CN115245798A - 一种γ-AlOOH溶胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种γ‑AlOOH溶胶及其制备方法与应用，属于无机纳米材料技术领域。该γ‑AlOOH溶胶的制备方法，包括下述步骤：(1)将拟薄水铝石滤饼溶于水中初步分散，加入浓硝酸后再次分散，回流后进行冷却得到γ‑AlOOH晶种；(2)将铝溶胶和γ‑AlOOH晶种在水中分散均匀，得到混合溶胶，所述混合溶胶进行水热反应，冷却后即得γ‑AlOOH溶胶。该制备方法工艺简单好操作，制备过程时间短，生产成本低，利于规模化生产γ‑AlOOH溶胶。
Description
技术领域
本申请涉及一种γ-AlOOH溶胶及其制备方法与应用，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
溶胶-凝胶(sol-gel)法是制备材料的一种湿化学法，是指以金属醇盐或无机盐为前驱体，经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理制备氧化物或其它化合物的方法。溶胶-凝胶法具有制品纯度高、化学均匀性好、合成温度低、成分易控制、工艺设备简单等优点。溶胶-凝胶法可用于制备多种材料包括粉体、纤维、涂层及薄膜等。
用溶胶-凝胶法制备氧化铝微纳结构材料，一般是利用铝醇盐或无机铝盐为前驱体，经过水解和聚合反应，得到溶胶，再经浓缩或加入电解质得到透明凝胶，经干燥制得干凝胶，将干凝胶在不同温度条件下热处理，即可得氧化铝微纳结构材料，其中要精确控制pH值、浓度、反应温度、时间等条件。使用不同的前驱体，其主要区别在于水解聚合过程不同。
目前制备γ-AlOOH溶胶制备的原料主要包括有机醇铝(丁醇铝、异丙醇铝)、无机铝盐(氯化铝、硝酸铝等)和金属铝、纳米氧化铝、拟薄水铝石等。其中以有机醇铝和无机铝盐为原料，采用溶胶-凝胶法制备γ-AlOOH溶胶的过程，成胶反应时间及制备时间长，反应过程和浓度不易控制，不易实现工业化生产。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种γ-AlOOH溶胶及其制备方法与应用，该方法以硝酸为胶凝剂制得γ-AlOOH晶种，将该γ-AlOOH晶种和铝溶胶混合进行水热反应，能够促使铝溶胶转化为γ-AlOOH溶胶，整个制备过程时间短，生产成本低，工艺简单好操作，利于规模化生产γ-AlOOH溶胶。
根据本申请的一个方面，提供了一种γ-AlOOH溶胶的制备方法，包括下述步骤:
(1)将拟薄水铝石滤饼溶于水中初步分散，加入浓硝酸后再次分散，回流后进行冷却得到γ-AlOOH晶种；
(2)将铝溶胶和γ-AlOOH晶种在水中分散均匀，得到混合溶胶，所述混合溶胶进行水热反应，冷却后即得γ-AlOOH溶胶。
该制备方法反应条件温和，制备过程简单，易操作，便于工业化生产。
可选地，所述浓硝酸的质量分数不小于65％，所述拟薄水铝石滤饼中γ-AlOOH的含量为30～40％；
所述拟薄水铝石滤饼与所述浓硝酸的重量比为1:(0.06-0.09)，优选为1:0.072。
上述拟薄水铝石滤饼与浓硝酸的重量比能够保证γ-AlOOH晶种的粒径为50-70nm，若比值过大，则粒径过大；若比值过小，溶液pH值过低，出现胶凝。
可选地，步骤(1)中，所述初步分散时间和所述再次分散时间均为2～3h；
所述回流温度为82～100℃，回流时间为8～12h。
步骤(1)中的初步分散能够保证拟薄水铝石滤饼中的γ-AlOOH充分分散至水中，提高水中γ-AlOOH的含量，再次分散能够保证水中γ-AlOOH和浓硝酸充分接触，便于回流中形成γ-AlOOH晶种，回流温度及时间的设置能够将γ-AlOOH晶种的粒径控制在60nm以内。
可选地，所述γ-AlOOH晶种的粒径为55～60nm，产率为82～85％，pH值为3.1～3.3。
可选地，步骤(2)中，所述铝溶胶中含有的氧化铝与所述γ-AlOOH晶种含有的氧化铝的重量比为1:(0.06-0.08)，优选为1:0.0638。
上述重量比能够保证混合溶胶在水热反应时，铝溶胶在γ-AlOOH晶种的存在下顺利转化为γ-AlOOH溶胶，若重量比过大，则产物会出现胶凝；若重量比过小，则产物产率过低。
可选地，步骤(2)中，所述铝溶胶和γ-AlOOH晶种在水中的分散时间为2～3h，
所述水热反应的温度为240～280℃，时间为1～2h。
上述分散时间能够促使铝溶胶和γ-AlOOH晶种均匀分散在水中，水热温度与时间能够促使铝溶胶向γ-AlOOH溶胶转化，温度越高，γ-AlOOH溶胶的黏度越高，粒度越大；时间越长，γ-AlOOH溶胶的黏度越高，粒度越大。
可选地，所述铝溶胶的制备方法为:在硝酸铝中加入一定量氨水，室温下边搅拌边加氨水，硝酸铝与氨水摩尔比为1:2，4h后产生凝胶，立即加入硝酸，硝酸与硝酸铝的重量比例为0.05:1，85℃陈化10h后制得铝溶胶。
可选地，所述铝溶胶的固含量为12～14％，pH值为3.5～4，浊度小于3；优选的，所述铝溶胶的固含量为13.5％，pH值为3.7。
根据本申请的另一个方面，提供了一种γ-AlOOH溶胶，该γ-AlOOH溶胶由上述任一项所述的制备方法制得。
可选地，所述γ-AlOOH溶胶的黏度为0.3～0.7mPa·s，粒度为50～70nm，浊度为60～70。
优选的，所述γ-AlOOH溶胶的黏度为0.45～0.55mPa·s，粒度为55～60nm，浊度为65～67.5。所述γ-AlOOH溶胶的粒度越小，越有利于后续纤维前驱体溶胶的均一性，促进纤维和涂层的制备生产。
根据本申请的另一个方面，提供了上述所述的γ-AlOOH溶胶的应用，所述γ-AlOOH溶胶用于制备氧化铝陶瓷连续纤维和活性氧化铝涂层。
本申请的有益效果包括但不限于：
1)根据本申请的γ-AlOOH溶胶的制备方法，反应条件温和，过程简单，时间短，成本低，降低了能耗，安全性高，易于实现规模化生产。
2)根据本申请的γ-AlOOH溶胶的制备方法，应用生产过程不产生SO2、NO2、Cl2等对环境有害的气体，符合绿色化学的反应理念，在降低成本的基础上，降低对环境的污染。
3)根据本申请的γ-AlOOH溶胶的制备方法，各物质的重量比及反应条件均能够影响γ-AlOOH溶胶的黏度和粒度，故能够通过改变上述条件来控制γ-AlOOH溶胶的黏度和粒度，以适用于不同方面的应用。
4)根据本申请的γ-AlOOH溶胶，该生产得到的γ-AlOOH溶胶性质稳定，产品质量好，在长时间存放下，也不变质或聚沉，能用于氧化铝陶瓷连续纤维和活性氧化铝涂层材料等。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1涉及的铝溶胶的XRD图。
图2为本申请实施例1涉及的γ-AlOOH溶胶烘干后的XRD图。
图3为本申请实施例1涉及的γ-AlOOH溶胶的TEM图。
图4为本申请实施例1涉及的γ-AlOOH溶胶的FT-IR图。
图5为本申请实施例1涉及的γ-AlOOH溶胶的TG/DSC图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
黏度：
利用NDJ-1指针式黏度测试仪进行黏度分析，室温，样品用量为75.0mL。
粒度：
利用麦奇克S3500进行粒度分析，25℃，样品用量为10.0mL。
浊度：
利用哈希2100Q浊度仪进行浊度分析，室温，样品用量为20mL。
XRD：
利用布鲁克X-射线衍射仪进行XRD分析，室温，样品用量为5g。
TEM：
利用JEM-ARM200F原子级分辨率透射电子显微镜，室温，样品用量为10g。
FT-IR：
利用Nicolet iS5 FT-IR光谱仪，室温，样品用量为5g。
TG/DSC：
利用STA-200同步热分析仪，室温，样品用量为5g。
下述实施例涉及一种γ-AlOOH铝溶胶的制备方法，其中铝溶胶的制备方法为:在硝酸铝中加入一定量氨水，室温下边搅拌边加氨水，硝酸铝与氨水摩尔比为1:2，4h后产生凝胶，立即加入硝酸，硝酸与硝酸铝的重量比例为0.05:1，85℃陈化10h后制得铝溶胶。所述铝溶胶的固含量为13.5％，pH值为3.7，浊度小于3。
下述实施例中所使用的拟薄水铝石滤饼中γ-AlOOH的含量为30％。
实施例1
(1)γ-AlOOH晶种的制备
将866g拟薄水铝石滤饼溶解于29.134kg三次蒸馏水中初步分散2.5h，加入62.37g质量分数65％的浓硝酸，搅拌均匀，在20～25℃再次分散2h，将反应产物置于50L玻璃釜中回流，回流温度为90℃，回流8.5h，冷却后得到γ-AlOOH晶种。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与72.1g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合后，加入914g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将481g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶1#。
实施例2
(1)γ-AlOOH晶种的制备
将200g拟薄水铝石滤饼溶解于1800g三次蒸馏水中初步分散2.5h，加入7.477g质量分数65％的浓硝酸，搅拌均匀，在20～25℃再次分散2h，将反应产物置于50L玻璃釜中回流，回流温度为90℃，回流8.5h，冷却后得到γ-AlOOH晶种。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与17.55g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，所述铝溶胶中含有的氧化铝与所述γ-AlOOH晶种含有的氧化铝的重量比为1:0.048，加入662g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将480g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶2#。
实施例3
(1)γ-AlOOH晶种的制备
同实施例2。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与23.30g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入914g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将475g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶3#。
实施例4
(1)γ-AlOOH晶种的制备
同实施例2。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与27.04g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入914g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将423.6g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶4#。
实施例5
(1)γ-AlOOH晶种的制备
同实施例2。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与27.52g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入913g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将480g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶5#。
实施例6
(1)γ-AlOOH晶种的制备
同实施例2。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与28.16g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入900g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将480.6g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶6#。
实施例7
(1)γ-AlOOH晶种的制备
将1401g拟薄水铝石滤饼溶解于28.59kg三次蒸馏水中初步分散2h，加入100.91g质量分数65％的浓硝酸，搅拌均匀，在20～25℃再次分散2h，将反应产物置于50L玻璃釜中回流，回流温度为90℃，回流8.5h，冷却后得到γ-AlOOH晶种。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与76g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入911g三次蒸馏水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将480.5g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温1h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶7#。
实施例8
(1)γ-AlOOH溶液的制备
同实施例7。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250铝溶胶与76g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入911g三次水，25℃分散2h，得到混合溶胶，将427.4g混合溶胶置于500mL反应釜中，280℃保温40min后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶8#。
实施例9
(1)γ-AlOOH晶种的制备
将200g拟薄水铝石滤饼溶解于1800g三次蒸馏水中初步分散1h，加入100.91g质量分数65％的浓硝酸，搅拌均匀，在20～25℃再次分散3.0h，将反应产物置于50L玻璃釜中回流，回流温度为100℃，回流7h，冷却后得到γ-AlOOH晶种。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与76g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入911g三次蒸馏水，25℃分散1h，得到混合溶胶，将480.5g混合溶胶置于500mL反应釜中，250℃保温2h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶9#。
实施例10
(1)γ-AlOOH晶种的制备
将200g拟薄水铝石滤饼溶解于1800g三次蒸馏水中初步分散3h，加入100.91g质量分数65％的浓硝酸，搅拌均匀，在20～25℃再次分散1.0h，将反应产物置于50L玻璃釜中回流，回流温度为80℃，回流12h，冷却后得到γ-AlOOH晶种。
(2)γ-AlOOH溶胶的制备
将250g铝溶胶与76g步骤(1)制备的γ-AlOOH晶种混合，加入911g三次蒸馏水，25℃分散3h，得到混合溶胶，将480.5g混合溶胶置于500mL反应釜中，300℃保温0.5h后，立即取出，冷却后得到γ-AlOOH溶胶10#。
对上述实施例1-10制备得到的γ-AlOOH溶胶1#-10#进行性能测试，测试结果见下表1。
表1
| 样品编号 | 黏度(mPa·s) | 粒度(nm) | 浊度(NTU) |
| γ-AlOOH溶胶1# | 0.54 | 57.2 | 67.1 |
| γ-AlOOH溶胶2# | 0.45 | 56.9 | 65.4 |
| γ-AlOOH溶胶3# | 0.47 | 56.4 | 65.8 |
| γ-AlOOH溶胶4# | 0.48 | 58.2 | 66.2 |
| γ-AlOOH溶胶5# | 0.47 | 57.4 | 66.1 |
| γ-AlOOH溶胶6# | 0.49 | 58.3 | 65.9 |
| γ-AlOOH溶胶7# | 0.52 | 57.2 | 66.6 |
| γ-AlOOH溶胶8# | 0.54 | 54.1 | 66.8 |
| γ-AlOOH溶胶9# | 0.53 | 59.4 | 66.2 |
| γ-AlOOH溶胶10# | 0.54 | 58.5 | 66.9 |
根据表1的内容可知，当AlOOH晶种与铝溶胶混合时，提高AlOOH晶种会增加产物的纳米粒度、浊度、黏度，此外，水热保温时间也会影响产物的黏度和粒度，保温时间减少时，会降低产物黏度和粒度，但若低于40min，可能会使产物晶化程度不够。实施例2与实施例1相比，减少了蒸馏水的用量，目的是为了减少成本，会略微增加晶种的粒度，但不影响后续使用生产。实施例8保温40min后，产物的黏度及粒度明显降低，但晶化程度不如保温1h的产物。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将拟薄水铝石滤饼溶于水中初步分散，加入浓硝酸后再次分散，回流后进行冷却得到γ-AlOOH晶种；
(2)将铝溶胶和γ-AlOOH晶种在水中分散均匀，得到混合溶胶，所述混合溶胶进行水热反应，冷却后即得γ-AlOOH溶胶。
2.根据权利要求1所述的γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量分数不小于65％，所述拟薄水铝石滤饼中γ-AlOOH的固含量为30～40％；
所述拟薄水铝石滤饼与所述浓硝酸的重量比为1:(0.06-0.09)，优选为1:0.072。
3.根据权利要求1所述的γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述初步分散时间和所述再次分散时间均为2～3h；
所述回流温度为82～100℃，回流时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述的γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铝溶胶中含有的氧化铝与所述γ-AlOOH晶种含有的氧化铝的重量比为1:(0.06-0.08)，优选为1:0.0638。
5.根据权利要求1所述的γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铝溶胶和γ-AlOOH晶种在水中的分散时间为2～3h，
所述水热反应的温度为240～280℃，时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，所述铝溶胶的制备方法为：
在硝酸铝中加入一定量氨水，室温下边搅拌边加氨水，硝酸铝与氨水摩尔比为1:2，4h后产生凝胶，立即加入硝酸，硝酸与硝酸铝的重量比例为0.05:1，85℃陈化10h后制得铝溶胶。
7.根据权利要求1所述的γ-AlOOH溶胶的制备方法，其特征在于，所述铝溶胶的固含量为12～14％，pH值为3.5～4，浊度小于3；
优选的，所述铝溶胶的固含量为13.5％，pH值为3.7。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的γ-AlOOH溶胶。
9.根据权利要求8所述的γ-AlOOH溶胶，其特征在于，所述γ-AlOOH溶胶的黏度为0.3～0.7mPa·s，粒度为50～70nm，浊度为60～70；
优选的，所述γ-AlOOH溶胶的黏度为0.45～0.55mPa·s，粒度为55～60nm，浊度为65～67.5。
10.权利要求8或9所述的γ-AlOOH溶胶的应用，其特征在于，所述γ-AlOOH溶胶用于制备氧化铝陶瓷连续纤维和活性氧化铝涂层。
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2022
- 2022-07-20 CN CN202210851819.3A patent/CN115245798A/zh active Pending
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