮化碳纳米半导体的光学特性来增加水泥砂浆的光催化性能，实现建筑水泥砂浆的结构功能一体化，达到改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆光催化去除大气污染物NOx的目的。
本实施例中，所述改性石墨相氮化碳以三聚氰胺为原料在不同条件热处理制得；对石墨相氮化碳连续以不同条件热处理2次制得改性石墨相氮化碳，然后将改性石墨相氮化碳加入固定配合比的水泥砂浆中，以得到改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆，该方法简单有效，易于操作，制得的光催化水泥催化性能优异。
本实施例的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
a.将三聚氰胺热处理制得石墨相氮化碳；
b.石墨相氮化碳分别连续热处理两次制得改性石墨相氮化碳；
c.将改性石墨相氮化碳加入水泥砂浆中搅拌、成型并养护；该方法简单有效，易于操作，制得的光催化水泥催化性能优异。
本实施例中，步骤a中，加热温度为500-550℃，加热后恒温反应2-4小时；加热设备为马弗炉、烘箱、管式炉中的一种；步骤b中，两次加热温度均为500-650℃，第一次加热后恒温反应4-8小时，第二次加热后恒温反应2-5小时；第一次加热采用的设备为马弗炉、烘箱、管式炉中的一种，第二次加热采用的设备为带有氮气通入装置的管式炉或烘箱。为了控制步骤b中改性石墨相氮化碳的有效性，步骤a制得的石墨相氮化碳要充分研磨；然后放入坩埚容器中分别两次加热，第一次加热设备是马弗炉、烘箱和管式炉的一种，加热温度调控在500-650℃，加热后恒温4-8小时，冷却后取出，同样的，为了控制有效性，步骤b中第一次加热后的样品要充分研磨；然后放入坩埚容器中进行步骤b中的第二次加热，加热温度调控在500-650℃，加热后恒温2-5小时，不同的是，这次加热设备是带同氮气设备的管式炉，在整个加热过程中保证氮气的持续性通入，然后得到改性石墨相氮化碳。另外，要确保改性石墨相氮化碳加入水泥砂浆中而不影响水泥砂浆的性能，改性石墨相氮化碳的处理以及所添加的量都起着至关重要的作用。
本实施例中，光催化水泥砂浆中除改性石墨相氮化碳外，其余的原料按照国家标准GBT 17671-1999称取，改性石墨相氮化碳重量为水泥砂浆中水泥、水和标准砂总量的1-20/1000份。后期的搅拌、成型和养护的条件也严格按照国家标准GBT 17671-1999进行。
实施例一
本实施例中的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括下列步骤：
a.将10g三聚氰胺于坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至550℃恒温2小时后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳。
b.将制得的石墨相氮化碳充分研磨后全部放入坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至550℃恒温5小时后自然冷却至室温；将所制得的样品充分研磨后再次放入坩埚容器中，将坩埚容器置于带有通入氮气装置的管式炉中加热至550℃恒温2小时，整个加热过程管式炉持续通入氮气，然后自然冷却至室温，既制得改性石墨相氮化碳(如图1、图2和图3)，之后对改性石墨相氮化碳充分研磨。
c.按照国家规范GBT 17671-1999，称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1mL混合均匀，称取步骤c中改性石墨相氮化碳5g加入混合均匀的水泥砂浆中，然后成型并养护28天，既得改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆(如图4、图5和图6)。
实施例二
本实施例中的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括下列步骤：
a.将15g三聚氰胺于坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至500℃恒温2小时后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳。
b.将制得的石墨相氮化碳充分研磨后全部放入坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至500℃恒温8小时后自然冷却至室温；将所制得的样品充分研磨后再次放入坩埚容器中，将坩埚容器置于带有通入氮气装置的管式炉中加热至550℃恒温5小时，整个加热过程管式炉持续通入氮气，然后自然冷却至室温，既制得改性石墨相氮化碳，之后对改性石墨相氮化碳充分研磨。
c.按照国家规范GBT 17671-1999，称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1mL混合均匀，称取步骤c中改性石墨相氮化碳5g加入混合均匀的水泥砂浆中，然后成型并养护28天，既得改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆。
实施例三
本实施例中的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括下列步骤：
a.将10g三聚氰胺于坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至600℃恒温4小时后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳。
b.将制得的石墨相氮化碳充分研磨后全部放入坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至650℃恒温4小时后自然冷却至室温；将所制得的样品充分研磨后再次放入坩埚容器中，将坩埚容器置于带有通入氮气装置的管式炉中加热至650℃恒温2小时，整个加热过程管式炉持续通入氮气，然后自然冷却至室温既制得改性石墨相氮化碳，之后对改性石墨相氮化碳充分研磨。
c.按照国家规范GBT 17671-1999，称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1mL混合均匀，称取步骤c中改性石墨相氮化碳5g加入混合均匀的水泥砂浆中，然后成型并养护28天，既得改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆。
实施例四
本实施例中的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括下列步骤：
a.将10g三聚氰胺于坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至550℃恒温3小时后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳。
b.将制得的石墨相氮化碳充分研磨后全部放入坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至580℃恒温8小时后自然冷却至室温；将所制得的样品充分研磨后再次放入坩埚容器中，将坩埚容器置于带有通入氮气装置的管式炉中加热至580℃恒温2小时，整个加热过程管式炉持续通入氮气，然后自然冷却至室温既制得改性石墨相氮化碳，之后对改性石墨相氮化碳充分研磨。
c.按照国家规范GBT 17671-1999，称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1mL混合均匀，称取步骤c中改性石墨相氮化碳5g加入混合均匀的水泥砂浆中，然后成型并养护28天，既得改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆。
实施例五
本实施例中的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括下列步骤：
a.将10g三聚氰胺于坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至500℃恒温4小时后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳。
b.将制得的石墨相氮化碳充分研磨后全部放入坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至550℃恒温5小时后自然冷却至室温；将所制得的样品充分研磨后再次放入坩埚容器中，将坩埚容器置于带有通入氮气装置的管式炉中加热至600℃恒温5小时，整个加热过程管式炉持续通入氮气，然后自然冷却至室温既制得改性石墨相氮化碳，对改性石墨相氮化碳充分研磨。
c.按照国家规范GBT 17671-1999，称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1mL混合均匀，称取步骤c中改性石墨相氮化碳5g加入混合均匀的水泥砂浆中，然后成型并养护28天，既得改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆。
实施例六
本实施例中的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，包括下列步骤：
a.将10g三聚氰胺于坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至650℃恒温2小时后自然冷却至室温，制得石墨相氮化碳。
b.将制得的石墨相氮化碳充分研磨后全部放入坩埚容器中，将坩埚容器置于马弗炉中加热至520℃恒温5小时后自然冷却至室温；将所制得的样品充分研磨后再次放入坩埚容器中，将坩埚容器置于带有通入氮气装置的管式炉中加热至560℃恒温5小时，整个加热过程管式炉持续通入氮气，然后自然冷却至室温既制得改性石墨相氮化碳，之后对改性石墨相氮化碳充分研磨。
c.按照国家规范GBT 17671-1999，称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1mL两份，混合均匀，称取步骤c中5g改性石墨相氮化碳两份，分别加入两份混合均匀的水泥砂浆中，然后成型并养护28天，既得改性石墨相氮化碳光催化水泥砂浆。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆，其特征在于：将改性石墨相氮化碳与水泥砂浆混合制得光催化水泥砂浆，所述改性石墨相氮化碳与水泥砂浆的重量比为1-20/1000。
2.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆，其特征在于：所述改性石墨相氮化碳以三聚氰胺为原料在不同条件热处理制得。
3.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将三聚氰胺热处理制得石墨相氮化碳；
b.石墨相氮化碳分别连续热处理两次制得改性石墨相氮化碳；
c.将改性石墨相氮化碳加入水泥砂浆中搅拌、成型并养护。
4.根据权利要求1所述的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，其特征在于：步骤a中，加热温度为500-550℃，加热后恒温反应2-4小时。
5.根据权利要求4所述的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，其特征在于：步骤a中，加热设备为马弗炉、烘箱、管式炉中的一种。
6.根据权利要求5所述的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，其特征在于：步骤b中，两次加热温度均为500-650℃，第一次加热后恒温反应4-8小时，第二次加热后恒温反应2-5小时。
7.根据权利要求6所述的改性石墨相氮化碳型光催化水泥砂浆的制备方法，其特征在于：步骤b中，第一次加热采用的设备为马弗炉、烘箱、管式炉中的一种，第二次加热采用的设备为带有氮气通入装置的管式炉或烘箱。
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