CN115253733A - 高纯度银粉全密封制备系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
高纯度银粉全密封制备系统，包括溶银釜、反应装置和分离机，反应装置包括底座和反应箱，反应箱通过摇摆装置安装在底座上，反应箱上设有第一进出料口、抽真空口、配料添加口和第二进出料口。本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高纯度银粉全密封制备系统及其方法，本发明的制备装置和方法具有的优点：既适用于液态原料(硝酸银溶液)也适用于固态原料(氯化银)的高纯度银粉制备反应，既可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，又可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，可根据不同的原料实施不用的方法进行高纯度银粉的制备作业，制备装置和工艺简单，生产和实施成本低，便于大规模推广和生产。
Description
技术领域
本发明属于高纯度银粉的生产设备及工艺技术领域，具体涉及一种高纯度银粉全密封制备系统及其方法。
背景技术
高纯度银粉又叫超细银粉，是电气和电子工业的重要材料，是电子工业中应用相当广泛的一种贵金属粉末。超细银粉因其特殊的结构，使之产生小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，从而具有传统材料所不具备的物理、化学性质；超细银粒子在表面增强拉曼光谱、表面增强共振散射光谱、分子生物学、超分子体系等领域占有极为重要的地位，是基础理论研究的重要材料之一。
高纯度银粉在生产制备时，如果其采用的制备设备不是全密封的，在制备过程中反应物质会与外界接触，与外界接触就会影响其正常反应，会出现制备出的银粉纯度降低的情况发生。且现有的高纯度银粉在生产制备设备中采用的搅拌方式单一，搅拌方式和方法也是影响高纯度银粉制备的重要技术指标之一。因此，研究一种高纯度银粉全密封制备的系统和方法暨成为目前有待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高纯度银粉全密封制备系统及其方法，本发明的制备装置和方法具有的优点：既适用于液态原料(硝酸银溶液)也适用于固态原料(氯化银)的高纯度银粉制备反应，既可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，又可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，可根据不同的原料实施不用的方法进行高纯度银粉的制备作业，制备装置和工艺简单，生产和实施成本低，便于大规模推广和生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
高纯度银粉全密封制备系统，包括溶银釜、反应装置和分离机，反应装置包括底座和反应箱，反应箱通过摇摆装置安装在底座上，反应箱上设有第一进出料口、抽真空口、配料添加口和第二进出料口。
所述摇摆装置包括支撑架、安装板和伸缩杆，支撑架设置在底座的中间位置，安装板的中部位置与支撑架的顶部铰接，伸缩杆的顶部与安装板的一侧端部铰接，伸缩杆的低部与底座铰接，安装板的上侧面的两端分别设有两个支撑杆，反应箱转动设置在两个支撑杆之间，其中一个支撑杆的侧部设有电机，电机的主轴与反应箱端部的转轴同轴向固定连接。
所述反应箱的内腔的四个面板分别为第一作业面板、第二作业面板、第三作业面板和第四作业面板；第一作业面板上设有向上设置的若干阻挡杆；第二作业面板上设有若干凸起，第二作业面板的外侧面设有超声波发生器；第三作业面板上设有若干螺旋叶片；第四作业面板上设有若干滤网。
所述阻挡杆包括螺杆和外壳，螺杆的底部固定在第一作业面板上，外壳底部设有螺纹孔，外壳与螺杆螺纹连接。
所述的外壳包括小号外壳、中号外壳和大号外壳。
所述的阻挡杆为电加热杆。
所述螺旋叶片由电机驱动旋转。
所述滤网至少间隔设有五个，每个滤网的网孔大小均不相同。
高纯度银粉全密封制备系统的制备方法，包括以下步骤：(1)在溶银釜中使用固体硝酸银和羧甲基纤维素钠配制出1.5-2.3mol/L的硝酸银溶液，过程在真空环境下进行，将1.5-2.3mol/L的硝酸银溶液输送到反应箱；
(2)硝酸银溶液进入反应箱后加入乳化剂，此时反应箱的底部为第一作业面板，启动伸缩杆动作，伸缩杆动作带动反应箱在安装板做摇摆动作，硝酸银溶液与乳化剂在阻挡杆之间穿行搅拌充分乳化，在第一作业面板上摇摆穿行搅拌运行25分钟；
(3)硝酸银溶液充分乳化后加入还原剂和活化剂，旋转反应箱到第二作业面板，将反应箱内部温度调节在33℃-38℃，启动超声波发生器，启动伸缩杆动作，溶液在第二作业面板的凸起上来回流动，在第二作业面板上摇摆振动搅拌运行20分钟；
(4)完成步骤(3)以后，旋转反应箱到第三作业面板，将反应箱内部温度调节在38℃-42℃，溶液在第三作业面板上来回流动，第三作业面板上的螺旋叶片可以被溶液冲刷旋转，也可以被电机驱动旋转，对溶液进行搅拌作业，在第二作业面板上摇摆振动搅拌运行15分钟；
(5)完成步骤(4)以后，旋转反应箱到第四作业面板，关闭超声波振动器，将反应箱内部温度调节在23℃-28℃，溶液在第四作业面板上来回流动，溶液流动时穿过孔径大小不一的滤网，在第四作业面板上摇摆搅拌运行50分钟，反应箱的整个作业过程均处于真空状态；
(6)反应完成后将溶液输送到分离机，向分离机内添加去离子水，使用真空泵抽滤8-10次，然后使用无水乙醇脱水，经过分离后的浓缩溶液被重新输送到反应箱；
(7)将反应箱旋转到第一作业面板，将反应箱内部温度设置在60℃，浓缩溶液在阻挡杆之间穿行加热烘干，5小时即可获得高纯度银粉。
所述乳化剂为二甲胺，添加量为浓度52％左右的二甲胺8ml；所述还原剂为羧酸，添加量为22ml；所述活化剂为氢氧化钠，添加量为43ml。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
与现有的高纯度银粉制备设备相比，本发明中采用的反应箱具有结构简单紧凑功能完善的有点，反应箱的内部设置有四个工作面板，每个工作面板上的工作机构和功能均不相同，可实现溶液混合搅拌的四种模式，包括第一作业面板的粗混合搅拌、第二作业面板的超声波混合搅拌、第三作业面板的中混合搅拌和第四作业面板的精细混合搅拌，极大的提高了反应箱内溶液的混合搅拌的效率和质量；反应箱可以代替溶银釜，本发明提供的反应箱功能齐全，完全可以取代现有的溶银釜，减少了生产部件，增加了作业效率；阻挡杆为电加热杆，既可以作为搅拌混合部件，又可以作为加热部件，且作为搅拌混合部件时，其外壳尺寸可以根据实际情况调节大小；
本发明的制备装置和方法具有的优点：既适用于液态原料(硝酸银溶液)也适用于固态原料(氯化银)的高纯度银粉制备反应，既可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，又可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，可根据不同的原料实施不用的方法进行高纯度银粉的制备作业，制备装置和工艺简单，生产和实施成本低，便于大规模推广和生产。
附图说明
图1为本发明的制备系统的结构示意图；
图2为本发明中的反应箱的结构示意图；
图3为图2本的右视结构示意图；
图4为本发明中第一作业面板的结构示意图；
图5为图4的俯视结构示意图；
图6为本发明中第二作业面板的结构示意图；
图7为本发明中第三作业面板的结构示意图；
图8为图7的俯视结构示意图；
图9为本发明中第四作业面板的结构示意图；
图10为图9中滤网的结构示意图。
溶银釜1，分离机2，底座3，反应箱4，第一进出料口5，抽真空口6，配料添加口7，第二进出料口8，观察窗9，支撑架10，安装板11，伸缩杆12，支撑杆13，电机14，阻挡杆15，超声波发生器16，螺旋叶片17，滤网18。
具体实施方式
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将结合发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图10所示：高纯度银粉全密封制备系统，包括溶银釜1、反应装置和分离机2，还包括外置的真空装置，反应装置包括底座3和反应箱4，反应箱4通过摇摆装置安装在底座3上，反应箱4上设有第一进出料口5、抽真空口6、配料添加口7和第二进出料口8，还可以根据需要增加添加口和进出料口，反应箱4设置有温度传感器、压力传感器和摄像头，反应箱4上还设有观察窗9，本发明中的制备系统既可以在常压下进行制备作业，也可以在真空状态下进行制备作业，适用性强。
所述摇摆装置包括支撑架10、安装板11和伸缩杆12，支撑架10设置在底座3的中间位置，安装板11的中部位置与支撑架10的顶部铰接，伸缩杆12的顶部与安装板11的一侧端部铰接，伸缩杆12的低部与底座3铰接，安装板11的上侧面的两端分别设有两个支撑杆13，反应箱4转动设置在两个支撑杆13之间，其中一个支撑杆13的侧部设有电机14，电机14的主轴与反应箱4端部的转轴同轴向固定连接。
所述反应箱4的内腔的四个面板分别为第一作业面板、第二作业面板、第三作业面板和第四作业面板；第一作业面板上设有向上设置的若干阻挡杆15；第二作业面板上设有若干凸起，第二作业面板的外侧面设有超声波发生器16；第三作业面板上设有若干螺旋叶片17；第四作业面板上设有若干滤网18。
所述阻挡杆15包括螺杆和外壳，螺杆的底部固定在第一作业面板上，外壳底部设有螺纹孔，外壳与螺杆螺纹连接。
所述的外壳包括小号外壳、中号外壳和大号外壳。
所述的阻挡杆15为电加热杆。
所述螺旋叶片17由电机驱动旋转。
所述滤网18至少间隔设有五个，每个滤网18的网孔大小均不相同。
高纯度银粉全密封制备系统的制备方法，包括以下步骤：(1)在溶银釜1中使用固体硝酸银和羧甲基纤维素钠配制出1.5-2.3mol/L的硝酸银溶液，过程在真空环境下进行，将1.5-2.3mol/L的硝酸银溶液输送到反应箱4；
(2)硝酸银溶液进入反应箱4后加入乳化剂，此时反应箱4的底部为第一作业面板，启动伸缩杆12动作，伸缩杆12动作带动反应箱4在安装板11做摇摆动作，硝酸银溶液与乳化剂在阻挡杆15之间穿行搅拌充分乳化，在第一作业面板上摇摆穿行搅拌运行25分钟；
(3)硝酸银溶液充分乳化后加入还原剂和活化剂，旋转反应箱4到第二作业面板，将反应箱4内部温度调节在33℃-38℃，启动超声波发生器16，启动伸缩杆12动作，溶液在第二作业面板的凸起上来回流动，在第二作业面板上摇摆振动搅拌运行20分钟；
(4)完成步骤(3)以后，旋转反应箱4到第三作业面板，将反应箱4内部温度调节在38℃-42℃，溶液在第三作业面板上来回流动，第三作业面板上的螺旋叶片17可以被溶液冲刷旋转，也可以被电机驱动旋转，对溶液进行搅拌作业，在第二作业面板上摇摆振动搅拌运行15分钟；
(5)完成步骤(4)以后，旋转反应箱4到第四作业面板，关闭超声波振动器，将反应箱4内部温度调节在23℃-28℃，溶液在第四作业面板上来回流动，溶液流动时穿过孔径大小不一的滤网18，在第四作业面板上摇摆搅拌运行50分钟，反应箱4的整个作业过程均处于真空状态；
(6)反应完成后将溶液输送到分离机2，向分离机内添加去离子水，使用真空泵抽滤8-10次，然后使用无水乙醇脱水，经过分离后的浓缩溶液被重新输送到反应箱4；
(7)将反应箱4旋转到第一作业面板，将反应箱4内部温度设置在60℃，浓缩溶液在阻挡杆15之间穿行加热烘干，5小时即可获得高纯度银粉。
所述乳化剂为二甲胺，添加量为浓度52％左右的二甲胺8ml；所述还原剂为羧酸，添加量为22ml；所述活化剂为氢氧化钠，添加量为43ml。
实施例一
1.将粉状的硝酸银添加到反应箱4内，向反应箱4内添加溶解液，将粉状的硝酸银溶解成液体硝酸银，制备出的液体硝酸银的浓度为0.45mol/L；2.将反应箱4内部温度设置为55℃，开启超声波进行第一作业面板的机械搅拌30分钟；3.搅拌完成后加入分散剂并调节PH值为3；将温度调节为45℃，开启超声波进行第三作业面板的机械搅拌50分钟；4.完成步骤3后向反应箱4内添加碱调节PH值为7-12,；5.关闭超声波进行第四作业面板的机械搅拌2小时；6.将步骤5中的反应液输送到分离机2使用去离子水清洗3-5遍后重新输送会反应箱4，在第一作业面板进行烘干搅拌作业，获得高纯度银粉，使用摇摆装置将反应箱4的第二进出料口8扭转到朝下方向，开启超声波发生器16，高纯度银粉即可从反应箱4的第二进出料口8排出收集，收集的高纯度银粉可进行筛分处理。实施例1中采用的分散剂为聚丙烯酰胺。
与现有的高纯度银粉制备设备相比，本发明中采用的反应箱4具有结构简单紧凑功能完善的有点，反应箱4的内部设置有四个工作面板，每个工作面板上的工作机构和功能均不相同，可实现溶液混合搅拌的四种模式，包括第一作业面板的粗混合搅拌、第二作业面板的超声波混合搅拌、第三作业面板的中混合搅拌和第四作业面板的精细混合搅拌，极大的提高了反应箱4内溶液的混合搅拌的效率和质量；反应箱4可以代替溶银釜，本发明提供的反应箱4功能齐全，完全可以取代现有的溶银釜，减少了生产部件，增加了作业效率；阻挡杆15为电加热杆，既可以作为搅拌混合部件，又可以作为加热部件，且作为搅拌混合部件时，其外壳尺寸可以根据实际情况调节大小；
本发明的制备装置和方法具有的优点：既适用于液态原料(硝酸银溶液)也适用于固态原料(氯化银)的高纯度银粉制备反应，既可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，又可以满足液态原料的高纯度银粉制备作业，可根据不同的原料实施不用的方法进行高纯度银粉的制备作业，制备装置和工艺简单，生产和实施成本低，便于大规模推广和生产。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.高纯度银粉全密封制备系统，包括溶银釜、反应装置和分离机，其特征在于：反应装置包括底座和反应箱，反应箱通过摇摆装置安装在底座上，反应箱上设有第一进出料口、抽真空口、配料添加口和第二进出料口。
2.根据权利要求1所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述摇摆装置包括支撑架、安装板和伸缩杆，支撑架设置在底座的中间位置，安装板的中部位置与支撑架的顶部铰接，伸缩杆的顶部与安装板的一侧端部铰接，伸缩杆的低部与底座铰接，安装板的上侧面的两端分别设有两个支撑杆，反应箱转动设置在两个支撑杆之间，其中一个支撑杆的侧部设有电机，电机的主轴与反应箱端部的转轴同轴向固定连接。
3.根据权利要求2所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述反应箱的内腔的四个面板分别为第一作业面板、第二作业面板、第三作业面板和第四作业面板；第一作业面板上设有向上设置的若干阻挡杆；第二作业面板上设有若干凸起，第二作业面板的外侧面设有超声波发生器；第三作业面板上设有若干螺旋叶片；第四作业面板上设有若干滤网。
4.根据权利要求3所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述阻挡杆包括螺杆和外壳，螺杆的底部固定在第一作业面板上，外壳底部设有螺纹孔，外壳与螺杆螺纹连接。
5.根据权利要求4所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述的外壳包括小号外壳、中号外壳和大号外壳。
6.根据权利要求5所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述的阻挡杆为电加热杆。
7.根据权利要求6所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述螺旋叶片由电机驱动旋转。
8.根据权利要求7所述的高纯度银粉全密封制备系统，其特征在于：所述滤网至少间隔设有五个，每个滤网的网孔大小均不相同。
9.高纯度银粉全密封制备系统的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在溶银釜中使用固体硝酸银和羧甲基纤维素钠配制出1.5-2.3mol/L的硝酸银溶液，过程在真空环境下进行，将1.5-2.3mol/L的硝酸银溶液输送到反应箱；
(2)硝酸银溶液进入反应箱后加入乳化剂，此时反应箱的底部为第一作业面板，启动伸缩杆动作，伸缩杆动作带动反应箱在安装板做摇摆动作，硝酸银溶液与乳化剂在阻挡杆之间穿行搅拌充分乳化，在第一作业面板上摇摆穿行搅拌运行25分钟；
(3)硝酸银溶液充分乳化后加入还原剂和活化剂，旋转反应箱到第二作业面板，将反应箱内部温度调节在33℃-38℃，启动超声波发生器，启动伸缩杆动作，溶液在第二作业面板的凸起上来回流动，在第二作业面板上摇摆振动搅拌运行20分钟；
(4)完成步骤(3)以后，旋转反应箱到第三作业面板，将反应箱内部温度调节在38℃-42℃，溶液在第三作业面板上来回流动，第三作业面板上的螺旋叶片可以被溶液冲刷旋转，也可以被电机驱动旋转，对溶液进行搅拌作业，在第二作业面板上摇摆振动搅拌运行15分钟；
(5)完成步骤(4)以后，，旋转反应箱到第四作业面板，关闭超声波振动器，将反应箱内部温度调节在23℃-28℃，溶液在第四作业面板上来回流动，溶液流动时穿过孔径大小不一的滤网，在第四作业面板上摇摆搅拌运行50分钟，反应箱的整个作业过程均处于真空状态；
(6)反应完成后将溶液输送到分离机，向分离机内添加去离子水，使用真空泵抽滤8-10次，然后使用无水乙醇脱水，经过分离后的浓缩溶液被重新输送到反应箱；
(7)将反应箱旋转到第一作业面板，将反应箱内部温度设置在60℃，浓缩溶液在阻挡杆之间穿行加热烘干，5小时即可获得高纯度银粉。
10.根据权利要求9所述的高纯度银粉全密封制备系统的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为二甲胺，添加量为浓度52％左右的二甲胺8ml；所述还原剂为羧酸，添加量为22ml；所述活化剂为氢氧化钠，添加量为43ml。
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