CN115248172A - 一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法。本发明利用完全氧化与部分氧化甚至未被氧化的石墨在水中分散性的差异，采用图像显示的方法判别氧化石墨烯产品的均匀性；该方法通过宏量取样测试产品浆料铺展开的薄膜的光透过效果，将具有遮光性的视为产品中不能均匀分散开的颗粒物，并对该颗粒物计数量化，评估产品的均匀性，开创了一种新的氧化石墨烯产品检测指标测试方法。
Description
技术领域
本发明属于检测领域，涉及一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是一种重要的石墨烯衍生物，因表面随机分布丰富的亲水性含氧官能团，具有良好的分散性和高的反应活性；易于组装和功能化，被广泛用于导热材料、电化学储能、催化、生物医药、复合材料等材料制备领域。但是在氧化石墨烯下游应用过程中，往往不同制备方法、不同的工艺控制会给氧化石墨烯的使用效果稳定带来极大的挑战，在这些不稳定的因素中人们往往会归因于氧化石墨烯自身的不稳定性，忽略制备过程带来氧化石墨烯产品品质的改变。氧化石墨烯产品在水中分散效果对其使用有着极大的影响，如果氧化石墨烯在水中分散后存在未分散开的团聚物或者未剥离开的颗粒物，直接影响其进一步使用。
当前，氧化石墨烯检测手段一般有EA、ICP、AFM、拉曼光谱、XRD、红外、紫外光谱、XPS、SEM、TGA、TEM等等方法，其中AFM、SEM、TEM等手段能够观察到氧化石墨烯中存在颗粒物、厚片等等，可以据此来评价氧化石墨烯产品分散差异，但是上述方法存在的问题是需要采集大量的数据点统计分析差异，并且在制样上取样量极少为毫克级，测试仪器昂贵并且可选择的测试机构有限，整体评估结果显示上述方法不宜用于评估宏量制备生产得到的氧化石墨烯产品。而其他的测试方法，往往只是大部分是用来测试氧化石墨烯的化学结构性质等等，不涉及氧化石墨烯均匀性表征测试评估。然而，氧化石墨烯测试分散均匀性是影响其使用效果的关键性因素，因此开发一种评估其均匀性的测试方法，是非常迫切且必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法。
本发明提供的氧化石墨烯产品均匀度的检测方法，包括：
1)配制氧化石墨烯分散浆料；
2)用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料设置于两片透明薄膜片中间，制成类“三明治”的夹层结构；
3)将所述类“三明治”的夹层结构置于透明方格刻度线片下，用相机拍摄图片记录，选取所得图片中间区域3*3方格，得到3*3方格；
4)计算H值：选取上述方格3*3的9个样品格，对所述方格中肉眼可见的黑色颗粒物进行计数，总数记为N,则平均每个方格的颗粒物为N/9,单位面积的颗粒物数(个/mm2)为N/81，则H值为81/N；所述H值为单位mm2面积颗粒物数量的倒数，H值的大小直接反应氧化石墨烯产品的均匀度。
本发明中定义氧化石墨烯产品的均匀度为其分散浆料中未分散开的颗粒物或者团聚物的倒数，记均匀度为H，单位面积(mm2)内产品中颗粒物或者团聚物数量为n，则H＝1/n，H值越大氧化石墨烯中含有未被分散开的部分越少，即均匀性越好。未被分散开的部分越多，氧化石墨烯的均匀性越差。
上述方法所述步骤1)中，所述氧化石墨烯分散浆料的固含量为0.5％-5％；具体为1.5％；所述固含量也即为氧化石墨烯在所述氧化石墨烯分散浆料中的质量百分含量。
配制氧化石墨烯分散浆料的方法为将氧化石墨烯分散在溶剂中；
优选地，所述溶剂具体选自水、DMF和NMP中至少一种
优选地，分散方式为超声、震荡、搅拌和剪切中至少一种；
具体的，所述步骤1)所述超声步骤中，超声时间为20-60min；具体为30min；功率为100-350W；具体为180w。尤其当固含低于1％时，可以优选超声。
具体的，所述步骤1)所述震荡步骤中，频率为5-15Hz；具体为10Hz；时间为10-30min。
具体的，所述步骤1)所述搅拌步骤中，速率为200-5000rpm；具体为2000rpm；时间为30s-5min。
具体的，所述步骤1)所述剪切步骤中，剪切速率为500-1000rpm；时间为30s-5min。
所述步骤2)的具体方法为：用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料滴至一片透明薄膜片的中央，用另外一薄片覆盖，使所述氧化石墨烯分散浆料被夹在两透明薄片中间，然后用手轻轻将所述氧化石墨烯分散浆料均匀铺展开，得到类“三明治”的夹层结构。
所述步骤2)中，取样量为0.5mL；优选地，取样器为注射器或玻璃滴管。
所述步骤3)中，所述光源为LED灯；优选地，具体为口笔灯。
所述步骤3)中，所述光源与样品片之间的距离为10cm；优选地，所述相机与样品片之间的距离为10cm。
本发明利用氧化石墨烯在水中的良好分散性和未被氧化的剥离完全石墨片在水中难分散性，二者与水作用差异明显效果，与水分散作用差的物料会直接表现出团聚等呈颗粒状现象，利用该团聚或者颗粒数量的倒数计算氧化石墨烯产品的均匀度。
本发明具有如下有益效果：
1、发明了一种测试氧化石墨烯均匀度的方法，本发明利用完全氧化与部分氧化甚至未被氧化的石墨在水中分散性的差异，采用图像显示的方法判别氧化石墨烯产品的均匀性；该方法通过宏量取样测试产品浆料铺展开的薄膜的光透过效果，将具有遮光性的视为产品中不能均匀分散开的颗粒物，并对该颗粒物计数量化，评估产品的均匀性；
2、本发明中提出来均匀度(H值)的概念，计数氧化石墨烯中颗粒物在单位方格中的数量，H值为单位面积(mm2)颗粒物数量的倒数，H值的大小直接反应氧化石墨烯产品物料的均匀性大小，即为产品的均匀度；同时用数据化和可视化的方法对产品均匀性评估，开创一种新的氧化石墨烯产品检测指标测试方法；
3、本发明中研究时发现，氧化石墨烯产品均匀度值越小，即均匀性越差时，对应于氧化石墨烯产品中厚片越多，即产品的单层率越低；
4、本发明确定了评估氧化石墨烯产品均匀性的方法，配制1.5％固含氧化石墨烯浆料，按照上述方案制备三明治夹层结构拍照选取区域计数并计算均匀度值，从而评判氧化石墨烯产品均匀性性；当均匀度值越大，氧化石墨烯产品均匀性越好；当均匀度值越小时，可指征氧化石墨烯含有的未完全剥离开的厚片越多。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为氧化石墨烯分散浆料的制备操作流程；
图2为制样材料准备示意图；
图3为制样示意图；
图4为相机拍摄示意图；
图5为拍摄得到所得图片；
图6为选取图5中间区域3*3方格而得的图片；
图7为不同批次的氧化石墨烯的效果图和相应的非均一度值；
图8为型号1的氧化石墨烯拍摄得到的图片；
图9为型号1的氧化石墨烯配制到1～10ppm浓度下不同区域的光学显微镜测试结果；
图10为型号1的氧化石墨烯的AFM测试结果；
图11为型号2氧化石墨烯产品制样后拍摄得到的照片；
图12为该氧化石墨烯三个区域的光学显微镜测试的结果；
图13为AFM测试结果；
图14为实施例1拍摄后选取区域的图片；
图15为实施例2拍摄后选取区域的图片；
图16为实施例3拍摄后选取区域的图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
本发明中引入均匀度，未被分散开的部分越多，氧化石墨烯的均匀性越差，根据未被分散开的物料与均匀性呈反相关，本发明中定义氧化石墨烯产品的均匀度为其分散浆料中未分散开的颗粒物或者团聚物的倒数，记均匀度为H，单位面积(mm2)内产品中颗粒物或者团聚物数量为n，则H＝1/n，H值越大氧化石墨烯中含有未被分散开的部分越少，即均匀性越好。
实施例1
1、氧化石墨烯分散浆料的制备
先配置固含量为0.5％～5％的氧化石墨烯浆料，具体采用的分散方式为超声、震荡、搅拌、剪切，得到棕黑色凝胶状的氧化石墨烯水性浆料，操作流程如图1所示：
搅拌：200～5000rpm，时间为30s～5min；
或震荡：10Hz，震荡时间为10～30min；
或超声：当固含低于1％时，可以超声30min得到氧化石墨烯浆料
或剪切：500～1000rpm，时间为30s～5min。
2、测试浆料均匀性
1)材料准备
透明薄板2片(玻璃片、PET薄膜等等)，带方格(3*3mm2)刻度线的透明薄板1片，取样器(注射器、玻璃滴管等等)，如图2所示。
2)测试
用取样器吸取凝胶状的浆料0.5mL左右，滴至一片透明薄膜片的中央，用另外一薄片覆盖朱，浆料被夹在两透明薄片中间，然后用手轻轻将浆料均匀铺展开如图3所示。
将上述类“三明治”的夹层结构置于透明方格刻度线片下，固定光源(LED灯，推荐医生用口笔灯)与样品片之间的距离为10cm，相机到样品片之间距离10cm，相机拍摄图片记录，如图4所示。
按照上述方法拍摄得到的到图片如图5所示。
然后将上述图片选取中间区域3*3方格，得到3*3方格如图6。
该区域在选取时需要结合浆料在铺展匀开时的状态，在此处需要明确浆料的取样量、浆料固含以及匀开面积大小。故而在样品制备的过程中，首先确定样品铺展开大小，设计适合人手操作的铺展开面积，如图6中10x10个方格大小，浆料在匀开的过程中内切该10x10(3*3cm2)正方形。随后对浆料固含选取进行研究，选用本公司SE2430-N型物料，物料批号为G200521BRS，配制不同浓度的浆料，0.5％、1％、3％、5％，随着固含的增加，按照上述各种不同的分散方式得到的浆料粘度逐渐增加，对LED单一光源的响应情况、具体粘度和流动性如表1：
注：粘度测试为用旋转粘度计测试
表1、浆料对LED单一光源的响应情况、具体粘度和流动性
根据上表1中的情况，推荐选取固含为1.5％的评估浆料均一性。
3)均度计算
将选取上述方格3*3的9个样品格，数其有方格中肉眼可见的黑色颗粒物总数为N,那么平均每个方格的颗粒物为N/9，单位面积的颗粒物数为N/81(个/mm2)，那么H值为81/N，例如上图6中红色框内总颗粒点数为～14个，那么计算的得到的H值为～5.79。
根据上述方法，测评不同批次的氧化石墨烯，其效果图和相应的非均一度值如图7所示。
从上述图7中可以看出不同样品之间的均匀度有差异，均匀度数值越大，黑颗粒越少。
3、测评不同氧化石墨烯
在上述测试方法中，考虑到光的强度差异、厚薄不同差异、浆料固含浓度差异、光源距离、拍摄距离带来差异影响，本专利中对上述不同条件进行研究。
1)选取某种型号1的氧化石墨烯，测试按照上述方法测试均一性，拍摄得到的图片如图8所示。
选取中间计算H值为～20.25，同时将上该型号1的氧化石墨烯配制到1～10ppm浓度下去测试其光学显微镜，在不同区域下测试结果如图9。
左中右均为三个不同区域放大200倍后效果图，从上图中可以看出，该型号1的氧化石墨烯表现为均匀良好铺展在基底上。
进一步用AFM测试结果如图10。
AFM显示制备得到的氧化石墨烯大部分为单层分布，基本上较少有厚片存在。
2)测试型号2氧化石墨烯产品
制样后拍摄得到的照片如图11所示。
上述图片中显示并无类似其他样品一样的连续性良好的黄色区域，表现为棕色颗粒点的点缀，该样品在制样时粘度偏低，即使增大转速值5000rpm时，粘度也无法提升，说明该样品难分散，以该图计算H值～+∞，无法计数颗粒物的量。
将该样品用同样的方法去测试该氧化石墨烯的光学显微镜，测试三个区域如图12所示。
上图左中右分别为不同的区域测试得到的结果，该图显示该氧化石墨烯为厚薄不均匀的分布，并且有大量未被完全剥离和氧化的厚颗粒物(显示亮色和彩色的部分)。光学显微镜在测试过程中，不同厚度的样品在基底上的衬度不一样，直接表现为不同的颜色，一般蓝色的部分视为较薄的片，颜色越深，片的厚度越大。
将上述样品测试AFM，其结果如图13。
AFM测试结果显示，该氧化石墨烯物料厚薄不均匀，并且难以找样测试。根据上述不同样品的比对，可说明当物料H值越低时，其存在较多的颗粒物、未剥离的厚片，即可说明该氧化石墨烯制备剥离不良。
实施例2
选取型号为SE2430W的某批次氧化石墨烯，配制固含为1.5％的水性浆料分散液，用2000rpm转速搅拌5min后得到粘度为13420mPa·s的氧化石墨烯分散浆料，用上述实施例1所述方法拍摄后选取区域图片如图14。
计数红色方框中颗粒物数量大约为84个，H≈81/84＝0.96。
实施例3
用常规改进的Hummers法合成氧化石墨烯，取1g325目的石墨，与30mL浓硫酸混合，搅拌20min后在冰水浴条件下缓慢加入3g的KmnO4，升温至35℃后搅拌反应4h，然后缓慢加入300g去离子水搅拌6h，在加入双氧水至不产生起泡后抽滤得到下层固体，然后用0.1～10％的稀盐酸溶液洗涤三次得到氧化石墨烯的饼料。
将该饼料用实施例2所述方法配制固含为1.5％的水性浆料分散液，测试非均一度值，得到的图片如图15。
计算红色方框中颗粒物数量大约为3个，H≈27。
实施例4
选取型号为SE2430W-N某批次氧化石墨烯，按照实施例2所述方法制备得到1.5％固含氧化石墨烯浆料，测试均一性，如图16。
计算红色方框中颗粒物数量大约为83个，H≈81/83＝0.98。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法，包括：
1)配制氧化石墨烯分散浆料；
2)用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料设置于两片透明薄膜片中间，制成类“三明治”的夹层结构；
3)将所述类“三明治”的夹层结构置于透明方格刻度线片下，用相机拍摄图片记录，选取所得图片中间区域3*3方格，得到3*3方格；
4)计算H值：选取上述方格3*3的9个样品格，对所述方格中肉眼可见的黑色颗粒物进行计数，总数记为N,则平均每个方格的颗粒物为N/9,单位面积的颗粒物数(个/mm2)为N/81，则H值为81/N；所述H值为单位mm2面积颗粒物数量的倒数，H值的大小直接反应氧化石墨烯产品的均匀度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述氧化石墨烯分散浆料的固含量为0.5％-5％；优选为1.5％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，配制氧化石墨烯分散浆料的方法为将氧化石墨烯分散在溶剂中；
优选地，所述溶剂具体选自水、DMF和NMP中至少一种
优选地，分散方式为超声、震荡、搅拌和剪切中至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述超声步骤中，超声时间为20-60min，优选为30min；超声功率为100-350W，优选为180w。
5.根据权利要求3-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述震荡步骤中，频率为5-15Hz，优选为10Hz；震荡时间为10-30min。
6.根据权利要求3-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述搅拌步骤中，速率为200-5000rpm；震荡为2000rpm；时间为30s-5min。
7.根据权利要求3-6任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述剪切步骤中，剪切速率为500-1000rpm；时间为30s-5min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)的具体方法为：用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料滴至一片透明薄膜片的中央，用另外一薄片覆盖，使所述氧化石墨烯分散浆料被夹在两透明薄片中间，然后用手轻轻将所述氧化石墨烯分散浆料均匀铺展开，得到类“三明治”的夹层结构。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，取样量为0.5mL；
优选地，取样器为注射器或玻璃滴管。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述光源为LED灯；优选为口笔灯。
11.根据权利要求1-10任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述光源与样品片之间的距离为10cm；
所述相机与样品片之间的距离为10cm。
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|---|---|---|---|
| CN202110447092.8A CN115248172A (zh) | 2021-04-25 | 2021-04-25 | 一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法 |
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